DE239886C

DE239886C -

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Publication number: DE239886C
Application number: DENDAT239886D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Ju 239886 -■ KLASSE 42/. GRUPPE

FERDINAND GRAAFEN in ERFURT und OTTO FRIESE in CHARLOTTENBURG.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Untersuchung der Zusammensetzung von Flüssigkeiten, · bei der die zu untersuchende Flüssigkeit in einem Reaktionsräum in abgemessenen Mengen mit abgemessenen Mengen einer Reagenzflüssigkeit zusammengebracht wird und mit dieser Gase entwickelt. Das Neue besteht darin, daß die Einrichtungen zur fortlaufenden Abmessung der Flüssigkeiten in den beiden Meßgefäßen und die Absperrorgane (Hähne, Ventile, Flüssigkeitsabschlüsse o. dgl·) für den Einlaß der Untersuchungs- und Reaktionsflüssigkeiten in den Reaktionsraum und den Ablaß der. Gase oder der Gase und Flüssigkeiten aus dem Reaktionsraum von einem gemeinsamen Antrieb aus selbsttätig direkt oder indirekt gesteuert werden. Der gemeinsame Antrieb kann verschiedener Art sein und können mehrere solcher gemeinsamen Antriebe zwangläufig gekuppelt sein. Eine derartige Vorrichtung ist in der beiliegenden Zeichnung in Fig. ι im Längsschnitt dargestellt und hat folgenden Arbeitsgang:

Die zu untersuchende Flüssigkeit gelangt aus dem Rohr ι in ein Klärgefäß 2 durch ein in dieses eingesetztes Rohr, das bis nahe zum Boden des Klärgefäßes reicht. Ein Teil der geklärten Flüssigkeit tritt nun zunächst in den Kühler 4. Der Überschuß der geklärten Flüssigkeit läuft durch Rohr 3 ab und fort. Die Flüssigkeit im Gefäß 4 steht daher immer in gleicher Höhe, nämlich bis zur Marke m-n. Aus dem zweiten, oben geschlossenen Sammelgefäß 7. tritt die Reagenzflüssigkeit in das Gefäß 8, das sich wegen des die Luftzufuhr regelnden Rohres 27 ebenfalls nur bis zur Höhe m-n füllen kann. Die Stellung des Doppel-Dreiweghahnes I. ist nun derart, daß die Pipette 6 durch Rohr 5 mit dem Kühler 4 und die Pipette 10 durch Rohr 9 mit dem die Reagenzflüssigkeit enthaltenden Gefäß 8 in Verbindung steht. Zufolge dessen füllen sich die Pipetten 6 und 10 als kommunizierende Röhren zu den Gefäßen 4 bzw. 8 gleichfalls bis zur Marke m-n mit der zu untersuchenden Flüssigkeit bzw. mit der Reagenzflüssigkeit an. .. Während dieses Vorganges ist der doppelt durchbohrte Hahn II so gestellt, daß einerseits das Gefäß 13 mit dem Abflußrohr 15 verbunden, andererseits der Ausgleich der Atmosphäre durch Rohr 18 mit dem zur Tauchglocke führenden Rohr 19 sowie mit dem Rohr 16,: das sowohl mit den Pipetten 6 und 10 als auch mit dem Hebergefäß 12 und dem Reaktionsgefäß 13 verbunden ist, geschaffen ist.. ^:

Die Mischung der bis dahin in den Pipetten.6 und 10 befindlichen Flüssigkeiten soll in den. Gefäßen 12 und 13 erfolgen, wobei das sich entwickelnde Gas die Tauchglocke 20 zum Steigen bringt. Um dies zu ermöglichen, · müssen einerseits "der doppelte Dreiweghahn I so umgestellt 6p werden, daß eine Verbindung von 6 und 10"mit Gefäß 12 besteht, andererseits muß der Hahn II die vorher bestandenen Verbindungen von Gefäß 13 mit den Rohren 15 und 18 abschließen. Dies geschieht selbsttätig vermittels folgender Einrichtung. Das Gefäß 17, welches in einer

bestimmten Höhe mit einem Heber versehen ist, der den ganzen Flüssigkeitsinhalt abhebert, wenn dieser Stand erreicht ist, wird durch den einen Teil des aus dem Mantel des Kühlers 4 austretenden Kühlwassers ständig gespeist. Das ganze Gefäß 17 ist nun durch eine über zwei Rollen 0 führende Schnur o. dgl. mit einem Gegengewicht 29 derart beweglich verbunden, daß in bis zum Heber gefülltem Zustand das Gefäß 17 seinen tiefsten und das Gegengewicht 29 seinen höchsten, nach erfolgter teilweiser Entleerung des Gefäßes 17 durch den selbsttätigen Heber jedoch das Gegengewicht 29 seinen tiefsten Stand einnimmt. Das Gegengewicht ist an der Führungsstange o-fi angebracht, die mit Zahnrädern o. dgl. versehen ist und bei ihrer Auf- und Abwärtsbewegung die Hähne I und II umstellt. Ist also das Gefäß 17 nach erfolgter Entleerung leichter geworden und hat damit das Sinken des Gegengewichtes 29 und infolgedessen auch die Umstellung der Hähne I und II bewirkt, so fließen die Flüssigkeiten aus den Pipetten 6 und 10 vereinigt in das Hebergefäß 12, um von hier nach erfolgter Mischung in das Gefäß 13 abgehebert zu werden. Teils hier, teils schon in 12 erfolgt die Entwicklung des Reaktionsproduktes, das, da die Verbindung zu Rohr 18 und 15 abgesperrt ist, in Rohr 16 übertritt und eine Volumen Vermehrung zur Folge hat, die durch Vermittlung von Rohr 19 die Tauchglocke 20 zum Steigen bringt. Um diese meßbare Volumenvermehrung fortlaufend zu registrieren, ist die Tauchglocke in bekannter Weise an einem ausbalancierten Hebel 21 aufgehängt, der mittels einer Schreibvorrichtung die entwickelte Gasmenge bzw. die Zunahme des Gasdruckes direkt auf eine durch Uhrwei'k betriebene und mit entsprechend graduierten Registrierstreifen versehene Registriertrommel 22 aufzeichnet. An der Verlängerung des Schreibstiftes kann des weiteren noch ein elektrischer Kontakt 23 angebracht sein, der, falls der Hebel über ein bestimmtes Maß hinaussteigt, eine elektrische Klingel bei 24 einschaltet.

Inzwischen hat sich das Gefäß 17 allmählich wieder mit Wasser gefüllt, ist dabei schwerer geworden und sinkt nach unten, gleichzeitig das Gegengewicht hochziehend und die Hähne I und II wieder in die erste Stellung zurückstellend. Dieser ganze Vorgang wiederholt sich fortlaufend in bestimmten Zeitabschnitten, die reguliert werden durch den Zufluß des Kühlwassers aus 4 in das Gefäß 17 und je nach Zweckmäßigkeit eingestellt werden.

Der aus den Pipetten 6 und 10 sowie den Reaktionsgefäßen 12 und 13 bestehende Apparat kann mit einem Kühlmantel umgeben sein, in welchen das Kühlwasser durch Hahn 25 eintritt und bei 14 austritt, um in den Mantel des Kühlers 4 zu fließen. Von hier geht ein Teil des Wassers in den Mantel des Klärgefäßes 2 und läuft durch Abflußrohr 26 ab. Der andere Teil des- Kühlwassers aus dem Kühlmantel von 4 dient, wie erwähnt, zum Betrieb des Hebergefäßes.

Bei der vorgeschriebenen Vorrichtung kann als Antriebskraft statt eines durch Flüssigkeitszulauf gespeisten Hebergefäßes eine andere mit selbsttätiger Umsteuerung versehene Kraftquelle, beispielsweise ein Elektromotor oder eine durch Schornsteinzug bewegte Glocke usw. Anwendung finden, die entweder direkt Absperrorgane betätigt, wie im vorliegenden Beispiele, oder indirekt durch Heben und Senken von Niveaugefäßen Flüssigkeitsabschlüsse in Tätigkeit setzt. . .

Ein solches Beispiel ist in Fig. 2 wiedergegeben.

Durch eine Kraftquelle werden hier die Niveaugefäße I, II, III gehoben und gesenkt, so daß die Kraftquelle indirekt Flüssigkeitsab- ^: Schlüsse betätigt. Die Pipetten 6 und 10 stehen durch das Stück 30 miteinander und auch mit dem Quecksilber enthaltenden Niveaugefäße I in Verbindung. Diese Pipetten 6 und 10 sind bis zu den Marken m_x und W₁ mit Quecksilber gefüllt. Durch das bekannte Kraftheberwerk, das über die beiden Rollen 31 und 32 geht, wird das Quecksilberniveaugefäß I mittels des Nockens 33 gehoben. Hierdurch steigt Quecksilber sowohl in 6 und 10 als auch in 34 und 35 bis zur Höhe m-n, so daß die Reagenzflüssigkeit und die zu untersuchende Lösung durch 36 und 37 in den Reaktionsraum 12,13 fließen. Die Luftleitung 38 und Abflußröhre 15 werden durch das Gefäß 39, das seinerseits mit dem beweglichen Niveaugefäß II kommuniziert und mit Quecksilber teilweise gefüllt ist, beim Steigen des Gefäßes II durch das nachfließende Quecksilber abgesperrt, und zwar geschieht das Absperren von 38 und 15 mit Voreilung, d. h. bevor Gefäß I sich hebt und die Flüssigkeiten 36 und 37 aus den Pipetten 6 und 10 ausfließen, steigt II. Das entwickelte Gas tritt durch 19 zum Gasometerglöckchen, das in dieser Zeichnung fortgelassen ist.

Die durch das Zusammenbringen von zu untersuchender Lösung und Reagenzflüssigkeit entstehende Volumenvermehrung wird durch das mit Quecksilber gefüllte Niveaugefäß III und durch Pipette 40 ausgeglichen. Das Volumen derselben ist gleich der Summe der Volumina 6 und 10. Die Pipette 40 ist bis zur Marke X mit Quecksilber gefüllt, steht mit ihrem unteren Ende durch eine Schlauchleitung mit III in Verbindung und mit ihrem oberen Ende durch ein Röhrchen mit dem Entwicklungsgefäß 13. Beim Steigen von I und II sinkt III und fließt Quecksilber bis zur Marke 0, wodurch die entsprechende Volumenvermehrung aufgehoben wird. Bei den Gefäßen I und III ist durch Regulierschräube 41 und Feststellung des höchsten und niedrigsten Standes einerseits

bei I der Übertritt der Flüssigkeiten genau vorgeschrieben, andererseits bei III ein genauer Ausgleich der Volumenvermehrung ermöglicht. Des weiteren kann das Abmessen der sich entwickelnden Gasmengen statt durch Messen ihres Volumens in bekannter Weise durch Messen ihrer Verbrennungswärme erfolgen bzw. der bei der Umsetzung frei werdenden Reaktionswärme. Auch kann die entwickelte Gasmenge periodisch oder kontinuierlich fortgeleitet und mit einer Gasuhr oder nach dem bekannten Prinzip der Differenzdruckmessung mit einem Gasgeschwindigkeitsmesser festgestellt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Vorrichtung zur kontinuierlichen Untersuchung der Zusammensetzung von Flüssigkeiten, bei der die zu untersuchende Flüssigkeit in einem Reaktionsraum in abgemessenen Mengen mit abgemessenen Mengen einer Reagenzflüssigkeit zusammengebracht wird und mit dieser Gas entwickelt, dessen Volumen durch eine besondere Vorrichtung angezeigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zur fortlaufenden Abmessung der Flüssigkeiten in den beiden Meßgefäßen (6, 10) und die Absperrorgane (Hähne, Ventile, Flüssigkeitsabschlüsse o. dgl.) für den Eintritt der Flüssigkeiten in den Reaktionsraum (12, 13) und den Ab- ' laß der Gase oder der Gase und Flüssigkeiten aus dem Reaktionsraum (12, 13) von einem gemeinsamen oder von mehreren, zwangläuüg gekuppelten Antrieben aus fortlaufend selbsttätig direkt oder indirekt gesteuert werden.

Hierzu r Blatt Zeichnungen.