DE2365462A1

DE2365462A1 - Automatisches analysiergeraet fuer fluessige proben, insbesondere fuer pharmazeutische und klinische zwecke

Info

Publication number: DE2365462A1
Application number: DE2365462*A
Authority: DE
Inventors: Toyohiko Naono
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1972-08-15
Filing date: 1973-08-14
Publication date: 1975-04-03
Also published as: FR2196714A5; US3881872A; GB1441432A; DE2341149A1; DE2341149B2

Description

Patentanwälte Liedl, Dr. Pontani, pth, Zeitler

München 22, Steinsdorfstraße 21-22, Telefon 089/29 84 62

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NIHON DENSHI KABUSHIKI KAISHA 1418, Nakagami-cho, Akishima-shi, Tokyo/ JAPAN

Automatisches Analysiergerät für flüssige Proben, insbesondere für pharmazeutische und klinische Zwecke

- Ausscheidung aus P 23 41 149 -

Die Erfindung betrifft ein automatisches Analysiergerät für flüssige Proben, insbesondere für klinische und pharmazeutische Zwecke, mit Transportmitteln für mehrere Proberöhren, Entnahmemitteln zum Entnehmen von zu analysierenden Proben aus den Proberöhren, einer Bemessungseinrichtung zum Abmessen der entnommenen Probevolumina, Zuführungsmittel zum Zuführen von Reaktionsmitteln und den abgemessenen Proben zu Reagenzröhren und einem Detektor für die reagierten Proben.

Bei einem automatischen Analysiergerät ist es häufig wichtig, daß das Volumen der Probe, welche der Reaktionsröhre zugeführt wird, genau abgemessen ist. Falls sich bei der Abmessung der Probevolumen Fehler ergeben, wird hierdurch die Reproduzierbarkeit bei

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dem Erfassen der Reaktion in der Reaktionsröhre gestört, wodurch die Wirksamkeit des Analysiergerätes beeinträchtigt wird.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 2ol oo9 ist ein Analysiergerät bekannt, bei dem zur Bestimmung der Volumina der zu entnehmenden Proben an der Entnahmeleitung zwei Fühler angeordnet sind, welche eine Steuereinrichtung betätigen, mit der eine Entnahmesonde entsprechend gesteuert wird. Diese Bemessungseinrichtung ist relativ aufwendig und außerdem gewährleistet sie kein absolut genaues Abmessen der Probenvolumina.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Bemessungseinrichtung für die zu entnehmenden Probenvolumina bei einem automatischen Analysiergerät für flüssige Proben einfach zu gestalten und ein,e hohe Abmeßgenauigkeit zu gewährleisten.

Diese Aufgabe wird bei einem Analysiergerät der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Bemessungseinrichtung als Meßventil ausgebildet ist, das aus zwei stationären Teilen und einem dazwischen angeordneten drehbaren Teil, welcher mehrere Probemeßbohrungen mit festgelegtem Volumen aufweist, besteht.

Da die Probenmeßbohrungen im drehbaren Teil des Meßventiles ein mit hoher Genauigkeit einstellbares Volumen haben können, lassen sich mit Hilfe der gekennzeichneten Bemessungseinrichtung, meh-rere Proben in den Probenmeßbohrungen mit äußerst genau eingestellten Volumina äbmesssen.

Anband der beiliegenden Zeichnungen, in denen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt ist, soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen:

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Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Analysiergerätes;

Fig. 2 ein Probemeßventil zur Bemessung der Probemenge in teilweise geschnittener Form,, und

Fig. 3 die Hauptbestandteile des Probemeßventiles, welches in der Fig. 2 dargestellt ist.

Fig. 4 eine schematische Ansicht des Reinigungssystems für das Probemeßventil;

In der Fig. 1 ist ein Reaktionsbad 1 dargestellt, in welchem die Reaktionsröhren 2 bis 11 untergebracht sind. Flüssige Proben werden automatisch und nacheinander in die Reaktionsröhren eingeleitet, so daß bis zu zehn Proben, welche beispielsweise von gleichviel Patienten stammen können, in einer einzigen Meßfolge behandelt werden können. Mit 12 ist ein Drehtisch bezeichnet (in der Praxis, werden zwei Drehtische vorgesehen, wobei jeder 4o Proben enthält), und mit 13 sinddie Probenröhren bezeichnet. Die erste Probe wird aus der Proberöhre mittels eines Pipette 14 durch eine Pumpe 15 mit konstantem Fluß entnommen und in ,eine Probemeßbohrungen in einem Drehteil 17, der einen Teil des Probemeßventiles 16 bildet, weiterbefördert. Da die Probenmeßbohrungen zur Bemessung der Volumina der Fraktioben präzis hergestellt werden können

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werden konstante Volumina der Probenfraktionen gesichert. Dies beruht darauf, daß die Probenmeßbohrungen identische Größen aufweisen. Wenn die Proben in einer Probenmeßbohrung enthalten ist, dreht sich das Drehteil 17 um ein Zehntel eines Gesamtumdrehung, so daß sie ausgerichtet ist mit einer Leitung 32, durch welche ein Reaktionsmittel von einem Reaktionsmittelreservoir fließt. Hierdurch wird die Probe verdünnt. Die verdünnte Probe wird dann über ein Ventil 33 in eine erste Reaktionsröhre 2 geliefert. Der Drehtisch dreht sich nun automatisch um 9° (360/40), so daß die nächste Probe unter der Pipette 14 zu liegen kommt. Der Probeentnahmevorgang und der Verdünnungsvorgang werden wiederholt und die zweite Probe wird in der zweiten Reaktionsröhre 3 untergebracht. Auf diese Weise werden bis zu zehn Proben nacheinander von den Probenröhren zu den Reaktionsröhren 2 bis 11 geliefert. Hierbei wirkt das Ventil 33 als Auswähler derart, daß gesichert wird, daß die erste Probe die Reaktionsröhre 2 und die zweite Probe die Reaktionsröhre 3 und so fort, erreicht. Mit anderen Worten, das Ventil 33 und das Probenmeßventil 16 sind synchronisiert, wobei sie mittels einer Durchgangsleitung 34 miteinander verbunden werden. Das Ventil 33 besitzt zehn Auslässe 35 bis 44, von denen jeder mit einer Reaktionsröhre verbunden ist.

Die verschiedenen Reaktionsmittel Wasser, Methanol, Essigsäure und dgl. befinden sich in Reaktionsmittelreservoiren, welche in einem Reaküotismitteibehälter 31 untergebracht sind. Mit 51 ist ein Gaszylinder bezeichnet, der ein inertes Gas, wie Stickstoff oder Argon enthält, so daß die Reaktionsmittelsreservoire unter Druck gehalten werden, wodurch die Entstehung von Lufteinschlüssen, welche in nachteiliger Weise die Meßgenauigkeiten beeinflussen könnten, vermieden werden. Mit 52 ist ein Steuerventil zur Steuerung des Gasdruckes und mit 53 ein Druckanzeiger bezeichnet. Die Reservoire

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werden unter einem Druck von 1, 5 bis 3, 0 kg/cm gehalten. Mit 54 bis 55 sind Reaktionsmittelauswählventile bezeichnet, die mit Einlassen al bis alO und Auslässen 60 bis 65 versehen sind. Die Einlasse al bis alO der entsprechenden Reaktionsmittelauswählventile 54 bis 59 sind über Rohre mit den entsprechenden Reaktionsmittelreservoiren 45 bis 50 verbunden; während die Auslässe 60 bis 65 . dieser Reälctionsmittelauswählventile 54 bis 59 mit der Einlaßseite · der Pumpen 66 bis 71 mit konstanter Strömung entsprechend verbunden sind. Diese Pumpen werden von dem Betriebsband bzw. der Lochkarte so gesteuert, daß das Volumen des zu den Reaktionsröhren zu liefernden Reaktionsmittel vergrößert oder verkleinert wird in Abhängigkeit von den Erfordernissen, indem die Anzahl der Pumpenhübe geändert wird. Die Auslaßseiten der Pumpen 66 bis 71 mit konstantem Fluß sind mit den Einlassen 78 bis 83 der entsprechenden Reaktionsröhrenauswahlventile 72 bis 77 verbunden. Auslässe bl bis blO dieser Ventile 72 bis 77 sind über Leitungen mit den entsprechenden Reaktionsröhren 2 bis 11 verbunden. Diese Ventile werden mittels optischer Signale, welche von der Lochkarte oder dem Lochstreifen ausgewählt werden, gesteuert. Das Ventil 84, das einen Teil des Strömungsweges 32 bzw. der Leitung 32 bildet, wählt das Reaktionsmittel aus, das zu dem Probenmeßventil 16 geliefert werden soll. Pas ausgewählte Reaktionsmittel wird durch die Betätigung einer Pumpe 86 mit konstanter Saugwirkung durch die Probe gezogen.

Die Probe und das Reaktionsmittel bzw. die Reaktionsmittel werden zu den Reaktionsröhren weitergeleitet und mitteis motorgetriebenen Rührern 90 bis 99 während einer geeigneten Zeit miteinander vermischt. Die Rührzeit entspricht der Reaktionszeit. Dies erfolgt bevor beobachtet und aufgezeichnet wird. Das im vorstehenden erwähnte Reaktionsbad 1, in dem die Reaktionsröhren untergebracht sind, ist in zwei Kammern 101 und 102 mittels einer abgedichteten Platte

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100 unterteilt. Die obere Kammer 101 ist mit einem unter Druck stehendem Stickstoff oder einem anderen geeigneten Gas angefüllt, das von einem nicht.dargestellten Gaszylinder über ein Regulierventil 103, einem Druckanzeiger 104 und eine Leitung 105 geliefert wird. Die Kammer 101 wird unter einem Druck von 1, 5 bis 3,0 kg/cm . gehalten. Ein Teil des Gases vom Gaszylinder wird über einen Ab- · flußtank 106 abgeleitet, damit der Ausfluß des Abflusses gesteuert werden kann, wie noch weiter unten erläutert wird.

Die untere Kammer 102 enthält Wasser, dessen Temperatur thermostatisch mittels Warmwasser gesteuert wird. Dieses Warmwasser wird durch eine Leitung 108 von einer Wasserzulieferungseinheit 107 geliefert. Die Reaktionsröhren 2 bis 11 sind mit Ventilen 121 bis 130 über entsprechende Leitungen 109 bis 118 verbunden. Diese Ventile sind mit Kanälen el bis c7, eine kreisförmige Durchgangsleitung, durch welche die Reinigungslösungen, geliefert werden, einen Kanal 132, der mit einer der Reaktionsröhren und den Kanälen el bis c7 verbunden ist, sowie einen Auslaß 133, der mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 und den Kanälen el bis c7 verbunden ist, jeweils versehen sind. Wie die Figur 1 zeigt, wird dann die Probe aus der Reaktionsröhre 2 gedrückt, wenn der Kanal 132 mit dem Kanal el übereinstimmt. Die Probe wird mittels des komprimierten Gases in der Druckkammer

101 entlang der Leitung 109, durch den Einlaß 132, entlang der Leitung 134 und durch den Einlaß dl des Ventiles 135 geschickt, bevor sie den Detektor 137 (beispielsweise ein Cholorimeter) erreicht. Im Detektor wird die Probe analysiert und in ein entsprechendes elektrisches Signal umgewandelt, das schließlich von einem Aufzeichnungsgerät 140 aufgezeichnet wird. Die folgenden Proben, welche in den übrigen Reaktionsröhren 3 bis 11 enthalten sind, werden in der gleichen Weise analysiert und aufgezeichnet. Sie werden dabei über die Ventile 122 bis 130, die Einlasse d2 bis dlO des Ventiles 135 zum Detektor 137

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geleitet und für die Aufzeichnung wird das Aufzeichnungsgerät 140 verwendet. Mit 139 ist ein Abflußventil bezeichnet, welches den Abfluß öffnet, nachdem die Probe durch den Detektor gelangt ist. Mit 138 ist eine Trennröhre bezeichnet, die dem Durchflußdruck der Probe so entgegenwirkt, daß sie genau in der Detektorzelle positioniert werden kann.

Reinigungssystem

■ Die Versorgungsquelle dieses Systems ist in drei Reservoiren 151, 152 und 153 enthalten, wobei diese Reservoire in einem Reinigungsbehälter 150 untergebracht sind. Das Reservoir 151 enthält eine . saure alkalische Reinigungslösung, das Reservoir 152 enthalt Leitungsr wasser und das Reservoir 153 enthält destilliertes Wasser. Der Inhalt des Reservoirs 151 wird mittels einer Saugpumpe 163 durch eine Leitung 154 nach oben gezogen und in die Einlasse c2 der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil der Reinigungslösung in diesem Strömungsweg wird durch die Abzweigleitung 154a abgezweigt und ge-

. langt in die ringförmige Durchgangsleitung 131 der Ventile 121 bis 130 über die Ventile 155, 156 und die Leitung 157. Das Leitungswasser im Rservoir 152 wird in gleicher Weise mittels einer zweiten Saugpumpe 164 durch die Leitung 158 abgesaugt und in die Einlasse c4 der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil des Wassers in diesem Strömungsweg wird abgezweigt und gelangt über die Ventile 155, 156 und die Leitung 157 in die ringförmigen Durchgangsleitungen 131. Schließlich wird das destillierte Wasser im Reservoir 153 durch die entsprechende Leitung mittels einer Pumpe 165 abgesaugt und durch die Leitung 159 so abgezweigt, daß es in die Einlasse c6 der Ventile 121 bis 130 gelangt. Der übrige Teil gelangt durch die Ventile 155, 156 und die Leitung 157 in die entsprechenden kreisförmigen Durchgangsleitungen 131 der Ventile 121 bis 130. Die entsprechenden

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Auslässe c3, c5 und c7 der Ventile 121 bis 130 sind mit der Leitung 160 verbunden. Ein Ende dieser Leitung ist der Atmosphäre ausgesetzt. Das Ventil 155 ist mit Einlassen el bis e6 und einem '. Auslaß 162 versehen. Wenn der Auslaß 162 an fl und f2 positioniert ist, . wird die Reinigung der Reaktionsröhren und des Strömungsweges zum Detektor hin angehalten. Zu den Einlassen e3 und e6 wird ein unter Druck stehendes inertes Gas mit einem Druck von 1, 5 bis 3,

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kg/cm von einem nicht dargestellten Gastank über das Ventil 167 und einen Druckanzeiger 168 geliefert. Auslässe gl bis glO des Ventiles 156 sind mit der kreisförmigen E ingangsleitüng 131 der Ventile 121 bis 130 entsprechend verbunden. ·

Mit Hilfe dieser Anordnung können die Reaktionsröhren und die Leitungen, welche zum Detektor hinführen, mit unterschiedlichen Reinigungslösungen gewaschen werden. Wenn der Kanal 132 von der cl-Stellung zur c2-Stellung durch intermittierende Rotation von einem Achtel der Gesamtumdrehung des Ventiles 121 gedreht wird, werden die Reaktionsröhre 2 und das Leitungssystem des Detektors mit der ersten Reinigungslösung gereinigt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Durchgangsleitung 133 mit dem Auslaß el (siehe Fig. 3) verbunden. Der Auslaß 162 des Ventiles 155 ist am Einlaß el oder e4 angeordnet. Die Reinigungslösung des ersten Reservoires 151, welche mittels der Pumpe 163 mit konstantem Fluß nach oben gezogen wird, /' wird in den Einlaß c2 des Ventiles 121 geleitet und dann zur Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132 geliefert. Hierbei wird die Bohre 2 gereinigt. Ein Teil der Reinigungslösung fließt über das obere Ende der Reaktionsröhre 2 und fließt weiter zum Abfallreservoir bzw. zum Abflußtank 106 durch die Leitung 166. Gleichzeitig wird die erste Reinigungslösung ebenfalls zur ringförmigen Durchgangsleitung 131 über die Ventile 155 und 156 geliefert. Daraufhin fließt die Reinigungslösung, nachdem sie durch den Auslaß el ge-

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langt ist, zum Leitungssystem des Detektors. Das Ventil 155 wird nur um ein Achtel der Gesamtumdrehung verdreht, damit eine ' Änderung von der ersten Reinigungslösung auf die dritte Reinigungslösung erfolgt. Der Auslaß 162 ist dann mit dem Einlaß e2 verbunden. Das Ventil 121 wird nicht gedreht, bis der Auslaß 162 des Ventiies 155 in die f2-Stellung sich bewegt. Die. dritte Reinigungs- " lösung, welche von der Pumpe 165 nach oben gesaugt wird, wird über die Ventile 155 und 166 zur kreisförmigen Durchgangsleitung 131 geliefert. Anschließend wird sie zur Detektorleitung weitergeliefert, so daß auch der Detektor 137 gereinigt wird. Das Ventil 155 wird weiterhin um ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht. Hierbei wird der Auslaß 162 mit dem Einlaß e3, durch welchen vom nicht dargestellten Gastank Stickstoff geliefert wird, verbunden. Es wird dann die Restlösung mit Hilfe des unter Druck stehenden Stickstoffgases ausgeblasen, so daß die Detektprleitung getrocknet wird. Demzufolge werden die Detektorleitung und der Detektor gesäubert und es kann eine Verschmutzung der folgenden Probe, welche anschließend im Detektor 137 untersucht werden soll, nicht stattfinden.

Nachdem die Detektorleitung gereinigt ist, wird der Auslaß 162 des Ventiies 155 in der f2-Stellung so lange angehalten, bis die nächste Probe (in der Reaktionsröhre 3) von dem Detektor analysiert worden j ist. Während nun das Ventil 155 in der genannten Stellung gehalten wird, wird das Ventil 121 um ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht und die Durchlaßleitungen 132 und 133 werden mit dem Ausgang c3 und dem Eingang c2 entsprechend verbunden. Demgemäß gelangt die erste Reinigungslösung in der Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132, dann durch die Leitung 105 und wird schließlich von der Abflußleitung 160 weggespült. Das Ventil 121 wird weiterhin um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht und die Durch-132 und 133 bewegen sich in die e-i- xw-A c8~?tt³üuägi·- ΰ 0^814/086 8"

Die zweite Reinigungslösung, welche mittels der Pumpe 164 aus dem zweiten Reinigungslösungsreservoir 152 nach oben gezogen worden ist, wird durch die Durchgangsleitung 132 zur Reaktionsröhre 2 geleitet. Hierdurch wird die Röhre gereinigt. Das Ventil 121 wird um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht, nachdem die Röhre 2 mittels des zeiten Reinigungsmittels gereinigt worden ist und dann-wird die zweite Reinigungslösung durch den Auslaß c5 und die Abflußleitung 160 weggespült. Schließlich wird die dritte Reinigungslösung zur Reaktionsröhre 2 über den Einlaß c6 und über die Durchgangsleitung 132 befördert. Dann wird in Übereinstimmung mit der Drehung,des Ventiles 121 die Reinigungslösung aus der Abflußleitung 160 durch den Auslaß c7 gespült. .

Auf diese Weise wird die Reaktionsröhre ausreichend mit drei Arten von Reinigungslösungen, nachdem jede Analyse vollständig durchgeführt ist, gewaschen. Schließlich werden Reste der Lösungsmittel mit unter Druck stehendem Stickstoff gas, das in die Kammer 101 geliefert wird, ausgeblasen und die Reaktionsröhre wird gereinigt.

Diese gesamten Funktionsabläufe können automatisch mittels einer Lochkarte oder eines Programmbandes oder eines Programmstreifens durchgeführt werden. Weiterhin ist es aufgrund der Erfindung möglich, zwei leere Reaktionsröhren gleichzeitig mit Reinigungslösungen zu waschen, während die Probe analysiert wird.

Steuerung des Reaktionsbades

Der Abflußtank bzw. das Abflußreservoir 106 ist geschlossen und steht

unter einem Druck von 1, 5 bis 3, 0 kg/cm . Dieser Druck wird mittels Stickstoffgas aufrechterhalten, das von einem nicht dargestellten Gastank durch eine Abzweigleitimg 105a geliefert wird. Dieses Re-

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servoir ist mit zwei Höhenanzeigern 170 versehen. Diese zeigen obere und untere Höhen des Abflusses an, um den Druck in dem Abflußtank 106 konstant zu halten. Die Höhenanzeiger 170 sind mit einem Höhendetektor 171 verbunden, der ein Abflußventil 173 betätigt, wenn er ein Signal vom Höhenanzeiger 170 empfängt. Sobald die Reinigungslösung aus der Druckkammer 101 in den Abflußtank 106 geliefert ist, steigt die Abflußhöhe und der obere Höhenanzeiger 170 zeigt dies an. Der Höhendetektor 171 betreibt'dann das Abflußventil 173 so, daß es sich öffnet. Durch Öffnen des Ventiles 173 wird ein Teil des Abflusses durch das Ventil 173 und durch eine Abflußleitung 172 abgeleitet, da die Abflußflüssigkeit unter Druck steht. Auf diese Weise sinkt dann wiederum der Druck im Abflußtank 106. Um Druckschwankungen möglichst gering zu halten, sind die Höhenanzeiger nahe beieinander angeordnet.

We aus dem vorstehenden ersichtlich wird, kann mit dem Vielfachsystem zur aufeinanderfolgenden Untersuchung von Proben gemäß der Erfindung eine automatische, aufeinanderfolgende Analyse mehrerer Komponenten bzw. Bestandteile mittels eines einzigen Kanales durchgeführt werden. Durch automatische Änderung der aufeinanderfolgenden Reaktionsmittel wird die Analyse bei diesem System durchge führt. Jedesmal, wenn eine vorbeladene Probe analysiert wird, wird das Strömungsleitungssystem gereinigt und automatisch getrocknet. Dann wird mit der Analyse der nächsten vorgeladenen Probe weitergemacht.

Ventilanordnung

Die Figur 2 zeigt einen Querschnitt durch ein Probenmeßventil 16, wie es in der Fig. 1 verwendet wird. Für gleiche Teile werden in den Zeichnungen die gleichen Bezugszeichen verwendet.

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Das Drehteil 17 ist zwischen einem oberen und unteren fest eingebauten Bauteil 18 und 19 so angeordnet, daß es diese beiden anderen Bauteile berührt. Diese Bauteile sind aus Polytetrafluoräthylen oder Borsilikatglas oder Gummi, wobei die Bauteile wiederstandsfähig gegenüber Korrosion durch die Reaktionsmittel und die Lösungen sind. Das obere Bauteil 18 wird von einem Zylinder 190 getragen, der eine konische Bohrung 181 aufweist, in welcher eine Stahlkugel 182 vorgesehen ist. Eine Hülse 183 ist auf eine Platte 184 aufgeschraubt, um mittels eines Stabes 185 gegen die Stahlkugel 182 zu drücken. Eine Feder 186 wird zum Andrücken des Stabes gegen die Kugel 182 verwendet. Eine weitere Hülse 180 ist mittels einer Schraube 187 an der Platte-184 befestigt. An der Hülse 180 ist eine Verbindungsstelle 188 befestigt und dient zur Verbindung der Leitung mit der Durchgangsleitung des oberen Bauteiles 18. Das untere Bauteil 19 wird von zwei Jöchern 189 und 190, welche mittels Schrauben 192 an der Platte 191 befestigt sind, getragen. Das Joch 193 ist so ausgebildet, daß es den Drehteil 17 halten kann. Lagerschalen 194 und 195 sind aus einem Material hergestellt, das widerstandsfähig ist gegen korrodierende Reaktionsmittel und -lösungen und sind zwischen der Hülse 180 und dem Joch 193 angeordnet sowie zwischen den Jöchern 189 und 193. Sie gewährleisten eine leichte und glatte Rotation des Drehteiles 17 und verhindern eine axiale Verschiebung der Bauteile 17, 18 und 19. Das Joch 193 ist mit einem Kreuzgetriebe bzw. mit einem Kreuzrad 196 versehen, das mit einer Walze 197 in Eingriff steht. Eine Welle 198, welche an den Platten 184 und 191 befestigt ist, ist mit einem Kegelrad 199 und einem Tragarm 2OQ der die Walze 197 trägt, versehen. Das Kegelrad 199 steht im Eingriff mit einem weiteren Kegelrad 201, das auf der Welle 202 des Motors 203 befestigt ist. Durch den Antriebsmotor 203 wird das Kreuzrad 196 intermittierend mittels der Kegelräder 201 und 199 sowie dejrjjfal^e 107 in Drehung ver-

setzt, so daß die Durchgangsleitung 20, welche im Drehteil 17 vorgesehen ist, in Drehung versetzt wird. Der Motor 203 wird intermittierend mittels eines Endschalters angetrieben.

Probenmeßventil

In der Figur 3 sind die Hauptbestandteile des Probenmeßventiles dargestellt. Diese Bestandteile werden durch eine geeignete Ventilanordnung, wie sie in der Figur 2 dargestellt ist, getragen. Der Drehteil 17 weist hierbei zehn Meßbohrungen 211 bis 220 auf. Diese erstrecken sich parallel zur Mantelfläche des Drehteiles. Diese Bohrungen sind genau hergestellt, so daß ihre Volumina die gleichen sind. Das obere Bauteil weist zwei Durchgangsleitungen 221 und 222 auf, welche entsprechend mit den Pumpen 86 und 15 (siehe Fig. 1) verbunden werden können. Das untere Bauteil 19 ist mit Durchgangsleitungen 223 und 224 versehen, wobei erstere mit dem Ventil 33 und letztere mit der Pipette (siehe Fig. 1) verbunden sind. Die zu analysierende Probe wird iri eine der Meßbohrungen, beispielsweise in die Bohrung 218, durch die Durchgangsleitung 224 eingebracht. Nachdem die flüssige Probe mittels der Meßbohrung bemessen ist, wird der Drehteil 17 um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung in Richtung des Pfeiles gedreht und die Meßbohrung 218 ist mit den Durchgangsleitungen 221 und 223 verbunden. Dann wird das Reaktionsmittel aus dem Reaktionsmitteltank zur Durchgangsleitung 221 geliefert, so daß die abgemessene Probe zur Reaktionsröhre durch den Auslaß 223. gelangt. Gleichzeitig wird die nächste Meßbohrung 217 mittels der Reinigungslösung, welche vom Reinigungslösungstank durch die Durchgangsleitung 222 geliefert worden ist, gereinigt. Daraufhin wird die vorgeladene Probe mittels der Meßbohrung 217 abgemessen bzw. gewogen.

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Reinigungssystem

lh der JFigur 4 ist das Reinigungssystem des Probenmeßventiles dargestellt. Um das Probenmeßventil 16-und die Pipette 14 zu reinigen, sind drei Arten von Reinigungslösungen vorgesehen. Jede Reinigungslösung wird aufeinanderfolgend mittels einer Pumpe 15 mit konstantem Fluß nach oben gezogen. Ein Ende der Pumpe 15 ist mit einem Nadelventil 233, das aus einem Block 234 und Kolben 235 bis 238 besteht, verbunden. Die Kolben 236 bis 238 sind mit den verschlossenen Behältern 239 240 und 241 über Leitungen 242, 243 und 244 entsprechend verbunden. Diese geschlossenen Behälter werden mittels Stickstoffgas unter Druck gehalten. Die erste Reinigungslösung, beispielsweise eine saure Lösung, im ersten Tank 245 wird mittels der Pumpe 246 nach oben gezogen und in den geschlossenen Behälter 239 eingebracht. Vom zweiten Tank 247 wird Wasser in den geschlossenen Behälter 240 mittels der Pumpe 248 gebracht. In gleicher Weise wird destilliertes Wasser im dritten Tank 249 in dem Behälter 241 gpliefert. Konstante Drückventile werden verwendet, so daß, wenn der Druck in den geschlossenen Behältern höher wird als der vorgeschriebene Druck, die Ventile geöffnet werden. Die Reinigungslösung in den geschlossenen Behältern wird dann in den entsprechenden Reinigungslösungstank zurückgebracht.

Druckanzeiger 254, 255, 256 zeigen den Druck der geschlossenen Behälter 239, 240 und 241 an.

Bei dieser Anordnung bewegt sich zuerst der Kolben 236 nach unten, mit anderen Worten die Leitungen 242 und 257 werden zu einem einzigen Strömungsweg. Hierdurch wird die Reinigungslösung im geschlossenen Behälter 239, welche unter Druck mittels Stickstoffgas gehalten wird, in das Nadelventil 233 befördert und hinwiederum zum Reinigungsbad 231

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gebracht, und zwar nachdem sie durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 hindurchgegangen ist. Die zweite Reinigungslösung, welche sich im geschlossenen Behälter 240 befindet, wird durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 gespült, um diese zu reinigen. Dies erfolgt nachdem der Kolben 236 nach oben bewegt worden ist und der Kolben 237 nach unten bewegt worden ist.

Weiterhin wird in der gleichen Weise wie die ersten und zweiten Reinigungslösungen die dritte Reinigungslösung im geschlossenen Behälter zur Reinigung des Ventiles 16 und der Pipette 14 herangezogen.

Auf diese Weise wird das Probenentnahmesystem, das das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 enthält, ausreichend mit den drei Arten der Lösungen gereinigt, so daß eine Verschmutzung aufeinander folgender Proben vermieden wird. Die Reinigung wird dann durchgeführt, wenn die zu messende Probe mittels des Probenmeßventiles 16 abgemessen bzw. gewogen ist und an die Reaktionsröhre weitergeleitet worden ist. Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wird die Pipette 14 in die durch die strichlierten Linien dargestellte Stellung gebracht und der Kolben 235 und die Pumpe 15 werden in Betrieb gesetzt, so daß die vorgeladene Probe, welche analysiert werden soll, für die Bemessung durch das Probenmeßventil 16 entnommen wird. Danach wird die Pumpe 15 mit dem konstanten Fluß angehalten und das Probenmeßventil 16 wird um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung gedreht. Die abgewogene bzw. abgemessene Probe wird dann zusammen mit dem Reaktionsmittel, das aus dem Reaktionsmittelbehälter 31 (s. Fig. 1) in das Ventil durch die Leitung 32 geliefert worden ist, zu einer der Reaktionsröhren weitergeliefert. .

AU diese Funktionsabläufe können automatisch mittels des Pfogrammbandes bzw. der gelochten Karte oder einer ähnlichen Einrichtung durchgeführt werden. 509814/066 8,

Claims

Patentansprüche

1.) Automatisches Analysiergerät für flüssige Proben, insbesondere für klinische und pharamzeutische Zwecke, mit Transportmitteln für meh-rere Proberöhren, Entnahmemitteln zum Entnehmen von zu analysierenden Proben, aus den Probenröhren bei der Bemessungseinrichtung zum Abmessen der entnommenen Probenvolumina, Zuführungsmittel zum Zuführen von Reaktionsmitteln und den abgemessenen Proben zu Reagenzröhren und einem Detektor für die reagierten Proben, dadurch gekennzeichnet, daß die Bemessungseinrichtung als Meßventil (16) ausgebildet ist, daß au_is zwei stationären Teilen (18, 19) und einem dazwischen angeordneten drehbaren Teil (17), welcher mehrere Probenmeßbohrungen (211-22o) mit festgelegtem Volumen aufweist, besteht.

2. Analysiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden stationären Teile (18, 19) mit jeweils zwei Durchgangsleitungen (221 -222 und 223-224) versehen sind.

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