CN111272642A

CN111272642A - 一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置

Info

Publication number: CN111272642A
Application number: CN202010217319.5A
Authority: CN
Inventors: 孟津竹; 陈四利; 王军祥; 夏绍彤; 张靖宇; 鲁丽华
Original assignee: Shenyang University of Technology
Current assignee: Shenyang University of Technology
Priority date: 2020-03-25
Filing date: 2020-03-25
Publication date: 2020-06-12

Abstract

一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，属于溶蚀试验技术领域，所述装置包括碳酸水制备系统、溶蚀反应系统、溶液接收系统，所述碳酸水制备系统包括供液装置、供气装置、气液混合装置、贮存装置，所述溶蚀反应系统包括压力控制装置、流速控制装置、温度控制装置和样品反应装置，溶液接收系统包括冷凝装置、气液分离装置、减压排气装置和液体接收装置，所述供液装置、供气装置与气液混合装置相连，所述气液混合装置与贮存装置相连，所述贮存装置与样品反应装置经流速控制装置相连，所述样品反应装置经温度控制装置控制，所述样品反应装置与溶液接收系统相连。本发明采用连续流微反应技术，自制碳酸盐岩动水压力溶蚀试验装置，并保证溶液内部气液反应充分且快速的碳酸水制备系统。

Description

一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置

技术领域

本发明属于溶蚀试验技术领域，具体涉及一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置。

背景技术

20世纪以来，在基本溶蚀理论研究方面，国外学者开始使用大理岩岩柱进行旋转溶蚀试验，70年代以来国内外学者陆续开展了碳酸盐岩在模拟地层条件下的溶蚀实验。杨俊杰、王炜、邵东梅、范明、佘敏等均自主设计碳酸盐岩溶蚀试验装置，以探讨不同的流速、温度、pH、压力等环境条件下，碳酸盐岩的水化学动力学参数和微观结构的溶蚀特征。

碳酸盐岩溶蚀试验的原理是：将岩石试样通入含有高浓度CO₂的蒸馏水，控制不同流速、温度、pH、压力等环境条件，使岩石与水互相作用，经过一段时间后，取出试件和溶蚀后溶液，求出试样的总溶解量或测定试样质量的变化，将其与试样的体积相比，得出各试样的比溶解度、比溶蚀度及物理破碎量指标。在此基础上研究岩石试件溶蚀前后的微观结构变化和溶蚀前后水化学成分分析。

但是传统的碳酸盐岩溶蚀试验装置在以下几个方面存在局限性。

（一）试验影响因素及其范围

传统碳酸盐岩溶蚀试验中除了考虑岩性本身以外，在试验装置中仅研究温度、压力、水流速度中的一个或两个变量参数的影响。如邵东梅的试验，研究的是环境温度和水流速度对溶蚀速度的影响；范明的试验，研究的是不同温度、不同粒度及流动与浸泡方式下的溶蚀差别；佘敏的试验，研究碳酸盐岩溶蚀量与温度、压力的关系；陈强的试验研究不同岩性的样品在溶蚀性上的差异；赵岩杰的试验结果表明温度、pH 值对岩样溶蚀率有影响；苏悦的试验研究了岩性、温度、溶液流动状态对溶蚀量的影响；黄尚瑜的试验探索碳酸盐岩溶蚀与温度的关系；杨俊杰的模拟实验研究温度和压力对溶蚀量的影响。试验中常见的温度变化区间为常温—240℃、流速变化区间为1—60ml/min^-1、压力变化区间为0—52.5Mpa。

以往试验无法全面了解多因素影响下碳酸盐岩溶蚀的差异，且由于流速和压力成正比状态，以往试验没有出现流速和压力同时改变的情况。如在流速一定的情况下，同时研究温度和压力两个变量；在压力一定的情况下，同时研究温度和流速两个变量等。

（二）试验岩样及溶蚀液的配置

1、岩样制备

传统试验岩石样品主要为块体或颗粒，块体的形状多为长方形（5×10×20 mm、5x 10x40 mm）和圆柱（直径选取10 mm、25 mm、40 mm，高度选取4 mm、10 mm、15 mm、20 mm、30～50mm）；颗粒尺寸为（0.09～0.5mm、2.8-4.0mm）。尺寸选择较为随意，规律性不强。

2、溶蚀液的制备

试验的溶蚀液大多采用碳酸、乙酸、NaCl、蒸馏水、海水等液体与CO₂气体混合配置。试验选用一个耐腐蚀的反应容器，将准备好的液体放置于水桶里，用水泵将水抽到地平面上的水箱中，再由容器下部向液体中通入CO₂，使其穿过流体并由顶部逸散，增加与流体的接触面，能使CO₂能尽量充分的溶解于水中，但溶蚀液的制备过程会有以下几个方面的问题。

（1）配置时长

气液反应过程是通过观察液体表面压力表的数值判断气液反应是否充分，这种反应形式的弊端是缓慢、不充分和不准确的。一些装置在此基础上增加磁驱动搅拌器，通过设定搅拌器的转速（ω）加速气液反应的速度，并使反应更充分。但即便安装磁驱动搅拌装置，气液反应也需要较长的时间且不能实现气液充分反映，大多试验的溶蚀反应时间平均为7天，还有些达到15天乃至更长，且不能做到每批试验气液反应程度相同，无法保证试验结果的准确性。为达到所需的PH值就需要不停的调整水和CO₂的流量，并等待反应，所需时间会更长，整个过程也是靠经验不断尝试的过程。

（2）配置容器

以往试验用水泵将准备的液体抽到地平面以上的水箱中备用，但水箱较高，不易操控。水箱的水和气体在气液反应容器进行混合，容器体积较大、容积固定且搬运困难，即使以往试验中使用过最大容积为1500L的反应容器，也无法实现溶蚀试验不间断、长时间的进行。

（3）配置结果

溶蚀液的配置通过调节气体的压力、流量或调节液体的流量，其中CO₂通过钢瓶的阀门来控制，水流通过直通阀来控制，但由于设备条件所限，气体压力调节稳定性较差、压力控制不精确，气液混合的碳酸水pH值不准确，通过查表获得的溶解度数值显然也是不准确的，以至于以往一些试验对溶蚀液的CO₂溶解度是没有涉及的。

1）溶蚀液pH值：以往很多试验没有配制准确的pH值，只采用了气液混合碳酸溶液这一说法；另一些试验通过不断调整气液比例，配置了具有精准pH值的碳酸溶液，来研究溶液酸碱度对碳酸盐岩溶蚀率的影响。

2）溶蚀液CO₂溶解度：液体溶解度的影响因素较多，如气液体系的绝对压力、液体的温度、气体的纯度和液体中存在的溶质性质、气体与液体的接触面积和时间等。在试验中需要保持CO₂钢瓶的出口压力不变，并保证每批样品分压一致，再据亨利定律中提出的CO₂溶解度与其分压成正比，由化学手册可查不同压力，不同温度下的溶解度，从而计算出当前压力和温度下的溶解度值，通过查表所得并计算的溶解度数值显然不准确，只能是大约数值。

（三）试验装置的系统设计

1、压力系统

溶蚀试验中，探讨压力是为了研究碳酸盐岩在不同埋深环境下及水库不同蓄水时期动水压力下的溶蚀能力。范明等人的一些试验压力值设置比较高，并恒定在一个数值来排除压力变化对溶蚀作用的影响，佘敏等人的试验将压力作为可变因素，来研究溶蚀量与压力的关系。但试验中无论压力是否发生变化，其水流速度都是恒定的。

以往试验装置的压力系统主要有两种设计形式：一种是采用高压泵驱动装置内的溶液流动，再通过背压阀控制器来稳定流体压力，保证一定压力下流体的循环；第二种是借助高压气瓶的气体压力，对反应容器内部的气囊进行充气，通过开关高压气瓶来控制试验压力，但不易控制也不准确。

这两种供压方式的试验流速均为固定值，整个系统受气体影响压力并不稳定。

2、水动力系统

溶蚀试验中，探讨流速是为了研究碳酸盐岩受水动力的影响，按照水流动力状况，可分为浸润、点滴、线流三种流速状态。试验中水动力系统设计有以下3种形式。第一是不考虑流速：采用静态浸润溶蚀，忽略动水压力对碳酸盐岩溶蚀的影响。第二是固定一个或两个流速点：可以采用定时间、定流量、定总量的办法来保证流过所有样品的流速基本一致，通过人工不断调节反应仓出口端阀门的流量，使样品出口端的总流速和与入口流速相同，来保持釜内压力不变，而不通过背压阀；也可以采用液体泵驱动流速，保持流速不变，流体压力通过背压阀控制器来稳定。第三是设计多个流速变量值：可以通过液体流量计或液体泵来控制液体流速。

三种形式的水动力系统设计均缺乏稳流装置，不能保证液体能够稳定流出，且流速普遍偏低。

3、温控系统

溶蚀试验中，探讨温度是为了讨论碳酸盐岩在不同埋深环境、不同温度下的溶烛能力，因为随着埋藏深度的增加或不同区域温度情况的变化，溶液温度也不断发生变化。

由于温度这一因素比较容易实现和超控，以往试验针对温度因素所做的试验比较多，主要采用以下几种温控形式。第一、采用管式炉：温度可达200℃。范明等人采用管式炉加温的方式，温度范围较大，但只能固定在反应釜壁。第二、采用预热装置：在溶液进入反应仓之前将温度达到预设温度，佘敏、王炜等人的试验采用预热装置将液体温度达到设定值，但只用预热器，不能保证进行下一步反应时，温度会有所改变。第三、采用恒温装置：将反应容器放置在恒温装置中，实现试验反应过程中的温度恒定。苏锐等人的试验通过水浴箱实现常温—10℃的温控范围，但试验中如果只用恒温箱，不能保证液体进入恒温箱后能够迅速达到预设温度。第四、采用空调装置：试验中通过空调实现温度控制，范围为16℃—30℃，但由于环境温度的影响，实测室温并非设计温度，与最初的设计温度有一定的差距，在控温范围及稳定性方面有很大的局限性。

四种形式的温控系统均没有交代液体降温的问题，采用冷凝器或其他方式将通过样品后的溶液温度降低，能够防止过高的温度对后续试验器件的破坏，如背压阀有最高耐温，试验设计温度超过其最高耐温，会对其造成损坏。

发明内容

针对现有装置存在的问题，本发明采用最新连续流微反应技术，自制碳酸盐岩动水压力溶蚀试验装置。建立一套实时在线配置不同浓度碳酸溶液、并保证溶液内部气液反应充分且快速的碳酸水制备系统；建立容易超控、数值准确且更稳定的压力控制系统；建立直观观测并能准确控制液体流速、流量调整范围较大且不受液体压力变化影响的水动力系统；建立溶蚀反应时能快速并准确达到设定温度，温度控制范围较大且高温不会破坏其他试验器件的温控系统。

除岩样变化外，在装置方面实现碳酸盐岩在水化学条件、温度条件、压力条件及水动力条件下溶蚀变化，进而研究碳酸盐岩的水化学动力学参数和微观结构的溶蚀特征。

本发明采用如下技术方案：

一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，所述装置包括碳酸水制备系统、溶蚀反应系统、溶液接收系统，所述碳酸水制备系统包括供液装置、供气装置、气液混合装置、贮存装置，所述溶蚀反应系统包括压力控制装置、流速控制装置、温度控制装置和样品反应装置，溶液接收系统包括冷凝装置、气液分离装置、减压排气装置和液体接收装置，所述供液装置、供气装置与气液混合装置相连，所述气液混合装置与贮存装置相连，所述贮存装置与样品反应装置经流速控制装置相连，所述样品反应装置经温度控制装置控制，所述样品反应装置与溶液接收系统相连。

进一步地，所述供液装置与气液混合装置经控流装置相连，所述供液装置与气液混合装置经蠕动泵相连。

进一步地，所述装置包括CO₂高压钢瓶、双级减压阀、两通球阀、气体质量流量控制器、蠕动泵、气液微混合器、溶剂瓶、高压恒流输液泵、预热装置、样品仓、冷凝装置、气液分离器、废液收集瓶、背压阀，所述供气装置为CO₂高压钢瓶，所述气液混合装置为气液微混合器，所述CO₂高压钢瓶与气液微混合器经双级减压阀、两通球阀、气体质量流量控制器相连，所述供液装置与气液微混合器经蠕动泵相连，所述贮存装置为溶剂瓶，所述气液微混合器与溶剂瓶相连，所述溶剂瓶与样品仓经高压恒流输液泵、预热装置相连，所述样品仓与气液分离器经冷凝装置相连，所述气液分离器气体出口与背压阀相连，所述气液分离器与废液收集瓶相连。

进一步地，所述溶剂瓶内设有液位传感器、第一pH计；所述溶剂瓶与样品仓连接管路上还设有第一压力传感器、第一温度传感器；所述气液分离器与背压阀相连管路上设有第二压力传感器。

进一步地，所述预热装置、样品仓置于恒温装置内。

进一步地，所述恒温装置为油浴恒温箱。

进一步地，所述气液分离器经稳流阀与废液收集瓶相连，所述废液收集瓶内设有第二pH计。

进一步地，预热装置、冷凝装置为不锈钢盘管。

进一步地，所述样品仓包括上盖、主体、下盖、测试腔，所述上盖上设有进液口，所述下盖上设有出液口，所述上盖、下盖与主体经螺栓连接，所述上盖内部开设有供液体流动的凹槽，所述测试腔为四个，内部放置测试棒料，所述凹槽与测试腔上部之间设有入口滤片座套，所述下盖内与测试腔连接处设有出口滤片座套。

进一步地，所述入口滤片座套上开设有四个位于四个测试腔正上方的进液孔，所述入口滤片座套上部于进液孔一周向下凹陷3°呈伞状，所述入口滤片座套下部于进液孔一周向行凹陷3°呈伞状，所述凹陷范围与每个测试腔截面相匹配，所述出口滤片座套为环形，所述入口滤片座套出口滤片座套内设有滤片。

发明的优点与效果为：

发明装置的设计较为先进与合理，操控更加简单、方便，缩减了体积与占地，试验速度大幅提升，且更注重细节的设计。

1、运用气液混合微反应器

气液混合微反应器首次应用在溶蚀反应试验中，利用微通道进行气液分散和反应强化，将高压恒流输液泵输送液体与CO₂气体在此混合，通过微混合技术保障CO₂与水溶液快速且充分混合，形成溶解度稳定的碳酸水溶液。

采用气液混合微反应器将有如下优势。第一：比表面积大，微尺度下气-液两相流动更易调控，实现了气液快速均匀混合；第二：安全性高，高效的传质、传热，使大量热量及时的转移，从而保证温度维持在恒定的范围内，大大提高了生产的安全性；第三：快速且高效，传统反应器通常采用放大生产设备体积，增加反应器数量等方法，具有滞后性，微反应器可以看作一个独立的反应器，能够快速、高效的用于生产当中；第四：连续性强，微反应器是连续生产模式，过程易于控制，减少了产品生产时间，增加了过程效率；第五：稳定性高，气液在反应器中混合，不会受到CO₂分压的影响，溶解度及pH值不易受到其他因素影响；第六：微反应器占地面积小，大大减小了气液反应的体积。

2、细化样品反应仓设计

样品仓是用于放置样品的容器，耐压＞10MPa，采用316L不锈钢材质，M6*10 内六角螺钉连接，可同时放置4个Φ13mm×25mm以内的圆柱形样品。上盖29和主体24之间有一个入口滤片座套30设计，通过3°的设计，形成上下各4个伞状结构，主体与下盖之间设计了一个出口滤片座套31，入口、出口两个滤片座套内放置316L不锈钢材质的滤片，孔径为250-300微米、厚度为1.5mm，用以过滤液体的杂质和因溶蚀被破坏的岩石残渣。

液体由上盖的进液口流入，经入口滤片座套顶部的伞状设计平均分成4部分，又经入口滤片座套底部的伞状设计分别流进4个主体反应室，流入时将液体加以分散，使液体与岩样充分接触，从而进行溶蚀反应。

3、系统运行稳定

试验装置涵盖压力系统、动力系统、温控系统，发明装置系统设计完善，能够保障整体设备稳定运行。

（1）压力系统

压力系统包括高压恒流输液泵、背压阀、气液分离器和压力传感器等。通过高压恒流输液泵驱动装置内溶液流动，用背压阀控制流体压力，并采用气液分离装置，保证高温高压下的流体循环压力更加稳定，压力系统通过压力传感器加以观测。

1）气液分离器：由气液分离罐、射频液位检测器、出口调流阀三部分组成，气液混合溶液通过气液分离器，将气体和液体分开，可以保证系统压力更加稳定，同时延长背压阀使用寿命。其中射频液位检测器可实时检测气液分离器内液面高度，内腔高度180mm，内径28mm，持液体积100mL，采用316L不锈钢材质，可通过软件设定液面上下高度，当液面高度高于设定高度上限时，出口电磁阀自动打开，而不需要控制溶液出口流速，依靠进出口流速来保证压力稳定。

2）背压阀：通过背压阀控制系统压力值，建立装置内部压力作用，选用316L不锈钢材质，耐压为10MPa。背压阀与气液分离器气体出口连接，可将分离后的气体排出装置。

（2）水动力系统

1）高压恒流输液泵：根据实验需求，选用316不锈钢材质的高压恒流输液泵，在保障压力不变的同时，连续输送流量范围为0.1~100mL/min的溶液，最大耐压达到10MPa，实现试验中压力的恒定和流速参数的大幅度变化。

2）稳流阀：经气液分离器分离的液体，经过稳流阀流出，能够保证液体稳定、顺利流出，用于做进一步的溶剂相关参数检测。

（3）温控系统

温控系统包括预热装置、恒温装置、冷凝装置和温度传感器等，通过预热装置提升液体温度并保证试验在恒温环境下进行，试验反应后，通过冷凝装置将液体温度降低，系统通过温度传感器加以观测。

1）预热装置：采用316L不锈钢盘管形式，管路规格为OD1/8”，ID1/16”，长度3米，能够将高压恒流输液泵输送的溶液预热到实验所需温度，控温范围为：室温+5℃~200℃，控温精度为±1℃。3米长的盘管能够保证溶液有充足的流程充分预热到设定温度，防止管道过短，内部的液体没有足够的流程和时间进行温度的改变就已经流入样品仓。（如图8）

2）恒温装置：选用油浴恒温箱作为恒温装置，油浴较以往试验的水浴有更大的温度调控范围，可以实现100度以上的温度调控，且精度可以准确到±0.1℃，将预热装置和样品仓均置于油浴恒温箱中，保证试验在恒温环境下进行。

3）冷凝装置：采用316L不锈钢盘管形式，管路规格为OD1/8”，ID1/16”，长度1米，通过风冷方式，将通过样品后的溶液降温，使其温度达到80℃以下。因为试验中用到的背压阀、气液分离器等耐受温度为80℃，冷凝器可防止过高的温度对后续试验器件的破坏。

4、数据全面且精准

（1）试验获取多因素模拟数据

以往大多试验仅能考虑单个或两个变量参数对碳酸盐岩溶蚀作用的影响，无法全面的了解更多变量影响下碳酸盐岩溶蚀的差异。本发明装置可实现PH、温度、压力、流速等多个参数的全面研究，特别是实现了溶液压力和速度的组合调控，进行两者交叉实验，打破了以往试验设备的局限性。

（2）碳酸水溶液配制数据精准

通过不断调整气液的比例，配置具有精准pH值的碳酸溶液，来研究酸碱溶液酸碱度对碳酸盐岩溶蚀率的影响。

1）液体流量控制：供液装置中选用蠕动泵，可直接连接自来水龙头，能够实现随时、自动抽取液体，并精准控制流量，而不需要先把水抽到距离地面较高的容器里备用。

2)气体流量控制：供气装置选用气体流量控制器，可根据实验需求，用于精准控制流量范围为5~1000sccm的CO₂气体流量，最大耐压10MPa，而不是通过压力表进行观测。

3）碳酸溶液pH配置：溶剂瓶内有可随时监测溶液酸碱度的pH计，可以通过调整水和气体的流量配置出试验设计的酸碱度。

（3）碳酸水溶解度数据精准

气体与液体的混合会受到温度、压力等因素的影响，为了使试验数据更精准，使用清华大学化工系工程联合国家重点实验室设计全自动在线溶解度测试仪，可实现1分钟内精准测定在特定的水流压力、温度和流速条件下，气体的准确溶解度，而不是简单的查表所得。

附图说明

图1：试验装置整体设计框图；

图2：本发明装置结构示意图；

图3：反应仓设计二维图；

图4：反应仓三维设计图；

图5：反应仓入口滤片座套纵断面图；

图6：反应仓入口滤片座套横断面图；

图7：反应仓出口滤片座套纵断面图；

图8：不锈钢盘管。

图中部件：1、CO₂高压钢瓶；2、双级减压阀；3、两通球阀；4、气体质量流量控制器；5、蠕动泵；6、气液微混合器；7、溶剂瓶；8、液位传感器；9、第一pH计；10、高压恒流输液泵；11、第一压力传感器；12、油浴恒温箱；13、预热装置；14、第一温度传感器；15、第二温度传感器；16、样品仓；17、气液分离器；18、稳流阀；19、废液收集瓶；20、第二pH计；21、第二压力传感器；22、背压阀；23、冷凝装置；24、主体；25、下盖；26、进液口；27、出液口；28、测试腔；29、上盖；30、入口滤片座套；31、出口滤片座套。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步解释。

1、发明装置整体设计

发明装置整体流路均采用316L不锈钢材质，将碳酸水制备、溶蚀反应、溶液接收几个过程连接起来。装置包括高压恒流输液泵，气体流量控制器、预热装置，气液混合微反应器、样品仓、油浴恒温箱、冷凝装置、气液分离器、背压阀、稳流阀及pH计等部分组成。（如图1）

（1）碳酸水制备系统

碳酸水制备系统包括供液、供气、气液混合、贮存四个部分。供液装置中选用蠕动泵，自动抽取并精准控制液体流量；供气装置采用二氧化碳钢瓶（配双级减压阀）提供二氧化碳气体，通过气体质量流量控制器实时控制气体流量值，并根据实验需要，精准控制CO₂气体流量；气液混合装置选用气液混合微反应器，将蠕动泵输送的液体与气体质量流量控制器实时控制的CO₂气体在此快速且充分的混合，形成碳酸水溶液；1L的溶剂瓶作为气液反应后的贮存容器，容器内有精准且随时观测溶液酸碱度的pH计，还有保证液体持续供给的液位传感器。

（2）溶蚀反应系统

溶蚀反应系统包括压力控制、流速控制、温度控制和样品反应四个部分。压力控制装置通过高压恒流输液泵与背压阀结合，提升、稳定液体压力至设定值；流速控制装置中通过高压恒流输液泵，将液体流速调整至一定的数值，实现溶蚀液体在一定压力下以不同的速度连续输送；温度控制部分包括预热装置与油浴恒温箱组合，将高压输液泵输送的溶液通过预热装置达到实验所需温度，经不锈钢盘管，进入油浴恒温箱；样品反应装置中的样品仓采用316L不锈钢材质，可同时放置4个Φ12mm×24mm圆柱形样品，将样品仓放置在油浴恒温箱中，具有一定压力、一定流速的碳酸液能够均匀流过样品仓中的样品，随后流出装置。

（3）溶液接收系统

溶液接收系统包括溶液冷凝、气液分离、减压排气和液体接收四个部分。溶液冷凝装置采用316L不锈钢盘管形式，延长液体从样品仓到气液分离器之间的流动距离，通过风冷方式将通过样品后的溶液降温，使其温度达到80℃以下；气液分离装置将反应后的碳酸水进行分离，形成气体和液体两路，使系统压力更加稳定，同时延长背压阀使用寿命；减压排气装置即通过背压阀与气液分离器的气体出口连接，来控制系统压力值，气体经降低压力随后排出系统；液体接收装置通过稳流阀与气液分离器的液体出口连接，收集流出液体，用于做进一步的溶剂相关参数检测。

2、发明装置相关参数

表1 设备相关参数设计表

本发明系统可配合现有电脑系统控制软件，比如采用欧世盛（北京）科技有限公司用微软C#语言编写的溶蚀系统控制软件，运行环境：net.framework。试验通过电脑溶蚀系统控制软件进行配合完成，软件的使用大大降低了仪器的使用难度，使整个试验操作过程更方便、简单。软件分为快捷键区、模块选择区、流程图显示区、参数设置区及状态监控区等五部分区域。在界面下，可以操控及设置相关设备及参数。

实施例1

试验将CO₂和水溶液在微反应器中快速混合形成碳酸溶液，依据试验要求控制碳酸溶液的压力、流速和温度，进入样品仓冲蚀岩石，溶蚀后流出的溶液经过自动气液分离器，将气液分离开，并分别从气体出口、液体出口流出设备。在液体出口处收集冲蚀过的溶液。具体的试验过程如下：

1、试验准备

（1）试样准备

1）在大连沿海地区利用岩心钻取机钻取岩样，制备直径12mm，高24mm圆柱试件。

2）对岩样进行矿物成分和化学成分分析。

3）将岩样用微分卡尺测量后，每个工况选取4个质量较接近的试样，选取其中的两个试样，进行分层CT扫描（3张/个），用蒸馏水冲洗、烘干（105℃干燥12h）称重得，测量试样直径与高度，并分别计算其体积。

4）用5#内六角扳手打开样品池端盖，将样品放入样品池中，将样品池端盖拧紧并放入油浴恒温箱中。

（2）溶液准备

试验水底样本为自来水。

（3）试验记录

查看相应记录表，记录数值，待具备试验条件，开始试验。

（4）相关参数设计

1）压力值设计

试验最高压力可达10mp，可实现地表环境下(1.0 MPa)和浅埋藏环境下（10 MPa）的模拟，设计的压力点为：0 MPa、1 MPa、3 MPa、5 MPa、10 MPa，压力主要反应值为3 MPa。

2）温度值设计

试验最高温度能够达到200℃，设计温度点为：25℃、60℃、90℃、120℃、150℃、180℃，温度主要反应值为25℃。

3）水动力设计

试验的流速范围为：0.1~100mL/min，选取的流速设计点为：0 mL/min、1 mL/min、3 mL/min、8 mL/min、15 mL/min、25 mL/min、50 mL/min、80 mL/min。可研究浸润、点滴、线流几种流速状态，并对比浸润与不同流速状态下的溶蚀效果，流速主要反应值为15 mL/min。

4）PH值设计

试验参照以往试验选取酸、中性、碱三个方面并结合室内试验条件，选取pH＜7、=7、＞7三个部分的数值，又由于前人试验中所验证的酸性条件下溶蚀率约是碱性与中性条件下溶蚀率的20～400 倍，所以可以在酸性部分多选取几个数值，可将pH设定为4、5、6、7和8.5，pH=5可以作为常数。

5）溶蚀时间设计

试验参照以往试验的选择及结果，选取溶蚀时间为3d、6d、10d。6d作为溶蚀时间常数。

2、试验过程（见图2）

（1）碳酸水制备

1）设置气体质量流量控制器4流速为100sccm，打开CO₂高压钢瓶1，调节双级减压阀2，使出口压力控制在0.2MPa，打开两通球阀3，确定CO₂流量稳定在100sccm。

2）启动蠕动泵5输送水溶液，蠕动泵设置流速200mL/min，水溶液与CO₂气体在气液微混合器6处完成气液混合，混合后的气液混合物流入溶剂瓶7中。

3）实时检测溶剂瓶液位传感器输出的液位高度值信号，当液位超过设定液位高度上限时，停止蠕动泵输送液体及关闭气体流量流量控制器输送气体。

4）通过第一pH计9实时检测溶剂瓶中溶剂pH值，可适当增加或减小气体流量，进而达到实验预期pH值。

（2）溶蚀反应

1）根据实验要求，设置高压恒流输液泵10流速，启动高压恒流输液泵10。

2）确认第一温度传感器14、第二温度传感器15温度值，是否达到实验预设温度值，如为达到预设温度值，需要增加油浴恒温箱热平衡时间。使第一温度传感器14、第二温度传感器15达到实验预设温度值。

3）设置气液分离器17，使其上下限液面高度为20%-40%之间。

4）缓慢调节背压阀22压力值，查看第二压力传感器21是否达到预期设定压力值，由于压力上升比较缓慢，因此调整背压阀时，需要缓慢调节，切勿调整幅度过大，导致系统压力过高。

（3）溶液接收

1）当气液分离器17液面高度高于液面下限时，稳流阀自动开启，将液体排出到废液收集瓶中。

2）实时监测废液收集瓶中第二pH计20，记录pH值。

3、试验结束

（1）设备关闭

关闭CO₂钢瓶1阀，关闭双级减压阀2，关闭两通球阀3，将气体质量流量控制器流速设置为0；关闭进液蠕动泵5电源；关闭高压恒流输液泵10电源；关闭油浴恒温箱12电源；将稳流阀18打开，使系统内留有的液体排出系统；将背压阀22逆时针打开，缓慢调节背压阀泄压（每次调节不超过0.5MPa），泄压至0.1Mpa，关闭设备总输入电源开关。

（2）试样分析

1）进行矿物成分和化学成分分析。

2）用蒸馏水冲洗、烘干后，再次对溶蚀后的试样进行称重并记录。

3）对溶蚀之前选取的两个试样，同样进行溶蚀后的分层CT扫描。

（3）溶液分析

测量并记录溶蚀后的碳酸水溶液pH值、电导率，对水化学成分进行分析。

Claims

1.一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述装置包括碳酸水制备系统、溶蚀反应系统、溶液接收系统，所述碳酸水制备系统包括供液装置、供气装置、气液混合装置、贮存装置，所述溶蚀反应系统包括压力控制装置、流速控制装置、温度控制装置和样品反应装置，溶液接收系统包括冷凝装置、气液分离装置、减压排气装置和液体接收装置，所述供液装置、供气装置与气液混合装置相连，所述气液混合装置与贮存装置相连，所述贮存装置与样品反应装置经流速控制装置相连，所述样品反应装置经温度控制装置控制，所述样品反应装置与溶液接收系统相连。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述供液装置与气液混合装置经控流装置相连，所述供液装置与气液混合装置经蠕动泵相连。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述装置包括CO₂高压钢瓶（1）、双级减压阀（2）、两通球阀（3）、气体质量流量控制器（4）、蠕动泵（5）、气液微混合器（6）、溶剂瓶（7）、高压恒流输液泵（10）、预热装置（13）、样品仓（16）、冷凝装置（23）、气液分离器（17）、废液收集瓶（19）、背压阀（22），所述供气装置为CO₂高压钢瓶（1），所述气液混合装置为气液微混合器（6），所述CO₂高压钢瓶（1）与气液微混合器（6）经双级减压阀（2）、两通球阀（3）、气体质量流量控制器（4）相连，所述供液装置与气液微混合器（6）经蠕动泵（5）相连，所述贮存装置为溶剂瓶（7），所述气液微混合器（6）与溶剂瓶（7）相连，所述溶剂瓶（7）与样品仓（16）经高压恒流输液泵（10）、预热装置（13）相连，所述样品仓（16）与气液分离器（17）经冷凝装置（23）相连，所述气液分离器（17）气体出口与背压阀（22）相连，所述气液分离器（17）与废液收集瓶（19）相连。

4.根据权利要求3所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述溶剂瓶（7）内设有液位传感器（8）、第一PH计（9）；所述溶剂瓶（7）与样品仓（16）连接管路上还设有第一压力传感器（11）、第一温度传感器（14）；所述气液分离器（17）与背压阀（22）相连管路上设有第二压力传感器（21）。

5.根据权利要求3所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述预热装置（13）、样品仓（16）置于恒温装置内。

6.根据权利要求5所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述恒温装置为油浴恒温箱（12）。

7.根据权利要求3所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述气液分离器（17）经稳流阀（18）与废液收集瓶（19）相连，所述废液收集瓶（19）内设有第二PH计（20）。

8.根据权利要求3所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：预热装置（13）、冷凝装置（23）为不锈钢盘管。

9.根据权利要求3所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述样品仓（16）包括上盖（29）、主体（24）、下盖（25）、测试腔（28），所述上盖（29）上设有进液口（26），所述下盖上设有出液口（27），所述上盖（29）、下盖（25）与主体（24）经螺栓连接，所述上盖（29）内部开设有供液体流动的凹槽，所述测试腔（28）为四个，内部放置测试棒料，所述凹槽与测试腔（28）上部之间设有入口滤片座套（30），所述下盖（25）内与测试腔（28）连接处设有出口滤片座套（31）。

10.根据权利要求9所述的一种碳酸盐岩动水压力溶蚀反应试验装置，其特征在于：所述入口滤片座套（30）上开设有四个位于四个测试腔正上方的进液孔，所述入口滤片座套（30）上部于进液孔一周向下凹陷3°呈伞状，所述入口滤片座套（30）下部于进液孔一周向行凹陷3°呈伞状，所述凹陷范围与每个测试腔（28）截面相匹配，所述出口滤片座套（31）为环形，所述入口滤片座套（30）出口滤片座套（31）内设有滤片。