DE2363790C3 - Verfahren zur Herstellung einer wärmeleitenden, hochfeuerfesten, elektrisch isolierenden Einbettungsmasse für elektrische Heizkörper - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer wärmeleitenden, hochfeuerfesten, elektrisch isolierenden Einbettungsmasse für elektrische Heizkörper

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wärmeleitenden, hochfeuerfesten, elektrisch isolierenden Einbettungsmasse für elektrische Heizkörper der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Art
Es ist bekannt, geschmolzenes oder gesintertes und auf Körnung aufbereitetes Magnesiumoxid als elektrischen Isolierstoff zwischen spannungsführenden Heizwendeln und den Rohrmänteln in elektrischen Rohrheizkörpern der Elektrowärme- und Haushaltsgeräteindustrie einzusetzen. Neben einem hohen elektrischen Widerstand besitzt insbesondere das geschmolzene Magnesiumoxid auch eine gute Wärmeleitfähigkeit. Die im Heizleiter erzeugte Joulesche Wärme wird leicht auf die äußere Ummantelung zur wirtschaftlichen Nutzung abgeleitet. Bei höherer thermischer Belastung, also bei höheren Gebrauchstemperaturen, nimmt das elektrische Isolationsvermögen auf Grund des steilen Anstiegs der elektrischen Leitfähigkeit von Magnesiumoxid stärk ab.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diesen Mangel, der die Verwendung von Schmelz- oder Sintermagnesia als elektrischen Isolierstoff für hochbelastete Heizkörper einschränkt, zu beseitigen. Eine thermische Nachbehandlung des gekörnten Isolierstoffes führt im allgemeinen zu einer Isolationsverbesserung; auf der anderen Seite werden durch die mechanische Beanspruchung bei der Herstellung der Heizkörper wieder Fehlstellen und damit Ladungsträger für den Stromtransport erzeugt, so daß nur eine geringfügige Verbesserung im Isolationsverhalten resultiert.
Es kann außerdem angenommen werden, daß auch Schwermetallspuren aus den Metallteilen der Heizkörper, in das Magnesiumoxid eindiffundieren und dann im Sinne einer Dotierung den Widerstand verringern. Dieser negative Effekt wird durch die thermische
Nachbehandlung nicht beseitigt
Aus der DD-PS 8 879 ist die Herstellung feuerfester bzw. hochfeuerfester Massen aus Magnesium, Olivin, Serpentin, Dunit oder Talk, insbesondere von stark eisenschüssigem Talk bekannt, ebenso aus der DD-PS 97 193 aus sogenannten Carbure-Schlacken mit den Bestandteilen MgO, SiO2, Al2O3 und Fe2O3.
Zur Erhöhung des elektrischen Widerstandes wurde auch bereits vorgeschlagen, dem gekörnten, erschmolzenen Magnesiumoxid für Rohrheizkörper Zusätze hinzuzufügen, die zum Teil als Gleitmittel fungieren und dadurch eine Kornzerstörung während des Verdichtungsprozesses bei der Herstellung der Rohrheizkörper unterbinden. Als Zusätze wurden z. B. vorgeschlagen:
Glimmer, Talkum, Speckstein sowie z. B. auch Magnesiumsilikat, welches durch Sintern von z. B. Talkum und anschließendes Zerkleinern hergestellt wurden.
Die relative Verbesserung, die mit diesen bekannten Beimischungen erzielt wird, beruht dabei im wesentlichen auf einer Steigerung der Wärmeleitfähigkeit der Isolationsmassen. Da damit die mittlere Temperatur des Isolierstoffes niedriger liegt, kann auch der elektrische Widerstand wegen des hohen negativen Temperaturkoeffizienten steigen und sogar den ungünstigen Einfluß bestimmter Beimischungen auf die Elektroisoliereigenschaften überwiegen. Die Verbesserung der Wärmeableitung durch die Isolationsmasse ist darauf zurückzuführen, daß die Beimischungen, insbesondere bei höheren Temperaturen, die Versinterung der Masse begünstigen. In manchen Beimischungen finden bei höheren Gebrauchstemperaturen Phasenumwandlungen statt in Richtung auf höhere Molvolumina. Die auf diese Weise stattfindende hohe Verdichtung und Verhärtung der Isolationsmasse bringt aber schwerwiegende Nachteile bezüglich der mechanischen Eigenschaften mit sich. So wird z. B. die Biegefestigkeit der meist rohrförmigen Heizkörper stark beeinträchtigt. Auch wird das wegen der Wärmedehnung erforderliche Spiel der meist sehr dünnen Heizleiter von der Isolationsmasse behindert, was vielfach zum Bruch der Heizdrähte führt Es wurde auch schon vorgeschlagen, als Beimischungen zu handelsüblicher Magnesia Quarz, Mullit oder Zirkonsand zu verwenden. Solche Einbettungsmassen befriedigen aber hinsichtlich ihres elektrisehen Isolierverhaltens in der Praxis nicht.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren zur Herstellung von Einbettungsmassen, z. B. für Rohrheizkörper, Heizpatronen und dergleichen, der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Art, insbesondere die geschilderten Nachteile zu vermeiden, d. h., dieses so auszubilden, daß durch den Zusatz von erschmolzenem, gekörntem Magnesiumeisenaluminiumsilikat unmittelbar das elektrische Isolationsverhalten verbessert wird, ohne daß
>5 ein merkbarer Sinter- und/oder Verdichtungseffekt eintritt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Ausbildung entsprechend dem Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst.
Mi Selbst bei solchen mit der erfindungsgemäßen Einbettungsmasse gefüllten Heizelementen wird — vor allem auch bei hohen Gebrauchstemperaturen — der elektrische Widerstand erhöht, welche eine vergleichsweise geringe Verdichtung erfahren haben und damit
fi5 auch eine geringere Wärmeableitung sowie eine höhere Isolationsmassentemperatur aufweisen.
Zur Erzielung eines optimalen Effektes ist es wesentlich, daß das erfindungsgemäß zuzusetzende
Magnesiumeisenaluminiumsilikat möglichst homogen aufgebaut ist Diese Homogenität kann man dadurch erreichen, daß man bei der Herstellung der zuzusetzenden Magnesiumeisenaluminiumsilikate so vorgeht, daß man die im Lichtbogenofen, vorzugsweise unter reduzierenden Schmelzbedingungen geschmolzenen Versätze rasch abkühlt bzw. abschreckt Auf diese Weise kann man eine homogene, glasige Masse erhalten, ohne daß eine Entmischung, z. B. durch Saigerung, stattfindet
Grundsätzlich kann man, z.B. in einem weiteren Verfahrensschritt, die glasige Masse, z. B. durch Tempern, zum Kristallisieren bringen. Dies bringt aber keinen wesentlichen Effekt Ausschlaggebend für die gewünschte Wirkung scheint die Homogenität zu sein, wobei die Wirkungsweise unklar ist
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht daher darin, daß man solche Magnesiumeisenaluminiumsilikate beimischt die durch rasches Abkühlen der Schmelze und anschließendes Zerkleinern hergestellt wurden.
Zum raschen Abkühlen bzw. Abschrecken der Schmelze kann man sich der Methoden bedienen, die bei der Herstellung anderer hochfeuerfester Produkte, z. B. Zirkonkorund, bereits bekannt sind. So kann man beispielsweise die Schmelze in eine Form füllen, die mit metallischen, vorzugsweise kugelförmigen ferromagnetischen Kühlkörpern gefüllt sind (siehe z.B. DE-PS 21 07 455). Die Trennung der erkalteten Schmelze von den metallischen Kühlkörpern kann durch Magnetscheidung erfolgr.-n.
Man kann aber auch beispielsweise so vorgehen, daß man die Schmelze in starkwandige, kleine metallische Formen gießt wobei das Gewirhtsverhältnis von Metallform zu Schmelze zweckmäixg wenigstens 3:1 sein sollte. Grundsätzlich ist jede Technik brauchbar, bei der eine rasche Abkühlung bzw. Abschreckung erreicht wird.
Durch das rasche Abkühlen wird erreicht daß das zuzusetzende Magnesiumeisenaluminiumsilikat ganz oder zumindest teilweise glasig erstarrt Es entspricht in seiner chemischen Zusammensetzung in etwa den Cordierit-Zusammensetzungen mit 45 bis 70 Gew.-% SiO2, 15 bis 35 Gew.-% AI2O3 und 10 bis 25 Gew.-% MgO, wobei bis zu etwa 70 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis « 50 Gew.-% des MgO durch Eisenoxid, berechnet als FeO, ersetzt sind, Gegebenenfalls kann das MgO bis zu ca. 5 Gew.-% CaO enthalten.
Überraschenderweise führt das Eisenoxid in der erfindungsgemäßen Beimischung zu einer beträchtli- ">o chen Erhöhung des elektrischen Widerstandes der gesamten Einbettungsmasse. Dieser Effekt konnte nicht vorhergesehen werden, da nach der allgemein herrschenden Lehre Schwermetallverbindungen in elektrisch isolierenden Einbettungsmassen auf Grund ihrer höheren Leitfähigkeit möglichst zu vermeiden sind.
Wie die Beispiele zeigen, ergibt sich aus dem praktisch gleichen Temperaturgefälle über die Isolationsschicht bei einem Vergleich der Einbettungsmasse mit Zusatz der erfindungsgemäßen Beimischung und ω ohne diesen Zusatz, daß keine erhöhte Wärmeableitung, z. B. auf Grund einer Versinterung erfolgt. Der Grund für dieses Verhalten ist unklar. Möglicherweise kann dieser überraschende Effekt mit einer spezifischen Störstellenreduzierung durch Sekundärreaktionen in *? der Isolationsmasse erklärt werden, Als Hauptbestandteil für die erfindungsgemäße Einbettungsmasse wird bevorzugt erschmolzenes, gekörntes Magnesiumoxid verwendet das aus in der Natur vorkommenden Mineralien oder Salzen auf wirtschaftliche Weise gewonnen werden kann; z. B. kann es durch Calcinieren von Magnesit (MgCO3), anschließendes Schmelzen und Zerkleinern auf Korngrößen < etwa 0,4 mm hergestellt werden.
Die chemische Zusammensetzung eines solchen MgO bewegt sicii dabei etwa in folgenden Grenzen:
Gewichtsprozent
MgO 94 bis 98
SiO2 1,0 bis 3,5
CaO 0,5 bis 2,0
Al2O3 0,02 bis 0,25
Fe2O3 0,01 bis 0,10
NiO 0,01 bis 0,03
Gegebenenfalls sind Spuren von SO3, Cl, B2O3, TiO2, Na2O oder K2O vorhanden. Die Korngrößenverteilung der handelsüblichen Magnesiumoxide bewegt sich zwischen 0,01 und 0,37 mm, wobei die Anteile über 0,12 mm stark überwiegen.
Anstelle von erschmolzenem, gekörntem Magnesiumoxid kann z.B. auch gesintertes Magnesiumoxid eingesetzt werden. Dabei kann man z. B. von Magnesia usta (auf chemischem Wege durch Fällung hergestelltes, sehr feinteiliges Magnesiumoxid, meist mit Korngrößen unter 5 Mikron) ausgehen, die pelletisiert und bei Temperaturen von 1500 bis 20000C gesintert werden kann, wonach anschließend die Pellets auf die gewünschten Korngrößen zerkleinert werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zuzusetzenden Magnesiumeisenaluminiumsilikate können die verschiedensten Rohstoff-Versätze gemischt geschmolzen, abgekühlt und gemahlen werden. Zum Beispiel können Tonerden und natürliche Aluminiumsilikate für AI2O3 und SiO2, Quarzsand und calcinierte Magnesite dolomitischen Ursprungs oder aus Seewasser eingesetzt werden. Eisen als häufige Verunreinigung von natürlichen Rohstoffen stört nicht. Das gltiche gilt für Kalk, wobei Anteile bis zu 5 Gew.-% CaO (bezogen auf MgO) ohne Qualitätseinbuße zulässig sind. Auch geringe Anteile von Alkalioxiden oder von anderen Metalloxidverunreinigungen stören im allgemeinen nicht.
Bevorzugt werden als Rohstoffe Bayertonerde, Quarzsand (99 Gew.-% SiO2) sowie calcinierte Magnesite eingesetzt. Als zuzusetzendes Eisenoxid wird bevorzugt Eisenoxidrot (ein auf chemischem Wege gewonnenes Fe2O3) verwendet. Grundsätzlich können auch andere Eisenoxide, z. B. FeO oder Fe3O4 oder Mischungen verschiedener Eisenoxide verwendet werden.
Das erfindungsgemäß zuzusetzende erschmolzene Magnesiumeisenaluminiumsilikat wird nach Abkühlung der Schmelze in an sich bekannter Weise auf Korngrößen <0,4, vorzugsweise <0,l mm zerkleinert und, ohne weitere Vorbehandlung, dem Magnesiumoxid in Mengen von 0,5 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-%, beigemischt.
In den folgenden Beispielen werden zwei verschieden zusammengesetzte erfindungsgemäße Cordierit-Gläser als Beimischung verwendet. Die Versätze wurden im Kohlelichtbogenofen geschmolzen. Die Schmelze wurde in kleine, flache, starkwandige Metallformen eingegossen (Gewichtsverhältnis von Metallform zu Schmelze = 5:1) und nach dem Erkalten auf Korngrößen <0,12 mm zerkleinert.
Die so erhaltenen Magnesiumeisenaluminiumsilikate wurden zwei Chargen handelsüblicher Schmelzmagne-
sia mit Korngrößen < 0,4 mm in einer Menge von 2 Gew.-% beigemischt Die beiden Schmelzmagnesia-Chargen waren aus calciniertem Magnesit gewonnen worden. Ihre chemische Zusammensetzung sowie ihre Herstellung entsprachen den Angaben auf Seite 7 der vorliegenden Beschreibung. Wie die anliegende Tabelle zeigt, differieren die beidtn Chargen in ihren Isolationswerten. Eine Streuung der Meßwerte ist bei handelsüblichen Schmelzmagnesiasorten üblich.
Die Eigenschaften der erfindungsgemäflen Einbettungsmassen wurden wie folgt untersucht und mit einer Einbettungsmasse, bestehend aus der gleichen Schmelzmagnesia-Charge, die jedoch die erfindungsgemäße Cordierit-Beimischung nicht enthielt, verglichen. Wie der Tabelle zu entnehmen ist, wird durch die erfindungsgemäße Beimischung der spezifische Widerstand (Ω · cm) um mindestens eine Größenordnung erhöht Wie aus der Tabelle hervorgeht führt die erfindungsgemäße Beimischung auch bei qualitativ sehr unterschiedlichen Chargen handelsüblicher Schmelzmagnesia zur Vergrößerung des spezifischen Widerstandes um mindestens eine Größenordnung.
Zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes dient eine spezielle Meßzelle nach Art eines Rohrheizkörperabschnittes. Der Außendurchmesser des Rohrmantels (Länge 200 mm) betrug nach dem Verdichten der Isolationsmasse auf -3,1 g/cm3 durch Ringhämmern
8.6 mm. Der Heizleiter besteht aus einer Kapillare mit
2.7 mm Außendurchmesser und gestattet die Messung der Innentemperatur mit Hilfe eines Thermoelementes. Die Außentemperatur wird durch aufgepunktete Thermoelemente als Manteltemperatur gemessen, auf die sich die gemessenen Widerstände beziehen. Die mittlere Temperatur der Isolationsmasse liegt zwischen Außen- und Innentemperatur. Die Aufheizung erfolgt bei 3 bis 7
Volt Wechselspannung mit 40—85 Amp. Die Meßspannung beträgt 220 V; gemessen wird der Strom zwischen Heizleiter und Mantel und daraus bei bekannter Zellkonstante der spezifische Widerstand (Impedanz) errechnet
Vor jeder Messung wird die Meßzelle 4-5 h lang bei ~ 900° C Oberflächentemperatur angelassen.
Beispiel 1
ίο Wie oben beschrieben, wurde folgender Versatz zur Herstellung der Cordierit-Gläser eingesetzt und wie oben beschrieben als Beimischung verwendet Die Meßergebnisse gehen aus der Tabelle hervor.
Mischung aus
10 Gew.-Teilen hochkalziniertem Seewassermagnesit
95gew.-°/oig mit ca. 2 Gew.-% CaO,
2 Gew.-% SiO2 und 1 Gew.-% Fe2O3
30 Gew.-Teilen Bayertonerde mit 03 Gew.-% Na2O
48 Gew.-Teilen Quarzsand mit 99 Gew.-% SiO2
12 Gew.-Teilen Eisenoxidrot (Fe.-. J3)
Beispiel 2
Ein weiterer Versatz war wie folgt zusammengesetzt und wurde in gleicher Weise wie oben beschrieben, verarbeitet Die Meßergebnisse gehen aus der Tabelle hervor.
Mischung aus
7 Gew.-Teilen kalziniertem dolomitischen Magnesits
94gew.-°/oig mit ca. 4 Gew.-% SiO2
und 2 Gew.-% CaO
32 Gew.-Teilen Bayertonerde mit 03 Gew.-% Na2O
52 Gew.-Teilen Quarzsand mit 99 Gew.-% SiO2
7 Gew.-Teilen techn. Eisenoxid (Fe2O3)
Beispiel 1
Manteltemperatur
700° 800°		 1,70·
145°		 107 900° 106 Beispiel 2
700°		 800° 106 900° 106
Ohne Beimischung
Spez. Widerstand, Ll ■ cm
Temp.-DifT.		 1,02 · 108
100°		 4,47 ·
140°		 IO8 1,81 ·
210°		 107 4,44 · 107
105°		 6,12 ·
160°		 108 1,12 ·
235°		 107
Mit Beimischung
Spez. Widerstand, 12 · cm
Temp.-DifT.		 1,42 ■ 109
95°		 4,71 ·
205°		 1,24 · 10"
115°		 3,33 ·
160°		 2,74 ·
230°

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer wärmeleitenden, hochfeuerfesten, elektrisch isolierenden Einbettungsmasse für elektrische Heizkörper aus gekörntem, erschmolzenem oder gesintertem Magnesiumoxid und einem Zusatz aus einem eisenhaltigen Magnesiumaluminiumsilikat, dadurch gekennzeichnet, daß man ein erschmolzenes, gekörntes, durch rasches Abkühlen der Schmelze und anschließendes Zerkleinern hergestelltes und ganz oder teilweise glasig erstarrtes Magnesiumeisenaluminiumsilikat zusetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Zusammensetzung des zuzusetzenden Magnesiumeisenaluminiumsilikats in etwa den Cordierit-Zusammensetzungen mit 45 bis 70 Gew.-% SiO2, 15 bis 35 Gew.-% Al2O3 und 10 bis 25 Gew.-% MgO entspricht und gegebenenfalls bis ca. 5 Gew.-% CaO enthalten kann, wobei bis zu etwa 70 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% des MgO durch Eisenoxid, berechnet als FeO, ersetzt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,5 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-%, Magnesiumeisenaluminiumsilikat, mit einer Korngröße <0,4 mm, vorzugsweise <0,l mm, zusetzt
DE2363790A 1973-12-21 1973-12-21 Verfahren zur Herstellung einer wärmeleitenden, hochfeuerfesten, elektrisch isolierenden Einbettungsmasse für elektrische Heizkörper Expired DE2363790C3 (de)

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