DE2361868A1 - Verfahren zur herstellung eines mehrkomponentigen einkristalls aus einer kongruenten schmelze - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines mehrkomponentigen einkristalls aus einer kongruenten schmelze

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DE2361868A1
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inert gas
crystal
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Keith Gordon Barraclough
Andreas Dipl Ing Dr Ing Meyer
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
    • C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT München, 12.12.1973 Berlin und München Wittelsbacherpl. 2
VPA 73/7199
Verfahren zur Herstellung eines mehrkomponentigen Einkristalls aus einer kongruenten Schmelze.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung eines mehrkomponentigen Einkristalls aus einer Schmelze, wobei durch Verwendung eines offenen Tiegels mit einer die Schmelze umschließenden Schutzschmelze und eines äußeren Inertgasdruckes, der etwas höher als der Dampfdruck der flüchtigen Komponente der Schmelze am Schmelzpunkt ist, die Abdampfung der flüchtigen Komponente vermieden wird.
Nach dem Stand der Technik ist es bekannt, einen mehrkomponentigen Einkristall nach dem Bridgman-Verfahren aus einer Schmelze zu kristallisieren, wobei als Zuchtgefäß eine abgeschlossene Quarzampulle verwendet wird. Verfahrensbedingt weisen die so erzeugten Kristalle viele Baufehler auf. Besonders nachteilig wirkt sich aus, daß die Kristallisation in einem Tiegel erfolgt, da wegen der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Schmelzgutes und der in Frage kommenden Tiegelmaterialien Spannungen und auch Risse in den Einkristallen nicht zu vermeiden sind (vergleiche J.M. Rolls, H.J. de.Bruin: »Journal Crystal Growth» 16 (1972), S.235 ff.).
Es ist nach E.P.A. Metz, R.C. Miller und J. Mazelsky: "Journal Applied Physics" 33 (1962), S. 2016 ff. bekannt, einen mehrkomponentigen Einkristall zu ziehen, wobei das Schmelzgut mit einer Schutzschmelise umgeben ist. Der Nachteil des letzteren Verfahrens besteht darin, daß bei Schmelzen mit leicht flüchtigen Komponenten wie Schwefel oder Selen ein kristallografisch einwandfreier Kristall schwer zu erhalten ist.
Eine Aufgabe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, mehr-VPA 9/710/4040
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komponentige Einkristalle mit flüchtigen Komponenten herzustellen, ohne daß lokale Unterschiede in der Kristallzusammensetzung, wie Fremdphaseneinschlüsse, Poren und Risse und andere Kristallbaufehler, vorhanden sind.
Diese Aufgabe wird so gelöst, wie es im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 dargelegt ist. Weitere Ausgestaltungen gehen 8US den. Kennzeichen der Unteransprüche hervor-.
Das Komponentengemisch, welches als flüchtige Komponente Schwefel oder Selen enthält, wird auf einen Zustand kongruenter Schmelze eingestellt. Dieser Zustand wird während der Züchtung des Einkristalles beibehalten. Dabei wird die Schmelze ύοώ. einer Schutzschmelze aus Boroxid (BpO^) umgeben. Als äußeres Inertgas ist beispielsweise Argon vorgesehen. Der Druck des Inertgases wird dabei so eingestellt, daß er etwas höher als der Dampfdruck der flüchtigen Komponente am Schmelzpunkt der Schmelze ist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung besteht die Schmelze aus Fe. AS mit 0=x=1; i,0=y=1,1, wobei für
l —jc χ y
A die Elemente Ti, V, Cr, Co oder Ki vorgesehen sind.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das Schmelzgut 8us B1Se mit 1,0=y=1,1 besteht, wobei für B1 die Elemente Fe, Cr, Co oder Ni verwendet werden.
Die Erfindung nutzt die Erkenntnis, daß sich geschmolzenes Boroxid mit einem Schmelzpunkt von 44O0C gegenüber einer der obengenannten Schmelzen, beispielsweise Eisensulfid-Schmelze, bei den für die Kristallzüchtung erförderlichen Temperaturen inert verhält, d.h. die beiden Flüssigkeiten sind ineinander nicht löslich und reagieren nicht miteinander. Man kann also eine derartige Schmelze, z.B. in einem Quarztiegel, mit geschmolzenem Boroxid bedecken und durch Anlegen eines äuße-
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ren Inertgasdruckes, der etwas höher sein muß als der Schwefeldampfdruck über der Schmelze, das Abdampfen von Schwefel und damit KonzentrationsTerschiebungen in der Schmelze Ter-, meiden.
Weiterhin wird die Erkenntnis genutzt, daß bei Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze nur dann im wesentlichen perfekte Kristalle erzielt werden, wenn aus der kongruent schmelzenden Zusammensetzung gezüchtet wird und diese während des Züchtungsvorganges aufrechterhalten bleibt. Yeränderungen in der Zusammensetzung der Schmelze bewirken lokale Unterschiede in der Kristallzusammensetzung.
Als Beispiel wird das System Eisen-Schwefel betrachtet. Hierbei schmilzt die Phase FeS nur dann kongruent, wenn y=191 ist. Der Schmelzpunkt beträgt 11880C, der Schwefeldampfdruck über der Schmelze ca. eine Atmosphäre. Man kann also eine FeS^ *- Schmelze in ihrer Zusammensetzung aufrechterhalten, wenn ein äußerer Inertgasdruck von mehr als einer Atmosphäre angewandt wird. Taucht man einen Kein durch die Boroxidschmelze hindurch in die FeS-1 ,,-Schmelze ein und entfernt langsam das em Keim ankristallisierende Material von der Schmelzoberfläche, so erhält man einen FeS.. ^-Einkristall von hoher Perfektion. '
Ih cer Fjgprist eine Apparatur zur Herstellung eines Einkristalles gemäß der Erfindung dargestellt. Die FeS1 ^-Schmelze 10 wird durch die Boroxid-Schutzschmelze 20 umschlossen. Die Ziehgeschwindigkeit beträgt beispielsweise 10 mm pro Stunde bei 15 Umdrehungen pro Minute. Der Keim 11 mit dem bereits entstandenen Einkristall 12 ist ebenfalls abgebildet. Die Schmelze 10 mit der Schutzschmelze 20 befindet sich im Quarztiegel 21, der seinerseits in dem Graphitsuszeptor 22 eingeschlossen ist. Die Temperatur wird mit dem Thermoelement 40 gemessen, welches sich in dem Thermoelement-Schutzrohr 41 be-
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findet. Der Susζeptortrager 50 besteht aus Bornitrid. Im unteren Teil ist das Thermoelement 41 in einem Edelstahlrohr 51 eingeschlossen. Die ganze Anordnung ist in einem Rotosilschutzrohr 30 untergebracht. Die Aufheizung erfolgt mittels der H.F.-Spule 31.
Bevorzugte Anwendungen eines solchen mehrkomponentigen Einkristalles bestehen darin, daß pyroelektrische Detektoren daraus hergestellt werden.
5 Patentansprüche
1 Figur
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Züchtung eines mehrkomponentigen Einkristal- . les aus einer Schmelze, wobei durch Verwendung eines offenen Tiegels mit einer die Schmelze umschließenden Schutzschmelze und eines äußeren Inertgasdruckes, der etwas höher als der Dampfdruck der flüchtigen Komponente der Schmelze am Schmelzpunkt ist, die Abdampfung der flüchtigen Komponente vermieden wird, dadurch gekennzeichnet , daß das Komponentengemisch mit den flüchtigen Komponenten Schwefel oder Selen auf einen Zustand im wesentlichen kongruenter Schmelze eingestellt und während der Züchtung beibehalten wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzschmelze B2O, vorgesehen ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als äußeres Inertgas Argon vorgesehen ist.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß der Einkristall aus Fei_x A x S mit 0=x=1; 1,0=y=1,1besteht, wobei für A die Elemente Ti, V, Cr, Co oder Ni vorgesehen sind.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß der Einkristall aus.. B1Se mit 1,0%=1,1 besteht, wobei für B1 die Elemente Fe, Cr, Co oder Ni vorgesehen sind. :
    VPA 9/710/4040
    50 9.8 26/0801
    Le e rs e i t
DE2361868A 1973-12-12 1973-12-12 Verfahren zur herstellung eines mehrkomponentigen einkristalls aus einer kongruenten schmelze Pending DE2361868A1 (de)

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DE (1) DE2361868A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4264385A (en) * 1974-10-16 1981-04-28 Colin Fisher Growing of crystals
EP0104741A1 (de) * 1982-08-23 1984-04-04 Western Electric Company, Incorporated Verfahren zum Wachsen von kristallinem Material
US4539173A (en) * 1983-03-17 1985-09-03 Commissariat A L'energie Atomique Process for preparing plates of a metallic or semimetallic material from a liquid mass

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EP0104741A1 (de) * 1982-08-23 1984-04-04 Western Electric Company, Incorporated Verfahren zum Wachsen von kristallinem Material
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