DE2351673A1 - Zahnputzmittel - Google Patents
ZahnputzmittelInfo
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Description
LD-X-3 ' 15. Oktober 1973
THE LIOF DENTIi1RICE CO., LTD,, Tokyo, Japan
THE LION JAT AKD OIL CO., LTD., Tokyo, Japan
Zahnputzmittel
Die Erfindung "betrifft Zahnputzmittel mit einem Cellulosederivat
als Bindemittel.
Herkömmliche Zahnputzmittel bestehen aus Poliermitteln, Anfeuchtungsmitteln,
Bindemitteln, Schaummitteln, Süßstoffen, Aromastoffen, antiseptischen Mitteln, medizinischen Bestandteilen
und anderen Bestandteilen sowie aus Wasser.
Als Binder werden in großem Maße Natriumearboxymethylcellulose
und Carragen (Hauptbestandteil: sulfatierte Galactose) verwendet. Das Carragen hinterläßt im Mund ein besseres
Gefühl als Fatriumcarboxymethylcellulose und es führt zu
einer stabilen Mischung.
Die Fatriumcarboxymethylcellulose ist ein synthetisches Material
mit gleichbleibender vorbestimmter Qualität. Ein Zahnputzmittel,
welches die Natriumcarboxymethyleellulose als Bindemittel enthält,
zeigt jedoch im Mund ein weniger gutes Gefölil und es bewirkt
insbesondere eine geringe Schaumstabilität und eine geringe Stabilität.
Im allgemeinen hängt das Gefühl, welches ein Zahnputzmittel im Mund hinterläßt mit der Schaumstabilität desselben zusammen«,
Je größer die Schaumstabilität umso besser ist das durch das Zahnputzmittel im Mund verursachte Gefühl. Andererseits
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ist Garragen, welches als Bindemittel "benutzt im Mund ein gutes
G-eführ bewirkt und stabil ist, ein Naturprodukt, welches in
bestimmten Regionen gewonnen wird. Die Lieferung des Rohmaterials für Carragen ist nicht konstant. Es kommen starke Fluktuationen in der Produktion und in der Qualität des Ausgangsmaterials
vor und die Qualität unterscheidet sich je nach Gebiet
und Jahreszeit. Somit ist es schwierig, aus diesem Naturprodukt ein Zahnputzmittel mit konstanter Viskosität und Gestaltstabilität
zu erzielen. Darüber hinaus ist das Ausgangsmaterial mit Mikroorganismen behaftet. ■
Es wurde vorgeschlagen, sulfatiertes Gua-Gum (Guaiacum) oder
Traganth zu verwenden (Hauptbestandteil: sulfatierte Galactose
oder Mannose). Derartige Bindemittel eignen sich jedoch nicht für den praktischen Gebrauch. Es sind bereits sulfatierte
Celluloseverbindungen bekannt. Diese vermitteln jedoch eine
geringe Viskosität und eine geringe Formstabilität wenn sie als Bindemittel in Zahnputzmitteln verwendet werden und somit
eignen sie sich nicht für diesen Zweck.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Zahnputzmittel
zu schaffen, dessen Bindemittel dem Zahnputzmittel eine konstante Viskosität und eine Formstabilität verleiht und im
Mund ein gutes Gefühl erzeugt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelöst, daß man
als Bindemittel mindestens ein Alkalimetallsalz einer sulfatierten
Cellulose mit einem Substitutionsgrad von 0,3 - 2,5 und mit einer Viskosität von mehr als 100 cp in 0,5$-iger
wässriger Lösung (BL-Viskosimeter, 30 Umdrehungen/min, 25 0C). Der angegebene Substitutionsgrad des Alkalimetallsalzes
der sulfatierten Cellulose (im folgenden mit D.S. bezeichnet)
wird gemessen, indem man eine Probe verbrennt, und das dabei gebildete SO2 durch Wasserstoffperoxid in
SO, umwandelt und das SO, in Wasser unter Bildung von HpSO.
absorbiert oder unter Bildung eines Salzes der Schwefelsäure, worauf BaCl2 zugegeben wird und BaSO^ ausgefällt wird. Danach
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2+
wird das überschüssige Ba durch Titration mit einem Chelatisierungsmittel "bestimmt* Der Substitutionsgrad gilt für die Glucoserestgruppen der sulfatierten Cellulose und somit beträgt der maximale Substitutionsgrad 3,0«
wird das überschüssige Ba durch Titration mit einem Chelatisierungsmittel "bestimmt* Der Substitutionsgrad gilt für die Glucoserestgruppen der sulfatierten Cellulose und somit beträgt der maximale Substitutionsgrad 3,0«
Das Alkalimetallsalz der sulfatierten Cellulose, %felches für
das Zahnputzmittel verwendet wird, kann hergestellt werden, indem man Holzpulpe einer spezifischen Viskosität von mehr
als 5,0, gemessen nach JIS P9OO15.5 A in Aceton erhitzt und
das Aceton durch Pyridin ersetzt und danach mit einem Pyridin-Schwefelsäureanhydrid-Komplex
in Gegenwart von Pyridiniumhydrochlorid in Pyridin bei 40 - 80 0C während mehr als 1 h
umsetzt, worauf das Produkt mit einem Alkali, wie Natriumhydroxid, Natriumbiearbonat, Natriumcarbonat, Natriumacetat,
Kaliumhydroxid, Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat oder Kaliumacetat
neutralisiert wird. Das Alkalimetallsalz der sulfatierten Cellulose hat gewöhnlich einen Substitutionsgrad von
0,3 - 2,5 , vorzugsweise O95 - 2s0 und insbesondere 0,7 - 1,8.
Die Tiskosität einer. Q,5$-igen wässrigen lösung des Alkalimetallsalzes
der sulfatierten Cellulose, gemessen mit dem Bl-Yiskosimeter bei 2s 0C und bei 30 Umdrehungen/min sollte
höher als 100 cp sein und vorzugsweise kleiner als 10 000 op. Auch wenn die Viskosität niedriger als 100 ep ist, kann das
Cellulosederivat verwendet werden. In diesem Pail muß man jedoch eine Kostensteigerung und andere Nachteile durch eine
erhöhte Bindermittelmenge in Kauf nehmen. Wenn der Substitutionsgrad
des Bindemittels geringer als 0,3 ist, so ist es schwierig, dem Zahnputzmittel eine genügende Stabilität zu
verleihen. Es ist ferner schwierig, ein Zahnputzmittel herzustellen, welches im Mund ein gutes Gefühl erzeugt.
Alkalimetallsalze der sulfatierten Cellulose mit einem Substitutionsgrad
von mehr als 2?5 zeigen im wesentlichen die gleiche Wirkung wie solche mit einem Substitutionsgrad, von
weniger als 2.,5. Das Alkalimetallsalz der sulfatierten
Cellulose tris-'d dem Zahnputzmittel in einer Menge von 0,1 - 5*0
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Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 - 2,5 Gewichtsprozent und
insbesondere 0,7 -1,2 Gewichtsprozent zugesetzt. Das Alkalimetallsalz
der sulfatierten Cellulose, wie z. B. das Natriumsalz oder das Kaliumsalz der sulfatierten Cellulose kann jeweils
an sich oder in Mischung verwendet werden. Andere herkömmliche Bindemittel können mit dem Alkalimetallsalz der sulfatierten
Cellulose kombiniert werden, obwohl der Torteil einer
derartigen Kombination relativ gering ist. Das erfindungsgemäße Zahnputzmittel ist dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallsalz
der sulfatierten Cellulose eine bestimmte Viskosität aufweist und einen bestimmten Sulfatierungsgrad hat.
Das erfindungsgemäße Zahnputzmittel hat eine ausgezeichnete
Stabilität und insbesondere eine gute Schaumstabilität und bewirkt ein gutes Gefühl im Mund. Darüber hinaus ist die Abnahme
der Viskosität des Zahnputzmittels mit dem Alkalimetallsalz der sulfatierten Cellulose, welche durch Kombination
mit einem Schaummittel bewirkt wird, geringer als bei herkömmlichen Zahnputzmitteln, welche Carragen als Bindemittel
aufweisen. Somit eignet sich das erfindungsgemäße Zahnputzmittel
auch als flüssiges Zahnputzmittel. Der Ausdruck "Zahnputzmüjbel" bedeutet jedes beliebige Zahnputzmittel, wie
Zahnpasta, Zahncreme, flüssige Zahnputzmittel, Mundwässer, Gebißpflegemittel oder dgl. Die allgemeine Zusammensetzung
von Zahnputzmitteln ist hinreichend bekannt, so daß eine Abhandlung der einzelnen Bestandteile eines herkömmlichen Zahnputzmittels
ausgelassen werden kann und eine Diskussion des Bindemittels ausreichend ist.
Im folgenden seien einige Tests zur Bestimmung der Schaumstabilität
und der Stabilität des Zahnputzmittels angegeben.
Test 1 "
3 g Glycerin, 0,5 g Bindemittel und 96,5 g Wasser werden vermischt,
wobei eine 0,5^-ige wässrige Lösung des Bindemittels entsteht. Zu dieser wässrigen Lösung wird Natriuial'iirylsulfat
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gegeben und der Widerstand gegen eine Viskositätsänderung aufgrund
der Zugabe des Schaummittels ist ein Maß für die Stabilität des das Bindemittel enthaltenden Zahnputzmittels. Die
Messung wird mit einem BL-Viskosimeter (30 Umdrehungen/min,
25 0C) durchgeführt. Das Maß der Abnahme der Viskosität der
Lösung, welche das Natriumsalz der sulfatierten Cellulose enthält (erfindungsgemäß) aufgrund der Zugabe des Schaumstoffs
ist wesentlich, geringer als bei Verwendung herkömmlicher Bindemittel,
wie Tabelle 1 zeigt.
Bindemittel
Viskosität (0,5 1° Lösung)
Natriumlaurylsulfat 0,4 $ 0,8 $ 1,2"?
Ka-sulfatierte
Cellulose ·
Cellulose ·
(Subs titutionsgrad .1,45) 235 ep
100 fo 66,0 34,0 29,8
Na-sulfatierte
Cellulose
(Substitutions-
grad 0,82) | 305 | cp | 100$ | 49, | 2 | 37, | 7 | 32, | 8 |
Na-sulfatierte Cellulose (Handelsprodukt) |
98 | cp | 100$ | 30, | 8 | 15, | 4 | 11, | 5 |
Carragen | 152 | ep | , 100$ | 7, | 3 | 6, | 1 | 5, | 2 |
Test 2
30 g Zahnputzmittel der nachstehenden Zusammensetzung mit verschiedenen Bindemitteln werden mit -30 g Wasser verdünnt
und die Mischung wird durch einen Schaumtester geschickt, in welchem ein Schaum gebildet wird. Der Schaum wird in ein
200 ml-Becherglas gegeben und die Pließkurve wird bei der
Messung der Änderung der Viskosität mit einem BL-Viskosimeter beobachtet. Die Ergebnisse sind in Fig. 1 gezeigt 9 wobei
Kurve a sich auf CMC, Kurve b auf handelsübliches Natrium-
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sulfatierte Cellulose, Kurve e auf Carragen und Kurve d auf Na-sulfatierte Cellulose (Substitutionsgrad 1,45,
Viskosität 235 ep in 0,5%-iger Lösung) beziehen. Die
physikalischen Eigenschaften des Zahnputzmittels sind gemäß den Fließkurven der Fig. 1 in Tabelle 2 zusammengestellt.
Unlösliches Dicalciumphosphat 50 Gew.-$
Sorbit 20 ".
Natriumlaurylsulfat 2 "
Bindemittel 1 "
Natriumsaccharinat 0,1 "
Aromastoff . 0,9 "
Wasser 26 "
Drehung 350 Umdrehungen/min(max)
Geschwindigkeit der ^-Zuleitung 100 ml/min
Bürste Zahnbürste aus Nylon-
borsten
Das Gesamtvolumen einschließlich der Bürste beträgt 160 ml.
Bindemittel Viskosität Ausgiebig-
(bei 60 Umdreh./min) keitswert
Na-Carboxymethylcellulose 670 ep T1,0
Na-sulfatierte Cellulose
(HandelB-produkt) 1 050 cp 20,0
Carragen 1 180 cp 21,0
Na-sulfatierte Cellulose
(erfindungsgemäß) 1 520 cp 33,5
Die Schaumstabilität des Zahnputzmittels mit den verschiedenen in der Tabelle genannten Bindemitteln wird in einer Gruppe
von 10 Personen getestet.
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Dabei ergibt sich die folgende Reihenfolge der Schaumstabilität
:
Na-sulfatierte Cellulose \ Carra ν Na.sulfatierte Cellu-(erfindungsgemaß)
. / ? lose (Handelsprodukt)
/ Na-Carboxymethylcellulose
Die zuvor erhaltenen physikalischen Daten der Schaumstabilität stimmen sehr gut mit der durch den Text mit 10 Personen ermittelten
Beziehung überein.
Test 3 .
5 g Glycerin, 1 g Bindemittel und 94 g Wasser werden zu einer
1%-igen wässrigen Lösung des Bindemittels vermischt und das
Wachstum von Mikroorganismen wird bei Zimmertemperatur getestet. Hierzu wird die Bildung einer Kolonie der Mikroorganismen
an der Oberfläche der. Lösung beobachtet. Wenn Carragen als Bindemittel verwendet wird, so zeigt sich eine Kolonie der
Mikroorganismen schon nach wenigen Tagen. Wenn jedoch das Natriumsalz der sulfatierten Cellulose verwendet wird, so
bilden sich keine Kolonien von Mikroorganismen.
Im folgenden sollen einige Zusammensetzungen des erfindungsgemäßen
Zahnputzmittels erläutert werden. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozentangaben.
Beispiel 1 Zahnpasta
Unlösliches Dicalciumphosphat 50 % Sorbit . -20 <?°
Natriumlaurylsulfat 2,0 fo
Ha-sulfatierte Cellulose 1,2%
(Subs-titutionsgrad 1,18; Viskosität 185 cp in 0,5%-Lösung)
Äthyl-p-hydxoxybenzoat 0,005 Ί»
Butyl-p-hydroxybenzoat 0,002 fo
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Na-Saccharinat 0,1 %
Aromastoff 1,0 #
Was.ser Rest zu 100 "ß>
Beispiel 2 Zahnpasta
Unlösliches Dicalciumphosphat 50 °/o
Sorbit 20 % Natriumlaurylsulfat 2,0 f
Na-sulfatierte Cellulose
(Substitutionsgrad 0,51; 0,6 %
Viskosität 4000 cp in 0,5^-Lösung)
Natriumsaccharinat | 0,1 | 0,1 | 0,4 |
Aromastoff | 1,0 | 1,0 | 0,1 |
Wasser | • Rest zu 100 | Restzu 100 ' | 1,0 |
Beispiel 3 Zahnpasta | Rest zu 100 | ||
Unlösliches Dicalciumphosphat | ; 45 io | 30 io | |
G-Iy c er in | 25 % | 20 io | |
N-Laurylsulfat | 2,0 | 20 io | |
Na-sulfatierte Cellulose 1,0 (Substitutionsgrad 1,68; Viskosi tät 540 cp in 0,5 ^-lösung) |
2,0 | ||
Natriumsaccharinat | K-sulfatierte Cellulose 1,5 (Substitutionsgrad 2,21; Viskosität 78 cp in 0,5 ^-Lösung) |
||
Aromastoff | Zinnfluorid | ||
Wasser | Natriumsaccharinat | ||
Beispiel 4 Zahnpasta | Aromastoff | ||
Calciumcarbonat (gemahlen) | Wasser | ||
Calciumcarbonat (gefällt) | |||
Sorbit | |||
Natriumlaurylsulfat |
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Beispiel 5 Zahnpasta
unlösliches Dicalciumphosphat 50■ % -
Sorbit , ■ ■ 20 %
Na-Laurylsulfat 2,0 $>
Na-sulfatierte Cellulose 0,8 \ (Substitutionsgrad 1,52;
Viskosität 1000 cp in 0,57° Lösung)
Viskosität 1000 cp in 0,57° Lösung)
Na-Monofluorphosphat 0,76 )
Na-Saccharinat 0,1 io
Geschmacksstoff 1,0 $
Wasser . Rest 100 #
Beispiel 6 Zahnpasta
Caleiumcarbonat (gemahlen) 30 %
Caleiumcarbonat (gefällt) 20 io
Glycerin 20 %
Na-Laurylsulfat 2,0 #
Na-sulfatierte Cellulose
(Substitutionsgrad 2,03; 0,6 $>
Viskosität 1500 cp in 0,5 i° Lösung)
Na-Monofluorphosphat 0,8 $>
Na-Saccharin . ' . 0,09 S
Aromastoff 0,9 ^
Wasser - Rest 100 5
Beispiel 7 Zahnpas-ta
Unlösliches Natriummetaphosphat 30 "$>
Aluminiumhydroxid 20 % "
Na-Laurylsulfat 2,0 %
Na-sulfatierte Cellulose 1,0 ^ (Substitutionsgrad 0,48;
Viskosität 325 cp. in 0,5 i° Lösung)
Viskosität 325 cp. in 0,5 i° Lösung)
Zinnf^orid 0,4 %
Glycerin 20 #
Natriumsaccharinat 0,1 ^
Aromastoff 1,0 $>
Wasser ' Rest 100
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2357673 - ίο -
Beispiel 8 Zahnpasta
Unlösliches Dicalciumphosphat 50 %
Glycerin . 20 %
Na-Laurylsulfat 2,0 %
Natriumcarboxymethylcellulose 0,5
Na-sulfatierte Cellulose 0,9 $>
(Substitutionsgrad 0,66; ·
Viskosität 67 cp in 0,5 % Lösung)
Viskosität 67 cp in 0,5 % Lösung)
Natriumsaccharinat 0,1 'ρ
Aromastoff 0,9 ^,
Wasser Rest 100 %
Beispiel 9 Zahnpasta
Calciumcarbonat (gemahlen) 30 $
Calciumcarbonat (gefällt) 20 a/o
Sorbit 20 %
Natriumlaurylsulfat 2,0 %
Na-sulfatierte Cellulose ■ 1,1.%
(Substitutionsgrad 1,74;
Viskosität 293 cp in 0,5 % Lösung)
Viskosität 293 cp in 0,5 % Lösung)
Natriumsaccharinat 0,09 $>
Aromastoff 1,0 #
Wasser . | Rest 100 |
Beispiel 10 Zahnpasta | |
Unlösliches Dicalciumphosphat | 50 % |
Sorbit | 20 io |
Natriumlaurylsulfat | 2,2 % |
Na-sulfatierte Cellulose (Substitutionsgrad 2,35; Viskosität 735 cp in 0,5 # Lösung) |
1,0 $> |
Na-Monofluorphosphat | 0,76 io |
Na-Saccharinat | o,i io |
Aromastoff | 1,0 £ |
Wasser | Rest 100 |
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Beispiel 11 Zahnpasta | 30 io |
Calciumcarbonat (gemahlen) | 20 io |
Calciumcarbonat (gefällt) | 20 io |
G-Iy c er in | 2,0 io |
Na-Laurylsulfat | 0,7 io |
Na-sulfatierte Cellulose (Substitutionsgrad 0,74; Viskosität 1850 cp in 0,5 $ lösung) |
0,095 i° |
Na-Saccharinat | 1,0 io |
Aromastoff | Rest 100 |
Wasser | |
Beispiel 12 Zahnpasta | 50 % . |
Unlösliches Dicalciumphosphat | 20 % |
Sorbit | 2,0 $> . |
ITa-laurylsulfat | i,o io |
Ha-sulfatierte Cellulose (Substitutionsgrad 0,96; Viskosität 450 ep in 0,5 $> Lösung) |
0,1 io |
Na-Saecharinat | 1,0 io |
Aromastoff | Rest 100 |
Wasser | |
Beispiel 13 Flüssiges Zahnputzmittel | 35 io |
Glycerin | 1,0 io |
ITa-Laurylsulfat | 1,2 % |
Ha-sulfatierte Cellulose (Substitutionsgrad 0,38; Viskosität 150 cp in 0,5 i> Iiösung) |
0,1 % |
la-Saeeharinat | 3,0 io |
Alkohol | 0*8 $> |
Na-Monofluorphosphat | 0,9 % |
Aromastoff | Rest 100 |
Wasser | |
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Beispiel 14 Flüssiges Zahnputzmittel
Sorbit 30 #
Na-Laurylsulfat 1,0 %
Na-Laurylsulfat 1,0 %
Ha-sulfatierte Cellulose 1,0 %
(Substitutionsgrad 1,78;
Viskosität 365 op in 0,5 a/° Lösung)
Viskosität 365 op in 0,5 a/° Lösung)
Ha-Saccharinat . 0,1 %
.Alkohol 3,0 io
Ha-Monofluorophosphat - 0,8 %
G-eschmacksstoff 0,9 $>
Wasser · Rest
Beispiel 15 Flüssiges Zahnputzmittel
Glycerin 35 $>
Na-Laurylsulfat 1,0$
Na-Laurylsulfat 1,0$
Ba-sulfatierte Cellulose 1,5$
(Substitutionsgrad 1,08;
Viskosität 73 ep in 0,5 σ/> Lösung)
Viskosität 73 ep in 0,5 σ/> Lösung)
ITa-Saccharinat 0,09 # Alkohol 3,5 fo
Ha-Monofluorphosphat 0,76 % '
Aromastoff 0,9 %
Wasser Rest
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Claims (6)
1. Zahnputzmittel mit einem Cellulosederivat als Bindemittel, gekennzeichnet durch ein Alkalimetallsalζ
einer sulfatierten Cellulose mit einem Substitutionsgrad von 0,3 - 2,5 und einer Viskosität von mehr als 100 cp in
0,5^-iger wässriger lösung (gemessen mit einem BL-Viskosimeter
bei 30 Umdrehungen/min und bei 25 0C).
2. Zahnputzmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Alkalimetallsalz von sulfatierter Cellulose mit
einem Substitutionsgrad von 0,5 - 2,0 und einer Viskosität von 100 - 10 000 cp in 0,5$-iger wässriger Lösung.
3. Zahnputzmittel nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
gekennzeichnet durch 0,5 - 2,5 Gewichtsprozent des Alkalimetallsalzes
der sulfatierten Cellulose.
4. Zahnputzmittelnach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet
durch einen zusätzlichen Gehalt an einem Alkalimetallsalz von Carboxymethylcellulose.
5. Zahnputzmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an einem Schaummittel in Form eines Alkylsulfats oder eines Alkylbenzolsulfats oder -sulfonate.
6. Zahnputzmittel, gekennzeichnet durch 20 - 70 Gewichtsprozent Poliermittel, 10 - 50 Gewichtsprozent Befeuchtungsmittel,
0,5-5 Gewichtsprozent Schaummittel und 0,5 - 2,5 Gewichtsprozent des Bindemittels.
40982 7/106 5
Leerseite
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