DE2350466A1 - Verfahren zum metallisieren einer sauerstoff-ionen leitenden keramik mit wolfram, molybdaen oder niob - Google Patents

Verfahren zum metallisieren einer sauerstoff-ionen leitenden keramik mit wolfram, molybdaen oder niob

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DE2350466A1
DE2350466A1 DE19732350466 DE2350466A DE2350466A1 DE 2350466 A1 DE2350466 A1 DE 2350466A1 DE 19732350466 DE19732350466 DE 19732350466 DE 2350466 A DE2350466 A DE 2350466A DE 2350466 A1 DE2350466 A1 DE 2350466A1
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Juergen Dipl Ing Dr Jung
Geb Haag Renate Ziegler
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Description

1.10.1973
We/Di
24.241.7
INTERATOM
Internationale Atomreaktorbau GmbH 506 Bensberg
Verfahren zum Metallisieren einer Sauerstoff-Ionen leitenden Keramik mit Wolfram, Molybdän oder Niob
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Metallisieren einer Sauerstoff-Ionen leitenden Keramik mit Wolfram, Molybdän oder Niob unter Verwendung eines Zusatzes von Yttrium-Oxyd, wobei ein diese Stoffe enthaltendes Metallisierungspulver auf die Keramik aufgebracht und eingesintert wird. Sauerstoff-Ionen leitende Keramiken, beispielsweise aus Thorium-Yttrium Oxyd (ThO2-Y2O3) werden als Festelektrolyten verwendet, beispielsweise in Geräten zur Messung des Sauerstoffgehaltes von Gasen und Flüssigmetallen. Für diesen Zweck ist es erforderlich, die Keramik vakuumdicht mit den metallischen Teilen des Gerätes so zu verbinden, daß die Keramik selbst und die Verbindung weder chemisch angegriffen noch durch thermische Spannungen zerstört werden, wie sie bei der Verwendung der Geräte bei Temperaturen im Bereich von 300 bis 8000C auftreten. Hierfür bieten sich besondere Lötverfahren an, wobei jedoch, da die Keramik im unbehandelten Zustand vom Lot nicht benetzt wird, diese in einem vorherigen Arbeitsgang metallisiert werden muß.
Die Metallisierung von Keramiken, beispielweise aus AI2O3 mit Wolfram unter Zusatz von Y2O3 wurde von CM. Cappelletti, CA. Busse, E.A. Dörre auf der "See. International Conference on Thermionic Electrical Power Generation", in Stresa, Italien, 27.-31. Mai 1968 bereits vorgeschlagen; Um eine ausreichende Verzahnung des Wolframs mit der Keramik zu erzielen, ist bei
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2 3 5 C Λ G 6
diesem Verfahren eine Sinter temperatur von ca. 19000C erforderlich. Aus verfahrenstechnischen Gründen ist es wünschenswert, diese Sintertemperatur herabzusetzen. Darüberhinaus hat sich gezeigt, daß bei Anwendung dieses Verfahrens auf Thorium-Yttrium-Oxyd-Keramiken das Thorium-Oxyd durch Wolfram stark angegriffen wurde. Das Einbrennen von Wolframpulver bei 1200 C in feuchter Wasserstoffatmosphäre, wie in der Zeitschrift "Silikattechnik11 23 (1972), Seite 415 beschrieben, führt zu einer unerwünschten Ausbreitung des Wolframs auf der gesamten Keramikoberfläche.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Metallisierung von Keramik mit Wolfram, das mit niedrigeren Verfahrenstemperaturen auskommt und die beschriebenen Störeffekte nicht zeigt. Üarüberhinaus ist ein Verfahren Aufgabe der Erfindung, das in gleicher Weise wie für die Metallisierung mit Wolfram auch für eine solche mit Molybdän oder Niob geeignet ist,
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß auf die Keramik ein Metallisierungspulver aus Wolfram-(WO,), Molybdän-(MoO5) oder Niob-Oxyd (Nb^Or) aufgebracht, in reduzierender Atmosphäre eingesintert und im gleichen Arbeitsgang an der Oberfläche zum Metall reduziert wird. Bei diesem Verfahren genügt eine Einsintertemperatur von 600 bis 800°C für die Dauer von 3 Stunden und eine anschließende kurzzeitige Erhitzung auf 1000 bis 1200 C, um durch die Reduzierung des Metall-Oxyds zum Metall eine festhaftende Metallisierungsschicht herzustellen.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Keramik vor dem Aufbringen des Metallisierungspulvers in reduzierender Atmosphäre, beispielsweise H^-Ar oder H^-N^ geglüht wird, um eine aktive Oberfläche zu erzielen, die zu einer besonders innigen Verbindung mit der Metallisierung neigt. Die Glühtemperatur sollte dabei 1000 bis 14000C betragen.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß ein Metallisierungspulver mit einer Korngröße von weniger als 1 Aim verwendet wird, um eine möglichst große Reaktionsfläche
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zur Verfügung zu haben, wodurch die Sincertemperatur und -dauer herabgesetzt und die Haftfestigkeit der Metallisierung verbessert werden können. Ausgehend von den handelsüblichen Pulvern läßt sich eine solche geringe Korngröße durch längeres Naßmahlen derselben erzielen.
Zweckmäßigerweise wird das Metallisierungspulver in Form einer Aufschlämmung in einem Gemisch aus Nitrolack und
Äthylenglykolacetat aufgebracht.
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Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Metallisieren einer Sauerstoff-Ionen leitenden Keramik mit Wolfram, Molybdän oder Niob, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die Keramik ein Metallisierungspulver aus Wolfram-, Molybdän- oder Niob-Oxyd aufgebracht, in reduzierender Atmosphäre eingesintert und gleichzeitig an der Oberfläche zum Metall reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Keramik vor dem Aufbringen des Metallisierungspulvers in reduzierender Atmosphäre geglüht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Metallisierungspulver mit einer Korngröße von weniger als 1 /um verwendet wird.
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DE19732350466 1973-10-08 1973-10-08 Verfahren zum metallisieren einer sauerstoff-ionen leitenden keramik mit wolfram, molybdaen oder niob Withdrawn DE2350466A1 (de)

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