DE2348208A1 - Verfahren und einrichtung zum spurennachweis von verunreinigungen, insbesondere fetten und oelen in fluessigkeiten - Google Patents

Verfahren und einrichtung zum spurennachweis von verunreinigungen, insbesondere fetten und oelen in fluessigkeiten

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Guenther Dr Ciriack
Winfried Letz
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Description

SIEMENS AKTIEFGBSELLSCHAfT 8 München 2 2S S£P1973
Berlin und München Witteisbacherplatz
73/1199
Jet a a Λ rV
techn ill il
gang f > * t· .L S
Verfahren und Einrichtung zum Spurennachweis von Verunreinigun^en, insbesondere Fetten und Ölen in Flüssigkeiten
Pie Erl-uiä·mg betrifft ein Verfahren zum Spurennachweis von Verunreinigungen, insbesondere Fetten und ölen in Flüssigkeiten.
Der Gliomit^he Reinheitsgrad von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, hat wesentliche Bedeutung u.a. bei der sogenannt jw S:;.s:"-.ükühlung von thermisch hochbelasteten Wärmeaustauechom ν,-ij Anoden von Hochleistungssenderöhren. Das ΤτίΛίίτ ilc:c Siedekühlung, auch Verdampfungskühlung genannt, in bekannt (man vgl. beispielsweise "Nachrichten(1958), Heft 9, S. 405 - 410). Der Wärmeüberen der Oberfläche des Wärmeaustauschers und der uhtgobeiiaon Flüssigkeit von Siedetemperatur folgt einer nicht-JLine&reK Gosetzmäßigkeit, welche in Form der ITukiyama-Kixrve ebenfallt; bekannt is ti Mit steigender Heizflächenbelastung hat siaii sur-Uahst natürlicte Konvektion ohne Sieden, worauf erhökte \7s:.'Eeabfuhr durch normalen Siedevorgang auftritt. Ab ein1"-??- bestimmten Übertemperatur des Wärmeaustauschers wird der Siedevorgang instabil; in diesem Bereich nimmt die Wärmeabfuhr wieder ab, wobei sich der Wärmeaustauscher zunehmend nait einer geschlossenen Dampfhaut überzieht. Das. Überschreiten des stabilen Bereiches ist sehr kritisch, da dies zu plötzlicher Überhitzung der Heizfläche bis zur Zerstörung der Heizflächenwand durch Schmelzen des Materials führt. ■ "
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Wh/ifUr
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Die maximal abführbare Wärmeleistung in dem Punkt der Nukiyäma-Rurve, in welchem die Wärmeabfuhr in den instabilen Bereich des SiedeVorganges abkippt, wird auch Kippleistung genannt. Diese Kippleistung ist nun wesentlich von chemischen Verunreinigungen der Kühlflüssigkeit abhängig. Bereits kleinste Mengen von Fetten oder ölen in der Kühlflüssigkeit (gewöhnlich Wasser) setzen die Kippleistung merklich herab und sind deshalb eine erhebliche Gefahr für die Siedekühlung.
Die Erfindung machT sich die Erkenntnis solcher Einflüsse auf die Kipplei rs tang einer siedegekühlten Heizfläche zunutze. Ausgehend von öiüser Erker.atn.is wird für ein Verfahren der eingang:: gekannten Art erfindungsgemäß vorgeschalgen, daß eine vorgegebene iv'enge der zu untersuchenden Flüssigkeit als Kühlmedium eines elektronischen Tauchsieders mit siedegeiiihlter Au-Jonancde erhitzt und die durch Siedekühlung abgeführte Rauhe·!: "leistung (Kippleistung) mit der normier ton Kippleistun;/, de:-; gleichen Tauchsieders in chemisch reiner Flüssigkeit verglichen wird.
Mit der Erfindung int ein Heinhsitbii'oßverfahren erzielt, das schneller als alle bisher üblichen chemischen Methoden absolut zuverlässig spezifisch wirkende Verunreinigungen, insbesondere Fette und öle, in Waeser oder anderen Flüssigkeiten anzeigt. Ein solches Verfahren hat nicht nur wesentliche Bedeutung für die Prüfung von Wasser für Siedekühlung von Hochleistungsröhren, sondern ganz allgemein überall dort, wo hocherhitzte Flächen durch Flüssigkeiten gekühlt werden, beispielsweise Turbinen, Generatoren und Wärmeaustauscher in Atomkraftwerken. Darüberhinaus ist ein erfindungsgemäßes Ver-
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fahren vielseitig und wertv.oll in der Wasserwirtschaft einsetzbar, vor allem auch zur Bewältigung von Umweltschutzproblemen. Schließlich kann man die Wirkung von Wasch- und Reinigungsmittel auf verunreinigtes Wasser äußerst objektiv prüfen, -indem ein Wiederansteigen des Wärmeübergangs am elektronischen Tauchsieder in verunreinigtem Wasser durch Zugabe von Reinigungsmitteln beobachtet wird. Es hat sich nämlich gezeigt, daß Reinigungsmittel die thermisch isolierende Wirkung von Fett- oder ölschichten aufheben und einen enormen Anstieg der Kippleistung herbeiführen können.
Zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens wird in Weiterbildung der Erfindung ein Gerät vorgeschlagen, das gekennzeichnet ist durch eine Elektronenröhre mit Außenanode, die zenti-jsch im Boden eines Gefäßes dicht eingesetzt ist·, welches mit der vorgegebenen Menge der Flüssigkeit gefüllt ist und als Verschluß nach oben einen Kondensationskühler trägt.,Eine solche Keßapparatur wirkt im wesentlichen als elektronischer Tauchsieder, dessen Heizflächenbelastung genau reproduzierbar ist. Zu diesem Zweck soll die zwischen Anode und Kathode der Elektronenröhre liegende Spannung bei konstanter Kathodenheizung stufenlos regelbar sein. Für eine besonders hohe Empfindlichkeit der Meßapparatur empfiehlt es sich, die Oberfläche der Außenanode mechanisch zu polieren, da mit zunehmender Rauhigkeit der Oberflächenstruktur der Einfluß von Verunreinigungen der Kühlfüssigkeit auf die Kippleistung abnimmt .
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-> 111
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Anhand der Figuren der Zeichnung soll ein Ausftihrungsbeispiel mit weiteren Merkmalen der Erfindung nachstehend näher erläutert werden. Dabei zeigt
Fig. 1 in teilweise schematischer Darstellungsweise ein Gerät zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrene,
Fig. 2 ein Diagramm des Wärmeübergangs bei Siedekühlung und
Fig. 3 ein Diagramm über den Einfluß von Fetten und ölen auf den Wärmeübergang einer Siedekühlung.
Das Gerät der Fig. 1 besteht im wesentlichen aus einem elektronischen Tauchsieder in For« einer Elektronenröhre 1 mit kupferner Außenanode 2 und einem Gefäß 3 mit aufgesetztem Kühler 4. Die Außenanode 2 der Elektronenröhre 1 ist dabei abgedichtet zentrisch im Boden des Gefäßes 3 eingesetzt. Das Gefäß $ soll mit einer fest vorgegebenen Menge einer zu. prüfenden Flüssigkeit gefüllt sein. Ue eine bei Erhitzung der zu untersuchenden Flüssigkeit durch die Außenanode 2 an dieser auftretende Siedekühlung optisch beobachten eu können, ist das Gefäß 3 ein Glaszylinder. Der aufgesetzte Kühler A dient dazu, die verdampfte Flüssigkeit zu kondensieren und in das Gefäß 3 Eurücklaufen zn lassen.
der Fig. 1 wird folgendermaßen betrieben! Nach Fül lung d·· Gefäßes 3 oit su untersuchender Flüssigkeit, beiepielewjtise Wasser, wirf bei konstanter Kathodenheizung der m.1ktroh*&ruhre 1 «ine «wischen deren Außenanode 2 und Kathode angelegte elektrische Spannung stufenlos gesteigert. Auf der Inier höher belasteten Außenanode 2 tritt zunächst
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Dampfblasenbildung auf, bis sich die Außenanode plötzlich mit einer Wasserdampfhaut umgibt und unmittelbar danach aufglüht. Das Abreißen der Blasenverdampfung, welches dem Punkt maximaler Wärmeabfuhr (Kippleistung) entspricht, kann man sowohl optisch durch die Glaswand des Gefäßee 3 als auch thermoelektrisch durch plötzliches Ansteigen der Temperaturdifferenz zwischen Außönanode. 2 und umgebender Flüssigkeit genau feststellen. Vergleicht man nun den Kippleistungspunkt mit der zuvor geeichten Kippleistung in der chemisch reinen Flüssigkeit, so ist eine Änderung der Kippleistung ein Maß für chemische Verunreinigungen in der in das Gefäß 3 eingefüllten Flüssigkeit. Vorsorglich sei bemerkt, daß die Kippleistung als kritische Höchstlast schnell, gemessen ujfid wieder abgeschaltet werden muß, damit keine Schädigung der Anode eintritt.
Zum Verständnis des Meßverfahrens mit einem Gerät der Fig. sei anhand der Fig. 2 nochmals kurz der Vorgang einer Siedekühlung erläutert. Dabei ist die spezifische Heizflächenbelastung q uid Wärmeübergangszahl oC jeweils als Ordinate in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz zwischen Heizfläche und Kühlflüssigkeit dargestellt. Bei kleinen Temperaturdifferensen zwischen der Wandung der Heizfläche und der Kühlflüssigkeit findet man keine oder nur geringe Dampfblasenbildung. Es gelten die Gesetze der freien Konvektion nichtsiedender Flüssigkeiten (Bereich A). Mit steigender Temperatur der Heizfläche beginnt die Kühlflüssigkeit im Bereich B zu kochen und wird durch intensive Rührwirkung von Dampfblasen durcheinandergewirbelt. Bei einer bestimmten Höchstlast q.max sinkt die abgeführte Leistung mit steigender Temperaturdifferenz auf ein Minimum ab (Bereich C). In diesem instabilen Bereich überzieht sich die Heizfläche mit einem Dampffilm, der im anschließenden Bereich D stabil die .gesamte Heizfläche umgibt (Leidenfrostsches Phänomen).
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Die im Punkt qma_ abführbare Höchstleistung wird auch Kippleistung genannt. Im Vergleich zu chemisch reinem deionisierten Wasser wurde der Einfluß verschiedener organischer Verunreinigungen auf die Kippleistung als Punktion der Menge und der Art der Verunreinigungen gemessen. In Pig. 3 ist dieser Einfluß grafisch dargestellt, wobei auf der Ordinate die relative Kippleistung bezogen auf reines Wasser und auf der Abszisse die Konzentration der Verunreinigung im Wasser in Teilchen pro Mill. Teilchen aufgetragen ist. Jeweils gilt für einen Zusatz von Silikonöl die Kurve 5» von Kokosfett die Kurve 6, von Margarine die Kurve 7, von Ziehfett die Kurve 8, von Butter die Kurve 9» von Lötfett die Kurve 10 und von Staufferfett die Kurve 11. Man erkennt, wie stark bereits kleinste Konzentrationen der Verunreinigungen die Kippleistung herabsetzen.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf das dargestellte und beschriebene Meßgerät. Insbesondere braucht das Gefäß mit der Flüssigkeit nicht durchsichtig zu sein, wenn die Kippleistung nicht optisch kontrolliert werden soll. Wichtig ist jedoch die Verwendung eines elektronischen Tauchsieders, da normale Tauchsieder eine zu geringe spezifische Heizflächenbelastung haben, um für die erfindungsgemäßen Meßzwecke auszureichen.
' 7 Patentansprüche
3 Figuren
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. VPA 9/170/3003 - 7 -
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Claims (7)

  1. •'V " ."
    Ι1.·'.
    2346208
    Paten tan Sprüche
    . 1 .J Verfahren zum Spurennachweis von Verunreinigungen, insbesondere Fetten und ölen in Flüssigkeiten, d adurch gekennzeichnet, daß eine vorgegebende Menge.der zu untersuchenden Flüssigkeiten als Kühlmedium eines elektronischen Tauchsieders mit eiedegekühlter Außenanode erhitzt und die durch Siedekühlung abgeführte Höchstleistung (Kippleistung) mit der normierten Kippleistung des"gleichen Tauchsieders in chemisch reiner Flüssigkeit verglichen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-· kennzeichnet, daß das Erreichen der Kippleistung optisch durch Abreißen einer Blasenverdampfung auf der Außenanode beobachtet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erreichen der Kippleistung thermoelektrisch durch plötzliches Ansteigen der Temperaturdifferenz zwischen der Außenanode und der Flüssigkeit festgestellt wird.
  4. 4. linrichtung zur Durchführung eines -Verfahrens nach einender Ansprüche 1 bis 3» gekennzeichnet
    - durch eine Elektronenröhre (1) mit Außenanbde (2), die zentrisch im Boden einee Gefäßes (3) dicht eingesetzt ist, welches mit der Torgegebenen Menge der Flüssigkeit gefüllt ist und ale Verschluß nach oben pinen Kondensationskühler trägt.
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  5. 5· Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (3) ein Glaszylinder ist.
  6. 6. Einrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge kennzeichnet, daß zwisehen Anode und Kathode der Elektronenröhre (1) bei konstanter Kathodenheizung eine stufenlos regelbare Spannung anlegbar ist.
  7. 7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenanode (2) aus Kupfer mit polierter Oberfläche besteht.
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