DE2347188B2 - Trockenpulverdetergenszubereitung - Google Patents

Description

2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch ge- as 15%),

kennzeichnet, daß 12 bis 14% des Bestandteils (a), (b) einem linearen Natrium- oder Kaliumalkylbenzolungefähr 2% des Bestandteiles (b), ungefähr 2% sulfonat, wobei die Alkylgruppe 10 bis 20 Kohlendes Bestandteiles (c), ungefähr 20% des Bestand- Stoffatome aufweist (1 bis 3%),
teils (d), ungefähr 10% des Bestandteils (e) und (c) einem wasserlöslichen Stärkehydrolysat mit einem ungefähr 50 bis 55 %cies Bestandteils (f) vorliegen. 30 Dextroseäquivalent zwischen ungefähr 15 und

3. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch ge- 44 (1 bis 3%),

kennzeichnet, daß der Bestandteil (a) das Natrium- (d) Magnesiumsulfat-Heptahydrat (18 bis 25%),

salz eines sulfonierten alpha-Olefins ist, das 12 bis (e) Natriumchlorid (8 bis 12%) und

18 Kohlenstoffatome enthält, während es sich (f) Natrium-oder Kaliumsulfat (40 bis 60 %).

bei dem Bestandteil (b) um ein lineares Natrium- 35

alkylbenzolsulfonat handelt, wobei rtie Alkyl- Die vorstehend angegebene Formulierung läßt sich

gruppe 12 bis 16 Kohlenstoff a tome aufweist. in einfacher Weise unter Anwendung üblicher Sprüh-

4. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch ge- trocknungsmethoden herstellen. Es ist von großer kennzeichnet, daß sie eine Schüttdichte zwischen Bedeutung, daß die erfindungsgemäßen Zuberei-0,20 und 0,25 g/ccm aufweist. 40 tungen in Form von hohlen Kügelchen hergestellt

5. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch ge- werden können, die ihre physikalische Form beibekennzeichnet, daß sie durch Sprühtrocknen unter halten, freifließend sind, keine Neigung zur Staub-Einhaltung einer Lufteinlaßtemperatur von 371 bildung zeigen, gute Schäumungseigenschaften entbis 449^c C sowie eine Luftauslaßtemperatur von wickeln, die sie für eine Verwendung als Schaumbad-116 bis 127°C erhältlich ist. 45 Zubereitungen geeignet machen, und eine Schüttdichte innerhalb eines annehmbaren Bereiches aufweisen.

Die alpha-Olefine, die zur Bildung der grenzflächenaktiven Mittel sulfoniert werden, die in den erfindungs-50 gemäßen Zubereitungen verwendet werden, können

Die Erfindung betrifft eine Schaumbadformulierung ungefähr 10 bis 22 Kohlenstoffatome und insbesondere in Trockenpulverform. Insbesondere befaßt sich die 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten. Sie können Erfindung mit einer alpha-Olefinsulfonatformulierung nach einer Vielzahl von Verfahren hergestellt werden, in Form von sprühgetrockneten Kügelchen, die sich beispielsweise durch Cracken von Wachs, durch Synbesonders für eine Verwendung als Schaumbad- 55 these aus Äthylenbausteinen oder durch Dehydratizubereitung eignen. sieren des entsprechenden primären Alkohols.

Die erfolgreiche Formulierung von zufrieden- Beispiele für alpha-Olefine sind 1-Decen, 1-Undbcen,

stellenden Trockenpulverdetergenszubereitungen auf 1-Dodecen, 1-Tridecen, 1-Tetradecen, 1-Pentadecen, der Basis von alpha-Olefinsulfonaten wirft eine Reihe 1-Hexadecen, 1-Heptadecen, 1-Octadecen oder dgl. von beträchtlichen Problemen auf. Insbesondere 60 sowie Mischungen dieser Verbindungen. Die Sulfokonnte bisher die Anwendung üblicher Sprühtrock- nierung dieser langkettigen Olefine wird in typischer nungsmethoden bei der Herstellung von Zuberei- Weise unter Verwendung von Schwefeltrioxid, das tungen nicht realisiert werden, in denen der Haupt- mit einem Verdünnungsmittel vermischt ist, durchwirkstoff aus einem sulfonierten alpha-Olefin besteht. geführt. Nachdem die Sulfonierung beendet ist, Versuche, Aufschlämmungen zu versprühen, die er- 65 werden die Neutralisation und die Hydrolyse der hebliche Mengen eines sulfonierten alpha-Olefin- sauren Mischung in einer solchen Weise durchgeführt, Produktes enthalten, haben Schwierigkeiten bezüglich daß etwaige als Nebenprodukte anfallende Sultone der Dichte des fertigen Produktes ergeben, wobei die in die entsprechenden Hydroxyalkansulfonate um-

3 ύ 4

gewandelt werden. Es ist bekannt (vgL die US-PS Der letzte wesentliche Bestandteil ist ein üblicher 33 32876 und 3506 580), daß sulfonierte alpha- Natrium- oder Kaliumsulfatfüllstoff. Die genaue Olefine, die als grenzflächenaktive Mittel verwendet Menge hängt natürlich von dea Mengen der anderen werden, nicht nur die Alkensulfonate selbst umfassen, verwendeten Komponenten ab. Im allgemeinen sondern auch Mischungen derselben einschließen, 5 schwankt die Menge zwischen 40 und 60 Gewicjitsdie bei der üblichen Sulfonierangsneutralisation und prozent und vorzugsweise zwischen 50 und 55 GeHydrolyse erhalten werden, wobei erhebliche Mengen wichtsprozent

der entsprechenden wasserlöslichen Hydroxyalkan- Wesentlich für die Erfindung ist die Verwendung

sulfonate vorliegen. Die in den erfindungsgemäßen der vorstehend angegebenen Komponenten innerhalb

Zubereitungen eingesetzten sulfonierten grenzflächen- io der definierten Bereiche. Es hat sich herausgestellt,

aktiven alpha-OleSne setzen sich aus ungefähr 40 daß auch nur kleine Abweichungen von den kriti-

bis 60% eines Alkensulfonats selbst und ungefähr sehen Mengenverhältnissen die Bildung von Pro-

60 bis 40% des entsprechenden Hydroxyalkansulf onats dukten zur Folge haben, die ein oder mehrere erheb-

zusammen, -wobei vorzugsweise ungefähr 50% eines liehe Nachteile aufweisen, so daß sie nicht als zu-

jeden dieser Bestandteile das grenzflächenaktive sulfo- i$ friedenstellende Handelsprodukte verwendet werden

nierte ahAa-Olefin ausmachen. können.

Die vorstehend erwähnten sulfonierten alpha- Die beschriebenen Zubereitungen besitzen eine Olefine können in Form der Natrium- oder Kalium- Schüttdichte zwischen 0,20 und 0,25 g/ccm. Eine dersalze neutralisiert werden, wobei die Natriumsalze artige Schüttdichte ist wichtig zum Verpacken sowie bevorzugt werden. Das grenzflächenaktive sulfonierte so zur Erzielung von guten Schäumungseigenschaften, alpha-Olefin wird in der erfindungsgemäßen Zube- so daß die erfindungsgemäßen Zubereitungen bereitung in einer Menge zwischen 10 und 15% und ins- sondeis geeignet als Schaumbadformulierungen sind, besondere in einer Menge zwischen 12 und 14% ein- Natürlich können die erfindungsgemäßen Zubegesetzt. reitungen auch kleine Mengen an verschiedenen,

Kleine Mengen eines zweiten grenzflächenaktiven as speziellen Zwecken dienenden Additiven enthalten, Mittels können ebenfalls verwendet werden. Dieses wie beispielsweise Parfüms, Färbemitteln, Puffungsgrenzflächenaktive Mittel ist ein lineares Alkylbenzol- mitteln, wie beispielsweise Natriumeitrat, wobei die sulfonat, und zwar ein Natrium- oder Kaliumsalz, bevorzugte zugesetzte Menge ungefähr 0,25 bis 1,5% wobei die Alkylgruppe 10 bis 20 und vorzugsweise beträgt, Maskierungsmitteln od. dgl., sofern diese 12 bis 16 Kohlenstoffatome aufweist. Dieses Mittel 30 Additive nicht in nachteiliger Weise die Gesamtwird in einer Menge zwischen 1 und 3 % eingesetzt. fomsulierung beeinflussen. Derartige Additive können Vorzugsweise werden ungefähr 2 % des Natriumsalzes entweder vor oder nach der Sprühtrocknung zugeverwendet. mengt werden.

Die dritte wesentliche Komponente der erfindungs- Die Sprühtrocknungsbedingungen sind etwas vari-

gemäßen Zubereitung ist ein wasserdurchlässiges 35 abel. Im allgemeinen werden Lufteinlaßtemperaturen

Stärkehydrolysat, d. h. ein Stäikekohlehydrat, das einer von 370 bis 450⁰C sowie Luftauslaßtemperaturen von

durch eine Säure oder durch ein Enzym (beispiels- 116 bis 127^CC eingehalten. Der Druck, unter welchem

weise Amylase) katalysierten Hydrolyse unterzogen die Aufschlämmung in die Sprühdüsen eingepumpt

worden ist. Wenn auch diese Materialien nur inner- wird, kann zwischen 17,6 und 42,2 atü (250 bis

halb eines Bereiches von 1 bis 3 % eingesetzt werden, 40 600 psig) schwanken. Die Aufschlämmungskonzen-

so hat sich dennoch ihr Einsatz als wesentlich zur tration beträgt 40 bis 70 Gew.-%. Bei einer Konzen-

Herstellung der sprühgetrockneten Kügelchen im tration von ungefähr 65 Gew.-% Feststoffen wird die

Bezug auf deren Widerstandsfähigkeit gegenüber einer beste Viskosität festgestellt.

physikalischen Zersetzung herausgestellt. Diese Hydro- Die folgenden Beispiele erläutsrn die Erfindung,

lysate, die vorzugsweise in einer Menge von ungefähr 45 Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.

2% eingesetzt werden, zeichnen sich durch ein Dex- _ . · 1 1

troseäquivalent zwischen ungefähr 15 und 44 aus. B e 1 ρ 1

Besonders bevorzugt werden Maisstärkehydrolysate Eine sprühgetrocknete Schaumbadzubereitung mit

mit einem Dextroseäquivalent von 15 bis 20. Die folgender Zusammensetzung wird hergestellt:

Stärken können auch auf Weizen, Reis, Kartoffeln 50

od. dgl. zurückgehen. Diese wasserlöslichen Stärke- (a) Natrium-C_H—C_w-alpha-olefinsulfonat 13%

hydrolysate bestehen hauptsächlich aus höheren Poly- (b) Natrium-n-dodecylbenzolsulfonat .... 2%

saccharide^ wobei jedoch merkliche Mengen an Di- (c) wasserlösliches Maisstärkehydrolysat mit

bis Hexasacchariden vorliegen, damit eine Wasser- einem Dextroseäquivalent von 15 bis 20 ... 2%

löslichkeit gegeben ist. 55 (d) Magnesiumsulfatheptahydrat 20%

Epsomsalze sowie Natriumchlorid werden ferner (e) Natriumchlorid 10%

innerhalb bestimmter Mengenbereiche eingesetzt. Ep- (f) Natriumsulfat 53%

somsalze oder Magnesiumsulfat-Heptahydrat liegen

in einer Menge von ungefähr 18 bis 25% und Vorzugs- Die Zubereitung wird durch Sprühtrocknen aus weise in einer Menge von ungefähr 20% vor. Natrium- 60 einer Aufschlämmung mit einer Konzentration von chlorid wird im allgemeinen in einer Menge zwischen 65 % Feststoffen hergestellt, die unter einem Druck 8 und 12% und vorzugsweise in einer Menge von 10% von 19,0 bis 21,1 atü (270 bis 300 psig) gepumpt wird, eingesetzt. Die Verwendung dieser anorganischen Eine Lufteinlaßtemperatur von 371⁰C und eine Luft-Bestandteile in relativ kleinen Mengen hat sich als auslaßtemperatur von 121 bis 130⁰C werden einwesentlich zur Herstellung von Kügelchen heraus- 65 gehalten. Das erzeugte Produkt besteht aus frei gestellt, die eine verminderte Neigung zum Stauben fließenden und staubfreien Kügelchen mit einer besitzen und eine Schüttdichte zwischen 0,20 und Schüttdichte von 0,225 g/ccm. Der Ross-Miles-ρ/ecm aufweisen. Schaumtest ergibt folgende Ergebnisse:

Schaumhöhe—Wasser bei einer Härte von 150 ppm, 25° C

Konzentration 0 min

1min

5min

0,044%

112 min

97 min 94 min

Beispiele 2 bis 6

Zu Vergleichszwecken werden sprühgetrocknete Zubereitungen hergestellt, deren Komponenten in die folgenden Mengenbereiche fallen, wobei die Bestandteile (a) bis (f) genau den Bestandteilen (a) bis (f) gemäß Beispiel 1 entsprechen. Die Sprühtrocknungsbedingungen sind die gleichen wie in Beispiel 1. Nachfolgend werden Bemerkungen bezüglich der Eigenschaften eines jeden der erzeugten sprühgetrockneten Produkte angefügt.

Kompo	Beispiel	3	4	5	6	7
nente	2	10%	15%	10%	15,5%	2%
(a)	15%	5%	keine	2%	2%	2%
(b)	5%	5%	10%	2%	17%	keine
(C)	5%	keine	15%	5%	8,5%	20%
(d)	keine	15%	keine	10%	keine	10%
(e)	15%	65%	60%	73%	57%	66%
(0	60%

30

Beispiel 2

Ein Produkt mit einer relativ hohen Dichte, und zwar ungefähr 0,3 g/ccm, wird hergestellt. Die Kügelchen sind zum Verpacken zu zerbrechlich.

Beispiel 3

Ein extrem staubendes Produkt wird erhalten, wobei es bezüglich seiner Dichte erhebliche Streuungen aufweist

Beispiel 4

Dieses Produkt staubt übermäßig stark, woraus hervorgeht, daß Kügelchen mit einer nicht zufriedenstellenden Qualität erzeugt worden sind.

Beispiel S

Es wird ein Produkt mit einer sehr hohen Dichte von 0,4 bis 0,5 g/ccm erhalten, das sehr stark staubt.

Beispiel 6

Dieses Produkt besitzt eine extrem hohe Dichte von 0,73 g/ccm und staubt übermäßig stark.

Beispiel 7

Das Produkt ist zu staubig, so daß es ohne praktischen Wert ist.

Bei der Durchführung eines jeden der Beispiele 2 bis 7 werden sprühgetrocknete Kügelchen erhalten, die für praktische Zwecke in eindeutiger Weise nicht geeignet sind. Daraus geht hervor, daß kleine Veränderungen der Formulierungen gemäß vorliegender Erfindung bewirken, daß die Produkte völlig unbrauchbar werden.

Claims (1)

23 Al 188 Neigung zu einer zu großen Staubildung besteht und Patentansprüche· *" außerdem zerbrechliche Kügelchen gebüdet werden, ' die beim Verpacken und beim Transport zerbrechen.

1. Trockenpalverdetergenszubereitung in Form Man legt in der Praxis großen Wert auf sprühgerätvon sprühgetrockneten Kügelchen, die im wesent- 5 nete Kügelchen^ die als kugelige Hohtform vorhegen, liehen aus den nachstehend angegebenen Kompo- da sie sich in dieser Form schnell auflosen, Darüber nenten (in Gewichtsprozent) bestehen: hinaus ist zur Herstellung von Zubereitungen, wie

^v . * ' . Schaumbädern, die eine relativ hohe Menge eines

(a) dem Natrium- oder Kaliumsalz eines sulfo- _wirkstoff_es enthalten, das Sprühtrocknen die wirtnierten alpha-Olefins als grenzflächenaktives ^ _{schaftlichste} Herstellungsmethode.

Mittel mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen in _{Die Erfindung} bemht auf der Erkenntnis, daß diese

einer Menge von 10 bis 15%, zahlreichen Probleme durch Verwendung einer spezt-

(b) einem linearen Natrium- oder KaIiUm-C₁₀-CV _fecaen Formulierung beseitigt werden können, die alkylbenzolsulfonat in einer Menge von 1 _{sjch besonders zur} Durchführung eines Sprühtrockbis 3 /₀, nungsverfahrens eignet.

(c) einem wasserlöslichen Stärkehydrolysat mit _D^_{rch dje Erfindung werden} trockene Pulvereinem Dextroseäquivalent zwischen ungefähr _detergenszubereitungen in Form von sprühgetrock-15 und 44 m einer Menge von 1 bis 3 / _{nefen KögeJchen zur} Verfügung gestellt, die im wesent-

(d) Magnesiumsulfatheptahydrat in einer Menge ^^ _{am den folgenden} Bestandteilen in den anvon 18 bis 25 /, gegebenen Gewichtsprozenten bestehen:

(e) Natriumchlorid m einer Menge von 8 bis ^{B 5}^

... *²%.^und . (a) dem Natrium-oder Kaliumsalz eines sulfonierten

(f) Natrium- oder Kaliumsulfat in einer Menge _alpha-Olefinproduktes als grenzflächenaktives von 40 bis 60/₀. _{Mittd mjt 10 bis 22} Kohlenstoffatomen (10 bis