DE2342236A1 - Alpha-aluminiumoxidmonohydrat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Alpha-aluminiumoxidmonohydrat und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
- α-Aluminiumoxidmonohydrat und Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung betrifft ein α-Aluminiumoxidmonohydrat und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein a-Aluminiumoxidmonohydrat mit spezifischen Kenndaten für die Schüttdichte, die spezifische Oberfläche, das kumulative Porenvolumen und die Porendurchmesserverteilung.
- Zur Herstellung von Aluminiumoxiden mit speziellen Kenndaten sind zahlreiche Verfahren bekannt, darunter die Hydrolyse von Alluminiumalkoxiden, das Natriumalurninatverahren und das Alaunverfahren. Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Aluminiumoxide haben spezifische Oberflächen im Bereich von ca. 100 - ca. 350 m²/g, eine Schüttdichte im Bereich von etwa 320 - etwa 721 kg/m³ und ein Porenvolumen 3 im Bereich von etwa 0,5 - 2,0 cm /g, wenn man Polen mit Durchmessern im Bereich von 0 - 10 000 2 berücksichtigt, wobei eine breite Verteilung der Porendurchmesser im Bereich zwischen etwa 10 und etwa 10 000 i auftritt.
- In bestimmten Anwendungsvereichen, beispielsweise der selektiven Katalyse, der Gelpermeation oder dem Molekularsieben sind jedoch Porenverteilungen erwünscht, bei denen das Gesamtporenvolumen sich auf Poren eines engeren Porendurchmesserbereiches verteilt. Üblicherweise sind Porenverteilungen in Bereichen von + 15 Å wünschenswert.
- Solche Aluminitimoxide werden beispielsweise bei der Hydrodesulfurierung schwerer Erdöl benötigt (vgl. US-PS 3 668 116 und US-PS 3 509 044).
- Weitere Veröffentlichungen, die das Gebiet der Aluminiumoxide betreffen, sind die US-PSen 2 595 416, 3 094 384 und 3 264 Q62.
- Auf die Herstellung von Aluminiumoxiden mit einem derart engen Porendurcfhmeoserverteilungßbereich sind, wie die genannte Literatur zeigt, bereits zahlreiche Entwicklung versuche unternonanen worden, ohne dass bisher industriell verwertbare Ergebnisse erzielt worden waren.
- Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein a-Aluminiumoxidmonohydrat zu schaffen, bei dem der grösste Teil das Poren im Bereich von 0- 10 000 Å erfassenden kumulativen Porenvolumens auf Poren im Bereich von etwa 3Q bis etwa 120 R Durchmasser entfällt. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen solcher Aluminiumoxide zu schaffen.
- Zur Losung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäss ein a-Aluminiumoxidmonohydrat vorgeschlagen mit (a) einer Schüttdichte von 641 - 961 kg/m³, (b) einer spezifischen Oberfläche von 100 - 250 m²/g und (c) einem kumulativen Porenvolumen von 0,3 - 0,6 cm3/g bei Porendurchmessern von b - 10 000 Å, wobei (d) 75 - 100 % des kumulativen Porenvolumens auf Poren mit Durchmessern im Bereich von 30 - 120 i entfallen.
- Zur Herstellung eines solchen a-Aluminiumoxidmonohydrats wird erfindungsgemas vorgeschlagen, dass man 100 Teile dispergierbare a-Aluminiumoxidmonohydrat mit 30 - 3000 Teilen Wasser und 0,3 - 40 Teilen einer Säure homogen mischt, wobei die Säure eine anorganische Säure, eine einbasische aliphatische Carbonsäure mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen oder eine halogenierte einbasische aliphatische Carbonsäure mit 2 - 3 Kohlenstoffatomen sein kann, und dass man die erhaltene homogene Mischung zu einem -Aluminiumoxidmonohydrat trocknet, das die entsprechenden Eigenschaften hat.
- Die Erfindung ist nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
- Das a-Aluminiumoxidmonobydrat gemäss der Erfindung weist typischerweise Kenndaten im Bereich der vorstehend angegebenen Grenzen auf, wobei jedem der vorgenannten Werte eine Streubreite im Rahmen üblicher experimenteller Bestiinmungsfehler zukommt. Diese A miniumoxide sind als wertvolle Katalysatoren, insbesondere als wertvolle selektive Katalysatoren, als Molekularsiebe, zur Gelpermeation und zu anderen Anwendungszwecken einsetzbar.
- Wie zuvor bereits erwähnt, sind solche Aluminiumoxide, deren Porenvolumina über Porendurchmesser von 0 - 10 000 zum grossen Teil auf Poren mit Durchmessern in den vorstehend angegebenen Bereichen entfällt, für die Hydrodesulforierung schwerer Erdöle geeignet.
- Der im Rahmen dieser Beschreibung verwendete Ausdruck "dispergierbares" Aluminiumoxid bezeichnet ein a-Aluminiumoxidmonohydrat, das sich reicht in Wasser oder einer 0,6 gew.-%igen wässrigen Salzsäure (37 %) zu einer Aluminiumoxiddispersion dispergieren lässt. Ein solches Aluminiumoxid erscheint typischerweise als trockenes festes Pulver, kann jedoch neben dem A1203 Wasser in Form von freiem Wasser oder als Hydratwasser oder Wasser in anderer Form enthalten. Das meiste im Rahmen dieser Erfindung einsetzbare dispergierbare Aluminiumoxid enthält weniger als etwa 85 Gew.-% A1203. Die im Rahmen dieser Beschreibung angegebenen Zusammens-etzungen von Mischungen sind auf ein dispergierbares Aluminiumoxid bezogen, das ca. 75 Gew.-% Al 203 enthält.
- Besonders gute Ergebnisse wurden bei der Verwendung eines Aluminiumoxids erhalten, das unter dem Handelsnamen "DISPAL" (Continental Oil Co.) auf dem Markt erhältlich it. Ein solches Aluminiumoxid ist zu mindestens ca. 90 % in 0,6 gew.-%iger Salzsäure (37 %>- di3pergierbar. Die so erhaltene Dispersion enthält 10 % Aluminiumoxid. "DISPAL" Aluminiumoxid weist typischerweise eine Scllüttdichte im Bereich von ca. 721 - 801 kg/m³, ein über Porendurchmesser von 0 - 10 000 Å kumuliertes Porenvolumen im Bereich von ca. 0,45 - ca. 0,55 cm³/g und eine spezifische Oberfläche im Bereich von ca. 180 - 220 m²/g.
- Wenn das zur Durchführung des Herstellungsverfahrens gemäss der Erfindung verwendete dispergierbare Aluminiumoxid nicht zu 100 % dispergierbar ist, so muss die dispergierte Aluminiumoxidphase von dem nichtdispergierbaren Aluminiumoxidanteil abgetrennt werden. Eine solche Trennung kann vorteilhafterweise durch Zentrifugieren, Dekantieren oder Filtrieren erfolgen. Das Aluminiumoxid gemäss der Erfindung kann dann durch Trocknen der Aluminiumoxiddispersion gewonnen werden. Wenn der Anteil an nichtdispergierbarem Aluminiumoxid nur gering ist, oder wenn die vorliegenden Anteile an nichtdispergierbarem Al.uminiumoxid innerhalb der Qualitätstoleranz des Endproduktes liegt, kann die Trennung unterbleiben. In der folgenden Beschreibung wird davon ausgegangen, dass das verwendete dispergierbare Aluminiumoxid praktisch zu 100 % dispergierbar ist, so dass kein Abtrennen der nichtdispergierten Anteile, beispielsweise durch Filtrieren, erforderlich ist.
- Das Aluminiumoxid, die Säure und das Wasser können prinzipiell in beliebiger Reihenfolge zueinander gegeben und miteinander vermischt werden1 jedoch wird vorzugsweise so verfahren, dass man zunächst die Säure und das Wasser mischt und zu diesem Gemisch bzw. dieser Lösung das Aluminiumoxid zusetzt.
- Als geeignete Säuren kommen anorganische Säuren, ceinbasische aliphatische Carbonsäuren mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen und halogenierte einba3ische aliphatische Carbonsäuren mit 2 - 3 Kohlenstoffato;nen in Frage. Besonders gute Ergebnisse wurden erzielt, wenn Salzsäßlre, Salpetersäure, Essigsäure oder Monochloressigsäure verwendet wurden.
- Die besten Ergebnisse wurden bei der Verwendung von Salpetersäure erzielt. Innerhalb der oben angegebenen Zusammensetzungsgrenzen worden zur Erzielung besonders günstiger Ergebnisse Mischungen von ca. 200 - ca. 400 Teilen Wasser mit ca. 20 - ca. 40 Teilen Säure je 100 Teile dispergierbarem Aluminiumoxid vorgezogen.
- Nach einer besonders bevorzugten Ausführung der Erfindung werden 200 - 400 Teile Wasser mit 20 - 40 Teilen Säure und 100 Teilen "DISPAL"-AlaLminiumoxid so lange gemischt, bis eine homogene Konsistenz des Gemisches erreicht wird.
- Das durch Eintrocknen dieser Mischung erzeugte a-Aluininiumoxidmonohydrat hat eine Schüttdichte von 801 - 881 kg/m3, eine spezifische Oberfläche von 175. - 225 m und ein über Porendurchmesser von 0 - 10 000 Å erstrecktes kumulatives Porenvolumen von 0,30 - 0,35 cm³/g, wobei 75 - 90 % dieses kumulativen Porenvolumens auf Poren mit Durchmesser im Bereich von 40 - 65 Å entfällt.
- Das auf diese Weise hergestellte Aluminiumoxid ist leicht in Wasser dispergierbar und kann in einfacher Weise durch Zumischen von Wasser extrudiert werden. Es ist bekannt, dass solche Aluminiumoxide zur Herstellung katalytisch aktiver Extrudate besonders geeigr,et sind, da man in leichter Weise diesen Aluminiumoxiden Lösungen mit verschiedenen Anionen, Kationen oder Metallen zusetzen kann.
- Insbesondere auf diesen Gebiet ist eine Vielfalt von Varia-tionen möglich. Die Auswahl der Zusätze bestimmt sich dabei nach den Änwendungserfordernissen. Dass dabei die Dispergierbarkeit des Ext.rudato gewünschtenfalls durch Brennen zerstört werden kann* ist bekannt.
- Sowohl das Aluminiumoxid gemäss der Erfindung als auch die durch Extrudieren dieser Aluminiumoxide hergestellten Forinkörper weisen eine überraschend hohe Abriebfestigkeit auf Auch zeigen die Extrudate ine erstaunlich hohe Bruchfestigkeit. Solche Eigenschaften sind für viele Katalysatoranwendungen, insbesondere für die Anwendung zur Hydrodesulforierung besonders wünschenswert.
- Ausserdem wurde festgestellt, dass unter Verwendung einbasischer Säuren nach dem Herstellungsverfahren gemäss der Erfindung Aluminiumoxide erhalten wurden, die ausserordentlich leicht in Wasser dispergierbar waren, wohingegen bei der Verwendung mehrbasischer Säuren Aluminiumoxide mit merklich verringerter Dispergierbarkeit erhalten werden. Durch eine entsprechende Verwendung oder Mitverwendung mehrbasischer Säuren bei der Herstellung der Aluminiumoxide können also je nach Produktanforderungeri Aluminiumoxide der genannten Spezifizierung mit unterschiedlichen Dispergierungseigenschaften erhalten werden.
- Nach dem Verfahren gemass der Erfindung wurden Aluminiumoxide hergestellt, bei denen 70 - 90 % des kumulativen Gesamtporenvolumens auf Poren entfiel, deren Durchmesser im Bereich von 40 - 80 i (60 + 20 i) lag.
- Ohne die Erfindung an theoretische Deutungen binden zu wollen, sei als denkbare Deutung der der Erfindung zugrunde liegenden Zusammenhänge auf die Rolle der Kristallitgrösse hingewiesen, wobei die enge Porenverteilung durch eine enge Kristallitgrössenverteilung und eine Verschiebung der Verteilungsbereiche durch eine Verschiebung der Kristallitgrössenbereiche erreicht werden kann, und zwar in der Weise, dass grössere Kristallite zu grösseren mittleren Porendurchmessern führen. Es wird vermutet, dass eine Zunahme des mittleren Porendurchmessers auch mit einer Verbreiterung des Bereiches der Porendurchmesserverteilung einhergeht, wie das die nachstehende Aufstellung zeigt: mittlerer Poren Variations- Prozentusler Armteil durchmesser (Å) bereich am Gesamtporenvolumen (0 - 10 000 Å) 50 + 15 70 - 90 * 70 + 25 60 - 85 * geschätzt Auf diese Weise kann also offensichtlich durch Verschiebung des mittleren Porendurchmessers auch der Bereich der Porendurchmesserverteilung verschoben, insbesondere verschmälert werden, so dass Aluminiumoxide mit den gewünschten Verteilungsbereichen erhalten werden können.
- Einer der Vorteile des Aluminiumoxide gemäss der Erfindung bei seinem Einsatz als Molekularsieh, beispielsweise zur Gewinnung und Abtrennung von Viren, im Vergleich zu den zu diesen Zwecken gegenwärtig verwendeten Stoffen liegt darin, dass das Aluminiumoxid relativ wärmebestÄndig ist, so dass zurückgehaltene Stoffe, beispielsweise die Viren, in einfacher Weise durch ein Erhitzen bei erhöhten Temperaturen entfernt werden können.
- Nach den dem Fachmann bekannten Verfahren kann das a-Aluminiumoxidmonohydrat gemäss der Erfindung auch durch Tempern bei entsprechend höheren Temperaturen in andere Aluminiumoxide, beispielsweise in das -Aluminiumoxid, überführt werden. Sowohl eine solche Umwandlung als auch die durch solche Umwandlungen aus dem a-Allminiumoxidmonohydrat gemäss der Erfindung hergestellten Aluminiumoxide sollen mit in den Rahmen der Erfindung fallen. So wird es viele Anwendungsbereiche geben, ür die das α-Aluminiumoxidmonohydrat gemass der Erfindung ohnehin besser in eine Modifikation des Aluminiumoxids überführt wird. Das breite Spektrum der möglichen Anwendungen für Aluminiumoxide ist dem Fachmann bekannt und braucht daher an dieser Stelle nicht abschliessend dargelegt zu werden. Es versteht sich, dass auf all diesen Gebieten ein Einsatz des Aluminiumoxids gemäss der Erfindung erfolgen kann, und zwar mit um so grösseren Erfolg erfolgen kann, je spezifischer die Eigenschaften des Aluminiumoxids gernäss der Erfindung benötigt werden.
- Beispiel 100 g "DISPAL"-Aluminiumoxid wurde mit 297 g Wasser und 3 g einer wässrigen 70 gew.-%igen Salpetersäure in einem entsprechenden Behälter gemischt. Das Gemisch wurde 30 min gerührt und anschliessed in einen flachen Eindampfbottich überführt. Es wurde bei 121°C zur Trockne eingedampft.
- Das so erhaltene Aluminiumoxid wurde zu Stücken gebrochen, wie sie als Katalysatoren, Katalysatorträger, Molekularsiebe oder ähnliches verwendet werden können. Das so erhaltene Aluminiumoxid wies eine spezifische Oberfläche von 207 m2/g, eine Schüttdichte von 881 kg/m3 und ein Gesamtporenvolumen der Poren mit Durchmessern im Bereich von 0 -10 000@ von 0,33 cm3/g auf. 88% des kumulativen Gesamtporenvolumens (O - 10 000 i) entfiel auf Poren mit Durchmessern im Bereich von ca. 50 - ca. 65 Das auf diese überraschend einfache Weise aus kommerziallem dispergierbarem Aluminiumoxid gea.onnene α-Aluminiumoxidmonohydrat zeigt also überraschenderweise Eigenschaften, wie sie bislang von verfügbaren Aluminiumoxiden in der Kombination nicht erreicht wurden.
Claims (10)
- Patentansprüche#-Aluminiumoxidmonohydrat mit (a) einer Scüttdiche von 641 - 961 kg/m3 (b) einer spezifischen Oberflache von 100 - 250 m2/g und (c) einem kumulativen Porenvolumen von 0,3 - 0,6 cm3/g bei Porendurchmessern von 0 - 10 000 #, wobei (d) 75 - 100 % des kumulativen Porenvolumens auf Poren mit Durchmessern im Bereich von 30 - 120 i entfallen.
- 2. α-Aluminiumoxidmonohydrat mit (a) einer Schüttdichte von BOI - 881 kg/m3, (b) einer spezifischen Oborfläche von 175 - 225 m²/g und (c) einem kumulativen Porenvolumen von 0,3 - 0,35 cm3/g bei Porendurchmessern von 0 - 10 000 i, wobei (d) 75 - 90 % des kumulativen Porenvolumens auf Poren mit Durchmessern im Bereich von 40 - 65# entfaller.
- 3. α-Aluminiumoxidmonohydrat mit (a) einer Schüttdichte von 801 - 881 kg/m3, (b) einer spezifischen Oberfläche von 200 - 225 m2/g und (c) einem kumulativen Porenvolumen von 0,3 - 0,35 cm3/g bei Porendurchmessern von 0 - 10 000 # , wobei (d) .85 - 95 % des kumulativen Porenvolumens auf Poren mit Durchmessern im Bereich von 50 - 65 # entfallen.
- 4. Verfahren zum Herstellen von a-Aluminiumoidmonohydrat nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man 100 Teile dispergierbares a-Aluminiumoxidmonohydrat mit 30 - 3000 Teilen Wasser und 0,3 - 4C Teilen einer Säure homogen nicht, wobei die Säure eine anorganische Säure, eine einbasische aliphatische Carbonsäure mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen oder eine halogenierte einbasische aliphatische Carbonsäure mit 2 - 3 Kohlenstoffatomen sein kann, und dass man die erhaltene homogene Mischung z einem a-Aluminiumoxidmonohydrat trocknet, das die entsprechenden Eigenschaften hat.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Salpetersäure, Salzsäure, PhoFpnorsäure, Schwefelsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Monochloressigsäure, Dichloressigsäure odar Trichloressigsäure verwendet.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man 100 Teile des dispergierbaren α-Aluminiumoxidmonohydrats mit 200 - 400 Teilen Wasser und 20 - 40 Teilen Säure .mischt.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, das man durch Verwendung von Salpeter saure, Salzsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Monochloressigsäure, Dichloressigsäure oder Trichioressigsäure ein in Wasser dispergierbares α-Aluminiumoxidmonohydrat herstellt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 4, durch gekennzeichnet, dass man 100 Teile "DISPAL"-Aluminiumoxid mit 250 - 350 Teilen Wasser und 0,75 - 2,0 Teilen Salpetersäure miteinander homogen vermischt und durch Eindunsten oder Eindampfen Zu eines dispergierbaren α-Aluminiumoxidmonohydrat mit einer Schüttdichte von #01 - 881 kg/in3, einer spezifischen Oberflache von 200 - a2s ²/g und einem kumulativen Porenvolumen aller Poren im Bereich von 0 - 10 000 # von 0,3 - 0,35 cm3/g eindampft, wobei 85 - 95 % des kumulativen Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 50 - 60 # entfällt.
- 9. α-Aluminiumoxidmonohydrat nach Aspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 60 - 85% des kumulativen Gesamtporenvolumen auf Poren mit einem Durchmesser von 70 + 25 X entfallen.
- 10. α-Aluminiumoxidmonohydrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 70 - 90 % des kumulativen Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 50 + 15 # entfallen.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29811672A | 1972-10-16 | 1972-10-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2342236A1 true DE2342236A1 (de) | 1974-04-25 |
Family
ID=23149107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732342236 Pending DE2342236A1 (de) | 1972-10-16 | 1973-08-21 | Alpha-aluminiumoxidmonohydrat und verfahren zu seiner herstellung |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4973399A (de) |
| DE (1) | DE2342236A1 (de) |
-
1973
- 1973-08-21 DE DE19732342236 patent/DE2342236A1/de active Pending
- 1973-10-15 JP JP48114869A patent/JPS4973399A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS4973399A (de) | 1974-07-16 |
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