DE3643984A1 - Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbarem aluminiumoxid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbarem aluminiumoxid

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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aluminiumoxid und insbesondere die Herstellung eines Aluminiumoxids, das außerordentlich gut in Wasser dispergierbar ist.
Wie allgemein bekannt, besitzt Aluminiumoxid weitverbreitete technische Anwendbarkeit auf Gebieten wie Schleifmitteln, Schmirgelpapieroberflächen, Faserglasflächen und Metalloberflächen, als Statik- und Erdungsschutzmittel auf Woll-, Nylon- und Acrylteppichen und als Dispergiermittel in Teppichbodenschampoos usw. Bei solchen technischen Anwendungen wird das Aluminiumoxid bezeichnenderweise als Dispersion oder Suspension eingesetzt, wobei das Aluminiumoxid in einer wäßrigen Säurelösung mit einem pH verwendet wird, der allgemein im Bereich von etwa 2 bis etwa 4 liegt, und die Säure als Peptisierungsmittel dient.
Die niedrigen pH-Werte der Aluminiumoxiddispersionen werden deswegen benötigt, weil die Dispersionen in einem pH-Bereich von mehr als 4 zur Gelierung neigen, der im Falle von Aluminiumoxid-Dispersionen im allgemeinen als ein neutraler Bereich betrachtet wird. In der Tat ist es allgemein bekannt, daß viele Aluminiumoxidprodukte bei Anwendung niedriger Säurespiegel, d. h. bei hohen pH-Werten von 4 oder darüber, nicht bis zu einem akzeptablen Grad dispergieren. Dies trifft auch für Aluminiumoxid-Aufschlämmungen zu, deren Dispersion vom pH und insofern auch vom Aziditätsgrad der Aufschlämmung abhängig ist.
Die Notwendigkeit der Anwendung solcher hohen Aziditäten bei Bildung stabiler Dispersionen von Aluminiumoxid, d. h. bei Dispersionen, die nicht gelieren, auferlegt bedeutende Probleme. Zum einen ist bekannt, daß Aluminiumoxide Spurenmengen an Verunreinigungen enthalten, die gegenüber niedrigen pH-Werten empfindlich sind und die unter stark sauren Bedingungen die Aluminiumoxid-Eigenschaften beeinträchtigen können. Ferner ist ohne weiteres erkennbar, daß die stark sauren Aluminiumoxid- Dispersionen korrodierend sind und Handhabungs- und Transportprobleme aufwerfen.
Es wurde auch gefunden, daß bestimmte Aluminiumoxid- Aufschlämmungen, z. B. jene, die aus der Ziegler-Chemie stammen, im wesentlichen nicht-pumpfähig sind, wenn der Aluminiumoxidgehalt über etwa 12 Gew.-% hinausreicht. Es ist ohne weiteres erkennbar, daß, wenn die Aluminiumoxid- Aufschlämmung auf höhere Prozentgehalte an Aluminiumoxid konzentriert werden könnte und dennoch ein pumpfähiges, freifließendes Material verbleiben würde, dies die Versandkosten bedeutend herabsetzen könnte.
Hiervon ausgehend ergibt sich Ziel und Aufgabe der Erfindung, wobei der Begriff "Aluminiumoxid" auch "Aluminiumhydroxid" bzw. "Tonerde" mit einschließt.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines in Wasser dispergierbaren Aluminiumoxids.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines in Wasser dispergierbaren Aluminiumoxids unter Einsatz einer geringstmöglichen Menge an Säure.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein getrocknetes Aluminiumoxid als kolloidales Sol, das stark wasserdispergierbar ist.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine pumpfähige, freifließende Aluminiumoxid-Aufschlämmung mit einem Aluminiumoxidgehalt höher als etwa 12 Gew.-%.
Diese und weitere Ziele der Erfindung werden durch das im Anspruch 1 angegebene Verfahren mit bevorzugten Ausgestaltungen nach den Ansprüchen 2 bis 15 erreicht und in der folgenden Erfindungsbeschreibung näher erläutert.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines in Wasser dispergierbaren Aluminiumoxids vorgeschlagen, bei dem eine wäßrige Aluminiumoxid-Aufschlämmung gebildet, die Aluminiumoxid-Aufschlämmung azidifiziert wird, um eine Aufschlämmung-Säure-Masse mit einem pH von etwa 5 bis etwa 9 zu bilden, die Aufschlämmung-Säure-Masse bei erhöhten Temperaturen eine ausreichende Zeit lang gealtert wird, um den größten Teil des Aluminiumoxids in ein kolloidales Sol zu überführen, und dann das kolloidale Sol isoliert und getrocknet wird.
Gemäß einer weiteren Ausprägung der Erfindung wird ein pumpfähiges Aluminiumoxid-Sol hergestellt durch Bilden einer wäßrigen Aluminiumoxid-Aufschlämmung, Ansäuern der Aufschlämmung zwecks Bildung einer Aufschlämmung-Säure- Masse mit einem pH von etwa 5 bis etwa 9, Altern der Aufschlämmung-Säure-Masse bei erhöhten Temperaturen eine ausreichende Zeit lang, um den größten Teil des Aluminiumoxids in ein kolloidales Sol zu überführen, und Isolieren des kolloidalen Sols.
Die Aluminiumoxide, die erfindungsgemäß behandelt werden können, schließen die sogenannten Pseudoboehmit-Tonerden und Boehmit-Tonerde mit ein. Solche Tonerden bzw. Aluminiumoxide werden gewöhnlich durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxid im allgemeinen bekannter Weise erhalten. Das Aluminiumtrialkoxid (Alkoxid) kann in allgemein bekannter Weise hergestellt werden durch Umsetzen eines niedermolekularen Alkohols, insbesondere eines verzweigtkettigen Alkohols mit einem Aluminium-führenden Material. Solche Aluminium-führenden Materialien umfassen reines Aluminium sowie Aluminiumlegierungen und gemischte Legierungsabfälle. Typische Methoden zur Herstellung solcher Aluminiumalkoxide werden z. B. in der US-PS 42 42 271 beschrieben, die hiermit Teil der vorliegenden Beschreibung wird. Das Aluminiumalkoxid kann in bekannter Weise hydrolysiert werden, wie durch das Verfahren der US-PS 42 02 870, die ebenfalls der vorliegenden Beschreibung wird. Besonders bevorzugt sind Aluminiumoxide, die durch Hydrolyse von aus der Ziegler-Chemie stammenden Aluminiumalkoxiden in bekannter Weise erhalten werden. Obwohl das bevorzugte Ausgangsmaterial eine Aluminiumoxid- Aufschlämmung, insbesondere eine Aufschlämmung ist, die durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxiden hergestellt wird, können selbstverständlich Aluminiumoxide auch aus anderen Quellen zu Aufschlämmungen verarbeitet und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden.
Im Verfahren wird zunächst die Aluminiumoxid-Aufschlämmung gebildet. Dies kann erfolgen durch Dispergieren eines Aluminiumoxids in einem wäßrigen Medium. Wie bemerkt, ist die Aluminiumoxid-Aufschlämmung vorzugsweise eine solche, die als Hydrolyseprodukt aus einem Aluminiumalkoxid erhalten worden ist. Wenn das Aluminiumalkoxid hydrolysiert wird, bildet sich grundsätzlich ein Aluminiumoxid-hydrat plus Ausgangsalkohol, aus dem das Alkoxid ursprünglich gebildet worden war. Entfernung des Alkohols hinterläßt eine Aluminiumoxid-Aufschlämmung, die hinsichtlich ihrer Eigenschaften wie pH, Aluminiumoxidgehalt usw. erheblich variieren kann, die aber im Falle von Aluminiumalkoxiden, die sich aus der Ziegler-Chemie ableiten bzw. danach erzeugt werden, im allgemeinen durch einen Aluminiumoxidgehalt von 9-15 Gew.-%, gewöhnlich von 10-11,5 Gew.-% gekennzeichnet sind und einen höheren pH als etwa 9, gewöhnlich im Bereich von etwa 9 bis etwa 10 aufweisen.
Die Aluminiumoxid-Aufschlämmung wird mit einer Säure behandelt, um den pH-Wert der Aufschlämmung auf etwa 9 bis etwa 5 herabzusetzen. Im allgemeinen wird diese Azidifizierung der Aluminiumoxid-Aufschlämmung mit monobasischen Säuren, wie Salpetersäure, Chlorwasserstoffsäure, Ameisensäure, Essigsäure und dergl. ausgeführt. Der speziell verwendete Säuretyp hängt bis zu einem gewissen Grade vom Typ des in der Aufschlämmung enthaltenen Aluminiumoxide ab. Es wurde jedoch gefunden, daß, wenn man eine Aluminiumoxid-Aufschlämmung vorliegen hat, die aus der Hydrolyse eines von der Ziegler-Chemie herstammenden Aluminiumalkoxids erhalten wurde, Salpetersäure bevorzugt ist. Beim Abmischen der Säure mit der Aluminiumoxid-Aufschlämmung ist es erwünscht, daß genügend Durchmischung stattfindet, um in dem Aufschlämmung- Säure-Gemisch Gelbildung zu vermeiden. Man beachte, daß die zur Aufschlämmung zugesetzte Säuremenge von dem Anfangs-pH der Aufschlämmung, dem Aluminiumoxidgehalt der Aufschlämmung, dem verwendeten Säuretyp, der Gesamtmenge der Aufschlämmung usw. abhängt. Zum Beispiel ist es im allgemeinen notwendig, im Falle einer Aluminiumoxid- Aufschlämmung mit einem Aluminiumoxidgehalt zwischen 10 und 11,5 Gew.-% mit einem pH von etwa 9 bis etwa 10, und wenn man Salpetersäure verwendet, ungefähr 15-500 ml 70%ige Salpetersäure je 189,4 l (50 gallons) Aluminiumoxid-Aufschlämmung zu verwenden. Man erkennt, daß die angewendete Säurekonzentration im Ansäuerungsschritt nicht so kritisch ist.
Nachdem die Aluminiumoxid-Aufschlämmung auf den gewünschten pH-Bereich eingestellt worden ist, d. h. auf etwa 5 bis etwa 9, wird dann die Aufschlämmung bei erhöhten Temperaturen gealtert, bis der größere Teil des Aluminiumoxids in Form eines kolloidalen Sols vorliegt. Gewöhnlich werden etwa 95 bis 99 Gew.-% des Aluminiumoxids in die kolloidale Solform überführt. Die Alterung kann in beliebiger Weise ausgeführt werden, wie in einem Ofen, Druckkessel usw.. Allgemein ausgedrückt, führt die Alterung zu einem Produkt, das ewa 1 bis etwa 4% nichtdispergiertes Aluminiumoxid enthält, d. h. ein Aluminiumoxid, das nicht in Form von kolloidalem Sol vorliegt. Die erforderliche Zeit zur Überführung des Aluminiumoxids in das kolloidale Sol variiert mit pH und Temperatur. Obwohl Temperaturen von etwa 70° bis etwa 100°C bevorzugt werden, wenn das Verfahren bei Umgebungsdrucken ausgeführt wird, sollte anerkannt werden, daß Temperaturen höher als 100°C sehr erfolgreich angewendet werden können, wenn das Verfahren unter Überdruck ausgeführt wird. Tatsächlich ist es bei technischen Operationen mehr erwünscht, daß höhere Temperaturen und Drucke bei dem Alterungsschritt zur Anwendung kommen.
Wenngleich gefunden wurde, daß das pH des gealterten kolloidalen Sols abnimmt, verbleibt es immer noch oberhalb etwa 4, das - wie bereits bemerkt als - neutral betrachtet wird mit Bezug auf Säuredispersionen von Aluminiumoxid.
Das Aluminiumoxid-Sol wird dann durch Dekantierung oder eine andere dem Fachmann allgemein bekannte Methode gewonnen und kann entweder zur weiteren Verarbeitung zu getrocknetem Aluminiumoxid versandt werden, oder es kann durch Entfernung von Wasser konzentriert werden, um ein konzentriertes kolloidales Sol zu erhalten, das pumpfähig ist und mehr als etwa 12 Gew.-% Aluminiumoxid enthält. Es wurde gefunden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, selbst wenn der Aluminiumoxidgehalt des konzentrierten Sols über etwa 12 Gew.-% hinausgeht, das Sol ein niederviskoses, leicht und einfach zu pumpendes Medium bleibt. Dies steht im Gegensatz zu Aluminiumoxid- Aufschlämmungen, die nicht nach dem Verfahren der Erfindung behandelt wurden und im allgemeinen nicht pumpfähig sind, wenn der Aluminiumoxidgehalt über etwa 12 Gew.-% hinausgeht.
Das aus dem fluiden kolloidalen Sol erhaltene getrocknete Aluminiumoxidsol ist für die praktischen Zwecke vollständig in Wasser dispergierbar, d. h. zu mehr als 98% dispergierbar, während ohne die erfindungsgemäße Behandlung etwa 90 bis etwa 95% des Aluminiumoxids undispergierbar verbleiben.
Zur vollständigen Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden nichtbeschränkenden Beispiele, in denen die Aluminiumoxid-Aufschlämmung aus der Hydrolyse eines Aluminiumalkoxids erhalten wurde, das nach der Ziegler- Chemie hergestellt war. Die Alkoxidgruppen wiesen Kohlenstoffketten im Bereich von C2 bis C20 und darüber auf.
Beispiel 1
1,10 l einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden auf pH 5,60 mit 3,9%iger HNO3 eingestellt. Die endgültige Aufschlämmungs-Konzentration enthielt 7,93 Gew.-% Al2O3. Die Aufschlämmung wurde zwei Wochen bei 90°C gealtert. Der pH-Wert des kolloidalen Sols war nach der zweiwöchigen Alterungsperiode 4,8. Ein Teil des kolloidalen Sols wurde so konzentriert, daß sich ein Al2O3-Gehalt von 10 Gew.-% ergab. Das konzentrierte Sol war eine Dispersion mit niedriger Viskosität. Ein weiterer Teil des kolloidalen Sols wurde bei 170°F (77°C) getrocknet. Die Wasserdispergierbarkeit des getrockneten Pulvers betrug 99,8%. Durch Vergleich zeigte sich, daß eine nichtbehandelte Aluminiumoxid-Aufschlämmung, die bei Raumtemperatur gealtert und bei 77°C (170°F) getrocknet worden war, eine Wasserdispergierbarkeit von etwa 13,8 Gew.-% aufwies.
Beispiel 2
1,10 l einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden auf einen pH-Wert von 6,52 mit 3,93 gew.-%iger Salpetersäure eingestellt. Die Aufschlämmung wurde 2 Wochen bei 90°C gealtert und führte zu einem kolloidalen Sol mit einem pH- Wert von 5,36, in dem mehr als 95 Gew.-% des Aluminiumoxids in ein kolloidales Sol überführt worden waren. Getrocknetes Aluminiumoxid-Pulver, erhalten aus dem kolloidalen Sol, wurde wie folgt auf Wasserdispergierbarkeit getestet:
6,0 g Aluminiumoxidpulver wurden zu 53,4 g Wasser gegeben. Nach 10 Minuten Rühren wurde gefunden, daß 99,65% des Aluminiumoxids wasserdispergierbar waren und nicht mehr aus der Lösung durch Zentrifugieren entfernt werden konnten.
Beispiel 3
500 ml Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden mit 20 gew.-%iger Salpetersäure auf einen pH von 8,2 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde in einen Autoklaven gegeben und in einem Rollenofen 4 h auf 149°C (300°F) erhitzt. Das Produkt, das ein kolloidales Sol enthielt, wurde aus dem Autoklav entfernt und über Nacht bei 71°C (160°F) getrocknet. Die Wasserdispergierbarkeit des aus dem kolloidalen Sol gewonnenen getrockneten Pulvers ergab sich zu 90,2 Gew.-%.
Beispiel 4
500 ml Aluminiumoxid-Aufschlämmung mit einem pH-Wert von 9,8 wurden 16 h bei 177°C (350°F) gealtert. Das Produkt wurde gekühlt und aus dem Autoklav entfernt. Die Aluminiumoxid- Aufschlämmung wurde über Nacht bei 71°C (160°F) getrocknet. Es wurde gefunden, daß das getrocknete Aluminiumoxid-Produkt eine Wasserdispergierbarkeit von lediglich etwa 9,2 Gew.-% aufwies. Man erkennt aus diesem Beispiel, daß Alterung allein, selbst bei erhöhten Temperaturen, nicht ausreicht, um ein wasserdispergierbares Aluminiumoxid zu bilden.
Beispiel 5
Vier Proben einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden auf vier unterschiedliche pH-Werte eingestellt. Diese Aufschlämmungen wurden dann 18 h bei 121°C (250°F) gealtert. Die Aufschlämmungen wurden bei 71° (160°F) getrocknet, um getrocknetes Aluminiumoxid-Pulver zu erhalten. Das so erhaltene Aluminiumoxid-Pulver wies die folgenden Eigenschaften auf:
Tabelle I
Wie man aus Tab. I ersieht, liefert das erfindungsgemäße Verfahren ein Aluminiumoxid mit merklich besserer Wasserdispergierbarkeit und anderen verbesserten Pulvereigenschaften als ein Aluminiumoxid, das nicht so behandelt worden war (Probe-Nr. 164-1).
Beispiel 6
Drei Proben einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden auf verschiedene pH-Werte eingestellt. Die Aufschlämmungen wurden dann 5 h, einschließlich der Aufheizzeit, bei 121°C (250°F) gealtert. Das erzeute Aluminiumoxid hatte die folgenden Eigenschaften:
Tabelle II
Wie man aus Tab. II ersieht, ist die Wasserdispergierbarkeit des erfindungsgemäß erzeugten Aluminiumoxids sogar bei einer Alterungszeit von 5 h sehr hoch.
Beispiel 7
Drei Proben einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden auf verschiedene pH-Werte eingestellt und 3 h in einem Autoklaven in einem auf 177°C (350°F) gesetzten Rollenofen gealtert. Die Aluminiumoxid-Aufschlämmungen wurden gekühlt und bei 71°C (160°F) getrocknet. Das erzeugte Aluminiumoxid-Pulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Tabelle III
Beispiel 8
Eine Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurde mit Salpetersäure auf einen pH-Wert von 6,3 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde 5 h bei 149°C (300°F) gealtert, was zu einem kolloidalen Sol führte, wobei mehr als 95 Gew.-% des Aluminiumoxids in das Sol überführt worden waren. Nach dem Altern wurde das Material bei 71°C (160°F) getrocknet und führte zu einem Aluminiumoxid mit einer Kristallitgröße, 020A; Reflexion 51; 021A, Reflexion 91. Die Wasserdispergierbarkeit von Doppelversuchen mit dem Aluminiumoxidpulver lag im Bereich von 99,5 bis 99,9 Gew.-%.
Beispiel 9
Die gealterte Aufschlämmung von Beispiel 8, die mehr als 95 Gew.-% Aluminiumoxid in Form eines kolloidalen Sols enthielt, wurde so konzentriert, daß sich ein Aluminiumoxidgehalt größer als etwa 15 Gew.-% ergab. Das konzentrierte Sol blieb eine pumpfähige, freifließende Dispersion.
Beispiel 10
56,78 l Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden mit 50 ml 10%iger HNO3 auf einen pH-Wert von 8,6 eingestellt. Die Aufschlämmung wurde 3 h und 4 h bei 177°C (350°F) gealtert. Das pH der kolloidalen Sole betrug 7,7 (3 h) bzw. 7,4 (4 h). Die Sole wurde über Nacht bei 71°C (160°F) getrocknet. Die Wasserdispergierbarkeit der getrockneten Pulver war 94% für die 3-Stunden-Probe und 97% für die 4-Stunden-Probe. Das pH der Wasserdispersionen war 7,3.
Beispiel 11
Vier Proben einer LCCP-Aluminiumoxid-Aufschlämmung wurden mit unterschiedlichen Säuren auf einen pH-Wert von 6,4 eingestellt. Diese Aufschlämmungen wurden bis zu 1 Monat bei 88°C (190°F) gealtert. Das Produkt wurde bei 71°C (160°F) getrocknet. Die Wasserdispergierbarkeit ist bei allen Proben hoch.
Tabelle IV
Die vorstehende Beschreibung soll die Erfindung erläutern und anhand von Beispielen verständlich machen; verschiedene Änderungen bei den Verfahrensschritten können innerhalb des Rahmens der Ansprüche vorgenommen werden, ohne vom Grundgedanken der Erfindung abzuweichen.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung eines in Wasser dispergierbaren Aluminiumoxidproduktes, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Bilden einer wäßrigen Aluminumoxid-Aufschlämmung;
Mischen einer Säure mit dieser Aluminiumoxid- Aufschlämmung zwecks Bildung einer Zusammensetzung aus Aluminiumoxid-Aufschlämmung und Säure mit einem pH von etwa 5,0 bis etwa 9,0;
Alterung dieser Aluminiumoxid-Aufschlämmung Säure- Zusammensetzung bei erhöhter Temperatur und eine ausreichende Zeit lang, um den größten Teil des Aluminiumoxids in ein kolloidales Sol zu überführen;
Gewinnen dieses kolloidalen Sols; und
Trocknen dieses kolloidalen Sols.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxid-Aufschlämmung durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoxids gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxid-Aufschlämmung einen Aluminiumoxidgehalt von etwa 9 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pH dieser Aluminiumoxid-Aufschlämmung vor Zugabe etwa 9 oder mehr beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Salpetersäure enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung bei einer Temperatur oberhalb etwa 70°C ausgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Konzentrierung dieses kolloidalen Sols unter Entfernung von Wasser vorgesehen wird.
8. Verfahren zur Herstellung eines pumpfähigen Aluminiumoxidsols, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Bilden einer wäßrigen Aluminiumoxid-Aufschlämmung;
Mischen einer Säure mit dieser Aluminiumoxid- Aufschlämmung zwecks Bildung einer Zusammensetzung aus Aluminiumoxid-Aufschlämmung und Säure mit einem pH von etwa 5,0 bis etwa 9,0;
Alterung dieser Aluminiumoxid-Aufschlämmung Säure- Zusammensetzung bei einer erhöhten Temperatur und eine ausreichende Zeit lang, um den größten Teil dieses Aluminiumoxids in ein kolloidales Sol zu überrführen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß dieses kolloidale Sol isoliert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese Aluminiumoxid-Aufschlämmung durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoxids hergestellt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese Aluminiumoxid-Aufschlämmung einen Aluminiumoxidgehalt von etwa 9 bis etwa 15 Gew.-% aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert dieser Aluminiumoxid- Aufschlämmung vor Zugabe der Säure etwa 9 oder mehr beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese Säure Salpetersäure enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Alterung bei einer Temperatur oberhalb etwa 70°C ausgeführt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß dieses kolloidale Sol durch Entfernen von Wasser konzentriert wird.
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