DE2341923A1 - Moertel aus anorganischen bindemitteln - Google Patents
Moertel aus anorganischen bindemittelnInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Gr/Lt 509 Leverkusen. Bayerwerk
f 7. Rug.
Mörtel aus anorganischen Bindemitteln
Bei der Herstellung von Bauteilen, wie Estriche, Wandplatten,
Mauern, Decken usw. werden im allgemeinen anorganische Bindemittel, wie Anhydrit (natürlicher und künstlicher), Gips,
Zement, teilweise ungemagert, in der Regel jedoch in Verbindung mit Zuschlagstoffen wie Sand, Kies, Perlit, Bims, geschäumte
Kunststoffperlen, sowie mit Wasser - eventuell unter Verwendung von Zusätzen wie Luftporenblldnern oder Verflüssigern
- angemischt und' so verarbeitet. Hierbei muß man, um gute Eigenschaften der mit diesem Mörtel hergestellten Bauteile
zu erhalten, darauf achten, daß mit einem geringen Wasser-Bindemittel-Paktor (WBF) gearbeitet wird, d.h. mit
möglichst wenig Wasser, bezogen auf das eingesetzte Bindemittel. Dadurch wird der Mörtel jedoch häufig zähflüssig.
Bei weiterer Herabsetzung des Wassergehalts verliert er seine Plastizität und damit auch seine gute Verdichtbarkeit.
Um dann aus einem solchen Mörtel hochwertige Bauteile herstellen zu können, ist ein intensives, mechanisches Verdichten
durch Rütteln und/oder Pressen erforderlich. Da für viele Zwecke auch dies nicht ausreichend ist, müssen oft erhöhte
Bindemittelmengen eingesetzt werden, um die gewünschten Eigenschaften wie hohe Festigkeiten, frühe Begehbarkeit und
frühe Entschalbarkeit, Dichtigkeit usw. zu erreichen.
Alle genannten Maßnahmen sind mit erhöhtem Aufwand und damit auch mit erhöhten Kosten verbunden. Oft wird deshalb auf
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diese Maßnahmen verzichtet lind durch Erhöhung des Wasser-Bindemittel-Paktors
eine leichtere Verarbeitbarkeit des
Mörtels erzwungen. Qualitative Mängel oder Schäden an den so hergestellten Bauteilen sind oft die Folge.
Es wurde deshalb versucht, durch chemische Zusätze die Verarbeitungsfähigkeit
von Mörteln zu verbessern. So ist bekannt, sogenannte Verflüssiger für Betone einzusetzen, bei
denen es sich fast durchweg um oberflächenaktive Stoffe, wie z. B. Alkyl-Arylsulfonate, Äthylenoxid-Additionsprodukte,
Alkylphenol-Polyglykoläther, Ligninsulfonate und andere, sowie
deren Kombinationen handelt. Diese Produkte werden meist in Mengen von 0,01 bis 0,1 # zum Bindemittel eingesetzt. Dabei
beträgt die Wassereinsparung bzw. Erhöhung der Fließfähigkeit bei optimaler Dosierung kaum mehr als 10 bis 12 %,
Größere Zusatzmengen ergeben keine wesentliche Steigerung des VerflUssigungseffektes, jedoch fast durchweg eine erhebliche
negative Beeinflussung der Eigenschaften des Mörtels, vor allem eine Minderung der Abbindegeschwindigkeit, Erhöhung
des Luftporengehaltes und Senkung der Festigkeiten.
In der österreichischen Patentschrift 263 607 wird der Zusatz
eines modifizierten Amino-s-triazln-Harzes zu anorganischen Bindemitteln vorgeschlagen. Dieser Zusatz soll dem
Baustoff gute Haft-, Zug- und Druckfestigkeiten und eine hohe Oberflächengüte verleihen.
In der deutschen Patentschrift 1 238 8j51 wird ein Naphthalinsulf
osäurederivat-Formaldehyd-Kondensat als Dispergiermittel für Zement und in der deutschen Offenlegungsschrift 2 I3I 518
ein Homo- oder Copolymer!sat von Amiden oder Imiden ungesättigter
Carbonsäuren, die über Amid- bzw. Imidstickstoffatome
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mit Sulfosäuregruppen tragenden Alkyl-Aryl- usw. Gruppen
substituiert sind, vorgeschlagen.
Wenn auch mit den letztgenannten Produktgruppen ein guter Verflüssigungseffekt bei verschiedenen Bindemitteln erzielt
werden kann, so steht doch deren Einsatz in einigen Sektoren, vor allem dann, wenn die verflüssigende Wirkung nicht zur
Wasserreduzierung verwendet wird, ein zu rasches Absetzen
des Bindemittels bzw. der Zuschlagstoffe und ein entsprechendes Hochsteigen des Wassers entgegen. Durch eine solche Entmischung
werden die Festigkeiten erheblich beeinträchtigt und daneben Oberflächen der so hergestellten Bauteile mit
ungenügender Qualität erhalten.
Die vorliegende Erfindung betrifft Mörtel, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe
und/oder Zusatzmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Mörtel Sulfosäuregruppen enthaltende Formaldehyd-Kondensationsprodukte
mit Cycloalkanonen enthalten.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Mörteln, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls
Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß den mit Wasser
abbindenden Mörteln Kondensationsprodukte aus Sulfosäuregruppen enthaltenden Formaldehyd-Kondensationsprodukten mit Cycloalkanonen
zugemischt werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte
können z. B. erhalten werden durch Kondensation von Cycloalkanonen der allgemeinen Formel (I) mit Formaldehyd und Alkalisalzen
der schwefligen Säure:
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CHR1
C = O
CHR
CHR1^
Formel I
In der Formel (I) kommt n, bzw. R1 bis R5 folgende Bedeutung
zu:
η 0 oder 1;
R1 bis Rf- stehen für Wasserstoff, für Alkyl (1 bis 6
C-Atome wie z.B. Methyl, Äthyl, Isopropyl,
Hexyl).
Verbindungen der Formel (I) sind aus der Literatur wohlbekannt.
Die Herstellung der erfindungsgemäß dem Mörtel zuzusetzenden Sulfosäuregruppen enthaltenden Formaldehyd-Kondensationsprodukte
aus den Verbindungen der Formel (I) ist z. B. aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 720 729 bekannt.
Danach werden die Reaktionsteilnehmer, gegebenenfalls verdünnt mit Wasser, unter intensivem Rühren miteinander bei mäßig erhöhter
Temperatur, z. B. 25 bis 6O0C, vorzugsweise 25 bis 55°C, vermischt, wobei sofort eine exotherme Reaktion einsetzt,
welche die Temperatur des Systems bis zur Siedetemperatur ansteigen lassen kann. Durch nachträgliches Erhitzen
auf Siedetemperatur wird die Kondensation vervollständigt. So lassen sich beispielsweise erfindungsgemäße Kondensationeprodukte
durch Kondensation von Cycloalkanonen wie Cyclopentanon, Cyclohexanon sowie den isomeren Methylcyclohexanonen oder
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Gemischen dieser Cycloalkanone mit wäßrigen Formaldehydlösungen oder Formaldehyd abgebenden Verbindungen wie Paraformaldehyd
oder 1,3,5-Trioxan und Alkalisalzen der schwefligen
Säure, wie z.B. Natriumsulfit, Kaliumsulfit, Natriumhydrogensulfit, Kaliumhydrogensulfit, Natriumpyrosulfit oder Kaliumpyrosulfit,
darstellen. Die Mengenverhältnisse der Reaktionsteilnehmer können innerhalb relativ weiter Grenzen schwanken.
Kondensate mit gut verflüssigender Wirksamkeit kann man durch Kondensation von 1 Mol Cyclohexanon mit 0,75 bis 4 Mol,
vorzugsweise 1,05 bis 2,5 Mol Formaldehyd und 0,1 bis 1,2, vorzugsweise 0,25 bis 1,0 Mol eines Alkalisulfits oder Alkalihydrogensulfits
bzw. 0,05 bis 0,6 Mol, vorzugsweise 0,125 bis 0,5 Mol eines Alkalipyrosulfits erhalten. Anstelle der
reinen Cycloalkanone können rohe Reaktionsgemische aus der Cycloalkanon-Produktion, Destillationsrückstände etc. allein
oder mit reinen Cycloalkanonen zusammen verwendet werden. Bevorzugt verwendetes Cycloalkanon ist Cyclohexanon.
Die Molekulargewichte der erfindungsgemäß verwendeten Kondensationsprodukte
liegen zwischen etwa 400 und J>0 000, vorzugsweise
zwischen 1200 und 20 000. Der Einsatz der Kondensationsprodukte kann sowohl in Form der wäßrigen Lösung als
auch in Pulverform erfolgen. Im Bedarfsfall kann aus der wäßrigen Lösung durch Sprühtrocknung ein pulverförmiges Produkt
gewonnen werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Kondensationsprodukte werden in Mengen von etwa 0,05 bis 5 Gew.-^, vorzugsweise
0,2 bis 2 Gew.-#, bezogen auf das vorliegende Bindemittel, eingesetzt. Dabei werden so starke Verflüssigungs- bzw.
Plastifizierungseffekte auf den Mörtel ausgeübt, daß sogar
der mit einem relativ geringen Wasser-Bindemittel-Faktor hergestellte Mörtel entweder selbständig verfließt oder nur
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geringen mechanischen Aufwand erfordert, um in die Form kompakter Bauteile gebracht zu werden. Bei Zugabe der erfindungsgemäßen
Produkte zum Mörtel kann der Wasser-Bindemittel-Faktor beispielsweise bei gleichbleibendem Verdiehtungsaufwand
erheblich gesenkt werden, wobei Bauteile mit sehr guten Eigenschaften wie hohe Festigkeit, geringe Porosität und damit
hohe Dichtigkeit erhalten werden. Andererseits ist es möglich, bei gleichbleibendem Wasser-Bindemittel-Faktor oder bei nur
geringer Minderung der Anmachwassermenge einen so stark verflüssigten
Mörtel zu erhalten, daß keine Verdichtung mehr notwendig ist und der, wenn es angebracht 1st, weitgehend selbständig
eben und glatt verlaufen kann. Da der erfindungsgemäß hergestellte Mörtel meist nur relativ wenig Wasser enthält,
neigt dieses Material auch nicht zum sogenannten Bluten, d.h., Bindemittel, Zuschlagstoff und Wasser bleiben
auch bei längerem Liegen eine homogene Masse und beim Verdichten durch Rütteln tritt keine Absonderung eines Teiles
des Anmachwassers an der Oberfläche ein. Zuschlagstoffe können ohne weiteres in Mengen bis 300 Gew.-?*, vorzugsweise von
150 bis 200 Gew. -%, bezogen auf das Bindemittel, verwendet
werden. Eine vorzugsweise Anwendung finden die erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte bei der Herstellung von Fließmörtel
und Flieäestrichen - vor allem solcher auf Basis von Anhydrit als Bindemittel - bei denen besonders die außerordentlich
gute verflüssigende Wirkung selbst bei Gegenwart der genannten Zuschlagstoffmengen zur Geltung kommt.
Eine weitere Verbesserung kann in manchen Anwendungsgebieten erreicht werden durch Kombination der erfindungsgemäßen Verbindungen
mit speziellen Zusatzstoffen und/oder Zusatzmitteln. Unter Zusatzstoffen werden dabei Stoffe verstanden, die mit
basisch wirkenden Bindemitteln, bei synthetischem Anhydrit also mit dem stets vorliegenden Kalkanteil unter Bildung
schwerlöslicher Hydroxide reagieren, die ihrerseits in der Lage sind, mit weiteren basischen Komponenten hydraulisch
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härtbare Verbindlangen zu bilden, die in den erstarrenden Mörtel eingebaut v/erden. Dabei werden besonders feste Mörtel
gefüge gebildet, die sich z.B. bei Estrichen nicht nur in einer erhöhten Druckfestigkeit, sondern auch in einer erheblich
besseren Abriebfestigkeit der Oberfläche auswirken. Solche Zusatzstoffe sind z.B. PeSO2^ . 7 H2O, Al2(SO^)-J,
KAl(SO^)2J sie können dem Bindemittel in Mengen von 0,1 bis
5 Gew.-£, vorzugsweise von 0,2 bis 2 Gew.-^, zugesetzt werden.
Weiterhin sind für spezielle Einsatzzwecke Kombinationen möglich mit weiteren Zusatzmitteln, wie mit den bislang bekannten
Plastifizierungsmitteln (z.B. Kondensationsprodukte von Nonylphenol mit Äthylenoxid), Erstarrungsbeschleunigern
(z.B. CaCl2 für Zement oder K2SO2^ für Anhydrit), Dichtungsmitteini
z.B. Erdalkalisalze der Stearinsäure), Luftporenbildnern (z.B. Calciumligninsulfonat), Verzögerern (z.B.
Salze der Weinsäure oder der Citronensäure), Kunstharzdisper sionen, vor allem auf Basis von Polyvinylacetat, Polyvinylpropionat
und Polyacrylaten, sowie deren Copolymere.
A) Herstellung des KondensationsProduktes:
In einem mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer und Zulauftrichter versehenen Rundkolben werden 98 g (1 Mol)
Cyclohexanon mit der Lösung von 84 g (0,67 Mol) Natriumsulfit in 200 ml Wasser intensiv verrührt. Bei 30 bis
35°C werden nun I70 g (1,67 Mol) einer ca. 30 #igen wäßrigen
Formaldehydlösung zugegeben, worauf das zunächst zweiphasige Gemisch unter allmählicher Temperatursteigerung
in eine schwach trübe, gelbliche, leicht schäumende mäßig viskose Lösung übergeht, die infolge der exothermen
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Reaktion von selbst zu sieden beginnt. Nach dem Abklingen
der Reaktion wird noch 2 Stunden in der Siedehitze nachgerührt. Eine Eindampfprobe ergibt einen Gehalt von 58,2 #
eines zähen gelben Harzes mit einem Molekulargewicht von ca. 6000.
B) Herstellung eines Anhydritmörtels:
1.1 In einem 10 1-Planetenmischer wurden folgende Komponenten
während einer Mischzeit von insgesamt Z> Minuten zu einer erdfeuchten Masse angeteigt:
5 kg synth. Anhydrit,
0,05 kg Kaliumsulfat (= 1 % Anreger),
1,5 kg Wasser (WBP = O,3o).
1.2 In einem zweiten Versuch wurden demselben Ansatz noch
150 g entsprechend 1 % Feststoff, bezogen auf Anhydrit,
des nach A) erhaltenen Kondensationsproduktes zugesetzt. Das Ausbreitmaß der bei beiden Versuchen erhaltenen Massen
wurde als Maßstab für die Verflüssigung gemessen, und die Festigkeiten der mit diesen Massen hergestellten Prismen
4 χ 4 χ 16 cm wurden nach verschiedenen Lagerzeiten geprüft
.
1.5 In einem dritten Versuch wurde bei Zusatz von 1 % des
Kondensationsproduktes der Wasserbindemittelfaktor soweit gesenkt, bis das Ausbreitmaß der Nullprobe (1.1) erreicht
war. In diesem Fall waren für ein Ausbreitmaß von 11,5/17
cm nur noch 1,1 kg Wasser notwendig (WBF = 0,22). Die hierbei erhaltenen Festigkeitswerte sind wie die der Versuche
1.1 und 1.2 in der folgenden Tabelle aufgeführt:
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59/316 | 75/410 | 83/418 |
73/394 | 82/401 | 95/452 |
76/418 | 85/492 | 114/564 |
Tabelle 1 (Festigkeiten von Anhydritproben)
Probe Ausbreitmaß (cm) Festigkeiten kp/cm
vor/nach 15mali- Biegezug/Druck
gern Schocken nach 3 Tagen nach 7 Tagen nach 28 T.
1.1 11/16
1.2 47/49
1.3 11,5/17
2.1 Ein Zementmörtel wurde aus folgenden Komponenten hergestellt :
25 kg Zement Portland Zement = 20 1 112 kg Sand/Kies (0-7 mm) = 80 1
entsprechend einem Raumteilverhältnis von 1:4
11 kg Wasser.
Da der Sand zusätzlich 3,6 % Wasser enthält, ergibt sich eine
Gesamtwassermenge von 15' kg, d.h. der Wasser-Zement-Faktor
(WZF) beträgt 0,60. Das Ausbreitmaß mit dem Setztrichter betrug 10/14 cm. Die erhaltenen Festigkeiten sind in Tabelle 2
enthalten.
2.2 In einem weiteren Versuch wurden demselben Ansatz 0,5 kg, entsprechend 0,8 % Feststoff, bezogen auf Zement, eines wie
in Beispiel 1 A) hergestellten Kondensationsprodukts aus 1 Mol Cyclohexanon, 1,6 Mol Formaldehyd, 0,33 Mol Natriumsulfit und
0,167 Mol Natriumpyrosulfit mit einem Feststoffgehalt von
40 % und einem Molekulargewicht von ca. 2200 zugesetzt. Die
Wassermenge wurde auf 7 kg reduziert, so daß das gleiche Ausbreitmaß wie in 1.1 resultierte. Zusammen mit dem im Sand
enthaltenen Wasser ergab sich eine Gesamtwassermenge von 11 kg und ein WZF von 0,44. Folgende Festigkeiten wurden erhalten:
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Tabelle 2 (Festigkeiten von Zementmörteln)
Ansatz WZP Ausbreitmaß (cm) Festigkeiten kp/cm vor/nach 15mali- Biegezug/Druck
gern Schocken nach 3 Tagen 7 Tagen 28 Tagen
2.1 O. | 6o | 10/14 | 8 | 37/156 | 49/274 | 63/326 |
2.2 0. | 44 | 10/13, | 5V233 | 67/341 | 85/477 | |
Beispiel | ||||||
Ein Anhydritmörtel aus 100 Gew.-Teilen synthetischem Anhydrit,
1 Gew.-Teil KpSO^ und 30 Gew.-Teilen Wasser besaß ein Ausbreit·
maß von 12/20 cm. Zu 6 verschiedenen Mörteln, die unter Verwendung
unterschiedlicher Anhydritpartien aus der laufenden Produktion hergestellt wurden, wurde jeweils 1 #, bezogen auf
Anhydrit, des in Beispiel 2.2 genannten Kondensationsproduktes, als Festsubstanz berechnet, gemischt. Alle 6 Mörtel besaßen
ein Ausbreitmaß > 50/50 cm.
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Claims (11)
- Patentansprüche;Mörtel, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Mörtel Sulfosäuregruppen enthaltende Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit Cycloalkanonen enthalten.
- 2) Mörtel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mörtel Kondensationsprodukte.von Formaldehyd, Alkalisalzen der schwefeligen bzw. pyroschwefeligen Säure mit Verbindungen der Formel (I)CHR1CHR2 C=OCHR1^(CHR5)nenthalten, wobei n, bzw. R, bis Rj- folgende Bedeutung zukommt:η = O oder IjR1 bis R^ stehen unabhängig voneinander für Wasserstoff oder Alkyl.
- 3) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte mittlere Molekulargewichte von 400 bis 30 000, vorzugsweise 12 000 bis 20 000 besitzen.
- 4) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Cycloalkanon Cyclohexanon und/oder Cyclopentanon verwendet wird.Le A 15 162 - 11 -509811/0439
- 5) Mörtel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Bindemittel, verwendet werden.
- 6) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoffe FeSO^ · 7 HgO, AlpfSOi,}, · 18 HpO, KAl(SO1P2 oder deren Gemische in Mengen von 0,2 Gew. -fo bis 5 Gew.-^, vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 Gew.-% (bezogen auf Bindemittel), verwendet werden.
- 7^ Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzmittel Verflüssiger, Erstarrungsbeschleuniger, Verzögerer, Luftporenbildner, Verdickungsmittel, Anreger, Entschäumer, Kunstharzdispersionen verwendet werden.
- 8) Mörtel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoffe Sand, Kies, Perlit, Bims, geschäumte Kunststoffperlen verwendet werden.
- 9) Verfahren zur Herstellung von Mörteln, die anorganische Bindemittel, gegebenenfalls Zuschlagstoffe, Zusatzstoffe und/oder Zusatzmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß den wasserhaltigen Mörteln Kondensationsprodukte aus Sulfosäuregruppen enthaltenden Formaldehyd-Kondensat!onsprodukten mit Cycloalkanonen zugemischt werden.
- 10) Verwendung von Kondensationsprodukten von Formaldehyd, Alkalisalzen der schwefeligen und/oder pyroschwefellgen Säure und Cycloalkanonen für die Herstellung von anorganische Bindemittel enthaltenden Mörteln.
- 11) Verwendung von Mörteln gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 für die Herstellung von Bauteilen und Estrichen.Le A 15 162 - 12 -509811/0439
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