DE2339229A1 - Kombiniertes tod-tc-analysenverfahren - Google Patents
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Description
Patentanwälte Dipl -Ing. F. ,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
DOW Case 15,193-F 8 München 86, den
POSTFACH 860 82Ö
<983921/22>
The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, Y.St.A.
2030 Abbott Road
Kombiniertes TOD-TC-Analysenverfahren
Instrumente, um den gesamten Sauerstoffbedarf (TOD) und den Gesamtkohlenstoff (TC) individuell zu messen, wurden entwickelt
und sind heute im Handel erhältlich. Diese Messungen haben ermöglicht, daß heute die Feststellung von Verunreinigung bzw.
Luft- und Landverschmutzung wesentlich einfacher und weniger kostspielig ist. Diese Instrumente ergeben zur gleichen Zeit
die technische Grundlage für die Kontrolle von Abhilfe- oder
Beseitungsverfahren, um die Verschmutzung zu vermindern.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung,um den gesamten Sauerstoffbedarf
und den Gesamtkohlenstoff in einer wässrigen Dispersion zu bestimmen,
die mindestens ein verbrennbares Material enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Probe in einem Sauerstoff enthaltenden Trägergas verdampft, die gasförmige Mischung in Kontakt mit einem erwärmten
Katalysator bringt und die Verbrennungsprodukte mißt, indem man
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das Gas, das von dem erwärmten Katalysator abgeht, in Kontakt mit einem Sauerstoffdetektor und einem Kohlendioxyddetektor
bringt, wobei man aus den von den Detektoren abgegebenen Signalen die Menge an Kohlenstoff in der Probe und die Menge an verbrauchtem
Sauerstoff bestimmt. Der erwärmte Katalysator sollte nur bei einer Temperatur von 600 bis 1200° C gehalten werden. Die Gase,
die von dem erwärmten Katalysator abgehen, werden bevorzugt gekühlt und von der kondensierten Feuchtigkeit abgetrennt, bevor
sie in Kontakt mit dem Kohlendioxyddetektor gebracht werden. Es ist wünschenswert, das Gas, das von dem Katalysator abgeht, zuerst
mit dem Kohlendioxyddetektor in Kontakt und anschließend mit dem Sauerstoffdetektor in Kontakt zu bringen.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung, um das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung enthält Einrichtungen, um einen Trägergas strom, der Sauerstoff enthält, einzuführen, eine Verbrennungsleitung bzw.
Rohr mit Einlaß- und Auslaßöffnungen und eine Erwärmungszone, in der sich das die Verbrennung unterstützende Katalysatorbett
befindet. Die Verbrennungsleitung ist so ausgestaltet, daß sie die Probe aufnehmen kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung
enthält weiterhin Einrichtungen, um eine Probe der Dispersion in die Erwärmungszone einzuspritzen bzw. zu injizieren und Einrichtungen,um
die Verbrennungsleitung aufeine Temperatur im Bereich von 600 bis 1200° C zu erwärmen. Weiterhin sind Einrichtungen
vorgesehen, um die gasförmige Mischung, die aus der Verbrennungsleitung oder der Verbrennungsröhre austritt, in Kontakt mit dem
Sauerstoffdetektor und Kohlendioxyddetektor zu bringen und dann sind Einrichtungen vorgesehen, um die von den Detektoren gebildeten
Signale in Meßwerte für den verbrauchten Sauerstoff und den gesamten Kohlenstoff der Probe zu überführen.
Nachdem der Beschickungsgas strom, der eine relativ geringe Menge
an Sauerstoff enthält, durch die erwärmte Verbrennungszone strömt, wird eine geringe Menge an einer wässrigen Dispersion, die ein
verbrennbares Material enthält, in die Verbrennungszone stromaufwärts von dem porösen Katalysatorbett injiziert. Die Probe wird
verdampft und irgendwelche verbreniibaren Stoffe, die darin enthalten
sind, werden oxydiert, wobei Kohlendioxyd gebildet wird.
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Weiterhin werden stickstoffhaltige Verbindungen in gewissem Ausmaße
oxydiert.
Der Kohlendioxyddetektor mißt die Menge an gesamtem Kohlenstoff(TC)
die in der injizierten Probe enthalten ist. Anschließend wird innerhalb des Sauerstoffdetektors der gesamte Sauerstoffbedarf,
der den Sauerstoff, der bei der Bildung des Kohlendioxyds und bei der Oxydation oxydierbarer Stickstoffverbindungen verbraucht
wurde, mitumfaßt, bestimmt und z^rar als Erniedrigung der Sauerstoffmenge
relativ zu dem Grundsauerstoffgehalt des Beschickungsgasstroms.
Diese Messung ergibt das, was als Gesamtsauerstoffbedarf (TOD) der wässrigen Dispersion in der vorliegenden Anmeldung
verstanden wird.
Der Unterschied zwischen dem gemessenen TOD und dem berechneten TOD aus den bestimmten TC-Messungen ergibt ein Anzeichen für
die Menge an oxydierbaren stickstoffhaltigen Materialien, die in der analysierten Probe vorhanden sind. Dadurch, daß man ein
Instrument baut, das Kohlendioxyd feststellt und sonst so gebaut ist, daß der Gesamtsauerstoffbedarf festgestellt wird, erhält
man ein Instrument, das eine dreifache Fähigkeit besitzt, Messungen für Verunreinigungsparameter festzustellen. Die kombinierten Fähigkeiten des Instrumentes ermöglichen die Feststellung
eines Index für den Nitrifikationsgrad bei bestimmten Abfallbehandlungsverfahren.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird an Hand der beigefügten Zeichnung erläutert. Die abgebildete Vorrichtung enthält Einrichtungen 2, um einen Beschickungsstrom
mit verdünntem Sauerstoff einzuführen. In der besonders erläuterten Vorrichtung bestehen diese Einrichtungen
aus einem Vorratstank 3 für ein Inertgas (beispielsweise Stickstoff) und einem Sauerstoffvorratstank 4, der integral eine Beschickungsgasleitung
6 beschickt. Stickstoff und Sauerstoff werden in die Beschickungsgasleitung 6 durch Druck- und Strömungskontrollventile
7 und 8 abgemessen. Man kann irgendwelche bekannten Einrichtungen um einen Trägergasstrom, der eine kontrollierte
Menge an Sauerstoff enthält, an Stelle der dargestellten Einrichtungen verwenden.
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Die Leitung 6 führt den Gasmischungsstrom in eine begrenzte
Verbrennungszone, die durch den Teil des Verbrennungsrohrs innerhalb der Erwärmungszone 13 eines elektrischen Ofens 9 gebildet
wird. In der erwärmten Verbrennungszone ist ein gaspermeables Katalysatorbett 16 aus einem Katalysatormaterial,
das die Oxydation unterstützt, vorgesehen. Die Temperatur in der Erwärmungszone 13 wird durch eine variable kontrollierte
Energiezuführung 10 über die elektrischen Zuführungsleitungen 11 und 12 kontrolliert, die mit den Enden einer Wärmewiderstandsschlange
14 verbunden sind.
Die Injektion der wässrigen Dispersion, die analysiert werden soll, erfolgt durch geeignete Injektionseinrichtungen, wie die
dargestellte Spritze 17. Gegebenenfalls kann man pneumatische automatische Einspritzventile verwenden. Die Flugbahn für die
Probeneinspritzung wird so gewählt, daß die Probe innerhalb der Erwärmungszone 13 an der Stromaufwärtsseite des Katalysatorbettes
16 injiziert wird.
Gasförmige Produkte aus der erwärmten Zone 13 der Verbrennung^
leitung 15 (oder Verbrennungsrohr 15) werden durch Kühleinrichtungen geleitet, die als einfache Leitung 19 dargestellt sind
und wobei mit Umgebungsluft gekühlt wird. Das Gas wird durch eine Wasserfalle 54 geleitet, die je nach. Bedarf über das Ventil
52 abgeblasen wird, um das Kondensat zu entfernen. Von der Wasserfalle 54 wird das Gas über die Leitung 33 in eine auf
Kohlendioxyd ansprechende Infrarotanalysiebvorrichtung 35 geleitet,
die eine Empfangs- oder Aufzeigungszelle 36 enthält. Die unterschiedlichen Spannungssignale von dem Kohlendioxyddetektor
werden durch einen Niedrigspannungsverstärker 38, der
mit dem Detektor über elektrische Leitungen 63 und 64 verbunden ist, verstärkt. Das verstärkte elektrische Signal wird
dann über die Leitungen 61 und 62 in ein kontinuierliches graphisches Aufzeichnungsgerät 39 geleitet, wo eine Kurve 41
auf einer kontinuierlichen Rolle Aufzeichnungspapier 42 aufgezeich net wird. Die Amplitude der Kurve 41 und die Fläche unter
der Kurve 41 sind jeweils Funktionen der Kohlendioxydkonzentration,
die in der Feststellungszelle 36 des Infrarotanalysator
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kontinuierlich bestimmt wird. Der Grad der Verstärkung und die Grundlinie für die Kurve könnenüber die Kontrollen 43 und 44
eingestellt v/erden.
Nachdem das gasförmige Produkt durch die Feststellungszelle 36
geleitet wurde, wird es über die Leitung 37in einen Sauerstoffdetektor 21 geleitet und aus diesem Detektor wird es über die
Auslaßöffnung 20 in die Atmosphäre abgelassen. Der Sauerstoffdetektor 21 bildet ein elektrisches Signal, das über die
elektrischen Leitungen 23 zu Ableseeinrichtungen 30 geführt
wird, die ein graphisches Aufzeichnungsgerät 26 enthalten.
Das Signal aus dem Sauerstoffdetektor, das als Spannung oderStrom_
stärke bestimmt werden kann, ist proportional zu dem Sauerstoffgehalt des gasförmigen abströmenden Materials und steht daher
damit in Korrelation. Gewünschtenfalls kann das aufgezeichnete
Signal kalibriert werden, um das Signal direkt als Sauerstoffgehalt des abströmenden Gasstroms ablesen zu können.
Der Gesamtsauerstoffbedarf (TOD) wird entsprechend der Formel
TOD = CL (t9 - t4) - J Q(dt)
worin Q eine Funktion von t ist, welches die Zeit bedeutet und
GL der Sauerstoffgehalt des Beschickungsgasstroms darstellt
oder in anderen Worten der Sauerstoffgehalt des abströmenden Gases unter stationären Bedingungen, wobei t. und t2 die Zeiten
der Probeninjizierung bzw. das Wiederauftreten des Sauerstoffgehaltes
in dem abströmenden Gas wie in dem Beschickungsgasstrom bedeuten.
Eine Zeichnung, die den Wert in der obigen Gleichungjder für
TOD berechnet wurde, zeigt, ist in den beigefügten Zeichnungen dargestellt, wo der für TOD entsprechend der obigen Gleichung
berechnete Wert durch die schraffierte Fläche 31 zwischen der Grundlinie 29 } die den Sauerstoffgehalt des Beschickungsgas-
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Stroms darstellt und der Kurve 27, die durch das graphische Aufzeichnungsgerät 26 zwischen t^ und t2 aufgezeichnet wird,
dargestellt ist.
Alternativ ergeben Änderungen im Sauerstoffgehalt des gasförmigen
abströmenden Mittels aus der Verbrennungszone bedingt durch den Sauerstoff, der zur Oxydation des verbrennbaren Materials,
das in der injizierten wässrigen Dispersion vorhanden war, verbraucht wurde, eine Änderung in der Amplitude oder eine
Verlagerung der Kurve 27 von der Grundlinie 29 des Aufzeichnung^ gerätes. In der Tat ist die Verlagerung der aufgezeichneten
Kurve 27 von der Grundlinie 29 direkt proportional der Sauerstoff menge, die bei der Verbrennung der Probe verbraucht wurde,
d.h. im gesamten Sauerstoffbedarf der wässrigen Dispersion.
Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform können die Ausgangsergebnisse oder Abgabesignale der Aufzeichnungsgeräte
26 und 39 auf übliche Weise tabellarisch zusammengestellt werden und in einem Computer gespeichert werden, um dann mit vorbestimmten
Programmen wieder kombiniert zu werden. Alternativ können die Abgabesignale des Analysators 35 und des Detektors
21 durch geeignete Verstärker, die nicht gezeigt werden, in einen Integrierrechner eingegeben werden, dessen Ergebnisse in
einem Computer nach bekannten Verfahren gespeichert werden. Solche gespeicherten Ergebnisse stehen dann zu der Wiederkombination
mit verfügbaren Programmen zur Verfügung, wo man Funktionen wie Quotienten C^_) und Quotientunterschiede ( x^1 - ^2 )
bilden kann. iud,j lui^
Bei verschiedenen Verfahren bei der Behandlung von Abfall und anderen industriellen und städtischen Abfällen, die organisches
Material enthalten, wird die biologische Oxydation verwendet, um dieses organische Material zu entfernen. Bei solchen Verfahren
kann ein Teil des Kohlenstoffs aus dem organischen Material in Kohlendioxyd überführt werden, während ein weiterer
Teil als aktivierter Schlamm den biologisch aktiven Organismen einverleibt wird. Die Bestimmung des TC des einfließenden
Materials ergibt einen Index für die Wirksamkeit des Verfahrens, oxydierbares organisches Material aus dem Verfahrensstrom zu
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entfernen. Die TC-Bestimmung ergibt jedoch keine Information
über das Verbleiben der Stickstoffmaterialien in den behandelten
Abfällen. Stickstoff tritt im Abfall hauptsächlich in reduziertem Zustand beispielsweise in Form von Ammonium-, Amino- und
Amidostickstoff auf. Solche reduzierten Stickstoffmolekülteile erhöhen den TOD eines Verfahrensstroms, aber nicht den TC.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin bei der bevorzugten Ausführungsform ein Verfahren, um den Oxydationsgrad, der bei
einem Verfahrensstrom auftritt, zu bestimmen, beispielsweise
den Nitrifikationsgrad, der bei der Biooxydation von Abfallströmen
auftritt.
Bei solchen Verfahren wird eine Probe des Materials, das in das Oxydationsverfahren eingeführt wird, in einer kombinierten
TC-TOD-Vorrichtung analysiert und die Ergebnisse werden in einem Computer gespeichert. Dann wird eine Probe des abströmenden
Stroms aus dem Oxydationsverfahren analysiert und die Ergebnisse werden auf gleiche Weise gespeichert. Da die Oxydation von Kohlenstoff
und der Verlust der flüchtigen Stoffe während des Verfahrens
den TC und TOD im wesentlichen in gleichen Teilen ändert, während die Oxydation des Stickstoffs nur TOD beeinflußt,
wird der Computer so programmiert, daß eine Funktion abgelesen werden kann, wie das Verhältnis von TC zu TOD des eingeführten
Materials minus des Verhältnisses von TC zu TOD des abströmenden Materials, und die Werte dieser Funktion dienen als Index
für den Nitrifikationsgrad, der während des Oxydationsverfahrens auftritt. Für eine zusätzliche Genauigkeit kann gewünschtenfalls
die Vorrichtung mit Proben bekannter Zusammensetzungen kalibriert werden und/oder mit Analysen ähnlicher Proben nach
Standardanalysenverfahren verglichen werden.
Im Hinblick auf die modernen Instrumente für die Verarbeitung elektronischer Daten kann man das erfindungsgemäße Verfahren
als ein Verfahren betrachten, bei dem zuerst ein erstes Signal proportional zu dem TC und ein zweites Signal proportional zu
dem TOD des eingeführten Verfahrensstroms gebildet werden. Dann kann man die ersten und zweiten Signale vereinigen, um ein
drittes Signal zu bilden, das dem Verhältnis der ersten und zweiten Signale proportional ist. Ähnlich kann man erste,
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zweite und dritte Signale aus einer Probe des aus dem Verfahren
abströmenden Stroms bilden und die dritten Signale von den eingeführten und abströmenden Strömen werden vereinigt,
um ein Signal zu bilden, das einen Wert besitzt, der als Index für den Oxydationsgrad dient, der während des Verfahrens auftritt.
Bekannte elektronische Geräte und Vorrichtungen stehen zur Verfügung, um die obigen Signale zu speichern,zu reproduzieren
und zu vereinigen undyum den entstehenden Indexwert entweder
in numerischer oder graphischer Form wieder abzulesen oder abzunehmen.
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Claims (5)
- Patentansprüche/i ./Verbessertes Verfahren, um den Sauerstoffbedarf einer wässWgen Dispersion zu bestimmen, die mindestens ein verbrennbares Material enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Probe der Dispersion in einem Sauerstoff enthaltenden Trägergas verdampft, die gasförmige Mischung in Kontakt mit einem erwärmten Katalysator bringt und die Verbrennungsprodukte in dem Gas, das von dem erwärmten Katalysator abgegeben wird, mißt, wobei das Gas, das von dem Katalysator abgeht, in Kontakt mit einem Sauerstoffdetektor und einem Kohlendioxyddetektor gebracht wird, um aus Signalen, die in den Detektoren gebildet werden, die Menge an Kohlenstoff in der Probe und die Menge an verbrauchtem Sauerstoff zu bestimmen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der erwärmte Katalysator bei einer Temperatur von 600 bis 1200° C. gehalten wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Gas, das von dem erwärmten Katalysator abgeht, zuerst in Kontakt mit dem Kohlendioxyddetektor und anschließend in Kontakt mit dem Sauerstoffdetektor gebracht wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, daß das Gas, das von dem erwärmten Katalysator abgeht, abgekühlt wird und von kondensierter Feuchtigkeit abgetrennt wird, bevor es in Kontakt mit dem Kohlendioxyddetektor gebracht wird.
- 5. Vorrichtung, um den Gesamtsauerstoffbedarf und den gesamten Kohlenstoff einer wässrigen Dispersion, die mindestens ein verbrennbares Material enthält, zu bestimmen, dadurch gekennzeichnet , daß sie Einrichtungen enthält, um einen Trägergasstrom, der Sauerstoff enthält, einzuleiten, eine Verbrennungsleitung oder Röhre, die einen Einlaß und einen409808/08697339229Auslaß und eine Erwärmungszone besitzt, in der sich ein Katalysatorbett, das die Verbrennung unterstützt, befindet, wobei das Verbrennungsrohr so ausgebaut ist, daß es Probeneinspritzein richtungen aufnehmen kann, um eine Probe der Dispersion in die Erwärmungszone einzuspritzen, Einrichtungen, um das Erwärmungsrohr auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 1200 C zu erwärmen, Einrichtungen, um die gasförmige Mischung, die aus dem Verbrennungsrohr austritt, in Kontakt mit dem Sauerstoffdetektor und dem Kohlendioxyddetektor zu bringen, und Einrichtungen, um die Signale, die in den Detektoren gebildet werden, in Meßwerte für den verbrauchten Sauerstoff und den Gesamtkohlenstoff der Probe zu überführen.409808/0889
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