DE2338165A1 - Elektrisch leitender rohrartiger koerper aus polytetrafluoraethylen und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Elektrisch leitender rohrartiger koerper aus polytetrafluoraethylen und verfahren zu dessen herstellung

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Description

PATENTANWALT DR.-iNG. LOTTERHOS
FRANKFURT (MAIN)
ANNASTtASSE 19 FERNSPRECHEKi (0611) 555041 TELEGRAMMEi LOMOSAPATENT LANDESZENTRALIANK 50007149 POSTSCHICK-KONTO FFM.1i67
FRANKFURT(MAIN)( 25· Juli 1975 III/K1
Pierre Viennot, 32, rue des Garrements, Olamart (Hauts-de-Seine), Frankreich.
Elektrisch leitender rohrartiger Körper aus Polytetrafluoräthylen und Verfahren zu dessen Herstellung«
Die Erfindung betrifft rohrartige Körper aus Polytetrafluoräthylen, die elektrisch leitend gemacht sind, und ein Verfahren zu deren Herstellung»
Flexible Rohrleitungen aus Polytetrafluoräthylen, die zum Transport von flüssigen oder gasförmigen Stoffen unter Druck bestimmt sind, insbesondere für Zwecke der Luftfahrtindustrie, müssen bezüglich der Materialeigenschaften sehr strengen Bestimmungen entsprechen« Unabhängig von dem erforderlichen mechanischen Verhalten verlangt man von derartigen Produkten eine innere elektrische Leitfähigkeit, welche die Abführung der infolge des schnellen Durchflusses entstehenden statischen Ladungen begünstigte Die durch solche Ladungen hervorgerufenen schweren Unzuträglichkeiten sind bekannte Insbesondere sind zu erwähnen
a) die Gefahr der Entflammung beim Tansport brennbarer Stoffe,
b) die Entladung quer durch die Rohrwandung, wobei diese durchbrochen werden kann.
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Zur Behebung dieser Nachteile sind aus den US-Patentschriften 2 1o8 759, 3 o7o 759, 3 o7o 132 und 2 752 637 verschiedene Vorschläge bekannt. Die klassische Ausführung bestand darin, der Rohrmasse einen elektrisch leitenden Stoff einzuverleiben, um das Rohr in seinem Gesamtvolumen relativ leitend zu machen. Dieses Vorgehen führt jedoch zu einem in seiner gesamten LIasse heterogenen Material, wodurch die physikalischen und folglich auch mechanischen Eigenschaften verschlechtert werden. Dies betrifft insbesondere die Porosität.
Bekannt ist auch ein zusammengesetztes Rohr, bei dem zwei konzentrische Rohre miteinander verbunden sind. Las innere Rohr ist dadurch elektrisch leitend gemacht, dass in seine Hasse in wechselnden Verhältnissen ein pulverförmiges elektrisch leitendes Material eingearbeitet ist. Zur Herstellung eines solchen Rohres werden im Hinblick auf die spätere 3xtrusion zunächst zwei konzentrische Vorformlinge hergestellt, von denen der innere, wie erwähnt, leitend ist und der aussere aus reinem dem Gebrauchszweck entsprechenden Material besteht.
Auch diese Ausführungsform hat Nachteile. Das aus Pulvern hergestellte Mischmaterial des inneren Vorforrnlings darf, um eine gute Haftung des Innenrohrs zu bekommen, nur einen sehr geringen Prozentsatz an leitendem Material auf v/eisen» Hierdurch bekommt man natürlich nur eine schwache Leitfähigkeit. Wegen der schwachen Leitfähigkeit und aus fabrikatorischen Gründen muss man dem leitenden Innenrohr beträchtliche Dimensionen geben. Zur Herstellung des inneren Vorformlings muss man daher einen grossen Abstand zwischen dem Dorn und der Matrize vorsehen, was zu erhöhter Porosität führt.
Diese Rohre können zwar elektrostatische Ladungen verteilen, da in Längsrichtung des Rohrs eine ununterbrochene leitfähige Strecke gebildet ist. Die Leitfähigkeit ist jedoch sehr gering. Sie liegt in der Grössenordnung von 3 Mikro-Ampere unter 1 Volt pro cm.
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Es v/urde nun gefunden, dass man ausgezeichnete Ergebnisse erhält, wenn man Rohre verwendet, die vorwiegend aus dem reinen Polymeren bestehen und durchgehende Bänder·aufweisen, die aus einer wässrigen Dispersion des Polymeren mit einem Gehalt an mindestens einem pulverförmigen elektrisch leitenden Material in einer I.Ienge bis zu 5o $ des Polymeren hergestellt sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Rohr aus Polytetrafluoräthylen mit elektrisch leitenden Bereichen, dadurch gekennzeichnet, dass diese Bereiche aus durchgehenden parallel zur Rohrachse verlaufenden Bändern bestehen, die ein im Verhältnis zum Rohrquerschnitt kleinen Querschnitt aufweisen und aus einem Gemisch von Polytetrafluoräthylen und zumindest einen pulverförmigen elektrisch leitenden Material in einer tlenge bis zu 5o Gewichtsprozent, bezogen auf das Genisch, bestehen»
Als pulverförmiges leitfähiges lüaterial verwendet man mit Vorteil Graphit, Russ oder Gemische von diesen. Es können aber auch Metallpulver verwendet werden, a. B. von Kupfer und dessen Legierungen, Aluminium, Gold, Silber, Perriten sowie andere leitfähige Pulver.
Bei dem vorzugsweise verwendeten Graphit oder Graphit-Russ-Gemisch erhält man die besten Ergebnisse*mit einem Gehalt von etwa 2o Gewichtsprozent Graphit und 1o fo Russ ebenso wie mit Geinischen mit einem Gehalt von etwa 35 cß> reinem Graphit.
Der Prozentsatz des einverleibten leitfähigen Pulvers kann variiert v/erden bis zu 5o Gewichtsprozent. Die untere Grenze richtet sich nach der Leitfähigkeit, die erreicht werden soll. Die obere Grenze ergibt sich daraus, dass man eine ausreichend niedrige Viskosität des Gemisches braucht, um in einem Produkt von erhöhter Porosiät und mit Zwischenräumen bzw. Hohlräumen kleiner Abmessungen ohne Druck giessen zu können«
Die Erfindung hat den Vorteil, dass im Gegensatz zu den bekannten Ausführungen Granulometrie des beizumengenden leitfähigen
*mit Gemischen
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Pulvers nicht kritisch ist„ Beispielsweise kann- das Pulver eine Korngrösse von 4 bis 5o Mikron haben. Die erfindungsgemäss hergestellten leitfähigen Bänder haben eine hohe Leitfähigkeit in der Gröseenordnung von 5oo Mikroampere unter 1 Volt pro cm.
Die leitfähigen Bänder können an der Innenfläche, an der Aussenfläche oder in der Masse des Rohrs vorgesehen sein« Im letzteren Fall handelt es sich um rohrförmige Kanäle, die parallel zur Rohrachse verlaufen.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Polytetrafluoräthylenrohren mit einem elektrisch leitenden Bereich unter Verformung eines Vorformlings in einer Extrusionspresse und unter Verwendung von pulverförmigen elektrisch leitenden Material, dadurch gekennzeichnet, dass man einen alleinigen aus reinem Polytetrafluoräthylen bestehenden Vorformling mit durchgehenden parallel zur Rohrachse verlaufenden Kanälen mit kleinem Querschnitt verwendet und während der Extrusion in diese Kanäle eine wässrige Dispersion von Polytetrafluoräthylen mit einem Gehalt an bis zu 5o Gewichtsprozent des pulverförmigen leitenden Materials eingiesst und den Vorformling in an sich bekannter Weise extrudiert.
Rohre gemäss der Erfindung können mit gebräuchlichen Extrusionspressen gefertigt werden, ausgehend von einem einzigen Vorformling des Polymeren, an dem durchgehende längsgerichtete Rillen oder Kanäle vorgesehen sind, in die bei der Extrusion des Vorformlings das leitfähige Gemisch ohne Druck eingegossen wird.
Der Vorformling ist z. B. ein zylindrischer Rohrstutzen aus reinem Polytetrafluoräthylen, dessen Wandstärke den Abmessungen des Ringraums zwischen der Matrize und dem Extrusionsstempel entspricht. An der zylindrischen Innenfläche sind einer oder mehrere durchgehende Kanäle vorgesehen, die sich linear in Längsrichtung des Rohrs erstrecken. Anzahl und Verteilung dieser Kanäle können verschieden sein. Ihre Abmessungen sind klein im Verhältnis zu den Querdimensionen des Rohrs und
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liegen ζβ Β» in der Grossenordnung von einigen Millimetern.
Derartige Kanäle können auch an der Aussenwandung oder in ringförmiger Verteilung innerhalb der Wandung des Vorformlings vorgesehen üein0
Die Herstellung des Vorfornlings erfolgt mittels einer gebräuchlichen Presse unter Anwendung eines Drucks, der gerade ausreichend ist, um das Polytetrafluoräthylenpulver zu agglomerieren» Hierdurch erhält man eine erhöhte Porosität, welche die folgende Imprägnierung mit dem leitfähigen Gemisch bzw. das Eindringen desselben begünstigt.
Räch Eirf ührung des Yorformlings zwischen Matrize und Extrusionsstempel wird das aus Polytetrafluoräthylen und leitfähigem Pulver bestehende Gemisch in die Kanäle eingegossene
Als Vorläufer bzw., Ausgangsmaterial für das leitfähige Gemisch verwendet man eine wässrige Dispersion von Polytetrafluoräthylen, v/ie sie im Handel erhältlich ist.
Das Gemisch lässt sich leicht herstellen, indem man in einem elastischen Gefäss einen Magneten anordnet, der durch einen üblichen magnetischen Rührer in Rotation versetzt wird und das Gemisch homogenisierte 7/ährend der gesamten Betriebszeit der Extrusion kann auf diese \7eise das Gemisch ohne Schwierigkeiten in ständiger Bewegung gehalten werden und ist zu jeder Zeit in vollkommen homogener Form verfügbar.
Zur Herstellung des Gemischs werden beispielsweise 2oo g Graphit in einer wässrigen Dispersion von 5oo g des Polymeren eingearbeitete Hierzu kann man handelsübliche Polytetrafluoräthylendispersionen mit einem Trockengehalt von etwa 60 °/o verwenden.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnungen beschrieben*
Fig. 1 ist ein Axialschnitt eines Vorformlings
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Fig» 2 ist ein Radialschnitt nach der Linie II - II der Fig. Fig. 3 ist ein der Fig. 2 analoger Schnitt einer abgeänderten Ausführungsform in verkleinertem Hasstab
Fig. 4 ist der Schnitt einer Extrusionsmatrize mit einem Vorformling gemäss der Erfindung
Figo 5 zeigt die Vprrichtung der Figo 4 während der Extrusion Figo 6 ist der Querschnitt eines erfindungsgemässen Rohrs
Nach den Fig. 1 und 2 ist der Vorformling 1 ein zylindrischer Rohrstutzen aus reinem Polytetra-fluoräthylen, dessen innerer und äusserer Durchmesser dem Q'nempe±-£ und der Llatrize 3 (Fig. 5) der üxtrusionspresse entspricht. An der Innenwandung des Vorformlings 1 befinden sich im dargestellten Fall drei durchgehende offene Kanäle 4f die um jev/eils 12o° versetzt sind. Die Abmessungen der Kanäle betragen einige Millimeter.
Die Kanäle 4 können auch, wie in Figo 3 gezeigt, innerhalb der '«Vandung oder an der Aussenfläche des Vorformlings angeordnet sein. Es kann auch eine andere Anzahl der Kanäle gewählt sein»
Wie in den Figo 4 und 5 zu sehen, wird der Vorformling 1 in bekannter ',Yeise zwischen der Innenv/andung der Matrize 3 und dem Dorn 1o in die Fresse eingeführt»
Die Herstellung des Vorformlings kann in einer getrennten Vorrichtung ausserhalb der 3xtrusionsanlage erfolgen. I.Ian kann aber auch eine entsprechende Vorrichtung mit der lixtrusionsanlage zu einer Fabrikationseinheit verbinden und das Eingiessen des leitfähigen Gemi3Chs im Extrusionszylinder vornehmen. Hierbei erhält man eine merklich bessere Zentrierung im fertigen Rohr mit den entsprechenden mechanischen Vorteilen.
In die Kanäle 4 wird eine wässrige Dispersion von Polytetrafluoräthylen nit einem hohen Gehalt an Graphit oder einer Mischung von Graphit und Russ eingegossen. Das Singiessen
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kann mittels des Ausflussrohrs 5 des Llischgefässes oder auf andere ',/eise erfolgen.
■Jährend der Stempel 2 der Extrusionspresse gegen das formende Teil 6 der I.Iatrize vorstöss.t, bildet sich rund um den Dornfortsdtz 7 der Rohrkörper 8 und längs dessen Innenwand entstehen drei Bänder 9 aus leitfähigem Gemisch, das vorher als Dispersion ohne Druck in die Kanäle 4 eingegossen war.
Sobald die Kanäle 4 gefüllt sind, wird sofort der Extrusionsdi-uck ausgeübt. Hierdurch wird die vorhergehende Imprägnierung vollendet und eine Oberflächenbindung zwischen dem leitenden Gemisch und dem Vorformling herbeigeführt. Pig. 6 zeigt das fertiggestellte Rohr. Es besteht aus dem eigentlichen Rohrkörper 11 aua Polytetrafluoräthylen und den drei leitenden bändern 12 an der Innenfläche. Die Bänder. 12 messen im Querschnitt nur einige hundertstel Llillimeter β
Ja der Anteil des Graphits und/oder des Russes in der PoIytetrafluoräthylendispersion in sehr weiten Grenzen schwanken kann, erhält man ,je nach Belieben Rohre mit guten dielektrischen Eigenschaften, einen hohen Widerstand gegen Rissbildung, geringer Porosität und hervorragenden Eigenschaften bezüglich der Ableitung von elektrostatischen Ladungen.
Dadurch, dass eine Flüssigkeit als Dispersionsmittel für pulvriges Material verwendet wird, erhält man eine bessere Verteilung.der leitfähigen Füllung und man kann deren Prozentsatz erhöhen, wodurch die entstehende Leitfähigkeit verbessert wird.
Die Imprägnierung eines porösen Vorformlings mittels einer Flüssigkeit erlaubt die Realisierung von Leiterkanälen extrem schwacher Dicke (wenige hundertstel Llillimeter), die trotzdem ausreichend sind, um die erforderliche Leitfähigkeit zu gewährleisten und ohne dass die physikalischen und mechanischen Eigenschaften beeinträchtigt werden.
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Ein elektrisch leitendes Gemisch ist immer und- auch im besten Fall heterogen und infolgedessen porös. Bei der Einverleibung einer solchen Komponente in ein Polytetrafluoräthylenrohr, das für den Durchlauf von Flüssigkeiten unter hohem Druck bestimmt ist, werden daher normalerweise die für solche Zwecke gewünschten mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Widerstandsfähigkeit, geschwächt. Bei einem Rohr gemäss der Erfindung ist jedoch das Volumen der leitenden Kanäle auf ein Minimum reduziert, das aber für die Ableitung ausreichend ist. Der integrierte heterogene Fremdkörper vermindert daher die Dicke des Rohrs nicht und man erhält praktisch die gleichen mechanischen Eigenschaften wie bei einem reinen Polytetrafluoräthylenrohro
Da die statische Elektrizität durch schmale Bänder und nicht durch eine die ganze Innenwand bedeckende Hülle abgeleitet wird, kann man den Zustand der Innenwand visuell kontrollieren und eventuelle Risse oder Strukturfehler, die aus irgendwelchen Gründen entstanden sind, feststellen.
Rohre gemäss der Erfindung eignen sich für alle Fälle, in denen statische Elektrizität abgeleitet werden soll, insbesondere bei Transport von Flüssigkeiten oder Gasen unter Druck (Vermeidung von zerstörenden Entladungen quer durch die Rohrwand) und beim Transport von brennbaren Stoffen (Vermeidung von Entflammung).
Produkte gemäss der Erfindung haben besonderes Interesse für die Luftfahrt- und Raumfahrtindustrie.

Claims (11)

  1. ~9~ 2338185
    Ansprüche
    \1y Rohr ana Polytetrafluoräthylen mit elektrisch leitenden Bereichen, dadurch gekennzeichnet, dass diese Bereiche aus durchgehenden parallel zur Rohrachse verlaufenden Bändern bestehen, die ein im Verhältnis zum Rohrquerschnitt kleinen Querschnitt aufweisen und aus einem Gemisch von Polytetrafluoräthylen und zumindest einem pulverförmigen elektrisch leitenden Material in einer Menge bis zu 5o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch, bestehen.
  2. 2. Rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die leitfähigen Bänder eine Dicke von einigen hunderifcstel Millimeter und eine Leitfähigkeit in der Grössenordnung von 5oo Mikroampere unter 1 Volt pro cm aufweisen.
  3. 3· Rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die leitfähigen Bänder an der Innenfläche des Rohrs angeordnet sind.
  4. 4. Rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die leitfähigen Bänder in Form von Kanälen innerhalb der Rohrwandung angeordnet sind.
  5. 5. Rohr nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige leitfähige Material Graphit, Rusa oder eine Mischung von diesen ist.
  6. 6. Rohr nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Polytetrafluoräthylen und leitfähigem Material ungefähr 2o Gewichtsprozent Graphit und 2o Gewichtsprozent -Russ, bezogen auf Polytetrafluoräthylen, enthält.
  7. 7. Rohr nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Polytetrafluoräthylen.und leitfähigem Material ungefähr 35 Gewichtsprozent Graphit, bezogen auf Polytetrafluoräthylen, enthält.
    409808/0825
    "1O" 2333165
  8. 8. Verfahren zur Herstellung von Polytetrafluoräthylenrohren mit einem elektrisch leitenden Bereich unter Verformung eines Vorformlings in einer Sxtrusionspresse und unter Verwendung von pulverförmigen elektrisch leitenden Material, dadurch gekennzeichnet, dass man einen alleinigen aus reinem PoIytetrafluoräthylen "bestehenden Vorformling (1) mit durchgehenden parallel zur Rohrachse verlaufenden Kanälen (4) mit kleinem Querschnitt verwendet und während der Extrusion in diese Kanäle eine wässrige Dispersion von Polytetrafluoräthylen mit einem Gehalt an bis zu 5o Gewichtsprozent des pulverförmigen leitenden Materials eingiesst und den Vorformling in an sich bekannter V/eise extrudiert. *
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Vorformlings (1), bei dem offene Kanäle (4) an der zylindrischen Innenwandung angeordnet 3ind.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Vorformlings, bei dem geschlossene Kanäle (Pig. 3) in dem Innern der ^imciung angeordnet sind.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 8 bis 1o, gekennzeichnet durch die Verwendung einer wässrigen Dispersion, die 1 bis 5o Gewichtsprozent an pulverförmigem leitfähigem Material enthält.
    12· Verfahren nach Anspruch 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass als leitfälliges Material Graphit, Huss oder eine Mischung von diesen verwendet wird.
    409808/0825
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