AT514562B1 - Autoklav - Google Patents

Autoklav Download PDF

Info

Publication number
AT514562B1
AT514562B1 AT505072013A AT505072013A AT514562B1 AT 514562 B1 AT514562 B1 AT 514562B1 AT 505072013 A AT505072013 A AT 505072013A AT 505072013 A AT505072013 A AT 505072013A AT 514562 B1 AT514562 B1 AT 514562B1
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
receptacle
wall
autoclave according
autoclave
layers
Prior art date
Application number
AT505072013A
Other languages
English (en)
Other versions
AT514562A4 (de
Inventor
Christian Oliver Mag Dr Kappe
David Mag Dr Obermayer
Original Assignee
Anton Paar Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anton Paar Gmbh filed Critical Anton Paar Gmbh
Priority to AT505072013A priority Critical patent/AT514562B1/de
Priority to PCT/AT2014/050170 priority patent/WO2015021491A1/de
Application granted granted Critical
Publication of AT514562B1 publication Critical patent/AT514562B1/de
Publication of AT514562A4 publication Critical patent/AT514562A4/de

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/02Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
    • A61L2/04Heat
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00132Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135Electric resistance heaters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0254Glass
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0263Ceramic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0295Synthetic organic materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Autoklav mit einem druckdicht verschließbaren Aufnahmebehälter (1) für Proben, dessen Wandung (2) zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, mit elektrisch leitfähigem, sich bei Stromdurchgang erwärmendem Material gebildet ist oder daraus besteht, wobei das elektrisch leitende Material ein vorzugsweise gesinterter keramischer Werkstoff, ein durch Dotierung elektrisch leitfähig gemachtes(r) Glas oder glasartiger Werkstoff oder ein Fluorpolymer mit elektrische Leitfähigkeit bewirkenden Füllstoffen ist.

Description

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft einen Autoklav gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.Derartige Autoklaven werden zur Durchführung von chemischen Reaktionen bzw. zur Behand¬lung von Substanzen, insbesondere unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur eingesetzt.Dazu werden die zu behandelnden Substanzen direkt in den Aufnahmebehälter aufgegeben.
[0002] Die WO 8902753 A1 beschreibt einen Autoklaven mit Doppelwandung, wobei die innereWand aus elektrisch leitendem Material, i.e. Stahl, zur Widerstandsheizung ausgebildet ist. DieDE 3132926 A1 beschreibt eine Küvette zur Reaktionsdurchführung, wobei die Wandung desReaktionsgefäßes aus elektrisch leitfähigem Polymer Material, wie z.B. PTFE mit Graphitanteil,zur Widerstandsheizung ausgebildet ist. Die DE 2715046 A1 beschreibt ein Heizrohr aus PTFE,wobei an eine innere Schicht eine äußere Schicht PTFE aufgelagert ist, welche elektrisch leitfä¬higes Material, wie z.B. Kohlenstoff, umfasst. Die GB 1430604 A beschreibt ein Rohr bestehendaus elektrisch leitfähigem Polymermaterial, wie z.B. PTFE mit elektrisch leitfähigem Pulveranteilan Graphit, das zur Ableitung von elektrischen Ladungen ausgebildet ist.
[0003] Bei herkömmlichen, elektrisch geheizten Autoklaven ist es schwierig, eine rasche Auf¬heizung mit ausreichender Genauigkeit, und damit einen hohen Probendurchsatztrotz wech¬selnder Temperaturprogrammierung zu gewährleisten. Des Weiteren greift eine Reihe vonSubstanzen, die zu behandeln sind, die Wandung üblicher Autoklavenmaterialienchemisch an.Mikrowellengeheizte Autoklaven (multimode- und single-mode Mikrowellenreaktoren) ermögli¬chen dagegen eine vergleichsweise rasche Erhitzung von Proben in mikrowellentransparentenDruckgefäßen bei guter Temperaturkontrolle. Mikrowellenreaktoren weisen jedoch eine hohetechnische Komplexität bei ebenfalls hohen Herstellungskosten und hohem Platzbedarf, sowiekomplexere Handhabung aufgrund individuell unterschiedlicher Mikrowellenabsorption derProben auf. Bei herkömmlichen, elektrisch beheizten Autoklaven kann die Einregelung einerbestimmten Temperatur nicht in vergleichbar kurzer Zeit mit der erforderlichen Exaktheit erfol¬gen, insbesondere weil der Autoklav zu träge reagiert.
Ziel der Erfindung ist es, vor allem diese Nachteile zu vermeiden.
[0004] Dieses Ziel wird erfindungsgemäß bei einem Autoklav der eingangs genannten Art mitden im Kennzeichen des Anspruches 1 angeführten Merkmalen erreicht. Erfindungsgemäß istvorgesehen, dass das elektrisch leitende Material ein vorzugsweise gesinterter keramischerWerkstoff, ein durch Dotierung elektrisch leitfähig gemachtes(r) Glas oder glasartiger Werkstoffoder ein Fluorpolymer mit elektrische Leitfähigkeit bewirkenden Füllstoffen ist.
[0005] Erfindungsgemäß ist somit vorgesehen, dass die Wandung des Autoklaven auselektrisch leitendem Material besteht und direkt durch Stromdurchleitung durch das elektrischleitende Material erhitzt wird. Es kommen Materialien für die Wandung zum Einsatz, die che¬misch weitgehend resistent gegen Korrosion oder einen chemischen Angriff bzw. viele chemi¬sche Reaktionen sind. Diese Materialien können durch Stromdurchleitung rasch und in vorge¬gebener exakter Weise erwärmt werden. Des Weiteren können mit derartigen Materialiendruckdichte und auch bei höheren Temperaturen stabile Wandungen erstellt werden.
[0006] Von besonderem Vorteil ist es, wenn das Material des Aufnahmebehälters Siliziumcar-bid, Polytetrafluorethylen- oder PFA (Perfluoralkoxy Polymer) ist. Diese Materialien sind imHinblick auf ihre rasche Erwärmbarkeit, chemische Resistenz und Stabilität von Vorteil. DieErwärmbarkeit der Fluorpolymere kann durch geeignete Wahl der Füllstoffe (beispielsweiseGraphit oder Kohle zwischen 25 und 35 Gewichtsprozent) angepasst werden.
[0007] Um einen rasch auf eine vorgegebene Stromzufuhr ansprechenden Autoklav zu erstel¬len, ist vorgesehen, dass der spezifische elektrische Widerstand des Materials größer als 10"3Ohm.cm und kleiner als 104 Ohm.cm ist. Damit liegt der elektrische Widerstand des für dieWandung eingesetzten Materials in einem Bereich, der grösser ist als der spezifische elektri¬sche Widerstand von üblichen Stromzuleitungen, wobei in Abhängigkeit der Behälterdicke- undGeometrie der spezifische elektrische Widerstand so gewählt wird, dass im Heizbetrieb auftre¬ tende, technisch schwierig handhabbare hohe Stromstärken oder Betriebsspannungen zurErzeugung einer bestimmten Heizleistung vermieden werden.
[0008] Von Vorteil ist es, wenn an der Außenwandfläche des Aufnahmebehälters elektrischleitfähige Kontaktschichten für die direkte Stromzuleitung zu der Wandung und elektrisch leitfä¬hige Kontaktschichten für die direkte Stromableitung von der Wandung in gegenseitigem Ab¬stand aufgebracht bzw. ausgebildet sind. Damit kann die Kontaktierung der Wandung in einfa¬cher Weise erfolgen. Mit diesen Kontaktschichten wird der zur Erwärmung der Wandung zuge¬führte Strom direkt in die Wandung eingespeist und von der Wandung wieder abgenommen.Diese Art der Kontaktierung minimiert Kontaktwiderstände bei der Kontaktierung des Aufnah¬mebehälters, insbesondere bei Verwendung von dotiertem Glas oder leitfähigen Keramiken,und verhindert eine übermäßige lokale Erhitzung an den Kontaktflächen.
[0009] Von Vorteil für den Gebrauch des Autoklaven in der Praxis ist es, wenn die Kontakt¬schichten Edelmetallschichten, vorzugsweise Goldschichten mit einer Dicke von 1 bis 30 pm,oder Schichten leitfähiger Polymere oder Graphitschichten sind.
[0010] Die vorgesehenen Kontaktschichten besitzen ausreichende elektrische Leitfähigkeit umdie benötigten Strommengen der Wandung des Autoklaven zu- bzw. abzuführen. Die abgege¬bene Heizleistung wird vor allem durch Einregelung der Spannung der Stromquelle, wie auchPulsweitenmodulation oder elektronische Strombegrenzung der Stromquelle, die an die Kon¬taktschichten der Wandung angeschlossen ist, geregelt.
[0011] Für den Gebrauch ist es von Vorteil, wenn der Aufnahmebehälter eine langgestreckte,vorzugsweise rotationssymmetrische, insbesondere zylinderähnliche Form aufweist und/oder ineinem Endbereich des Aufnahmebehälters eine mit einem Deckel druckdicht verschließbareBeschickungsöffnung ausgebildet ist. Diese Bauform bewirkt ein für den effektiven Wärmetrans¬fer vorteilhaftes, hohes Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis, sowie eine hohe Druckfestigkeitdes Aufnahmebehälters.
[0012] Von Vorteil ist es, wenn die Kontaktschichten für die Stromzuleitung und für die Strom¬ableitung den Aufnahmebehälter bezüglich seiner Längsachse zumindest teilweise umgebenund in Richtung dieser Längsachse gesehen mit Abstand einander gegenüberliegen und/oderwenn von den Kontaktschichten sich in Längsrichtung des Aufnahmebehälters, insbesondereparallel zur Längsachse des Aufnahmebehälters, erstreckende Verlängerungen, Vorsprüngeoder Abschnitte abgehen. Dabei können die Verlängerungen, Vorsprünge oder Abschnitte derStromzuleitung und der Stromableitung unter Ausbildung eines gegenseitigen Abstandes je¬weils ausgehend von einer die Wandung zumindest teilweise umgebenen Kontaktschicht - inUmfangsrichtung oder in Längsrichtung der Wandung gesehen - einander gegenüberliegenoder kammartig ineinander greifen. Die Kontaktschichten können ihrerseits aufgrund ihrer ho¬hen Leitfähigkeiteffizient berührungskontaktiert werden und die Vorsprünge bzw. Verlängerun¬gen stellen eine optimale Stromverteilung über die Wandung sicher. Je nach Ausbildung undForm des Autoklaven können die Anzahl und die Form der Kontaktschichten variieren, wobeiauch die von den Kontaktschichten abgehenden Vorsprünge bezüglich ihrer Form, insbesonde¬re Breite oder Länge, unterschiedlich ausgestaltet sein bzw. variiert werden können. Weiterskann der Widerstand, und damit die Heizleistung bei einer gewünschten Betriebsspannungdurch Variation des Kammmusters in gewünschter Weise beeinflusst werden, um beispielswei¬se durch Erhöhung der Kammzahnanzahl, bzw. Verringerung des gegenseitigen Abstandes derineinandergreifenden Kammzähne eine über die spezifische elektrische Leitfähigkeit des Behäl¬termaterials hinausgehende Feinjustierung des elektrischen Widerstands der Autoklavengefä߬wand zu erreichen.
[0013] Für die Handhabung und die Stromversorgung des Autoklaven ist es von Vorteil, wennauf die, vorzugsweise dem jeweiligen Endbereich der Außenfläche des Aufnahmebehältersnahe liegenden, Kontaktschichten oder auf die Vorsprünge aufsetzbare bzw. daran anlegbareKontakteinheiten bzw. -elektroden vorgesehen sind. Es kann dabei vorgesehen sein, dass dieKontakteinheiten ringförmig ausgebildet sind und ihr Innenquerschnitt an den Außenquerschnittdes, vorzugsweise rotationssymmetrisch ausgebildeten Aufnahmebehälters angepasst ist.
[0014] Die Anbringung der Kontaktschichten ist einfach, wenn die Kontaktschichten durchAufsputtern, Aufdampfen, oder Einbrennen von Edelmetallfarben unter optionaler Verwendungvon lithographischen Verfahren, aufgebracht sind, oder bei Formung, insbesondere Sintern, desAufnahmebehälters mit ausgebildet sind.
[0015] Zweckmäßig ist es ferner, wenn der Autoklav eine Steuereinheit für die Stromzufuhrund/oder zumindest eine Temperaturmesseinheit für die Messung der Temperatur der Wan¬dung und/oder des Innenraums des Aufnahmebehälters und/oder eine Gebläsekühlung zurAbkühlung des Autoklaven über die Außenoberfläche des Aufnahmebehälters besitzt. DieseMaßnahmen ermöglichen eine exakte Einregelung der gewünschten Temperatur und/oder desDruckes im Autoklav sowie eine rasche Kühlung der Probe oder des Reaktionsgemisches aufdie gewünschte Entnahmetemperatur.
[0016] Für bestimmte zu behandelnde Substanzen hat es sich erwiesen, dass es von Vorteil ist,wenn zur Stromzufuhr eine Wechselspannungsquelle mit einer Frequenz von 50 Hz bis 20 kHzvorgesehen und an die Kontakteinheiten und/oder Kontaktschichten angeschlossen ist, wobeidie Wechselspannungsquelle gegebenenfalls bipolare Pulse im Bereich von 1 bis 10 kHz miteinem Pulsabstand von 5 bis 15 ps abgibt. Damit können unerwünschte chemische Reaktionenund/oder Ablagerungen an den Innenwandflächen des Autoklaven vermieden werden. Insbe¬sondere werden damit elektrolytische Reaktionen unterdrückt.
[0017] Um die Temperaturverteilung bzw. die Erwärmung der Wandung des Autoklaven mög¬lichst zu vergleichmäßigen, ist es von Vorteil, wenn die Wärmeleitfähigkeit des elektrisch leitfä¬higen Materials größer ist als 100 Wm'1 K"1 und vorzugsweise im Bereich von 100 bis 200 Wm'1K1 liegt. Weiters wird durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit des Gefäßmaterials ein schnelleresEinregeln der Zieltemperatur des Autoklaven, sowie ein besonders schnelles Kühlen auchdurch einfache Mittel, wie Gebläsekühlung erreicht.
[0018] Wenn vorgesehen ist, dass an der Innenwandfläche der Wandung ein dünnwandiger(<0.25 mm) Einsatz aus einem geeigneten Fluorpolymer angeordnet ist bzw. auf die Innenflä¬che der Wandung eine Fluorpolymer-Schicht aufgebracht ist, können unerwünschte, durch einerasche Erhitzung und/oder den Stromdurchgang bedingte Reaktionen an der Innenwandflächeder Wandung hintangehalten werden. Die Verwendung von Fluorpolymeren als medienberüh¬rendes Material hat insbesondere auch eine einfachere Reinigung des Aufnahmebehälters zurFolge, verringert aber die maximale Betriebstemperatur des Autoklaven auf für Fluorpolymereübliche Werte (260 °C permanent, 300 °C kurz für Polytetrafluorethylen), und ist nicht für dieHandhabung von Alkalimetallen oder Alkalimetall-Alkoxiden, sowie perfluorierten Lösungsmit¬teln oder Halogenen geeignet. In diesen Fällen ist eine ausschließliche Verwendung von Glasoder Keramiken, idealerweise Siliziumcarbid, als medienberührendes Behältermaterial ange¬zeigt. Siliziumcarbid weist insbesondere im Vergleich zu Glas Vorteile auf, da es nicht durchAlkalischmelzen, Alkalilaugen oder Fluorierungsmittel korrodiert wird, und praktisch keinerleiEinschränkungen der Betriebstemperatur (mp. 2700 °C) unterliegt.
[0019] Im Folgenden wird die Erfindung beispielhaft anhand der Zeichnungen näher erläutert: [0020] Fig. 1 zeigt eine schematische Außenansicht eines erfindungsgemäßen
Autoklaven.
[0021] Fig. 2 bis Fig. 5 zeigen unterschiedliche Ausführungen von Kontaktschichten mit Vor¬ sprüngen, wobei die Mantelfläche bzw. Wandung des Autoklaven zurbesseren Darstellung in eine Ebene aufgerollt ist.
[0022] Der erfindungsgemäße Autoklav umfasst einen Aufnahmebehälter 1, der vorteilhafter¬weise langgestreckte, insbesondere rotationssymmetrische, Form besitzt. In seinem oberenEnde ist der Aufnahmebehälter 1 an seinem oberen Rand 11 mit einem Deckel bzw. Druck¬stempel 10 druckdicht verschließbar. In das Innere des Aufnahmebehälters 1 kann ein Tauch¬rohr 9 mit einem Temperatursensor eingeführt werden. Alternativ kann ein Temperatursensor indie Behälterwand integriert werden. Auf der Außenwandfläche des Aufnahmebehälters 1 sindKontaktschichten 3, 4 aufgebracht, die jeweils mit Vorsprüngen bzw. Fortsätzen 3', 4' verlängert sind. Mit schematisch angedeuteten Kontakteinheiten bzw. -elektroden 7 können die Kontakt¬schichten 3, 4 und allenfalls auch die Vorsprünge bzw. Fortsätze 3', 4' kontaktiert werden. DieKontakteinheiten 7 können ringförmig oder becherförmig ausgebildet sein und ihr Innenquer¬schnitt ist an den Außenquerschnitt des, vorzugsweise rotationssymmetrisch, ausgebildetenAufnahmebehälters 1 angepasst. Mit einer Stromquelle 5, insbesondere einer Wechselspan¬nungsquelle, kann durch Stromzufuhr über die Kontaktschichten 3, 4 bzw. die Vorsprünge bzw.Fortsätze 3', 4' eine Beheizung der Wandung 2 des Aufnahmebehälters 1 erfolgen, indem durchdiese Wandung 2 Strom durchgeleitet wird.
[0023] Der Aufnahmebehälter 1 besteht aus elektrisch leitendem Material, wobei die Wärmeleit¬fähigkeit des die Wandung 2 ausbildenden Materials sowie der spezifische elektrische Wider¬stand dieses Materials derart gewählt ist, dass die gewünschte Heizleistung bzw. ein gewünsch¬ter Temperaturanstieg pro Zeiteinheit erreicht werden können. Dabei sind auch die auftretendenWärmestromdichten und Kontaktwiderstände zu berücksichtigen.
[0024] Mithilfe einer Wechselstromquelle 5 werden auch bei voll durchgesteuerter Heizungvorteilhafterweise Strompulse zugeführt, um durch Leckströme verursachte elektrolytischeReaktionen zu vermeiden und spezielle chemische Reaktionen nicht zu beeinflussen.
[0025] Zur Stromzufuhr wird vorteilhaft eine Wechselspannungsquelle 5 mit einer Frequenz von50 Hz bis 20 kHz an die Kontakteinheiten 7 und/oder Kontaktschichten 3, 4 angeschlossen,wobei die Wechselspannungsquelle gegebenenfalls bipolare Pulse im Bereich von 1 bis 10 kHzmit einem Pulsabstand von 5 bis 15 ps abgibt. Ferner ist vorgesehen, dass der Autoklav eineSteuereinheit 8 für die Stromzufuhr und/oder zumindest eine Temperaturmesseinheit 9 für dieMessung der Temperatur der Wandung 2 und/oder des Innenraums des Aufnahmebehälters 1und/oder eine Gebläsekühlung zur Abkühlung des Aufnahmebehälters 1 an dessen Außenober¬fläche besitzt. Die Temperatur und/oder die Leistungsregelung können beispielsweise mit ei¬nem PID-Regler vorgenommen werden.
[0026] Die Kontaktschichten 3, 4 sind bei der Ausführungsform des Autoklaven gemäß Fig. 1 inden Bereichen der Wandung 2 gelegen, die den Längsenden des Aufnahmebehälters 1 naheliegen. Von den Kontaktschichten 3, 4 gehen Fortsätze bzw. Vorsprünge 3', 4' ab, die sichparallel zueinander und parallel zur Längsachse A des Autoklaven erstrecken und kammartigineinander greifen. Im Betrieb fließt zwischen den Vorsprüngen 3', 4' durch das Material derWandung 2 Strom und bewirkt bei seinem Durchgang eine Erwärmung der Wandung 2.
[0027] Gegebenenfalls können mittels der Steuer- und Regeleinheit 8 vom Benutzer Tempera¬tur- und Zeitprofile für den Autoklaven vorgegeben werden. Gegebenenfalls kann auch einDrucksensor beispielsweise im Autoklavendeckel 10 montiert werden und in die Leistungsrege¬lung einbezogen werden.
[0028] Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform eines Autoklaven, bei dem sich die Kontaktschichten3, 4 ebenfalls rund um die Wandung 2 des Aufnahmebehälters 1 erstrecken. Die Vorsprünge 3',4' greifen kammartig ineinander.
[0029] Durch Wahl der Breite, Dicke und Form der Vorsprünge 3', 4' bzw. ihres gegenseitigenAbstands und ihrer Anzahl kann die Heizleistung vorgegeben werden, die bei einer bestimmtenSpannung erreichbar ist. Durch Wahl des Bedeckungsgrads der Wandung 2 mit den Kontakt¬schichten 3, 4 und/oder den Vorsprüngen bzw. Fortsätzen 3', 4' können der Stromdurchgangund somit die Heizleistung beeinflusst werden. Durch die Erhöhung der Betriebsspannungkönnte bei geringerem Bedeckungsgrad die gleiche Heizleistung erreicht werden.
[0030] Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform eines Autoklaven, bei der die Anzahl der von denKontaktschichten 3, 4 abgehenden Vorsprünge 3', 4' gegenüber der Ausführungsform gemäßFig. 2 verringert ist.
[0031] Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform, bei der die Kontaktschichten 3, 4 gleiche Breite wiedie Vorsprünge 3', 4' besitzen. Wie bei den Ausführungsformen gemäß Fig. 2 und Fig. 3 istauch bei dieser in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform eine Kontaktierung der Endbereiche der
Vorsprünge 3', 4' bzw. der Kontaktschichten 3, 4 mit Kontakteinheiten 7 ohne Weiteres möglich.
[0032] Für die Praxis ist es zweckmäßig, wenn die Wärmeleitfähigkeit des elektrisch leitfähigenMaterials größer ist als 100 Wm'1 K'1 und vorzugsweise im Bereich von 100 bis 200 Wm'1 K'1liegt.
[0033] Ferner ist vorgesehen, dass die Kontaktschichten 3, 4 Edelmetallschichten, vorzugswei¬se Goldschichten mit einer Dicke von 1 bis 30 pm, oder Schichten leitfähiger Polymere oderGraphitschichten sind. Damit werden robuste Kontaktschichten erstellt, die im Gebrauch gut mitden Kontakteinheiten 7 kontaktierbar sind.
[0034] Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform eines Autoklaven, bei dem längs des Umfangs derWandung 2 Kontaktschichten 3, 4 nebeneinander liegend ausgebildet sind, von denen jeweilsabwechselnd Vorsprünge 3', 4' abgehen. Eine derartige Anordnung von Kontaktschichten 3,4kann mit Kontakteinheiten 7 kontaktiert werden, bei denen die Anschlüsse bzw. Kontakte für dieStromzufuhr und die Stromabfuhr - in Umfangsrichtung der Wandung 2 gesehen - abwechselndaufeinander folgend angeordnet sind.

Claims (15)

  1. Patentansprüche 1. Autoklav mit einem druckdicht verschließbaren Aufnahmebehälter (1) für Proben, dessenWandung (2) zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, mit elektrisch leitfähigem, sichbei Stromdurchgang erwärmendem Material gebildet ist oder daraus besteht, dadurch ge¬kennzeichnet, dass das elektrisch leitende Material ein vorzugsweise gesinterter kerami¬scher Werkstoff, ein durch Dotierung elektrisch leitfähig gemachtes(r) Glas oder glasartigerWerkstoff oder ein Fluorpolymer mit elektrische Leitfähigkeit bewirkenden Füllstoffen ist.
  2. 2. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Aufnahme¬behälters (1) Siliziumcarbid, Polytetrafluorethylen, oder PFA (Perfluoralkoxy Polymer) ist.
  3. 3. Autoklav nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische elektri¬sche Widerstand des Materials größer als 10"3 Ohm.cm und kleiner als 104 Ohm.cm ist.
  4. 4. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass an der Au¬ßenwandfläche des Aufnahmebehälters (1) elektrisch leitfähige Kontaktschichten (3) für diedirekte Stromzuleitung zu der Wandung (2) und elektrisch leitfähige Kontaktschichten (4)für die direkte Stromableitung von der Wandung (2) in gegenseitigem Abstand aufgebrachtbzw. ausgebildet sind.
  5. 5. Autoklav nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktschichten (3, 4)Edelmetallschichten, vorzugsweise Goldschichten mit einer Dicke von 1 bis 30 pm, oderSchichten leitfähiger Polymere oder Graphitschichten sind.
  6. 6. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufnah¬mebehälter (1) eine langgestreckte, vorzugsweise rotationssymmetrische, insbesonderezylinderähnliche Form aufweist und/oder in einem Endbereich des Aufnahmebehälters (1)eine mit einem Deckel (6) druckdicht verschließbare Beschickungsöffnung ausgebildet ist.
  7. 7. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontakt¬schichten (3, 4) für die Stromzuleitung und für die Stromableitung den Aufnahmebehälter(1) bezüglich seiner Längsachse (A) zumindest teilweise umgeben und in Richtung dieserLängsachse (A) gesehen mit Abstand einander gegenüberliegen.
  8. 8. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontakt¬schichten (3, 4) sich in Längsrichtung des Aufnahmebehälters, insbesondere parallel zurLängsachse (A) des Aufnahmebehälters (1), erstreckende Verlängerungen, Vorsprüngeoder Abschnitte (3', 4') aufweisen, wobei die Verlängerungen, Vorsprünge oder Abschnitte(3', 4') der Stromzuleitung und der Stromableitung unter Ausbildung eines gegenseitigenAbstandes jeweils ausgehend von einer die Wandung (2) zumindest teilweise umgebenenKontaktschicht (3, 4) einander gegenüberliegen oder kammartig ineinander greifen.
  9. 9. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass auf die,vorzugsweise dem jeweiligen Endbereich der Außenfläche des Aufnahmebehälters (1) na¬he liegenden, Kontaktschichten (3, 4) oder auf die Vorsprünge (3', 4') aufsetzbare bzw. da¬ran anlegbare Kontakteinheiten (7) vorgesehen sind.
  10. 10. Autoklav nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontakteinheiten (7) ring¬förmig ausgebildet sind und ihr Innenquerschnitt an den Außenquerschnitt des, vorzugs¬weise rotationssymmetrisch, ausgebildeten Aufnahmebehälters (1) angepasst ist.
  11. 11. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kon¬taktschichten (3, 4) durch Aufsputtern, Aufdampfen, Einbrennen von Edelmetallfarben al¬lein oder in Kombination mit lithographischen Verfahren aufgebracht sind oder bei For¬mung, insbesondere Sintern, des Aufnahmebehälters (1) mit ausgebildet sind.
  12. 12. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Auto¬klav eine Steuereinheit (8) für die Stromzufuhr und/oder zumindest eine Temperaturmess¬einheit (9) für die Messung der Temperatur der Wandung (2) und/oder des Innenraums desAufnahmebehälters (1) und/oder eine Gebläsekühlung zur Abkühlung der Außenoberflächedes Aufnahmebehälter (1) besitzt.
  13. 13. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur Strom¬zufuhr eine Wechselspannungsquelle (5) mit einer Frequenz von 50 Hz bis 20 kHz vorge¬sehen und an die Kontakteinheiten (7) und/oder Kontaktschichten (3, 4) angeschlossen ist,wobei die Wechselspannungsquelle gegebenenfalls bipolare Pulse im Bereich von 1 bis 10kHz mit einem Pulsabstand von 5 bis 15 ps abgibt.
  14. 14. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärme¬leitfähigkeit des elektrisch leitfähigen Materials größer ist als 100 Wm'1 K"1 und vorzugswei¬se im Bereich von 100 bis 200 Wm'1 K'1 liegt.
  15. 15. Autoklav nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass an derInnenwandfläche der Wandung (2) ein Fluorpolymer-Einsatz angeordnet ist bzw. auf dieInnenfläche der Wandung (2) eine Fluorpolymer-Schicht aufgebracht ist. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
AT505072013A 2013-08-14 2013-08-14 Autoklav AT514562B1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT505072013A AT514562B1 (de) 2013-08-14 2013-08-14 Autoklav
PCT/AT2014/050170 WO2015021491A1 (de) 2013-08-14 2014-07-30 Autoklav

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT505072013A AT514562B1 (de) 2013-08-14 2013-08-14 Autoklav

Publications (2)

Publication Number Publication Date
AT514562B1 true AT514562B1 (de) 2015-02-15
AT514562A4 AT514562A4 (de) 2015-02-15

Family

ID=51453540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
AT505072013A AT514562B1 (de) 2013-08-14 2013-08-14 Autoklav

Country Status (2)

Country Link
AT (1) AT514562B1 (de)
WO (1) WO2015021491A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109794212B (zh) * 2018-12-29 2021-07-13 航天神洁(北京)科技发展有限公司 一种高温反应釜

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1430604A (en) * 1972-08-01 1976-03-31 Aeroquip Ag Polymer tubes and process for their manufacture
DE2715046A1 (de) * 1976-04-06 1977-10-27 Daikin Ind Ltd Rohr zum heizen eines darin enthaltenen fluids
DE3132926A1 (de) * 1980-11-18 1982-07-01 Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7035 Leipzig Temperierbare kuevette
WO1989002753A1 (en) * 1987-10-02 1989-04-06 Sven Karl Lennart Goof Apparatus for sterilizing objects, in particular dental and medical utensils

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3223492A (en) * 1960-11-14 1965-12-14 Robert C Geitz Pressure vessel
US3571850A (en) * 1969-04-15 1971-03-23 Atomic Energy Commission Hot-isostatic-pressing apparatus
US4247755A (en) * 1978-01-16 1981-01-27 Autoclave Engineers, Inc. High pressure autoclave

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1430604A (en) * 1972-08-01 1976-03-31 Aeroquip Ag Polymer tubes and process for their manufacture
DE2715046A1 (de) * 1976-04-06 1977-10-27 Daikin Ind Ltd Rohr zum heizen eines darin enthaltenen fluids
DE3132926A1 (de) * 1980-11-18 1982-07-01 Veb Kombinat Medizin- Und Labortechnik Leipzig, Ddr 7035 Leipzig Temperierbare kuevette
WO1989002753A1 (en) * 1987-10-02 1989-04-06 Sven Karl Lennart Goof Apparatus for sterilizing objects, in particular dental and medical utensils

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015021491A1 (de) 2015-02-19
AT514562A4 (de) 2015-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10393837B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Beheizung von Schmelzen
EP1101740B1 (de) Verfahren zur Verbesserung der Glasqualität
DE102008041104A1 (de) Mischvorrichtung mit Induktionsheizung
AT514562B1 (de) Autoklav
DE102017204329A1 (de) Wabenstruktur und Herstellungsverfahren derselben
AT519217B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Aufbringen einer Kohlenstoffschicht
EP2296431A1 (de) Garraumvorrichtung mit CNT-Heizelement
DE69830984T2 (de) Dünnschichtheizanordnung
DE102007044764B4 (de) Hybridofen
DE1966175C3 (de) Elektrischer Ofen mit einem Heizelement und einer Vorheizung. Ausscheidung aus: 1925087
DE2011215B2 (de) Elektrische Heizvorrichtung
JP2018503586A (ja) セラミック体の処理方法
DE202008013657U1 (de) Elektrodenanordnung
WO2009106057A1 (de) Vorrichtung zur beeinflussung von viskosen fluiden mit hilfe der lorentzkraft
DE2432425C3 (de)
DE10341020B4 (de) Verfahren zum Innenbeschichten von Hohlkörpern
CH644399A5 (de) Verfahren zum formen einer heizschlange.
CN105568225B (zh) 电阻加热装置及电阻加热式蒸发源
DE867116C (de) Gluehofen fuer Hoechsttemperaturen, vorzugsweise ueber 1400íÒC, mit elektrischer Widerstandsheizung
EP0019876B1 (de) Elektrisch betriebene Einrichtung zur Erhitzung von Metallen und/oder Salzen im geschmolzenen Zustand sowie von Lösungen
DE102019107560A1 (de) Oberflächenbehandlungsverfahren und Oberflächenbehandlungsvorrichtung eines Brennstoffzellenseparators
WO2021127714A1 (de) Sinterofen
DE102009057903B4 (de) Hochtemperaturgasverdampfungsvorrichtung und Verfahren zur Hochtemperaturgasverdampfung
DE447138C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Schwefelkohlenstoff oder aehnlichen Verbindungen
DE2415925C3 (de) Elektroschlackenofen zur Raffination von Roheisenschmelzen

Legal Events

Date Code Title Description
MM01 Lapse because of not paying annual fees

Effective date: 20180814