DE2334854C3 - Verfahren zum Herstellen von PoIystyroIschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter Flammfestigkeit aus Polystyrol-Perlpolymerisat - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von PoIystyroIschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter Flammfestigkeit aus Polystyrol-PerlpolymerisatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Polystyrolschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter
Flammfestigkeit durch gegebenenfalls mehrstufiges Aufschäumen in der Wärme von ein Treibmittel
enthaltendem Polystyrol-Perlpolymerisat unter Verwendung eines wäßrigen, eine wasserlösliche, unter
hydrolytischen Bedingungen und/oder beim Erhitzen SiO2 freisetzende Verbindung enthaltenden Mediums.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (DT-AS 14 94 955, DT-AS 14 94 961) werden wäßrige Medien
verwendet, welche als SiO2 freisetzende Verbindung entweder Natronwasserglas oder Kaliumwasserglas
enthalten. Das noch ungeblähte Polystyrol-Perlpolymerisat wird bei dem bekannten Verfahren in das wäßrige
Medium bei Raumtemperatur eingebracht, wobei also erst nach dem Tränken des Perlpolymerisates die das
Aufschäumen bewirkende Erhitzung des Formkörpers erfolgt. Es hat sich gezeigt, daß die auf diese Weise
hergestellten hitzebeständigen organischen Schaumstoffgebilde über die in der Praxis erwünschten
flammhemmenden Eigenschaften nicht in ausreichendem Maße verfügen. Dies gelingt gegenüber dem
Verfahren nach der DT-AS 14 94 955 auch nicht durch die in der DT-AS 14 94 961 vorgesehene Weiterbildung,
wobei lediglich zur Homogenisierung der Schaumkörper auch bei dickeren Schichten der natrium- oder
kaliumsilikathaltigen Lösung bereits vorgeschäumte, aber noch blähfähige Partikeln zugesetzt werden,
jedoch ebenfalls bei Raumtemperatur.
Ein anderes Verfahren, hitzebeständige Polystyrolschaumstoff-Formkörper
herzustellen, ist durch die US-PS 35 54 934 bekannt. Dabei handelt es sich um eines aus einer ganzen Gruppe bekannter Verfahren,
nach denen schwer entflammbare bzw. selbstverlöschende Polystyrolschaumstoffe hergestellt werden, die
eine halogenabspaltende Verbindung, z. B. Trisdibrompropylphosphat, Hexabromcyclododecan, Tetrabrombutan
oder Pentabrommonochlorcyclohexan enthalten. Diese Mittel sind aber physiologisch nicht unbedenklich
und vermögen bei Einwirkung höherer Temperaturen die rasche Verbrennung des Schaumstoffes nicht zu
unterbinden. Außerdem verbietet der relativ hohe Preis dieser Verbindungen eine breitere Anwendung,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen,
durch welches Formkörper mit verbesserten flammhemmenden Eigenschaften erhalten werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zumindest in einer Aufschäumungsstufe ein heißes,
wäßriges Medium verwendet wird, das die wasserlösliche, unter hydrolytischen Bedingungen und/oder beim
Erhitzen SiO2 freisetzende Verbindung in einer Konzentration
von wenigstens 20 Gew.-% SiO2, bezogen auf das Gesamtmedium, enthält.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß Formkörper mit verbesserter Flammfestigkeit
dann erhalten werden können, wenn nicht, wie bei allen bekannten Verfahren, die mit dem wäßrigen
Medium imprägnierten, verschäumbaren Polystyrolteilchen in einem von dem Imprägniervorgang getrennten
Schritt durch übliches Erhitzen verschäumt werden, und zwar bei einer oberhalb des Erweichungspunktes des
verschäumbaren Polystyrol-Perlpolymerisates gelegenen Temperatur, sondern das Aufschäumen gleichzeitig
durch das auch die Imprägnierung bewirkende, alkalisilikathaltige und erfindungsgemäß heiße wäßrige Medium
erfolgt. Offenbar wird dadurch, das erfindungsgemäß das Verschäumen in der heißen Imprägnierlösung
erfolgt, wobei also die Temperatur des wäßrigen Mediums von vornherein oberhalb des Erweichungspunktes
des Polystyrol-Perlpolymerisates liegt, die Homogenität des Formkörpers in vorteilhafter Weise
erhöht, wobei die Größe der einzelnen Schaumstoffpartikel verkleinert und vergleichmäßigt wird. Dies hat
offenbar die erfindungsgemäß erzielte starke Erhöhung der Flammfestigkeit zur Folge.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß ein
heißes, wäßriges Medium verwendet wird, welches als SiO2 freisetzende Verbindung Natrium- oder Kaliumsilikat
mit einem Molverhältnis SiO2: Me2O (Me = Köder
Na) von wenigstens 2 in einer Konzentration von mindestens 30Gew.-%, bezogen auf das Gesamtmedium,
enthält.
Die erfindungsgemäß bevorzugten Konzentrationen dieser wasserlöslichen Natrium- oder Kaliumsilikate,
bei denen das Molverhältnis SiO2: Me2O gewöhnlich
zwischen 2 und 4 liegt, liegen bei oder über der Dichte von etwa 35° Be.
Es ist jedoch möglich, auch wasserlösliche andere Siliciumverbindungen zu verwenden, die unter den
Aufschäumungsbedingungen SiO2 bilden. Zu solchen
Verbindungen gehören beispielsweise wasserlösliche Organosilane, Organosilanole und Organopolysiloxane.
Insbesondere in Gegenwart von Wasser und Alkali bilden sich durch Kondensation schließlich aus solchen
Verbindungen Organopolysiloxanolate bzw. vernetzte, schließlich Kieselsäuregele bildende Organopolysiloxane.
Geeignete Verbindungen zur Verwendung gemäß der Erfindung sind z. B. Tetraäthoxysilan, Dodecaäthoxypentasiloxan
oder analoge Alkoxyverbindungen sowie höher oder niedriger kondensierte Verbindungen
dieser Gruppe. Weiterhin sind Organopolysiloxan-polyoxyalkylenverbindungen
geeignet, soweit sie wasserlöslich sind und zu SiO2 hydrolysieren, wenn sie
entweder den Aufschäumungsbedingungen oder aber einer Erhitzung ausgesetzt werden. Bevorzugte Stoffe
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dieser Art sind solche, in denen die Organogruppe eine niedere Alkylgruppe. z. B. Methyl- oder Äthylgruppe
oder Phenylgruppe und die Alkylengruppe eine Äthylen- bzw. Propylengruppe ist.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polystyrol- sehaumstoff-Formkörper sind auch unter ungünstigen
Bedingungen, also bei Einwirkung brennbarer Gase etc., zumindest gegen Temperaturen bis etwa 4000C
beständig. Bei Einwirkung von Flammen und höheren Temperaturen zerfallen sie unter Verkohlung, verbrennen
aber nicht mit freier Flamme. Sie sind daher besonders zur Verwendung für Isolierzwecke, z. B. im
Bauwesen, geeignet, bei denen flammhemmende bzw. selbstverlöschende Isolierstoffe vorgeschrieben s<nd.
Die eigentliche Herstellung der Formkörper geschieht in an sich bekannter Weise. Beispielsweise
können die ireibmittelhaltigen Polystyrolkörnchen in eine perforierte Form gebracht werden, die so
ausreichend bemessen ist, daß die Körnchen im aufgeblähten Zustand die Form füllen. Die Form wird in
ein Bad mit einer heißen, wäßrigen Lösung von z. B. 97 bis 1000C der Siliciumverbindung gebracht, welches mit
einem Rührwerk versehen ist, und dann 10 bis 15 Minuten gemischt und gebläht. Der fertig verschäumte
Formkörper wird der Form entnommen und getrocknet.
Es kann auch so vorgegangen werden, daß die treibmittelhaltigen Polystyrolkörnchen zunächst lose in
dem Bad lediglich vorgebläht werden, so daß sie als loses Granulat anfallen. Die Körnchen sind hierbei zwar
wesentlich größer, liegen aber isoliert vor. Die Körnchen können sodann in eine Form gebracht und
warm durch mäßigen Druck gepreßt werden, so daß sie aneinanderhaften. Nach dem Trocknen können die
gebildeten Formkörper mechanisch bearbeitet, 1. B. aus Blöcken zu Platten geschnitten werden.
Die Einlagerung des S1O2 bzw. der unter Hitzeeinwirkung
3iC>2 bildenden Verbindung in die Körnchen unterstützt die Haftung der Einzelkörner aneinander.
Möglicherweise wird die Haftung auch durch die alkalische Reaktion z. B. bei der Verwendung von
alkalisch reagierenden Natrium- oder Kaliumwasserglas unterstützt. Überraschenderweise wird das Produkt
bezüglich seiner Eigenschaften nicht durch die alkalische Imprägnierung beeinträchtigt. Vielmehr werden
die Eigenschaften z. B. des Wärmedurchlaßwiderstandes, der Dichte, der Porengröße usw. beibehalten oder
sogar verbessert, abgesehen von der überraschend hohen Verbesserung der Entflammungsfestigkeit, die
auch im Vergleich zu bekannten entflammungshemmenden Zusätzen erzielt wird und den Verfahrensprodukten
eine erheblich größere Anwendungsbreite sichert.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen im einzelnen erläutert.
Es wurde Polystyrol-Perlpolymerisat, das Pentan als Treibmittel enthielt, in eine Blockform gefüllt, deren
Wände aus feinem Drahtgeflecht bestanden. Das Polymerisat füllte '/so des Volumens der Form.
Die Form mit dem Perlpolymerisat wurde in einen Kessel eingehängt, der mit einer wäßrigen Lösung von
8O0C beschickt war, welche 30 Gew.-% eines Natriumsilikates
mit einem Gewichtsverhältnis SiO2: N£i2O von
3,8 und daneben ein nicht erfindungswesentliches Härtergemisch enthielt. Der Kessel enthielt ein
Rührwerk.
Der Kessel wurde verschlossen und auf etwa 125° C
854
erhitzt. Nach 20 Minuten wurde der Kessel abkühlen
gelassen und die Form, die einen plattenförmigen Polystyrolschaumstoff-Formkörper enthielt, herausgenommen. Beim Erhiizen in einem geschlossenen Ofen
entflammte der Formkörper bei 6950C. In der weiter
umen diskutierten Vergleichstabelle ist dieser Formkörper mit »A« bezeichnet.
Nach dem Vorgehen von Beispiel 1 wurde ein weiterer Formkörper hergestellt, wobei als S1O2
freisetzende Verbindung jedoch ein Natronwasserglas mit einem Gewichtsverhältnis S1O2: Na2O von 3,3
verwendet wurde. Die Entflammungstemperatur dieses Formkörpers im geschlossenen Ofen betrug 69O0C. In
der weiter unten diskutierten Tabelle ist dieser Formkörper mit »B« bezeichnet.
Nach dem Vorgehen von Beispiel 1 und Beispiel 2 wurde ein weiterer Formkörper hergestellt, wobei
jedoch ein Natronwasserglas mit einem Gewichtsverhältnis S1O2: Na2O von 3,0 verwendet wurde. Die
Entflammungstemperatur dieses Formkörpers im geschlossenen Ofen, der in der Tabelle weiter unten mit
»C« bezeichne! ist, betrug 700° C.
Nach dem Vorgehen von Beispiel 1 bis Beispiel 3 wurde ein weiterer Formkörper hergestellt, bei dem als
SiO2 freisetzende Verbindung jedoch ein Kaliwasserglas
mit einem Gewichtsverhältnis SiO2: KiO von 2,59
verwendet wurde. Die Entflammungstemperatur im geschlossenen Ofen betrug bei diesem Formkörper
675°C. In der weiter unten diskutierten Tabelle ist dieser
Formkörper mit »D« bezeichnet.
Nach dem Vorgehen der Beispiele 1 bis 4 wurde ein Formkörper unter Verwendung eines Kaliwasserglases
mit einem Gewichtsverhältnis SiO2: K2O von 2,2
hergestellt. Die Entflammungstemperatur dieses Formkörpers, der in oer weiter unten diskutierten Tabelle mit
»E« bezeichnet ist, betrug 66O0C.
Vergleichsversuche
Unter Verwendung der Zusammensetzung von Beispiel 1 wurde ein Formkörper hergestellt, wobei
jedoch anders als in Beispiel 1 die in dem Kessel vorhandene wäßrige Lösung nicht eine Temperatur von
8O0C, sondern lediglich eine Temperatur von 2O0C
hatte. Im übrigen wurde ebenso vorgegangen wie bei den Beispielen 1 bis 5. Der fertige Formkörper hatte
hier, wobei also entgegen der Vorschrift der Erfindung das wäßrige Medium nicht heiß war, sondern eine
Temperatur von nur 20°C hatte, im geschlossenen Ofen
eine Entflammungstemperatur von nur 54O0C. Dieser Formkörper ist in der weiter unten diskutierten Tabelle
mit »F« bezeichnet.
Weitere Formkörper G, H, 1 und ] wurden mit den Zusammensetzungen der Beispiele 2, 3, 4 und 5
hergestellt, so daß also die in der weiter unten diskutierten Tabelle mit G, H, 1 und ] bezeichneten
Formkörper in der angegebenen Reihenfolge zusammensetzungsmäßig den Formkörpern B, C, D und E
nach den Beispielen 2 bis 5 entsprechen. Die Entflammungstemperaturen bei diesen Formkörpern,
die also ebenfalls entgegen der Vorschrift der Erfindung
unter Verwendung eines nur Raumtemperatur aufweisenden wäßrigen Mediums hergestellt wurden, ergaben
sich in der angegebenen Reihenfolge zii 55O0C, 550°C,
5300C und 525° C.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Entflammungs-
Tabeile
temperaturen der Formkörper »A« bis »J«, im geschlossenen Ofen beobachtet, wobei die Formkörper
jeweils bei 5000C in den Ofen eingesetzt wurden, zusammengestellt:
| Formkörper | Entflnmmungs- |
| temperatur, "C | |
| A | 695 |
| B | 690 |
| C | 700 |
| D | 675 |
| E | 660 |
| F | 540 |
| G | 550 |
| H | 550 |
| 1 | 530 |
| I | 525 |
Die Tabelle läßt klar erkennen, daß dieEntflammungstemperaturen
bei den Formkörpern A bis E, bei denen das erfindungsgemäßc Heißwasscr-Aufschäumungsverfahren
angewendet wurde, im wesentlichen übereinstimmende Werte im Bereich von 660 bis 700"C
aufweisen, während die Formkörper F bis J, bei denen entgegengesetzt zur Lehre der Erfindung ein kaltes
wäßriges Medium bei Raumtemperatur verwendet wird, nur Entflammungstemperaturen zwischen 525 und
540° C zeigen.
Claims (2)
- Patentansprüche:U Verfahren zum Herstellen von Polystyrolschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter Flammfestigkeit durch gegebenenfalls mehrstufiges Aufschäumen in der Wärme von ein Treibmittel enthaltendem Polystyrol-Perlpolymerisat unter Verwendung eines wäßrigen, eine wasserlösliche, unter hydrolytischen Bedingungen und/oder beim Erhitzen SiO2 freisetzende Verbindung enthaltenden Mediums, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest in einer Aufschäumungsstufe ein heißes, wäßriges Medium verwendet wird, daß die wasserlösliche, unter hydrolytischen Bedingungen und/oder ·5 beim Erhitzen SiO2 freisetzende Verbindung in einer Konzentration von wenigstens 20Gew.-°/o SiO2, bezogen auf das Gesamtmedium, enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein heißes, wäßriges Medium verwendet wird, welches als SiO2 freisetzende Verbindung Natrium- oder Kaliumsilikat mit einem Molverhältnis SiO2: Me2O (Me = K oder Na) von wenigstens 2 in einer Konzentration von mindestens 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtmedium, enthält. *5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732334854 DE2334854C3 (de) | 1973-07-09 | Verfahren zum Herstellen von PoIystyroIschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter Flammfestigkeit aus Polystyrol-Perlpolymerisat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732334854 DE2334854C3 (de) | 1973-07-09 | Verfahren zum Herstellen von PoIystyroIschaumstoff-Formkörpern mit verbesserter Flammfestigkeit aus Polystyrol-Perlpolymerisat |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2334854A1 DE2334854A1 (de) | 1975-01-30 |
| DE2334854B2 DE2334854B2 (de) | 1976-12-23 |
| DE2334854C3 true DE2334854C3 (de) | 1977-08-25 |
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