DE2333417A1 - Verfahren zur herstellung von bindemitteln fuer waesserige dispersionsanstrichstoffe - Google Patents
Verfahren zur herstellung von bindemitteln fuer waesserige dispersionsanstrichstoffeInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wässerige
Dispersionsanstrichstoffe
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Bindemitteln für wässerige Dispersionsanstrichstoffe durch Emulsionspolymerisation von monomerem Vinylacetat
mit monomerem Versaticsäurevinylester.
Aufgrund der Arbeit von C.E.L. Reader in Paint Technology,
Januar 1968, .Seiten 1-8, und der "Technischen Broschüre RES/WV4- (G)" der Shellchemie ist es bekannt, daß man durch
Emulsionscopolymerisation von Vinylacetat mit Versaticsäurevinylester (VeoVa) Bindemittel .für wässerige Dispersionsanstrichstoffe mit ausgezeichneten Eigenschaften herstellen
kann. Dazu werden zwei verschiedene.Polymerisationsverfahren
beschrieben.
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Nach dem Verfahren A werden zunächst drei Lösungen hergestellt. Die Lösung 1 besteht aus dem Monomerengemisch, Lösung
2 enthält einen Teil des Initiators (Katalysators) in Wasser gelöst und Lösung 3 enthält die Emulgatoren, den
Rest des Initiators, ein Puffergemisch und gegebenenfalls
noch ein Schutzkolloid und einen Entschäumer ebenfalls in Wasser gelöst. Bei der Dispergierung und gleichzeitigen
Copolymerisation wird die Lösung 3 zunächst mit etwa 10 % der Lösung 1 (Monomerengemisch) versetzt, unter Rühren auf
720C erhitzt und etwa 15 Minuten lang bei dieser Temperatur
gehalten, bis die Monomeren polymerisiert sind. Dann werden der Rest des Monomerengemisch.es (Lösung 1) und die Initiatorlösung
(Lösung 2) innerhalb von 2 Stunden aus getrennten Vorratsgefäßen zugegeben. Die Temperatur wird dabei auf 75 780C
gehalten. Anschließend wird unter Rühren auf 80°C erhitzt und diese Temperatur solange gehalten, bis der Monomerengehalt
unter 0,5 % gefallen ist.
Nach dem Verfahren B werden zunächst 2 Lösungen hergestellt. Lösung i enthält die Monomeren, einen Teil der Emulgatoren,
einen Teil des Initiators, einen Teil der Puffermischung und
die Schutzkolloide sowie den Entschäumer in Wasser. Durch kräftiges Rühren dieser Lösung bei normaler Temperatur entsteht
eine Voremulsion. Die Lösung 2 enthält einen weiteren Teil des Initiators sowie den Rest der Emulgatoren und der
Puffermischung in Wasser gelöst. Zur Dispergierung und gleichzeitigen
Copolymerisation wird die Lösung 2 unter Rühren auf 80°C erhitzt und dann mit der Zudosierung der Lösung 1 begonnen.
Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein geringer.Rückfluß des Vinylacetates eintritt. Für eine
möglichst vollständige Umsetzung ist es wichtig, daß der Monomer engehalt im Reaktionsgefäß einerseits möglichst niedrig; aber andererseits auch so groß gehalten wird, daß die
Reaktion nicht zum Stillstand kommt. Die Zugabezeit beträgt etwa 3 - 4 Stunden. Nach Beendigung des Rücklaufes wird die
Temperatur so lange auf 80°C gehalten., bis der Monomerengehalt
unter 0,5 % gefallen ist, was nach etwa 6 Stunden
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Gesamtreaktionszeit der Fall ist. Es hat sich, aber herausgestellt,
daß in der Nachreaktionsphase noch ein Initiatorzusatz von Kaliumperoxodisulfat erfolgen muß, um die Reaktion
zu vervollständigen.
Diese beiden Verfahren sind aiisserordentlich umständlich,
da verschiedene Lösungen hergestellt werden müssen, die dann mit entsprechenden Dosiervorrichtungen in das Reaktionsgemisch gegeben werden. Von der Genauigkeit der Zusammensetzung
der Lösungen und der Dosiergeschwindigkeit hängen aber die Eigenschaften der Dispersionen als Bindemittel
für Anstrichstoffe ab. Da diese nicht immer ganz genau eingehalten werden können, unterliegt die Reproduzierbarkeit
der einzelnen Ansätze erheblichen Schwankungen. Außerdem lassen der Monomerengehalt der Dispersionen und die Wasseraufnahme
der mit den Dispersionen hergestellten Pilme einige
Wünsche offen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das Verfahren zur Herstellung der Vinylacetat-Versaticsäurevinylester-Dispersion
zu vereinfachen und eine sichere Reproduzierbarkeit zu erreichen.
Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wässerige Dispersionsanstrichstoffe
durch Emulsionscopolymerisation von monomerem Vinylacetat
mit monomerem Versaticsäurewiylester (VeoVa) unter Zusatz
von Wasser, Emulgatoren, Katalysatoren, Puffergemischen und
evtl. Schutzkolloiden sowie Entschäumern dadurch entscheidend vereinfachen und verbessern kann, daß zunächst alle
Komponenten bei Zimmertemperatur zusammengegeben und durch
Rühren voreniulgiert werden, anschließend ein Teil dieser Voremulsion in einem Reaktionsgefäß unter Rühren auf 70 -
8xj C aufgeheizt und nach Anspringen der Polymerisationsreaktion
der Rest der Voremulsion langsam zugegeben wird. Dabei legt man vorzugsweise 10 - 20 % der Voremulsion in dem Realctionsgefäß
vor. ■ ·
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Das Verhältnis der Monomeren liegt vorzugsweise bei 65 80 Gew.-T. Vinylacetat und 35 - 20 Gew.-I. Versaticsäurevinylester.
· . ·
Das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren hat nicht nur den
Vorzug der Einfachheit, sondern vor allem auch der sicheren Reproduzierbarkeit. Außerdem weisen die erfindungsgemäßen
Dispersionen noch weitere anwendungstechnische Verbesserungen auf. So ist die Wasserbeständigkeit (Quellbarkeit) der
mit ihnen hergestellten Filme wesentlich geringer, und der Glaspunkt liegt niedriger.
Zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden je ein Beispiel nach den beschriebenen bekannten
Verfahren A und B und dem erfindungsgemäßen angeführt.
Nach Verfahren A werden zunächst fügende 3 Lösungen hergestellt:
Lösung Ii Monomerengemisch
Vinylacetat
Versaticsäurevinylester (VeoVa 10)
Lösung 2: Initiatorlösung
Kaliumpeiocodisulfat Wasser
Lösung 3« Wässerige Phase
- Steinapol NKS 50 (Emulgator)
Steinapal 0.8 (Emulgator) Kaliumperoxodisulfat
Borax ),, „„ . ,
Eisessig jPuffermxschung
Natrosol 250 LL (Schutzkolloid)
Wasser .
398,4 Gew.-T. 132,8 Gew.-T.
1,3 Gew.-T. 64,5 Gew.-T.
7,4 Gew.-T. 9,4 Gew.-T. 0,5 Gew.-T.
2,7 Gew.-T. 1,0 Gew.-T.
10,0 Gew.-(P. 372,0 Gew.-T.
1000,0 Gew.-T.
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Dann wird die Lösung 3 in einem Reaktionsgefäß mit 10 %
der Lösung 1 versetzt, unter Rühren auf 72°C aufgeheizt und etwa 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, bis die
zugegebenen Monomeren polymerisiert sind. Darauf wird der Rest der Lösung 1 zusammen mit der Lösung 2 innerhalb von
Stunden aus getrennten Vorratsgefäßen zugegeben. Die Temperatur wird dabei auf 75 - 78 C gehalten. Anschließend
wird unter Rühren auf 80 G aufgeheizt und diese Temperatur
so lange gehalten, bis der Monomerengehalt unter 0,5 % gefallen ist.
Nach Verfahren B werden folgende Lösungen hergestellt:
Lösung 1: Voremulsion
Vinylacetat 395,9 Gew.-T.
VeoVa 10 131,3 Gew.-T.
Steinapol NKS 50 4,0 Gew.-T.
Steinapal 0 8 9,4 Gew.-T.
Kaliumperoxodisulfat 1,16 Gew.-T.
Borax 2,35 Gew.-T.
Eisessig 1,0 Gew.-T.
Natrosol 250 LL 10,0 Gew.-T.
Wasser - 321,2 Gew.-T.
Nopco 8O34 E (Entschäumer) 1,0 Gew.-T.
Durch kräftiges Rühren dieser Lösung wird eine Voremulsion
erhalten.
Lösung 2: Wässerige Phase
. - Wasser „ 110,0 Gew.-T.
ßteinapol NKS 50 3,4 Gew.-T,
Kaliumperoxodisulfat 0,82 Gew.-T.
Borax 0,35 Gew.-T.
Lösung 3» Initiatornachsatz
- Wasser 10,0 Gew.-T.
Kaliumperoxidsulfat 0,12 Gew.-T.
1000,00 Gew.-T.
409883/1179 ·
Zunächst wird die Lösung 2 auf 8O0C vorgeheizt und mit der
Zudosierung der Lösung 1 begonnen. Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein geringer Rückfluß des
Vinylacetats eintritt. Die Zugabezeit beträgt 3 - 4· Stunden.
Sobald der Rücklauf aufhört, wird die Lösung 3 zugegeben, falls dies aufgrund des Restmonom, er eng ehalt es erforderlich .ist,
und die Temperatur so lange auf 8O0C gehalten, bis der Monomerengehalt
unter 0,5 % gefallen ist.
Erfindungsgemäß werden folgende Einsatzstoffe in einem Behälter
so stark verrührt, daß bereits eine Voremulsion entsteht.
Vinylacetat 354-,O Gew.-T.
VeoVa 10 118,0 Gew.-T.
Steinapol NKS 50 6,6 Gew.-T.
Steinapal 0 8 8,3 Gew.-T.
Kaliumperoxodisulfat 1,6 Gew.-T.
Borax 2,2 Gew.-T.
Eisessig 0,9 Gew.-T.
Natrosol 250 LL 9,4 Gew.-T.
Nopco 8Ο34 E 2,0 Gew.-T.
Wasser 497,0 Gew.-T.
1000,0 Gew.-T.
150 Gew.-T. dieser Voremulsion werden, in einem Reaktionsgefäß
vorgelegt und unter Rühren auf 72 - 74°C aufgeheizt (Rückfluß des Vinylacetats). Nach I5 Minuten werden die restlichen
85Ο Gew.-T. der Voremulsion innerhalb von 2 Stunden zugegeben.
Etwa 3 Stunden nach Zugabe der Voremulsion läßt der Rückfluß des .Vinylacetats..nach und die Temperatur wird auf
800C gesteigert und so lange gehalten, bis der Gehalt an
freien Monomeren unter 0,5 % gefallen ist. ·
Dieses Verfahren ist nicht nur technisch wesentlich einfacher als die. geschilderten bekannten Verfahren A und B, sondern
die Reproduzierbarkeit der anwendungstechnischen Werte der
nach diesem Verfahren hergestellten Dispersionen als Binde-
409883/1179 ·
mittel für wässerige Dispersionsanstrichstoffe ist mit Sicherheit gewährleistet. In der folgenden Tabelle sind die
anwendungstechnischen Werte nach dem "Technischen Arbeitskreis Kunststoffdispersionen" (TAKD) der drei Beispiele zusammengestellt.
Es geht daraus hervor, daß die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen gegenüber denen nach dem
bekannten Stand der Technik hergestellten als Bindemittel für wässerige Dispersionsanstrichstoffe auch noch einige
wesentliche Vorteile aufweist. So ist die Wasseraufnahme (Wasserbeständigkeit) geringer und der Glaspunkt liegt niedriger.
Der Gehalt an Restmonomeren ist auch geringer. Bezüglich der Scheuerzyklen ist noch darauf hinzuweisen, daß
die Anstrichfilme nach 8000 Scheueizyklen noch vollkommen
in Ordnung sind.
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Zusammenstellung der anwendungstechnischen Werte der nach 3 verschiedenen Verfahren hergestellten
Vinylacetat-VeoVa 10-Dispersionen mit einem Vinylacetat-VeoVa 10-Verhältnis von 75*25·
(Beispiele 1-3)
CD CXJ OO CO
-Jl CD
| Bei spiel |
Wasseraufnahme 2h 6h |
7 | 19, | 9 | in % nach . 2431 |
GÜTi; 0C |
MI1BT2-^ | Scheuer festig keit -,\ (70 FVK)^ nach ΙΑΕΊΓ' Zyklen |
Sc he JT-_ · Stabili tät |
Git ter schnitt |
Vis- cosi- tät cP |
Eest- mono- inere % |
| 1 | 12, | 9 | 26, | 7 | 20,4 | 25 | 16 | ^,8000 | gut | O | 900 | 0,47 |
| 2 | 7, | O | 12, | 1 | 50,6 | 20 | 20 | >8000 | gut | O | 340 | 0,49 |
| 3 | 12, | 12,6 | 10-14 | 18 | » 8000 | gut | O | 75 | 0,18 |
D 2)
3) 4)
GIa süb ergangst emp erat ur
Minimale Filmbildungstemperatur
PVK Pigment-Volumen-Konzentration
TAKD Techn. Arbeitskreis Kunststoffdispersionen
OO
GO CO
Claims (2)
1.) Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wässerige
Dispersionsanstrichstoffe durch Emulsionscopolymerisation von nonomerem Vinylacetat mit monomerem Versaticsäurevinylester
unter Zusatz von Wasser, Emulgatoren, Initiatoren, Puffergeiaischen
und evtl. Schutzkolloiden sowie Entschäumern, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst alle
Komponenten bei Zimmertemperatur zusammengegeben und durch
Kühren voremulgiert werden, anschließend ein Teil dieser Voremulsion in einem Reaktionsgefäß unter Rühren auf 70 - 85°C
aufgeheizt und nach Anspringen der Polymerisationsreaktion der Rest der Voremulsion langsam zugegeben wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 10 - 20 % der Dispersion in dem Reaktionsgefäß vorgelegt
werden.
3«) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Monomerengemisch aus 65 - 80 Gew.-T. Vinylacetat
und 35 - 20 Gew.-T. Versaticsäurevinylester besteht.
409883/1179
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|---|---|---|---|
| DE19732333417 DE2333417B2 (de) | 1973-06-30 | 1973-06-30 | Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wässerige Dispersionsanstrichstoffe |
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Publications (2)
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| DE2333417B2 DE2333417B2 (de) | 1975-08-28 |
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ID=5885623
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| DE (1) | DE2333417B2 (de) |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE2743764C2 (de) * | 1977-09-29 | 1982-07-22 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Wäßrige Kunststoffdispersion auf Basis von Vinylpolymeren |
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1973
- 1973-06-30 DE DE19732333417 patent/DE2333417B2/de active Pending
Also Published As
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|---|---|
| DE2333417B2 (de) | 1975-08-28 |
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