DE2332960A1 - Unipolares massenspektrometer - Google Patents

Description

Patentanwalt DipL-Phys. Gerhard Liedi 8 Münchsn 22 Stcinsdorfstr. 21-22 Tel. 29 84

B 6155

UNISEARCH LIMITED, University of New South Wales, Barker Street, Kensington, New South Wales, AUSTRALIEN

Unipolares Massenspektrometer

Die Erfindung betrifft ein unipolares Massenspektrometer. Ein derartiges Massenspektrometer wurde erstmalig von Zahn vorgeschlagen. (U. von Zahn, "Monopole Spectrometer, A New Electric Field Mass Spectrometer, " Rev. Sei, Inst., 34, (1953), 1-4). Dieses Massenspektrometer besitzt Analysierelektroden, von denen die eine als Winkelelektrode und die andere als hyperbolische Zylinderelektrode ausgebildet sind. An Letzterer ist eine Spanmingsqtfelle angeschlossen, welche eine Spannung mit der Form [g (t) = - U - Vcos _ωί] liefert. Beim Betrieb des Massenspektrometer wird die Winkelelektrode auf elektrischem Nullpotential gehalten bzw. bleibt geerdet, während die hyperbolische Zy-

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linderelektrode mit einem konstanten Potential betrieben, wird, dem ein sinusförmiges Potential hinzugefügt wird. Die hyperbolische Zylinderelektrode kann jedoch auch mit einem anderen Potential beaufschlagt sein, das eine andere geeignete periodische Hochfrequenz aufweist.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein unipolares Massenspektrometer zu zeigen, bei dem die Analysierelektroden eine andere geometrische Gestalt aufweisen, derart, daß sie eine verlängerte Form besitzen, woraus eine verbesserte Wirkungsweise und/oder eine vielseitigere Verwendbarkeit und verbesserte Anpassungsfähigkeit resultieren.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Analysierelektrode eine kreiszylindrische Gestalt aufweist und koaxial innerhalb einer Hohlzylinderelektrode mit rechteckigem Querschnitt angeordnet ist.

Das unipolare Massenspektrometer gemäß der Erfindung gehört somit einer neuen Art an. Bei dieser neuen Art des Massenspektrometer ist die hyperbolische Zylinderelektrode des bekannten Massenspektrometer ersetzt bzw. angepaßt an eine Kreiszylinderelektrode mit geeignetem Durchmesser. Diese Form ist gebräuchlich bei einem Quadropol Massenspektrometer. Aufgrund dieser Anpassung bzw. aufgrund dieser Form kann auch die Winkelelektrode beim bekannten Massenspektrometer eine verlängerte Form erhalten, nämlich indem sie als Hohlzylinderelektrode mit rechteckigem Querschnitt ausgebildet ist.

Die kreiszylindrische Elektrode kann bestimmte Ausgestaltungen aufweisen. Sie kann mittels eines isolierenden Gefüges, das sich bis zu der Hohlzylinderelektrode mit dem rechteckigen Querschnitt erstrecken kann, in zwei, drei oder vier Segmente bzw. Kreisquadrante unterteilt sein.

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Der weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die beiliegenden Zeichnungen, in denen neben der bekannten Ausführ ungsform bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dargestellt sind. Es zeigen:

Fig. 1 ein bekanntes unipolares Massenspektrometer;

Fig. 2 ein vierfaches unipolares Massenspektrometer gemäß der Erfindung in auseinandergezogener Darstellung;

Fig. 3 die Endansicht der Grundform der Analysierelektroden beim Massenspektrometer gemäß der Erfindung;

Fig. 4a eine ähnliche Ansicht einer weiteren Ausführungsform eines Massenspektrometers gemäß der Erfindung, bei der die kreiszylindrische Elektrode in vier Kreisquadranten mittels eines isolierenden Gefüges unterteilt ist, wobei sich das Gefüge bis zur hohlzylindrischen Elektrode mit dem rechteckigen Querschnitt erstreckt und vakuumdicht abgedichtet ist;

Fig. 4b eine ähnliche Ansicht wie in der Fig. 4a einer weiteren Ausführungsform eines Massenspektrometers gemäß der Erfindung, wobei sich das is olierende Gefüge nicht bis zur Hohlzylinderelektrode mit dem rechteckigen Quersclmitt erstreckt;

Fig. 5a eine ähnliche Ansicht einer weiteren Ausführungsform des Massenspektrometers gemäß der Erfindung, bei dem die kreiszylindrische Elektrode in zwei halbkreisförmige Segmente mittels eines isolierenden Gefüges unterteilt ist;

Fig. 5b eine ähnliche Ansicht einer weiteren Ausführungsform des Massenspektrometers gemäß der Erfindung, bei dem die

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kreiszylindrische Elektrode in drei Segmente mittels eines isolierenden Gefüges unterteilt ist und

Fig. 6, 6a

un d 6b Möglichkeiten der räumlichen Anordnung zur Verdoppelung

und Erweiterung der Vorrichtungen in den vorstehende beschriebenen Figuren.

Die Fig. 2 zeigt ein vierfaches unipolares Spektrometer in einfacher schematischer Darstellung, wobei die Elektrodenform und Anordnung ähnlich der ist, wie sie in der Fig. 3 gezeigt und weiter unten beschrieben wird. Da sich die Erfindung hauptsächlich auf die Gestalt der Analysierelektroden bezieht und das Grundgefüge und die Wirkungsweise eines Massenspektrometers bekannt ist, soll die Vorrichtung in der Fig. 2 nur insoweit beschrieben werden, als dies für das Verständnis der Erfindung notwendig ist.

In der Fig. 2 ist zentral bzw. in der Mitte der Elektrodenanordnung eine Kreiszylinderelektrode 1 vorgesehen. Diese Elektrode befindet sich in der Mitte einer Hohlzylinderelektrode 2 mit rechteckigem Querschnitt. Der Raum zwischen den Elektroden ist evakuiert. Am einen Ende der Elektrodenanordnung sind geeignete Mittel zur Ionisierung und zum Einbringen einer Gasprobe in die vier Kanäle der vierfachen unipolaren Struktur des Massenspektrometers vorgesehen. Die vierfache Struktur ergibt sich aus den Zwischenräumen zwischen der kreiszylindrischen stabförmigen Elektrode 1 und den vier Ecken der Hohlzylinderelektrode Ein geeigneter zeitabhängiger Spannungsgenerator 4 ist mit der stabförmigen kreiszylindrischen Elektrode 1 verbunden. Die Verbindungsleitung zur Elektrode 1 ist durch eine vakuumdichte elektrische Durchführung hindurchgeführt. 6, 7, 8 und 9 bezeichnen die Ionenstrahlen, welche analysiert werden sollen. Vier becherförmige Faraday-Sammelelektro-

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- δ"

den 10, 11, 12 und 13 dienen zur Erfassung der stabilen Ionenströme in jedem der vier unipolaren Kanäle des vierfachen unipolaren Massenspektrometers, welche von den Ionenstrahlen 6, 7, 8 und 9 herrühren. Das Ausgangssignal der letzteren wird durch eine vakuumdichte Durchführung 16 zu einem geeigneten Strommeßgerät 14, beispielsweise einem Elektrometer-Verstärker, geführt. Der Teil des Vakuumbehälters, der die becherförmigen Faraday-Sammelelektroden 10, 11, 12 und 13 umschließt, ist mit 15 bezeichnet. Dieser Behälterteil 15 ist normalerweise an das eine Ende der Hohlzylinderelektrode angefügt.

Die Abmessungen der Elektroden sind in Abhängigkeit von Entwurfskriterien analog denen bei herkömmlichen Analysierelektroden in Massenspektro metern gewählt.

Bei der Erfindung is^*vie im Vorstehenden schon erläutert, die Winkelelektrode A des bekannten Massenspektrometers der Fig. 1 ersetzt durch die Hohlzylinderelektrode 2, welche in verlängerter Form vorliegt. Die hyperbolische Zylinder elektrode B, welche an die Spannungsquelle C (Fig. 1) angeschlossen ist, ist ersetzt durch die Kreiszylinä erelektrode 1.

Beispielsweise aus der Fig. 3 ist ersichtlich, daß durch die Anordnung der Kreiszylinderelektrode, welche eine Stabform aufweist und welche in dieser Figur mit 17 bezeichnet ist, in der Hohlzylinderelektrode, wdche einen quadratischen Querschnitt aufweist, vier " Winkelelektroden" 18, 19, 20 und 21, welche eine ähnliche Form wie die beknnte Form aufweisen, entstehen. Auf diese Art und Weise kann man mit nur zwei Analysier elektroden einen Aufbau des Massenspektrometers erreichen, dirrch welchen vier Ionenstrahlen gleichzeitig hindurchgeschickt werden können und analysiert werden können, wie dies insbesondere bei der Betrachtung der Fig. 2 hervorgeht. Wenn man diese vier Ionenstrahlen

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von einer Ionenquelle 3 in der Fig. 2 aussendet, ist es möglich, diese in einen gemeinsamen Ionendetektor einlaufen zu lassen (becherförmige Faraday-Sammelelektroden 10, 11, 12, 13 der Fig. 2). Auf diese Art und Weise erhält man ein unipolares Massenspektrometer, das eine vierfache Empfindlichkeit gegenüber dem bekannten unipolaren Massenspektrometer aufweist.

Weiterhin erhält man eine Verbesserung der Empfindlichkeit bzw. eine Reduzierung des apparativen Aufwandes, wenn die Hohlzylinderelektrode 2 als Teil des Vakuumbehälters des Massenspektrometer ausgebildet ist, wie dies bei der Anordnung in der Fig. 2 der Fall ist. Hieraus ergibt sich ein Analysieraufbau mit kleinen Abmessungen. Auch kann der gezeigte Aufbau leicht ausgepumpt werden.

Eine weitere Vereinfachung der Anordnung erhält man dadurch, daß man die Kreiszylinderelektrode hohl ausbildet, so daß die elektrischen Verbindungsleitungen der Ionenquelle innerhalb derselben geführt werden können. Auf diese Weise kann man alle elektrischen Zuleitungen zu dem Gerät durch eine auf der Rückseite des Gerätes angeordnete Platte führen, wie dies bei herkömmlichen Quadropolvorrichtungen der FaU ist.

In den Fig. 4a und 4b sind Ausführungsformen dargestellt, bei denen die einzelne kreiszylindrische Elektrode, welche in diesen Figuren mit 22 bezeichnet ist, in vier Kreisquadrante aufgeteilt ist. Diese Ali teilung wird durch ein kreuzförmiges Isoliergerüst 23 erzielt. Die Enden dieses Gerüstes sind vakuumdicht mit der Hohlzylinderelektrode, welche in dieser Figur mit 24 bezeichnet ist, verbunden. Bei der ersten Ausführungsform erstreckt sich das Isoliergerüst so, daß die vier unipolaren Anordnungen von der Kreiszylinderelektrode 22 und der Hohlzylinderelektrode 24 gebildet werden. Die Filterstrahlen, welche von vier

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Ionenquellen ausgehen können, können hinwiederum entweder in vier getrennten Einlassen oder in einem gemeinsamen Einlaß abgetastet werden. Da die vier Kreis quadranten der Kreiszylinderelektrode elektrisch voneinander isoliert sind, kann jeder unipolare Aufbau des Massenspektrometers so eingestellt werden, daß unterschiedliche Massen gefiltert bzw. analysiert werden. Dies kann durch geeignete Einstellvorrichtungen erfolgen, durch welche entweder die Größe der periodischen Hochfrequenzpotentiale (und der Gleichspannungen, wenn derartige zur Anwendung kommen), welche an die einzelnen Kreisquadranten gelegt sind, wobei diese Form bevorzugt ist, oder es werden die Frequenzen der periodischen Potentiale entsprechend eingestellt. Hierfür sind in der Figur vier getrennte Spannungsquellen gl (t) bis g4 (t) gezeigt.

Bei der zweiten Ausführungsform in der Figur 4b sind die vier Kreisquadranten der einzelnen Kreiszylinderelektrode, wel ehe ebenfalls eine Stabform aufweist, wiederum elektrisch voneinander isoliert, jedoch erstreckt sich das in dieser Figur gezeigte Isoliergertist 26 nicht bis zu den Wändern der Hohlzylinderleketrode, welche in dieser Figur mit 27 bezeichnet ist, so daß eine Vakuumabdichtung an den Schnittpunkten nicht erforderlich ist. Da die Besonderheit der starken Fokussierung ergibt, daß die Ionen, welche von einem Instrument auf Quadropolbasis hindurchgeschickt werden, durch elektrische Kräfte stark zu den dieelektrischen Bereich zwischen den Elektroden gezwungen werden, wird jeder Kreisquadrant mit einer geeigneten unterschiedlichen Wellenform von den Spannungsquellen gl (t) - g4 (t) beaufschlagt. Hierdurch wird es ermöglicht, daß das Gerät eine gemeinsans Probe b ezüglich vier unterschiedlicher Massenzahlen untersucht.

Bezüglich der Ausführungsformen der Figuren 5a und 5b gelten die obigen Darlegungen entsprechend. Die gezeigten Ausführungsformen

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können bei bestimmten Verwendungsarten erwünscht sein. Die strichlierten Linien an den äußeren Enden der Isoliergerüste 28 und 29 sollen anzeigen, daß diese Isoliergerüste entweder mit den Hohlzylinderelektroden 30 unü 31 verbunden sein können, wobei sie dann vakuumdicht verbunden sind, oder nicht bis zu den Wänden der Hohlzylinderlektroden reichen.

Aus den Figuren 6a und 6b ist ersichtlich, daß die einzelnen Elektrodenanordnungen bzw. eine Elektrodenanordnung, wie sie in der Fig. 6 allein dargestellt ist, in doppelter oder vielfacher Form - je nach Er-. fordernis - angeordnet werden können.

Die erfindungsgemäße Elektrodenanordnung kann als erweitertes Massenspektrometer bzw. -filter verwendet werden.

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Claims (10)

1. Patentansprüche

   IJ Unipolares Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, daß eine Analysierelektrode (5) eine kreiszylindrische Gestalt aufweist und koaxial innerhalb einer Hohlzylinderelektrode (2) mit rechteckigem Querschnitt angeordnet ist.
2. 2. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreiszylinderelektrode (1) als Hohlelektrode ausgebildet ist.
3. 3. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreiszylinderelektrode (1 bzw. 22 bzw. 25) mittels eines Isoliergerttstes (23 bzw. 26) in vier Kreisquadranten unterteilt ist.
4. 4. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren Enden des Isoliergerüstes (23) vakuumdicht mit der Hohlzylinder elektrode (2 bzw. 24) verbunden sind, so daß vier getrennte evakuierte unipolare Strukturen des Massenspektrometer entstehen.
5. 5. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreiszylinderelektrode (1) mittels eines Isolie rgerüstes (28) in zwei Segmente aufgeteilt ist.
6. 6. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren Enden des Isoliergerüstes (28) mit der Hohlzylinderelektrode (2 bzw. 30) vakuumdicht verbunden sind, so daß zwei

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   getrennte evakuierte unipolare Strukturen eines Massenspektrometer entstehen.
7. 7. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreiszylinderelektrode (1) mittels eines Isoliergerüstes (29) in drei Segmente aufgeteilt ist.
8. 8. Unipolares Massenspektrometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden des Isoliergerüstes (29) vakuumdicht mit der Hohlzylinderelektrode (2 bzw. 31) verbunden sind, so daß drei getrennte unipolare Strukturen eines Massenspektrometers entstehen.
9. 9. Unipolares Massenspektrometer nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlzylinderelektrode (2, 24, 27, 30, 31) als Vakuumbehälter des Massenspektrometers ausgebildet ist.
10. 10. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 3, 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Segment bzw. jeder Kreisquadrant der Kreiszylinderelektrode (1, 22, 25,) mit einer Spannungsquelle gl (t) bis g4 (t) verbunden ist.

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