DE2331663A1 - Verfahren zum herstellen chemisch gebundener feuerfester formkoerper - Google Patents
Verfahren zum herstellen chemisch gebundener feuerfester formkoerperInfo
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Description
28 BREMEN · FELDSTRASSE 24 · TEL (0421) »74044
DR.-ING. WALTER HOORMANN - DlPL-PHYS. DR. HEINZ GODDAR
Aktenzeichen: NeUS-MDeldUng Postscheckkonto: Hamburg 126083
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Named. Anm.: Refratechnik Albert GmbH
Mein Zeichen: R 60 28 Bremen, den 21. Juni 1973
Refratechnik Albert GmbH, 34 Göttingen, Rudolf-Winkel-Straße
1 ...".... . ......
Verfahren zum Herstellen chemisch gebundener feuerfester Formkörper
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen feuerfester Formkörper aus mit wässrigem Bindemittel
versetzten Feststoffen durch Härten der ausgeformten Formkörper unter eine chemische Reaktion des
Bindemittels mit wenigstens einem Teil der Feststoffe bewirkender Erwärmung.
Feuerfeste Formkörper sind vorgeformte und verfestigte Baustoffe, die bei industriellen Fertigungsprozessen
verwendet werden, bei denen Temperaturen von mehr als 1000° C auftreten. Sie dienen als Innenauskleidung
der Reaktions- oder Verbrennungsräume und haben die Aufgabe, das Prozeßgut und den Wärmeträger örtlich
zu begrenzen. Sie werden in Form von sogenannten
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feuerfesten Steinen^ Blöcken oder Fertigbauteilen
beispielsweise in den öfen der Stahl-und Zementindustrie
eingesetzt.
Gebundene feuerfeste Formkörper bestehen im allgemeinen aus einem preßfähigen Korngemisch abgestuften
Kornaufbaus, welches unter Druck geformt und vor dem Einsatz durch einen keramischen Brennprozeß
dauerhaft verfestigt wird.
Andererseits lassen sich feuerfeste Formkörper der beschriebenen Art auch dadurch herstellen, daß ein
Feststoff, beispielsweise totgebrannter Dolomit 1
Periklas und /oder Magnesit, mit heißem Pech oder Teer vermischt wird. Aus dem warmgehaltenen Gemisch
wird der Formkörper in der gewünschten Form hergestellt und daraufhin durch Erwärmung auf eine relativ
niedrige Temperatur, üblicherweise auf eine Temperatur unterhalb der Verkokungstemperatur des
Teers oder Pechs, gehärtet. Bei der Härtung des Teers oder Pechs verdunsten die flüchtigen Bestandteile
dieses Bindemittels, wobei jedoch keinerlei chemische Reaktion des Bindemittels mit den Feststoffanteilen
der Formkörper erfolgt.
Eine andere Art der Verfestigung läßt sich durch Zugabe einer wässrigen Lösung eines sogenannten chemischen
Bindemittels zu der Feststoffmasse erzielen, welches bei höherer Temperatur wenigstens mit einem
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Teil der Feststoffmasse reagiert, wobei infolge der
chemischen Reaktion eine Verfestigung des Formkörpers durch die Bildung von Monoaluminiumphosphat, Aluminiumsulfat
und/oder Magnesiumchlorid, V/asserglas, Borsäure, Borsäureanhydrit oder Chrom (VI)oxid erfolgt.
Die zur Verfestigung und damit zum Härten der Formkörper erforderliche Erwärmung erfolgt üblicherweise
in den in der keramischen Industrie als Trockeneinrichtungen gebräuchlichen periodisch betriebenen
Kammertrocknern, bei denen die Formkörper auf Horden oder Gestellwagen in die Kammern eingefahren und
dort durch umgewälzte Luft getrocknet werden. Die erforderliche Erwärmung kann auch in kontinuierlich
arbeitenden Kanal- oder Tunneltrocknern erfolgen, bei denen das auf Wagen aufgeschichtete Gut Zonen
unterschiedlicher Temperatur- und Feuchtigkeitsgrade durchläuft. Eine weitere Möglichkeit der Erwärmung
der Formkörper besteht in der sogenannten Strahlungstrocknung, die jedoch in der Feuerfestindustrie
seltener angewendet wird.
Die beschriebenen Vorrichtungen zur Erwärmung der chemisch sich verfestigenden Formkörper haben die
Eigenart, daß die Wärme durch Konvektion oder Strahlung an die Formkörper herangeführt und zunächst von
der Oberfläche der Formkörper nach innen weitergeleitet werden muß, bis die Formkörper insgesamt
durchwärmt sind. In der Anfangsphase, in der also ein Temperaturgradient von der Außenfläche der Formkörper
zum Formkörperinneren besteht, wird die Diffusion von Feuchtigkeit vom Formkörperinneren nach
außen infolge des Temperaturgradienten behindert. In der anschließenden Trocknungsphase diffundiert
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dann die Feuchtigkeit nach außen, wobei sich ein von innen nach außen abfallender Feuchtigkeitsgradient
einstellt. Bei der Trocknung chemisch gebundener feuerfester Formkörper kommt es hierbei zu einer
Bindemittelmigration von innen nach außen, wobei sich das chemische Bindemittel in den äußeren
Schichten konzentriert, während das Steininnere an der Bindephase verarmt. Hieraus resultiert bei
chemisch gebundenen Formkörpern ein inhomogenes Gefüge mit einer harten Außenhaut und einem weichen
Kern. Dies ist ein beträchtlicher Nachteil der chemisch gebundenen feuerfesten Formkörper, da nur
optimal homogene .Formkörper den an feuerfeste Auskleidungen oder dergleichen gestellten Anforderungen
gerecht werden. Außerdem ist bei dem bekannten Verfahren zum Herstellen chemisch gebundener feuerfester
Formkörper während der Erwärmung im Ofen die Aushärtung entsprechend dem Temperaturgradienten in
der Außenzone der Formkörper zum gleichen Zeitpunkt weiter fortgeschritten als in den inneren Zonen. Dies
bedeutet, daß die verfestigte Außenhaut bereits dicht und wasserundurchlässig ist, bevor der Hauptteil des
Wassers aus dem Formkörperinneren entwichen ist. Als Folge bilden sich Risse, welche zu einer Zerstörung
des Formkörpers führen können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen,
bei dem eine homogene Verteilung der Bindephase und damit des Gefüges in den ausgehärteten Formkörpern
gewährleistet ist. Bei diesem Verfahren soll gleichzeitig vermieden werden, daß die Außenzonen der Form-
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körper in ihrem Erhärtungsverlauf den Innenzonen vorauseilen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der genannten Art gelöst, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß die Formkörper zur Erwärmung einer Mikrowellenbestrahlung ausgesetzt werden.
Es ist bereits seit langem bekannt, daß anstelle konventioneller Trocknungsverfahren mittels beheizter
öfen zur Erwärmung von Materialien, welche dipolhaltige Bestandteile, beispielsweise Wasser, enthalten,
eine Bestrahlung mittels Mikrowellen durchgeführt werden kann. Diese Mikrowellenbestrahlung eignet sich
zum raschen und wirksamen Kochen von Nahrungsmitteln, zum Gefriertrocknen und zum Trocknen zahlreicher anderer
Produkte, wie beispielsweise Papier und Holz. Insgesamt läßt sich die Erwärmung mittels Mikrowellenbestrahlung
stets dann durchführen, wenn die zu erwärmenden Materialien einen hohen dielektrischen
Verlustfaktor besitzen. Der wesentliche Vorteil der Mikrowellenbestrahlung gegenüber konventionellen Erwärmungsverfahren,
also gegenüber der beschriebenen Ofentrocknung, besteht darin, daß anstelle einer von
der Außenfläche der zu erwärmenden Stoffe oder Körper ausgehenden Aufheizung eine Volumenerwärmung,
gleichmäßig über den Querschnitt des dipolhaltigen Körpers oder dergleichen, erfolgt.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß die Mikrowellenbestrahlung sich zur
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chemischen Aushärtung feuerfester Formkörper, bei denen die wässrige Lösung eines chemischen Bindemittels
mit bestimmten Feststoffbestandteilen reagiert, besonders gut eignet, weil infolge der Mikrowellenerwärmung
der Formkörper die chemische Reaktion prinzipiell anders verläuft als bei konventioneller Erwärmung:
Während bei der Verwendung konventioneller Trockner unter allen Umständen ein Temperatur- und
Feuchtigkeitsgradient im zu verfestigenden Formkörper auftritt, wodurch eine stark diffusionsgesteuerte
Reaktion des chemischen Bindemittels mit den Feststoffen stattfindet, erfolgt die Verfestigung der
Formkörper beim erfindungsgemäßen Verfahren durch
eine Reaktion mit örtlich konstanter Kinetik, wodurch die Qualität der hergestellten Formkörper entscheidend
verbessert wird.
Durch die deutsche Offenlegungsschrift 2 127 6O7 ist
es zwar bereits bekannt, teerhaltige Formkörper mittels Mikrowellenbestrahlung zu härten, jedoch handelt
es sich dabei lediglich um den Ersatz der konventionellen Ofenbeheizung durch Mikrowellenbestrahlung,
wodurch die Trocknungszeit herabgesetzt wird. Die überraschende Lehre der Erfindung, den Reaktionsablauf
durch die Verwendung der Mikrowellenbestrahlung zu beeinflussen, konnte dieser Druckschrift nicht entnommen
werden, weil dort das Bindemittel in keiner Weise mit den Feststoffen reagiert.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zeichnet
sich dadurch aus, daß für die Mikrowellenbestrah-
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lung eine Frequenz von 900 bis 25 000 Megahertz verwendet
wird. Dabei kann es vorgesehen sein, daß für die Mikrowellenbestrahlung eine Frequenz von etwa
2 5°0 Megahertz verwendet wird.
Die Verfestigung der chemisch gebundenen Formkörper,
zu deren Herstellung das erfindungsgemäße Verfahren dient, erfolgt im wesentlichen durch Phosphatbindung.
Diese Phosphatbindung kann entweder durch chemische Reaktion von Phosphorsäure mit Oxiden oder anderen
Salzen oder aber ohne eine chemische Reaktion durch rein thermische Entwässerung und Bildung kondensierter
Phosphate erfolgen. Beide Mechanismen führen mit steigender Temperatur zur Ausbildung eines Basalzementes,
der die gröberen Kornfraktionen, d.h. die granulierten Feststoffanteile, miteinander verkittet.
Die Erhärtung eines feuerfesten, tonerdehaltigen Formkörpers, der in der erfindungsgemäß vorgesehenen
Weise mit Orthophosphorsäure verpreßt und getrocknet wird, verläuft prinzipiell dabei in drei Stufen. In
der ersten Stufe, die in einer Reaktion der Orthophosphorsäure mit dem reaktiven Feinanteil des Formkörpers
beispielsweise AIpO, zu Al (HpPO^,) ^ χ aq.
besteht, führt bei Temperaturen zwischen 20 und Λ*?0° C
zu einer zunehmenden Verfestigung unter Ausbildung von Al (HpPO^),. In der zweiten Stufe, bei weiterem
Erhitzen im Bereich von 236 bis 257°C, kondensiert das Al (HpPO^)7 unter Abgabe von chemisch gebundenem
Wasser zu Alp (HpPpO17);,, wobei die Festigkeit weiter
zunimmt. Schließlich kondensiert das Αΐ2(Η2Ρ2θπ)χ x
zwischen 400 und 500° C unter Abgabe von chemisch gebundenem
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Wasser zu Al(P(O,^·
Je nach den Anforderungen, die an die Festigkeit der
herzustellenden Formkörper gestellt werden, kann die Reaktion bis zu einer der drei genannten Stufen geführt
werden. Demzufolge zeichnen sich xveitere Ausführungsformen der Erfindung dadurch aus, daß die
Formkörper durch die Mikrowellenbestrahlung auf Temperaturen von wenigstens I5O0 C, von wenigstens etwa
260° C oder aber von mehr als 5OO C erwärmt werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich
aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der drei Ausführungsbeispiele im einzelnen erläutert
sind.
Beisniel 1
Zunächst wurde ein F-ormkörper aus Leicht schamotte
üblichen Kornaufbaus mit 14- % Orthophosphorsäuregehalt
und einem Raumgewicht von 1,4- g/cnr vorgeformt.
Der Stein, mit einem Gewicht von 5*57 kg» wurde in
einem in der Gastronomie üblichen Mikrowellengerät mit einer Frequenz von 2 4-50 Megahertz und einem
Anschlußwert von 1,2 kW getrocknet. Nach 20 Minuten war der Stein trocken, nach 100 Minuten war die
erste Stufe und nach 24-0 Minuten die zweite Stufe der Phosphatbindung abgeschlossen. Die Kaltdruckfestigkeit
des Steines betrug anschließend 120 kp/cm .
Die entsprechende Wärmebehandlung in einem konventionellen Tunneltrockner erfordert 32 Stunden, wobei
die Eingangstemperatur 5O0C und die Endtemperatur
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_ Q —
250° C beträgt.
Bei der Mikrowellenhärtung, die in der beschriebenen
Art durchgeführt wurde, ergab sich in der Steinmitte, also im Abstand von 10 cm von der Außenzone, ein PpOc1-Gehalt
von 6,60 %, während der entsprechende Gehalt in der Außenzone 7,12 % betrug. Demgegenüber wies der
konventionell getrocknete Stein in der Steinmitte einei
P20;--Gehalt von 5,5^· % auf, während der entsprechende
Wert in der Außenzone 9,53 °/o betrug. Hieraus
ergibt sich die Überlegenheit der Mikrowellenbestrahlung gegenüber der konventionellen Wärmebehandlung,
da bei dem erfindungsgemäß behandelten Stein die Bindemittelverteilung
über den Steinquerschnitt praktisch konstant ist, während beim konventionell gehärteten
Stein ein beträchtlicher Gradient der Bindemittelkonzentration von der Außenzone zur Steinmitte mit
daraus resultierender Qualitätsbeeinträchtigung des Formkörpers zu beobachten ist.
Es wurde ein Formkörper aus Sinterbauxit üblichen Kornaufbaus mit einem Orthophosphorsäuregehalt von
4 % und einem Raumgewicht von 2,80 g/cm^ hergestellt.
Der Stein mit einem Gewicht von 7,75 kg wurde wie in Beispiel 1 wärmebehandelt. Der Stein war nach 20
Minuten trocken; nach 60 Minuten war die erste Stufe und nach 140 Minuten die zweite Stufe der Phosphatbindung
abgeschlossen. Die Kaltdruckfestigkeit betrug anschließend 520 ko/cm .
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- ίο -
Auch hier wurden in einem konventionellen Tunnelofen
mit einer Eingangstemperatur von 50 C und einer
Endtemperatur von 250 C 32 Stunden Härtungszeit "benötigt.
Zur Herstellung eines Formkörpers aus Sintermagnesia üblichen Kornaufbaus mit 2 % Sulfitablauge (Calziumligninsulfonat),
50%-ig, wurde ein Stein mit einem Gewicht von 8,20 kg in dem Mikrowellengerät von Beispiel
1 und Beispiel 2 gehärtet. Nach 20 Minuten war der Stein getrocknet, nach 80 Minuten war die Bindung
soweit abgeschlossen, daß der Stein eine KaItdruckfestigkeit
von 810 kg/cm erreicht hatte.
Bei allen vorstehend beschriebenen Beispielen kann zur Erwärmung des Steins auch eine kombinierte Aufheizung
durch Mikrowellenbestrahlung und durch konventionelle Ofenbeheizung gewählt werden. Vorzugsweise
erfolgt diese kombinierte Beheizung stufenförmig, indem nämlich anfangs ausschließlich durch
Mikrowellenbestrshlung erwärmt wird, um so die erwähnte gleichmäßige Bindemittelverteilung zu erreichen,
woraufhin dann in der Endphase, bei höheren Temperaturen, die konventionelle Aufheizung oder
Endtrocknung erfolgt.
Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können
sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen
Ausführungsformen wesentlich sein.
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Claims (8)
- -Kk-AnsprücheVerfahren zum Herstellen feuerfester Formkörper aus mit wässrigem Bindemittel versetzten Feststoffen durch Härten der ausgeformten Formkörper unter eine chemische Reaktion des Bindemittels mit wenigstens einem Teil der Feststoffe bewirkender Erwärmung, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper zur Erwärmung einer Mikrowellenbestrahlung ausgesetzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mikrowellenbestrahlung eine Frequenz von 900 bis 25 000 Megahertz verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Mikrowellenbestrahlung eine Frequenz von etwa 2 5OO Megahertz verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper durch die Mikrowellenbestrahlung auf eine Temperatur von wenigstens etwa 1500 C erwärmt werden.409883/1129-42 -
- 5· Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper durch die Mikrowellenbestrahlung auf eine Temperatur von wenigstens etwa 260 C. erwärmt v/erden.
- 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper durch die Mikrowellenbestrahlung auf eine Temperatur von mehr als 500° C erwärmt werden.
- 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper zusätzlich zur Mikrowellenbestrahlung durch Ofenbeheizung erwärmt werden.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper nach der Mikrowellenbestrahlung durch Ofenbeheizung erwärmt werden.409883/1129
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732331663 DE2331663A1 (de) | 1973-06-22 | 1973-06-22 | Verfahren zum herstellen chemisch gebundener feuerfester formkoerper |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2331663A1 true DE2331663A1 (de) | 1975-01-16 |
Family
ID=5884685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732331663 Pending DE2331663A1 (de) | 1973-06-22 | 1973-06-22 | Verfahren zum herstellen chemisch gebundener feuerfester formkoerper |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2331663A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991008177A1 (en) * | 1989-11-28 | 1991-06-13 | Ioannis Gyllis | Processing of ceramic materials with radio-frequencies of the microwave and uhf zones both modulated or non-modulated |
-
1973
- 1973-06-22 DE DE19732331663 patent/DE2331663A1/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991008177A1 (en) * | 1989-11-28 | 1991-06-13 | Ioannis Gyllis | Processing of ceramic materials with radio-frequencies of the microwave and uhf zones both modulated or non-modulated |
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