DE2104680A1 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KohlenstoffkörpernInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern aus cellulosehaltigen
ebenen und gekrümmten Flächengebilden.
Nach der deutschen Patentschrift 1 113 214 ist es bekannt, Kohlenstoff- bzw. Graphitkörper, die nur
eine geringe Gasdurchlässigkeit aufweisen, dadurch herzustellen, daß feinstgemahlener Zellstoff in Wasser
suspendiert, die Suspension entwässert und die erhaltenen Formkörper durch langsames Erhitzen unter
Luftabschluß karbonisiert bzw. graphitiert werden.
Die Herstellung von maßgenauen Formkörpern ist nach diesem Verfahren nicht möglich, da der Formkörper
beim Trocknen um etwa 50 % und beim anschließenden Karbonisieren um ca. 32 % schrumpft.
Nach der österreichischen Patentanmeldung A 1595/66 ist es darüberhinaus bekannt, Kohlenstoffkörper durch
Karbonisieren cellulosehaltiger Gegenstände, die mindestens 5 Gew.-% mikrokristalline Cellulose enthalten,
herzustellen. Die mechanisch zerkleinerte und vorzugsweise sprühgetrocknete Cellulose wird nach
diesem Verfahren mit einer Flüssigkeit, z.B. Wasser, gemischt und die erhaltene Paste mit einem Druck von
2
wenigstens 70 kp/cm zu Formkörpern verpreßt. Die karbonisierten Produkte sind besonders als Adsorptionsmittel für Flüssigkeiten und Gase sowie als Isolations-
wenigstens 70 kp/cm zu Formkörpern verpreßt. Die karbonisierten Produkte sind besonders als Adsorptionsmittel für Flüssigkeiten und Gase sowie als Isolations-
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material geeignet· Nachteilig für die Herstellung von maßgenauen Körpern ist auch bei diesem Verfahren
die beträchtliche Änderung des Körpervolumens beim Karbonisieren, die etwa ein Drittel des ursprünglichen
Volumens beträgt.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile der bekannten Verfahren zu/" vermeiden und
insbesondere die Herstellung von beliebig geformten maßgenauen Kohlenstoffkörpern zu ermöglichen. Darüberhinaus
ist es eine Aufgabe der Erfindung, Formkörper größerer Wandstärke für mechanisch beanspruchte Bauelemente
herzustellen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vorwiegend aus Cellulose bestehende Flächengebilde
auf mindestens 1200C erhitzt, anschließend mit einem härtbaren polymeren Stoff imprägniert und in einer
nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur 0C erhitzt werden.
Nach einer bevorzugten Ausführung der Erfindung bestehen
die cellulosehaltigen Flächengebilde aus Pappe, z.B. in der Form von Platten, Rohren oder Bändern.
Nach der Erfindung ist es vorteilhaft, dem Imprägnierharz einen Härtungskatalysator zuzusetzen. Nach einer
weiteren Ausführung der Erfindung werden mehrere cellulosehaltigen Flächengebilde nach der Imprägnierung
übereinander gestapelt und unter Druck ausgehärtet.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß vorwiegend aus Cellulose bestehende, mit polymeren Stoffen
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imprägnierte Flächengebilde während der Karbonisierung ihre Formen beibehalten und mechanisch
feste und gegenüber Flüssigkeiten und Gasen undurchlässige Strukturen bilden. Eine beliebige
Formung der Ausgangsmaterialien ist durch Schneiden, Stanzen, Wickeln und andere in der Papiertechnik
übliche Verfahren möglich und wegen der verhältnismäßig kleinen reproduzierbaren Schrumpfung des Karbonisierungsprozesses
ist eine Nachbearbeitung der erhaltenen Kohlenstoffkörper nicht nötig. Die überraschend
feste und dichte Verbindung von Cellulose-Koks
und Harzkoks dürfte vor allem darauf beruhen, daß das Imprägniermittel die Poren zwischen den
Zellulosefasern ausfüllt und beide Phasen etwa um den gleichen Betrag schrumpfen, so daß sich eine innige
Verzahnung ergibt.
Nach der Erfindung werden vorwiegend aus Cellulose bestehende Flächengebilde, z.B. Pappe, Karton, Span-
und Sperrholzplatten oder dergleichen, die eine geeignete Raumform aufweisen oder gegebenenfalls durch
Schneidan, Wickeln oder ähnliche Maßnahmen umgeformt sind, zur Desorption von adsorbiertem Wasser in einem
Trockenschrank auf mindestens 1200C erhitzt. Die Dauer der Wärmebehandlung ist um so kleiner, je höher
die Trocknungstemperatür ist und sie kann darüberhinaus
durch Zufuhr von Frischluft und andere bekannte Maßnahmen verringert werden. Zur Trocknung von Platten
und anderen ebenen Flächengebilden ist es vorteilhaft, die Flächengebilde kontinuierlich durch eine mit Infrarotstrahlen
bestückte Heizzone zu führen.
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Die getrockneten Flächengebilde werden anschließend in einem Imprägniergefäß, vorzugsweise nach vorausgegangener
Evakuierung, mit einem härtbaren polymeren Stoff, der gegebenenfalls einen Härtungskatalysator,
wie z.B. Benzolsulfonsäure, enthält, überschichtet. Die Imprägniergeschwindigkeit kann dabei
vorteilhaft durch Erhöhung des Drucks im Imprägniergefäß, z.B. auf etwa 2 bis 3 at, vergrößert werden.
Geeignete Imprägniermittel sind z.B. Phenolformaldehydharze, Puranharze, Alkydharze und Epoxyharze.
Die Harzaufnahme beträgt in Abhängigkeit von der Porosität der cellulosehaltigen Ausgangsmaterialen
200-500 Gew,-%, der Porenfüllgrad etwa 95 %.
Die mit polymeren Stoffen imprägnierten Flächengebilde werden dann nach Abtropfen oder Abwischen des an der
Oberfläche haftenden Harzfilms zur Härtung der Polymeren
mit einer Aufheizgeschwindigkeit von etwa 2 bis 20°C/h auf 150 bis 2500C und dann in nichtoxidierender
Atmosphäre mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 bis 10°C/h auf 800 bis 12000C erhitzt, wobei
Cellulose und Harz karbonisieren. Die erhaltenen Kohlenstoffkörper weisen einen Kohlenstoffgehalt von etwa
99 % auf, der Permeabilitätskoeffizient für Luft beträgt etwa 10~6 bis 10~8cm2/sec, die Biegefestigkeit
2
ca· 600 kp/cm ·
ca· 600 kp/cm ·
Zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern mit größeren
Wand- oder Schichtstärken werden mehrere flächenhafte Gebilde nach der Imprägnierstufe übereinandergestapelt
und das Harz unter einem Druck von etwa
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1 bis 30 kp/cm ausgehärtet. Die Druckhärtung erfolgt
in hydraulischen oder mechanischen Pressen mit beheizten Gesenken oder in Wärmeschränken, wobei
die Schichtstapel durch aufgelegte Gewichte zusammengepreßt werden. Zur Erzielung einer ausreichenden
Festigkeit des Verbundkörpers ist eine vollkommene Überlappung der einzelnen Flächengebilde nicht erforderlich.
Z.B. können honigwabenförmige Gebilde durch streifenförmiges Verkleben mehrerer gegeneinander
um einen beliebigen Winkel geneigter Flächengebilde hergestellt werden.
Der Vorteil der Erfindung besteht insbesondere darin, daß flüssigkeits- und gasundurchlässige Kohlenstoffkörper
in beliebigen Formen mit technisch einfachen Mitteln maßgenau herzustellen sind.
Das Verfahren nach der Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.
1 mm starke Platten aus Filterkarton mit einem Flächen-
2
gewicht von etwa 550 g/m wurden in einem Trockenschrank 24 h lang auf 1200C erhitzt. Ein Teil der Platten wurde weiter auf 180, 220 und 2600C erhitzt, wobei die Haltezeiten jeweils 24 h betrugen. Die dabei eingetretenen Änderungen des Plattengewichts und der Kantenlängen gibt die folgende Tabelle wieder.
gewicht von etwa 550 g/m wurden in einem Trockenschrank 24 h lang auf 1200C erhitzt. Ein Teil der Platten wurde weiter auf 180, 220 und 2600C erhitzt, wobei die Haltezeiten jeweils 24 h betrugen. Die dabei eingetretenen Änderungen des Plattengewichts und der Kantenlängen gibt die folgende Tabelle wieder.
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| G | Gd | 120 | 0C | - 6 | - | * | 5 | 21 | 04680 | |
| .1 | GO | - 3 | ,6 | 180 | 0C | 2200C | 9 | 2600C | ||
| Δ | _ η | ,0 | - 4 | ,4 | - 50, | - 81,0 | ||||
| Δ | - 7 | ,3 | - 15, | - 39,5 | ||||||
Die vorbehandelten Filterplatten wurden dann auf
Zimmertemperatur abgekühlt und in ein Furfurylalkohol-Phenolharz-Gemisch, dessen Zähigkeit etwa
3000 cP betrug, getaucht. Das Gemisch enthielt
70 % Furfurylalkohol und 30 % Phenolharz, die Harzaufnahme betrug ca. 400 Gew.-%. Die Platten wurden
dann aus dem Imprägniergefäß genommen und nach Ent··· fernung des an der oberfläche haftenden Harzes in
einem Trockenschrank auf 1500C erhitzt. Nach dieser Härtungsbehandlung wurden die Platten in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 7°c/h auf 9000C erhitzt. Gewichtsverlust und lineare Schrumpfung während der Karbonisierung waren in Abhängigkeit von der thermischen Vorbehandlung 39 bis 45 % bzw. 19 bis 21 %. Die Platten wiesen im mikroskopischen Bild ein gleichmäßiges, rißfreies Gefüge auf.
Zimmertemperatur abgekühlt und in ein Furfurylalkohol-Phenolharz-Gemisch, dessen Zähigkeit etwa
3000 cP betrug, getaucht. Das Gemisch enthielt
70 % Furfurylalkohol und 30 % Phenolharz, die Harzaufnahme betrug ca. 400 Gew.-%. Die Platten wurden
dann aus dem Imprägniergefäß genommen und nach Ent··· fernung des an der oberfläche haftenden Harzes in
einem Trockenschrank auf 1500C erhitzt. Nach dieser Härtungsbehandlung wurden die Platten in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 7°c/h auf 9000C erhitzt. Gewichtsverlust und lineare Schrumpfung während der Karbonisierung waren in Abhängigkeit von der thermischen Vorbehandlung 39 bis 45 % bzw. 19 bis 21 %. Die Platten wiesen im mikroskopischen Bild ein gleichmäßiges, rißfreies Gefüge auf.
Die physikalischen Eigenschaften gibt die folgende
Tabelle wieder:
Tabelle wieder:
| Biegefestigkeit | 600 kp/cm |
| Druckfestigkeit | 1700 kp/cm2 |
| Elastizitätsmodul | 25-30-104 kp/cm2 |
| elektr. Widerstand | 8OOO-95OO yn. Λ cm |
| scheinbare Dichte | 1,25-1,35 g/cm3 |
| wahre Dichte | 1,54 g/cm |
| Permeabilitätskoeffizient | (für Luft) 10"6 cm2/see |
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Die Gesamtporosität errechnet sich zu 12 bis 19 %, ,wobei der Anteil offener Poren sehr gering ist· Der
Kohlenstoffrückstand bezogen auf das thermisch vorbehandelte
Cellulosematerial beträgt 30 bis 40 %,
Ein Teil der nach Beispiel 1 thermisch behandelten und imprägnierten Platten aus Filterkarton wurden
zu einem etwa 20 mm starken Paket gestapelt und das Harz dann unter einem Druck von ca. 1 kp/cm
bei einer Temperatur von 1500C ausgehärtet. Die Verbundkörper wurden dann in einem Ringofen auf
ca. 11000C erhitzt.
Die scheinbare Dichte der impermeablen karbonisierten Körper betrug 0,95 bis 1,13 g/cm . Die Biegefestig-
2 keit der Verbundkörper betrug im Mittel 140 kp/cm .
Papprohre mit einer Wandstärke von etwa 3 mm wurden bei 1200C getrocknet, dann mit Furfurylalkohol, dem
als Härter 1 % Benzolsulfonsäure zugesetzt war, imprägniert
und anschließend stufenweise bis auf 260 C erhitzt. Die imprägnierten Rohre wurden dann in einer
Stickstoffatmosphäre in einem Muffelofen mit einem Temperaturgradienten von etwa 4°C/h auf 9000C erhitzt.
Der Permeabilitätskoeffizient für Luft betrug bei
—7 2 Zimmertemperatur im Mittel 10 cm^ /see.
PA 71/2 Dr. We/ex - 8 -
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Wellpappe mit einer Wandstärke von etwa 3 mm wurde in einem Wärmeschrank zur Trocknung 18 h auf 1200C
erhitzt. Die trockenen Pappbahnen wurden anschliessend in einem Druckbehälter unter einem Druck von
2,5 at mit einem Phenolharz, dessen Zähigkeit ca. 1500 cP betrug, imprägniert und die imprägnierte
Wellpappe wurde dann wie in Beispiel 1 zur Härtung des Harzes einer Wärmebehandlung unterworfen und
durch Erhitzen in einer Stickstoffatmosphäre karbonisiert.
Die Festigkeit der honigwabenähnlichen karbonisierten Pappe betrug bei einer scheinbaren Dichte von
2
0,2 g/cm parallel zu den Zellwänden ca. 30 kp/cm.
0,2 g/cm parallel zu den Zellwänden ca. 30 kp/cm.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Kohlenstoffkörper eignen sich besonders für Heizrohre oder -spiralen für widerstandsbeheizte
Öfen, für Tiegel und Schiffchen, z.B. zum Schmelzen chemisch aggressiver Stoffe, sowie für Rohre und
Platten zur Auskleidung von Behältern und Apparaten. in der Form von Honigwaben sind sie zur Verstärkung
von tragenden Bauteilen geeignet und nach einer Aktivierung, z.B. mit Wasserdampf, als Elektroden
für Brennstoffzellen.
4 Patentansprüche
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Claims (4)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern aus cellulosehaltigen, ebenen und gekrümmten Flächengebilden, dadurch gekennzeichnet, daß vorwiegend aus Cellulose bestehende Flächengebilde auf mindestens 1200C erhitzt, anschließend mit einem härtbaren polymeren Stoff imprägniert und in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperature 8000C erhitzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das Ausgangsmaterial aus Pappe besteht.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß dem Imprägniermittel ein Härtungskatalysator zugesetzt ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß mehrere Schichten aus cellulosehaltigen Flächengebilden nach der Imprägnierung mit polymeren Stoffen übereinander gestapelt, unter Druck ausgehärtet und anschliessend karbonisiert werden.PA 71/2 Dr. We/ex209833/0931
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712104680 DE2104680A1 (de) | 1971-02-02 | 1971-02-02 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern |
| FR7144522A FR2124638A5 (de) | 1971-02-02 | 1971-12-10 | |
| GB494072A GB1346735A (en) | 1971-02-02 | 1972-02-02 | Production of carbon sheet formations |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19712104680 DE2104680A1 (de) | 1971-02-02 | 1971-02-02 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2104680A1 true DE2104680A1 (de) | 1972-08-10 |
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ID=5797550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712104680 Pending DE2104680A1 (de) | 1971-02-02 | 1971-02-02 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern |
Country Status (3)
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|---|---|
| DE (1) | DE2104680A1 (de) |
| FR (1) | FR2124638A5 (de) |
| GB (1) | GB1346735A (de) |
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