DE2724131A1 - Plattenfoermiger kohlenstoffkoerper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Plattenfoermiger kohlenstoffkoerper und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Plattenförmiger Kohlenstoffkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen plattenförmigen Kohlenstoffkörper geringer Dicke aus einem mit einem kohlenstoffhaltigen, härtbaren und verkokbaren Bindemittel imprägnierten Kohlenstoff- oder Graphitfilz, der unter Einwirkung von Druck und Temperatur gehärtet und anschliessend verkokt bzw. graphitisiert worden ist, und befasst sich auch mit einem Verfahren zur Herstellung eines solchen plattenförmigen Kohlenstoffkörpers .
Plattenförmige Kohlenstof fkömer können in bestimmten Grossen aus feinkörnigen Kohlenstoffkörpem mechanisch herausgearbeitet werden, wobei unter dem Begriff Kohlenstoff im folgenden auch stets die graphitische Form des Kohlenstoff verstanden werden soll. Es ist ferner bekannt, plattenförmige Kohlenstoffkörper durch Walzen oder Pressen von geblähtem Graphit herzustellen.
Dünne plattenförmige Kohlenstoffkörper lassen sich aus massiven Kohlenstoffkörpem mechanisch etwa bis zu den folgenden Abmessungen herausarbeiten:
1 mm χ 100 mm χ 100 mm
2 mm χ 300 mm χ 300 mm
5 mm χ 500 mm χ 500 mm
Das praktisch erreichbare Verhältnis der grössten Plattenabmessung zur Dicke liegt in der Grössenordnung von 100:1. Plattenförmige Kohlenstoffkörper, hergestellt durch Verpressen von geblähtem Graphit, sind mechanisch nicht sehr fest, kostspielig herzustellen und bei geringer Dicke nicht steif.
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Es sind ferner plattenförmige Kohlenstoffkörper in Forn von Kohlenstoffmembranen in einer Grosse von beispielsweise 0 60x0,5 mm bekannt. Diese Körper können durch Verpressen feinkörniger Mischungen aus Russ/Koks und einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel und anschliessendes Verkoken nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Grössere Abmessungen lassen sich aber nicht herstellen, da die Brennschwindung zum Verwerfen bzw. zur Rissbildung führt.
Plattenförmige Kohlenstoffkörper mit verschiedener Porosität und Rohdichte werden verwendet als Lautsprechermembranen, Elektroden für elektrische Batterien oder Zellen, Katalysatorträger, Diaphragmen, Dichtungen, Unterlagen bei Sinterprozessen, Flächenheizelemente und isolierendes oder leitendes Material.
Mit den bekannten Verfahren lassen sich plattenförmige Kohlenstoffkörper wegen der oben erwähnten Brennahwindung und aus Festigkeitsgründen aber nur bis zu einem Verhältnis ihrer Fläche
Ii
A zu ihrer Dicke d von etwa 5 x 10 herstellen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Herstellung eines plattenförmigen Kohlenstoffkörpers der genannten Art zu schaffen, das nicht nur kostengünstiger ist, sondern auch die Erzeugung von Kohlenstoffkörpern mit einem sehr viel grösseren Verhältnis ihrer Fläche zu ihrer Dicke ermöglicht. Die mit diesem Verfahren hergestellten plattenförmigen Kohlenstoffkörper sollen trotz ihrer geringen Dicke eine ausgezeichnete Festigkeit, Steifigkeit und Formbeständigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfirtungsgemäss dadurch gelöst, dass der partiell imprägnierte Kohlenstoffkörper eine Rohdichte von 0,1 bis 0,8 g/cm , eine Dicke von 0,1 bis 5 mm und ein Verhältnis der Plattenfläche A zur Plattendicke d von mindestens 10-3 aufweist.
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Das partielle Imprägnieren des Kohlenstoff-Filzes kann in an sich bekannter Weise durch Tauchen aber auch im Vakuum/ Druckverfahren und durch anschliessendes Beseitigen des überschüssigen Imprägniermittels durch Walzen, Pressen, Verdunsten durchgeführt werden.
Bei diesem partiellen Imprägnieren werden die Filze zunächst vollständig mit dem Imprägniermittel getränkt. Als Imprägniermittel können Thermoplaste, Duroplatste oder ihre Lösungen, beispielsweise eine methanolische Phenolformaldehydharzlösung, verwendet werden. Danach wird die Porenflüssigkeit in der genannten Weise beseitigt, so dass nur noch die Oberfläche der Filzfaser mit dem Imprägniermittel überzogen bleibt und der Filz aufgrund der ihm eigenen Elastizität wieder seine Ausgangsform erlangt. Die leeren Poren des Filzes ermöglichen dann, dass der Filz auf eine Dicke zusammengepresst werden kann, die einen plattenförmigen Körper entstehen lässt, der sich erfindungsgemäss dadurch kennzeichnet, dass der partiell imprägnierte Kohlenstoffkörper eine Rohdichte von 0,1 bis 0,8 g/cm , eine Dicke von 0,1 bis 5 mm und ein Verhältnis der Plattenfläche A zur Plattendicke d von mindestens 10-aufweist.
Gemäss einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfingungsvorschlages lässt sich der plättenförmige Kohlenstoffkörper auch aus mehreren Schichten aufbauen, die darüberhinaus sich auch noch durch unterschiedliche physikalische Eigenschaften kennzeichnen können. Im letzteren Fall hat es sich für viele Anwendungszwecke des plattenförmigen Kohlenstoffkörpers als vorteilhaft erwiesen, die eineinen Schichten mit unterschiedlichen Porositäten auszustatten.
Der Aufbau des plattenförmigen Körpers aus mehreren Schichten kann durch Zusammenpressen mehrerer noch feuchter Filze vor dem Kondensieren erfolgenj jedoch ist auch die Möglichkeit gegeber, den Kohlenstoff körper aus mehreren Filzlagen herzustellen, die
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nach dem Verkoken mit Bindemitteln untereinander verbunden werden.
Zur Vergrösserung seiner Rohdichte und Verbesserung der Leitfähigkeit lässt sich, gemäss einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens, der erzeugte plattenförmige Kohlenstoffkörper in an sich bekannter Weise mehrmals imprägnieren und verkoken.
Der während des Kondensationsprozesses angewandte Druck wird so eingestellt, dass der partiell imprägnierte Kohlenstoff-Filz auf eine bestimmte Dicke zusammengedrückt wird, beispielsweise von 5 mm auf 1 mm. Damit dies geschehen kann, wird, wie oben bereits ausgeführt, die vorangegangene Imprägnierung partiell durchgeführt, was bedeutet, dass die einzelnen Fasern des Kohlenstoff-Filzes bzw. Graphitfilzes nach dem Trocknen nur einen dünnen überzug aus hochviskosem Bindemittel aufweisen, so dass der imprägnierte Filz in dem erforderlichen Ausmass zusammengepresst werden kann, und die erzeugte Platte nach dem Kondensieren ohne Rissbildung oder Entstehung von Verwerfungen g^lüht werden kann. Für diese Art des Imprägnierens und des darauf folgenden Verpressens und Kondensierens wird erreicht, dass der erzeugte plattenförmige Kohlenstoffkörper nach dem Glühen eine Rohdichte von 0,1 bis 0,8 g/cm^ aufweist. Grundsätzlich hat sich gezeigt, dass bei Einhaltung der obigen Verfahrensbedingungen plane Kohlenstoffkörper mit einem Flächen/Dickenverhältnis praktisch beinahe unbegrenzter Grosse hergestellt werden können.
In der Zeichnung sind in Figur 1 eine perspektivische Ansicht eines plattenförmigen Kohlenstoffkörpers mit der Fläche A und der Dicke d und in Figur 2 eine Schnittansicht eines mehrschichtigen Kohlenstoffkörpers beispielshalber gezeigt, wobei die Dicke des letztgenannten Körpers zur Verdeutlichung der Mehrschichtigkeit übertrieben gross dargestellt ist.
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Beispiel 1:
Ein Kohlenstoff-Filz von 5 nun Stärke und der Flächenabmessung 1IOO mm χ 700 mm wurde durch Eintauchen in eine 2O5?ige methanolische Phenolformaldehydharzlösung imprägniert. Durch Aufhängen des nassen Filzes an einer Ecke lief der Grossteil der Imprägnierlösung aus dem Filz wieder ab. Nach ca. 60 Minuten wurde die noch feuchte Filzscheibe waagrecht auf eine Lochplatte gelegt und über Nacht stehen gelassen. Danach war das Material noch schwach klebrig; das Lösemittel war aber völlig verdunstet. In einer Heiss-Furnierpresse wurde die die so vorbehandelte Scheibe zwischen Papierschichten auf 1,5 mm zusammengepresst und innerhalb von 3 Stunden auf 12θθ erhitzt. Nach dem Abkühlen konnten die lose anhaftenden Papiere leicht abgezogen werden. Der Filz war jetzt völlig gerade und steif. Es war eine Kohlenstoffplatte entstapden. Durch eine Glühung in inerter At mosphäre bis 12000C wurde der enthaltene Harzkörper in Kohlenstoff umgewandelt. Durch das Brennen war die Kohlenstoffplatte in Richtung der Stärke um etwa 1/10 mm geschwunden. Die anderen Dimensionen blieben unverändert. Der plattenförmige Kohlenstoffkörper hatte folgende Kennzahlen:
Porosität: 80 %
Rohdichte: 0,28 g/cm*
Spezif. elektr. Widerstand: 900-ftmm /m
Beispiel 2:
Ein nach Beispiel 1 hergestellter plattenförmiger Kohlenstoffkörper wurde nach dem Kondensieren unter Druck erneut mit einer 20/Kigen methanolischen Phenolformaldehydharzlösung imprägniert und nach dem Verdunsten des Lösemittels in bekannter Weise einer Glühbehandlung unterworfen. Danach wies er folgende Kennzahlen auf:
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Porosität: 70 %
Rohdichte: 0,35 g/cn3
Spezif. elektr. Widerstand: 500iImm /m Beispiel 3'
Ein nach Beispiel 1 hergestellter plattenförmiger Kohlenstoff körper wurde nach der Glühbehandlung einer dreimaligen Imprägnierung mit einer 20i?igen methanolischen Phenolform- aldehydharzlösung unterworfen, wobei nach jeder Imprägnierstufe das Lösemittel abgetrieben wurde und der Körper jeweils 3 /1500C gehärtet wurde. Nach der letzten Härtung wurde der Körper in bekannter Weise einer nochmaligen Glühbehandlung unterworfen. Er wies danach folgende Kennzahlen auf:
Porosität: 57 %
Rohdichte: 0,77 g/cm3
Spezif. elektr. Widerstand: 300ilmm /m
Das Verhältnis der Plattenfläche A zur Plattendicke d, beide gemessen in gleichen Dimensionen, also beispielsweise cm bzw. cm, ist an sich nicht dimensionslos, sondern mit den Dimensionen cm behaftet. Aus Vereinfachungsgründen wurden in den Schutzansprüchen und dem Beschreibungstext in diesem Zusammenhang die dimensionslose Angabe 10^ bzw.
10 verwendet.
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-/1Cr-
L e e r s e i t e

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    Ke-Iz
    C. Conradty Nürnberg GmbH & Co KG
    8500 Nürnberg
    Schutzansprüche
    Plattenförmiger Kohlenstoffkörper geringer Dicke aus einem mit einem kohlenstoffhaltigen, härtbaren und verkokbaren Bindemittel imprägnierten Kohlenstoff- oder Graphit filz, der unter Einwirkung von Druck und Temperatur gehärtet und anschliessend verkokt bzw. graphitisiert worden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der partiell imprägnierte Kohlenstoffkörper eine Rohdichte von 0,1 bis 0,8 g/cnr, eine Dicke von 0,1 bis 5 mm und ein Verhältnis der Plattenfläche (A) zur Plattendicke (d) von wenigstens 10^ aufweist.
  2. 2. Plattenförmiger Kohlenstoffkörper nach Anspruch 1, dadurch
    gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Plattenfläche (A)
    '■ R
    zur Plattendicke (d) maximal 10 beträgt.
  3. 3. Plattenförmiger Kohlenstoffkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffkörper mehrschichtig aufgebaut ist.
    809848/0432
    POITtCHICKKONTO MÖNCHEN NR. MSI 47 · S09 (HZ 700 100 »öl MONCHNIR RANK. MÖNCHEN. KONTO NR. ÖO >»» IRLZ 701 90t °
  4. 4. Plattenförmiger Kohlenstoffkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Schichten des Kohler.stoffkörpers unterschiedliche physikalische Eigenschaften aufweisen.
  5. 5. Plattenförmiger Kohlenstoffkörper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die einebnen Schichten verschiedne Porositäten aufweisen.
  6. 6. Plattenförmiger Kohlenstoffkörper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Schichten eine unterschiedliche Porenverteilung aufweisen.
  7. 7· Verfahren zur Herstellung von plattenförmigen Kohlenstoffkörpern geringer Dicke nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem Kohlenstoff- oder Graphitfilze mit einem kohlenstoffhaltigen, härtbaren und verkokbaren Bindemittel imprägniert, unter Druck und Temperatur gehärtet und anschliessend verkokt bzw. graphitisiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoff- oder Graphitfilz mit dem Bindemittel nur partiell imprägniert wird, wobei der Filz nit einer ImDräs;niermittellösung getränkt wird, danach die in den Filzhohlräumen befindliche Imprjgniermittellösung zumindest teilweise entfernt wird, die Filzfasern jedoch mit einem dünnen Imgrä^niermittelüberzug versehen bleiben, und der Filz wieder seine Ausgangsform erhält, getrocknet wird und danach auf die gewünschte Dicke zusammengepresst wird, wobei gleichzeitig das Imprägniermittel kondensiert wird und der Kohlenstoffkörper schliesslich geglüht und gegebenenfalls graphitisiert wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Imprägniermittel ein Duroplast verwendet wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Imprägniermittel eine methanolische Phenolformaidehydharzlösung verwendet wird.
    809848/0432
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennaächnet, dass als Imprägniermittel ein Thermoplast verwendet wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der erzeugte plattenförmige Kohlenstoffkörper in an sich bekannter Weise durch ein- oder mehrmaliges Imprägnieren und Verkoken zur Erhöhung der Rohdichte und Verbesserung der Leitfähigkeit weiter behandelt wird.
  12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der plattenförmige Kohlenstoffkörper durch Zusammenpressen mehrerer noch feuchter Filze vor dem Kondensieren mehrschichtig aufgebaut wird.
    13· Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der plattenförmige Kohlenstoff körper aus mehreren Filzlagen hergestellt wird, die nach dem Verkoken mit Bindemittel untereinander verbunden werden.
    8098AB/0A32
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