DE2326198A1 - Verbesserung der bindefestigkeit von polyolefinen - Google Patents

Verbesserung der bindefestigkeit von polyolefinen

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Description

Revertex Limited
Harlow,Essex/England Frankfurt a.M., den 22.5.73
Temple Fields
prov.No. 7 2 Q 8 M
• Verbesserung der Bindefestigkeit von Polyolefinen
Die Erfindung betrifft Polyolefinmischungen mit erhöhter Bindekraft an glatten oder faserigen Oberflächen. Im besonderen bezieht sie sich auf die Verbesserung der Klebeeigenschaften von Copolymeren, die einen grösseren Anteil eines copolymere-' sierten Äthylens oder Propylens enthalten.
Homopolymere von Äthylen oder Propylen und kautschukartige Copolymere aus Äthylen und Propylen (EPR) sowie Terpolymere aus Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren (EPDM) sind durch ihre geringe Wasseraufnähme und ihren Widerstand gegen Zerstörung durch Hitze, Sauerstoff oder Licht charakterisiert und sie finden wegen dieser Eigenschaften in der Industrie eine breitgestreute Anwendung. Beispiele dieser Art sind die Verwendung von gewebten Polypropylenfasern anstelle von Jute als primäres Rückenmaterial für Teppiche und die Verwendung von EPDM-Kautschuk als Überzug "bei der Schlauchherstellung. Bei vielen dieser Anwendungen ist das polyolefinische Material Teil einer Verbundstruktur oder eines Laminates, und es ist oft wegen der den
-2-
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Polyolefinen inne wohnenden Eigenschaften schwierig, eine ausreichende Bindung zwischen dem Polyolefin und den anderen Komponenten des Verbundwerkstoffes zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß die-Bindefestigkeit von -Polyolefinen und insbesondere von EP- und EPDM-Kautschuk "bemerkenswert dadurch verbessert werden kann, daß dem Polyolefin ein flüssiges Material, bestehend aus einem Reaktionsprodukt von CsOf Ä— ■ äthylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäuren oder Anhydrid mit einem flüssigen Butadienpolymer zugesetzt wird. * - ·
Flüssige Butadienpolymere sind mit verschiedenen Molekulargewichten und verschiedenen Molekularstrukturen handelsüblich und es ist bekannt, daß diese flüssigen Polymere weiter modifiziert werden können durch Reaktion mit Cl·- j jf> ~* äthylenisch ungesättigten Mono- oder Polycarbonsäuren oder ihren Anhydriden. Beispiele geeigneter Säuren oder Anhydride sind Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid und Acryl- oder Methacrylsäuren. Flüssige Butadienpolymere und ihre Reaktionsprodukte mit z.B. Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid können durch Härten mit Schwefel und schwefelhaltigen Verbindungen oder mit gWissen Peroxiden vernetzt werden. EP-Kautschuk wird üblicherweise mit Peroxiden vernetzt, während EPDM-Kautschuk aufgrund seines Diengehaltes mit Schwefel vernetzt werden kann. Wenn das flüssige Reaktionsprodukt aus z.B. Maleinsäureanhydrid und Polybutadien einer EPDM-Kautschukmischung zugesetzt wird x dann vernetzt das Polybutadienaddukt gleichzeitig mit dem EPDM-Kautschuk während dessen Härtung mit Schwefel.
—3—
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In ähnlicher Weise können "beide, das Addukt und der EP-Kautschuk gleichzeitig mittels Peroxiden vernetzt werden.
Gemäß der Erfindung wird eine Polyolefinmischung mit erhöhter Bindefestigkeit an glatten oder faserigen Substraten vorgesehen, die gekennzeichnet ist durch ein Olefin-Homo- oder -Copolymer, welches durch Einmischen eines flüssigen Reaktionsproduktes aus (ji. β — äthylenisch ungesättigter Mono- oder PoIycarbonsäure oder deren Anhydrid und einem flüssigen Polybutadien modifiziert ist. »
einer weiteren Ausführungsform sieht die vorliegende Erfindung .einen Verbundwerkstoff vor,-bestehend aus einem Film, Gewebe oder Vlies aus polymeren» Stoff und einem Überzug aus einem festen Olefin-Homo- oder Copolymer, welches durch Einmischen eines flüssigen Reaktionsprodukts aus ^ A- äthylenisch ungesättigter Mono- oder Polycarbonsäure oder deren Anhydrid und einem flüssigen Polybutadien, modifiziert ist und wobei die modifizierte Polyolefinverbindung eine gute Bindungsfestigkeit an der oder den anderen Komponenten des Verbundwerkstoffes aufweist.
Die vorliegende Erfindung eignet sich besonders für solche Fälle, wo EP- oder EPDM-Kautschuk zum Verbinden von zwei Vliesen, Geweben oder Filmen aus synthetischen Materialien, wie Polyäthylenterephthalat, verwendet wird.
Bevorzugte flüssige Reaktionsprodukte, die sich zur Einarbeitung in die Polyolefinmischungen der vorliegenden Erfindung eignen, sind die Reaktionsprodukte von flüssigem Polybutadien und Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid oder Citraconsäureanhydrid.
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Die Gewichtsverhältnisse von Säure oder Säureanhydrid, die zur Herstellung des flüssigen Reaktionsproduktes verwendet werden, sowie die G-ewichtsverhältnisse des flüssigen Reakt ions produkt es in der Mischung sind nicht kritisch. Wie in den nachstehenden Beispielen gezeigt wird, kann das flüssige Reaktionsprodukt 5 "bis 20 Gew.^ Säure oder Säureanhydrid enthalten und die Mischung kann 0,25 bis 1,0 Grew.$ Säure oder Säureanhydrid, bezogen auf Feststoffgewicht des Olefin-Homo- oder Copolymer, enthalten.
Das Olefinpolymer kann ein Äthylen- oder Propylenhomopolymer oder ein Copolymer aus Äthylen, Propylen und einem Dienmonomer sein.
Die Mischung kann zusätzlich einen oder mehrere Füllstoffe, Vernetzer, Vulkanisiermittel oder andere Zusätze enthalten, die bei der Herstellung von Polyolefinmischungen üblich sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in welchen alle Teile Gewiehtsteile darstellen. In diesen Beispielen bedeutet "Addukt" das Reaktionsprodukt von flüssigem Polybutadien mit Maleinsäureanhydrid.
Beispiel 1
Herstellung des Adduktes.
Zu 270 g flüssigem Polybutadien, handelsüblich unter dem Warenzeichen "lithene" QM mit einem Molekulargewicht von 1 250 wurden 0,9 g Kupferoleat und 0,1 g Acetylaceton zugesetzt. Die Mischung wurde auf 2100C in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und während des Erhitzungsprozesses wurden 30 g Maleinsäureanhydrid langsam zugefügt. Die Reaktionsmischung wurde bei 2100C während 3 Stunden gehalten und ergab nach dem Abkühlen ein viskoses Addukt mit einem
-5-
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Maleinsäuregehalt von 10 $. Andere Addukte wurden in ähnlicher Weise hergestellt, die Menge des Maleinsäureanhydrids wurde variiert um Gehalte zwischen 5 und 20 ^Maleinsäure zu erhalten.
Beispiel 2
Herstellung einer Standard EPDM-Kautschukmischung.
EPDM (»Intolan»^ 155 ) 100 Teile
Zinkoxid . 10
Stearinsäure 1,5
Hydratisierte Kieselsäure 20
Peinteiliges Magnesiumsilikat 30
Polyäthylenglyc öl 2,5
China clay 30
Mineralöl 30 If-cyclohexyl-2-benzthiazylsulfonamid 1,5
Tetramethylthiuramdisulfid 1|5
Tetraäthylthiuramdisulfid 1,0
Schwefel ■ 0,5
288,5
Die Mischung wurde in üblicher Weise hergestellt, das EPDM wurde zuerst auf einem Zweiwalzenstuhl mastiziert, die anderen Komponenten zugesetzt und das ganze bis zur Homogenität vermählen.
Beispiel 3
Das maleinisierte Polybutadien des Beispiels 1 wurde zur EPDM-Mischung des Beispiels 2 unter Verwendung eines 2-Walzenstuhls in der üblichen Weise und in den unten "in der Tabelle angeführten Menge vermählen.
-6-
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-S-
Die unvulkanisierten Mischungen wurden dann zu Folien einer Dicke von 2 mm ausgewalzt und hierauf wurden gewebte Polyäthylenterephthalat-Gewebe gedeckt, in eine übliche Härtepresse bei 153°C gelegt und die Platten bis zur Berührung des EPDM-Filmes geschlossen ohne diesen zusammen zu pressen.
Nach der Vulkanisation während 35 min bei 1530C wurde das Laminat entfernt, in 25 mm Streifen geschnitten und die Bindungsfestigkeit im Schältest gemessen, wobei der Geweberücken von der EPDM-Mi se hung mit einer Geschwindigkeit von 25 mm/min in einem Tensometer abgetrennt wurde. Die Ergebnisse sind in kg/25 mm Breite ausgedrückt.
A B C D • E 228.
EPDM - Mischung 228.5 228.5 228.5 228.5 228.5 _
5 $> maleinisiertes
Polybutadien		 _ 10,0 _
10 ia maleinisiertes
Polybutadien		 _ 2.5 5.0 10.5 2.5
20 ia maleinisiertes
Polybutadien		 _ _ 0.5
$ Maleinsäure
auf EPDM		 0 0.25 0.5 1.0 0.5 5.0
Bindungsfestigkeit
( kg/25 mm)		 2.6 6.1 6.9 4.6 3.1
Beispiel 4
Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß die EPDM-Mischung auf einen Polyäthylenterephthalat-Pilm laminiert wurde anstatt auf ein Gewebe. Streifen des laminates wurden in der gleichen Weise geprüft mit den folgenden Ergebnissen:
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A B G D E F EPDM-Mischurig 228.5 228.5 228.5 228.5 228.5 228.5
$ maleinisiertes
Polybutadien - - - - 10.0 -
10$ maleinisiertes
Polybutadien - 2.5 5.0 10.0
20$· maleinisiertes
Polybutadien - - - - -
fi Maleinsäure auf
EPDM 0 0.25 0.5 1.0 0.5
Bindungsfestigkeit
(kg/25mm) 0.45 0.6 J^ 5.7* " 0.8 0.9
* Bruch, im Substrat, nicht in der Bindungsschicht
Die o.g. Ergebnisse zeigen, daß die Haftung des EPDM durch Zusatz von einem. 10bigen maleinisierten flüssigen» Polybutadien sehr stark verbessert wird. Der optimale Zusatz beträgt 5 Teile Addukt auf .100 Teile EPDM.
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde mit den gleichen Mengen Citraconsäure— anhydrid anstelle von Maleinsäureanhydrid· wiederholt. Es wurde ein Addukt mit einem Gehalt von 10 $ Citraconsäureanhydrid erhalten. .
Das lO^ige Addükt wurde in die EPDM-Verbindung des Beispiels 2 auf dem Walzenstuhl eingearbeitet. Die unvulkanisierte Mischung wurde zu einem 2 mm dicken Film gewalzt und zwischen zwei Filme aus Polyäthylenterephthalat gelegt. Sodann wurde das laminat in eine auf
-S-
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1530O geheizte Härterpresse eingelegt und die Platten bis zur Berührung geschlossen, aber ohne das Laminat wesentlich zusammenzupressen. Nach Vulkanisation während 35 min bei 1530C wurde das Laminat entfernt, in 25 mm Streifen geschnitten und die Bindungsfestigkeit gemessen. Dies erfolgte durch Auseinanderziehen der Schichten mit einer Geschwindigkeit von 25 mm /min in einem Tensometer. Die Bindungsfestigkeit wurde-zu 5,5 kg/25 mm gefunden.
Ein ähnliches Laminat wurde mit derselben EPDM-Verbindung hergestellt jedoch ohne den Zusatz des Adduktes. Es wurde eine Bindungsfestigkeit von nur 2,5 kg/25 mm erhalten.
-9-Patentansprüche
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Claims (10)

Patentansprüche
1) Polyolefinmischung mit erhöhter Bindefestigkeit an glatten oder faserigen Substraten , gekennzeichnet durch ein Olefin-Homo- oder -Copolymer, welches durch Einmischen eines flüssigen Reaktionsproduktes aus
CfC β** äthylenisch ungesättigter Mono- oder Polycarbonsäure oder deren Anhydrid und einen| flüssigen J. Polybutadien, modifiziert ist.
2) Polyolefinmischung nach Anspruch 1, .dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Reaktionsprodukt ein Reaktionsprodukt aus flüssigem Polybutadien und Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid ist.
3) Polyolefinmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Reaktionsprodukt ein Reaktionsprodukt aus flüssigem Polybutadien und Citraeonsäureanhydrid ist. '
4) Polyolefinmischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß das Olefincopolymer ein Copolymer aus Äthylen, Propylen und einem Dienmonomeren ist.
5) Polyolefinmischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß das feste Olefinhomopolymer ein Äthylen- oder Propylenhomopolymer ist.
6) Polyolefinmischung nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Reaktionsprodukt 5 bis 20 Gew*$C>£ ß«·* äthylenisch ungesättigte Mono - oder Polycarbonsäure oder deren Anhydrid,
-10-
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und die Mischung 0,25 Ms 1,0 Gew.^ Säure oder Sänreanhydrid, auf das Olefin-Homopolymer oder' Copolymer-Feststoff "bezogen, enthält.
7) Polyolefinmischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung zusätzlich ein oder mehrere Füllstoffe, Vernetzer,-Vulkanisationsmittel oder andere übliche Zusätze enthält.
8) Verbundwerkstoff bestehend aus einem Film, Gewebe oder Vlies eines polymeren Stoffes und einem Überzug aus einer Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7.
9) Verbundwerkstoff nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch zwei, mit einer Mischung gemäß den Ansprüchen 1 bis verbundenen Filmen, Geweben oder Vliesen.
10) Verbundwerkstoff nach einem oder beiden Ansprüchen 8 und 9» gekennzeichnet durch einen Film, Gewebe oder Vlies aus Polyäthylenterephthalat.
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