DE2326158B2 - Verfahren zum stromlosen vernickeln - Google Patents
Verfahren zum stromlosen vernickelnInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1617—Purification and regeneration of coating baths
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stromlosen Nickelbeschichtung.
Bei der stromlosen Nickelbeschichtung sind Fremdstoffteilchen,
z. B. von Verunreinigungen und Staub, im Bad unerwünscht Tatsächlich werden solche Fremdstoffteilchen,
z. B. Verunreinigungen der Bestandteile bzw. Zusätze des Bades oder auch der in der Luft
vorhandene Staub, spontan in das Bad eingeschleppt Die zwangsläufig vorhandenen Fremdstoffteilchen
schlagen sich zusammen mit dem Nickel langsam auf dem zu beschichtenden Werkstück nieder und bilden
Einkerbungen oder eine Oberflächenrauhigkeit, welche die Güte des Werkstücks hinsichtlich des Verschleißwiderstandes
und Haftvermögens herabsetzea Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß solche Fremdstoffteilchen
auf dem Bad schwimmen und die Abscheidung des Nickels stören.
Aus der japanischen Patentanmeldung 18 724/67 ist zwar bereits ein mit einer nichtwäßrigen Lösung von
Tetrachloräthylen arbeitendes Verfahren bekannt, welches
auf die Beseitigung der Fremdstoffteilchen abzielt. Dieses Verfahren beruht jedoch auf der spontanen
Sedimentation der Partikeln und führt nur dann zum Erfolg, wenn die Fremdstoffteilchen mit dem Bad
reagieren und folglich ihr spezifisches Gewicht vergrößern, wodurch sie schwerer als die Lösung werden. Ein
weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß das Volumen des Bades verringert wird, weil
bei diesem Verfahren eine Schicht von nichtwäßriger Lösung am Boden gebildet werden muß.
In der US-PS 34 60 952 ist ein Verfahren zum stromlosen Verkupfern beschrieben, bei dem störende
Teilchen bis hinab zu einer Korngröße von 1 πιμ aus dem Bad durch Filtration, Ultrafiltration oder Ultrazen-
trifugieren entfernt werden. Die Beseitigung der sehr
fernen Partikeln irt naturgemäß mit einem erheblichen Virfabrensaufwand verbunden.
Abs der US-PS 3325297 ist ein Verfahren zum
kontinuierBchen stromlosen Vernickeln bekannt, bei
dem das verbrauchte Bad in komplizierter und aufwendiger Weise von den gebildeten semikolioidalen
Nickelphosphitteilchen befreit wird.
Gemäß Metalloberfläche« 22 (1968), Heft 6, S. 173,
werden aus stromlosen Nickelbädern alle Spuren von Verunreinigungen mit Hufe einer Filterpumpe herausgeholt
Irgendwelche Angaben über die Maschenweite des verwendeten Filters sind dieser literaturstelle nicht
entnehmen*
Keiner der genannten Veröffentlichungen läßt sich irgendein Hinweis entnehmen, bis zu welchem Grad ein
Vernickelungsbad von den Fremdstoffteilchen befreit werden muß, damit die Bildung von Einkerbungen und
Oberflächenrauhigkeiten am behandelten Werkstück vermieden wird.
Es war daher die Aufgabe der Erfindung, ein einfaches
und wirtschaftliches Verfahren zur stromlosen Nickelbeschichtung zu schaffen, bei dessen Anwendung am
beschichteten Werkstück keine Einkerbungen und Oberflächenrauhigkeiten entstehen.
Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise gefunden, daß das Beschichtungsverfahren in der
erwähnten Hinsicht wesentlich verbessert werden kann, wenn ein Vernickelungsbad mit spezieller Rezeptur und
Acidität bei definierter Temperatur und Abscheidungsgeschwindigkeit eingesetzt wird, wobei die im Bad
verbleibenden Fremdstoffteilchen eine Größe von nicht mehr als 5 μ aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum stromlosen Vernickeln unter Verwendung eines
filtrierten Vernicklungsbades, mit dem auf dem Substrat ein phosphorhaltiger Nickelüberzug gebildet wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß es bei einer Temperatur von 900C und einer Abscheidungsgeschwindigkeh
von 20 μΐη pro Stunde mit Hilfe eines gereinigten Vernicklungsbades, das pro Liter 20 bis 50 g Natriumhypophosphit,
5 bis 40 g Nickelsulfat und 5 bis 50 g einer organischen Säure enthält, einen pH-Wert von 4,5 bis
4,9 aufweist und durch Filtration von allen Fremdstoffteilchen mit einer Korngröße von mehr als 5 μ befreit
wurde, durchgeführt wird.
Es wurden Versuche mit und ohne Verwendung eines Filters durchgeführt, deren Ergebnisse aus der nachfolgenden
Tabelle ersichtlich sind. Bei diesen Versuchen wurden jeweils 20 Stahlplatten der stromlosen Vernikkelung
untei worfen, um einen 10 μΐη dicken Nickelüberzug
zu erzeugen. Der Reflexionswert stellt das Verhältnis der Intensität des reflektierten Lichtes zu
jener des senkrecht einfallenden Lichtes dar.
(μη»)
Anzahl der Stahlplatten, in welchen
Einkerbungen mit
dem bloßen Auge
feststellbar sind
Anzahl der Stahlplatten, in welchen
eine Rauhigkeit mit
dem bloßen Auge
feststellbar ist
Durchschnittlicher
Reflexionswert,
1
2
3
4
5
| 0 | 0 | 49 |
| 0 | 0 | 48 |
| 0 | 0 | 48 |
| 0 | 0 | 49 |
| 0 | 0 | 48 |
lichte Masdienweite des Filters
(um)
Anzahl der Stahlplatten, in welchen Einkerbungen mit
dem bloßen Auge feststellbar sind
Anzahl der Stahlplatten, in welchen
eine Rauhigkeit mit
dem bloßen Auge
feststellbar ist
Durchschnittlicher
Reflexionswert,
9
JO
15
20
25
Aufgrund obiger Versuchsergebnisse beträgt der obere Grenzwert für die lichte Maschenweite des
Filters 5 um. Wenn die Maschenweite 5μητ nicht
überschreitet, treten nämlich keine Einkerbungen und
keine Rauhigkeit am Werkstück auf. Beträgt jedoch die lichte Maschenweite des Filters 6 μΐη, läßt sich bei 20
Proben einheitlich eine gebildete Rauhigkeit feststellen.
Unter Berücksichtigung der erwähnten, unvorhersehbaren scharfen Grenze wird somit eine wesentliche
| 0 | ί | 46 |
| 1 | 1 | 45 |
| 1 | 1 | 45 |
| 2 | 0 | 44 |
| 1 | 3 | 41 |
| 3 | 2 | 40 |
| 3 | 2 | 40 |
| 3 | 3 | 39 |
| ς | A. | 35 |
Verbesserung des Beschichtungsverfahrens erzielt. Einerseits wird das Auftreten von Einkerbungen und
Oberflächenrauhigkeiten in wirksamer Weise verhindert, wodurch die Qualität der beschichteten Werkstükke erheblich verbessert wird. Andererseits stellt die
erfindungsgemäß angewendete Grobfiltration eine überaus einfache Maßnahme dar, welche die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gegenüber Feinfiltrationsmethoden erheblich verbessert
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum stromlosen Vernickeln unter Verwendung eines filtrierten Vernicklungsbades, mit dem auf dem Substrat ein phosphorhaltiger Nickel-Überzug gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daßesbeieinerTemperaturvon90eC und einer Abscheiduiigsgeschwindigkeit von 20 um pro Stunde mit Hilfe eines gereinigten Vernickelungsbades, das pro Liter 20 bis SO g Natriuishypophosphit, 5 bis 40 g Nickelsulfat und 5 bis 50 g e;ner organischen Säure enthält, einen pH-Wert von 4,5 bis 4,9 aufweist und durch Ritration von allen Fremdstoffteilchen mit einer Korngröße von mehr als 5 μ befreit wurde, durchgeführt wird
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP47050774A JPS498419A (de) | 1972-05-24 | 1972-05-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2326158A1 DE2326158A1 (de) | 1973-12-20 |
| DE2326158B2 true DE2326158B2 (de) | 1977-03-17 |
Family
ID=12868167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732326158 Withdrawn DE2326158B2 (de) | 1972-05-24 | 1973-05-23 | Verfahren zum stromlosen vernickeln |
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-
1973
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- 1973-05-22 BE BE131392A patent/BE799875A/xx unknown
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Also Published As
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| BHN | Withdrawal |