DE2325482A1 - Verfahren zur herstellung von verbundplatten oder -folien aus blei und kunststoffen, insbesondere copolymeren des polyaethylens auf acrylsaeurebasis und hiernach hergestellte verbundplatten oder -folien - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verbundplatten oder -folien aus blei und kunststoffen, insbesondere copolymeren des polyaethylens auf acrylsaeurebasis und hiernach hergestellte verbundplatten oder -folien

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Description

PATEN!ANWALTE
DIPL.-ING. R. SPLANEMANN · DlPU-CHEM, DR. B. REITZNER · DIPL-INe. J. RICHTER MÖNCHEN HAMBURG
2000 HAMBURG 36, den ·\γ. m Hai 1973
Neuer Wall 10 -^
Telefon: (0411) 34 0045 Telegramm-Adr.: Inventius Hamburg
Unsere Akte: 1 217-I-8o5/-III-8o6
ihn zeichen: BLEIIKDIlSiEEIE KG
vorm. Jung + Lindig,
Hamburg Patentanmeldung
Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten oder -folien aus Blei und Kunststoffen, insbesondere öopolymeren des Polyäthylens auf Acrylsäurebasis und hiernach hergestellte Verbundplatten oder -folien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten oder —folien aus Blei und Kunststoffen, insbesondere Copolymeren des Polyäthylens auf Acrylsäurebasis und hiernach hergestellte Verbundplatten oder -folien.
Es ist bekannt, daß sich Bleioberflächen mit Polyäthylen, insbesondere mit den Copolymeren des letzteren mit
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Konten: Deulidie Bank AG Hambura, Kfo.-Nr. 7/Q24» ■ Postscheckkonto: Hamburg 1201 55-206
Acrylsäure, ohne Anwendung von Klebern verbinden lassen. Zu diesem Zweck werden die Oberflächen beider Stoffe in geeigneter Weise gereinigt und bei Temperaturen zwischen 14o C und 2oo G unter Druck anwendung verschweißt.
Ein Problem nach der Herstellung eines derartigen Verbundwerkstoffes ist die mangelnde Beständigkeit der gegenseitigen Haftfestigkeit beider Werkstoffe. ITm die Haftfestigkeit zwischen Blei und Polyäthylen zu erhöhen, ist vorgeschlagen worden, dem Polyäthylen, insbesondere dessen Copolymeren mit Acrylsäure Schwefel, Kalziumsulfid oder ähnliche Substanzen zuzusetzen mit dem Ziel, Korrosionserscheinungen in der Zwischenschicht Blei / Polyäthylen zu unterbinden bzw. zu blockieren.
Mit diesen Additiven zum Polyäthylen konnte zwar die Anfangshaftfestigkeit der beiden Werkstoffe Blei / Polyäthylen unmittelbar nach der Laminierung erhöht werden, jedoch wurde das Problem einer zeitlich bleibenden Haftfestigkeit dadurch nicht gelöst.
Wird von der Annahme ausgegangen, daß zur Erzielung einer ausreichenden Haftfestigkeit Blei/Kunststoff
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überwiegend chemische Bindungskräfte in .Form polarer Bindungen notwendig sind, so werden letztere empfindlich gestört durch das Auftreten von Eorrosionspro-.dukten des Bleis in der GreE&chieht Blei/Kunststoff. Die Korrosionsprodukte des Bleis werden u.a. gebildet sowohl nach der Diffusion von Wasserdampf, Kohlen- , dioxid und Sauerstoff durch die "bedeckende Polyäthylenschicht als auch durch Zersetzungsprodukte des Polyäthylenacrylsäurecopolymerisats selbst, soweit diese ebenfalls in die Grenzschicht Blei/Kunststoff gelangen.
Um eine zeitlich bleibende Haftfestigkeit zwischen Blei und Polyäthylen entsprechend ausgebildeter Verbundwerkstoffe zu schaffen, ist es erforderlich, eine im vorangehend aufgezeigten Sinne korrosionsbeständige Bleimetalloberfläche für Beschichtungen mit Polyäthylenaerylsäurecopolymerisaten zu verwenden.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine korrosionsbeständige Bleimetalloberflache für Beschichtungen mit Polyäthylenacrylsäurecopolymerisaten zu schaffen, um aus Blei und Polyäthylen "bestehende Verbundwerkstoffe mit einer zeitlich "bleibenden Haftfestigkeit zwischen Blei und
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Polyäthylen herstellen zu können. Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten oder -folien aus Blei und Kunststoffen, insbesondere Copolymeren des Polyäthylens auf Acrylsäurebasis vorgeschlagen, nach dem gemäß der Erfindung zur Erzeugung einer Schutzschicht gegen Korrosion und Delamination auf der metallischen Seite der Grenzfläche Blei/Polyäthylen
Bl) dem Blei vor der Bildung der zu beschichtenden ' Oberfläche Antimon zulegiert und/oder
b) das Bleigrundmaterial mit Zinn, einer Zinn-. bleilegierung oder einer antimonhaltigen Verbindung wie Bleiantimonlegierung beschichtet wird.
Das Antimon wird in Konzentrationen zwischen 0,6 und b% dem Blei zulegiert, während der Zinngehalt der Beschichtungslegierung zwischen 25/Ό und 100% Zinn liegen kann, wobei der verbleibende Rest jeweils gleich Blei ist. Es kann auch eine Beschichtung des Bleigrundmaterials mit einer Blei-Antimonlegierung mit einem Sb-Gehalt von 0,6 - 6% vorgenommen werden. Die Beschichtung des Bleigrundmaterials mit Zinn, Zinnbleioder Bleiantimonlegierung erfolgt beispielsweise durch Walzplattierung.
Mach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Oberfläche des Bleis mit einem Schutzfilm als Haft-
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Vermittler für die aufzubringende Kunststoffschicht aus in einem Verdünnungsmittel gelöstem "weichmacher versehen, wobei als Verdünnungsmittel 1-wertige .alkohole oder deren Isomeren od.dgl. und als weichmacher an sich bekannte Erzeugnisse verwendet werden.
Die Erfindung betrifft ferner einen Verbundwerkstoff, wie Verbundplatte oder -folie aus Blei und Polyäthylenacrylsäurecopoliymerisäten, bei dem zwischen der Kunststoffschicht und der Bleischicht eine antimonhaltige •Schicht, wie z.B. Blei-Antimon, angeordnet ist oder dessen Bleischicht auf ihrer die Kunststoffschicht tragenden Überfläche eine Beschichtung aus Zinn oder einer Ziraibleilegierung oder einem Schutzfilm aus einem Weichmacher aufweist.
Nachstehende Beispiele sollen die Erfindung verdeutlichen.
Beispiel i
Herstellung des Verbundwerkstoffes und Art der Ergebnisprüfung. -
Präparierte Bleibleche nach Beispiel 2 und Polyäthylenfolien nach Beispiel 3 wurden durch Zusammenpressen in einem beheiztem Walzenspalt in der Warme verschweißt.
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Die Walzenoberfläche bestand aus Teflon, die Arbeitstemperatur im Watenspalt betrug 18o C und wurde über Regler konstant gehalten. Die Einwirkzeit der Temperatur unter Druck betrug 4 see und wurde ebenfalls bei allen Beispielen konstant gehalten. Die Güte der erreichten Verschweißung wurde im Φ-Schälversuch mit einer Zerreißmaschine an Proben mit den Abmessungen 1oo mm Länge und 25 mm Breite gemessen die Schälgeschwindigkeit betrug ioo mm/min.
Beispiel 2
Art und Präparation der verwendeten Bleimuster
Blei 1 : Bleiblech mit einer Stärke von o,12 mm hergestellt aus Blei der Qualität PB 99,94-entsprechend DIM" 1719.
Blei 2 : Bleiblech mit einer Stärke von o,11 mm hergestellt aus Blei der Qualität PB 99,94-entsprechend DIlT 1719, welchem ein Gehalt von 2% Antimon zulegiert worden war.
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Blei 3 : Bleiblech mit einer Stärke von o,12 mm entsprechend Blei 2, welches jedoch zusätzlich mit Reinzinn (Zinngehalt größer 99%) walzplattiert worden war.
Blei 4 : Bleiblech mit einer Stärke von o,12 mm entsprechend Blei 2, welches jedoch zusätzlich mit einer ZinnbleiIegierung (Zinngehalt gleich 50%) walzplattiert worden war.
Alle Bleibleche wurden nach der Herstellung durch mehrstündige Behandlung mit organischen Lösungsmitteln (Methyl-lthylketon und Aceton) in einer Soxlettapparatur vollkommen entfettet und vor der Beschichtung in Warmluft getrocknet.
Beispiel 5
Art und Präparation des verwendeten Polyäthylens
Als Polyäthylen wurden Copolymere desselben mit Acrylsäure verwendet, insbesondere Copolymerisate des Polyäthylens, die unter der Handelsbezeichnung Lupolen A 291 ο MX und QK 2375 bekannt sind. Für die
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Versuche wurden die genannten Copolymerisate in Form von Folien verwandt.
Polyäthylen 1 : Folie mit einer Stärke von o,1oo mm
bestehend aus dem Copolymeren des Polyäthylens mit Acrylsäure (Handelsbezeichnung Lupolen A 29o MZ),
Polyäthylen 2 : Folie mit einer Stärke von 0,08 mm
hergestellt aus dem Copolymeren des Polyäthylens mit Acrylsäure (Handelsbezeichnung QX 2375).
Alle Polyäthylenfolien wurden vor der Verarbeitung zum Verbundwerkstoff durch kurzes Eintauchen in Aceton gereinigt und anschließend in Warmluft getrocknet.
Beispiel 4
Belastung des Laminats im Sinne einer Alterung.
Versuch 1 : Messung der Schälfestigkeit 2 Stunden
nach der Beschichtung.
Versuch 2 : wie bei Versuch 1, jedoch nach 5 Tagen
Lagerung bei Räumte-mperatur.
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Versuch 3
wie bei Versuch 1, jedoch nach
21 Tagen Lagerung bei Raumtemperatur.
Versuch 4
wie bei Versuch 1, Jedoch nach
48 Stunden Lagerung bei 600G und 100%
rel. Luftfeuchtigkeit.
Versuch 5
wie bei Versuch 1, jedoch nach
48 Stunden Lagerung unter Wasser mit
einer Temperatur von 80 G.
Die experimenteilen Ergebnisse der Versuche 1 bis sind in den nachstehenden Tabellen I und II zusammengefaßt.
Tabelle I
HAFTFESTIGKEIT IM T-SCHlLVERSUCH BEI EINSATZ VON POLYÄTHYLEN 1 (kp / cm)
1 Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4 Versuch 5 ,3-O ,5
Blei 2 o,8-0,9 o,5-0,7 o,2-o,3 o,4-o,6 O ,7-O ,8
Blei 3 0,9-1,1 0,9-1,1 o,9-1,o o,7-o,9 O ,3-1 ,5
Blei 4 1,4-1,7 1,4-1,7 1,4-1,6 1,3-1,5 1 ,O-1 ,2
Blei 1,0-1,2 1,1-1,3 1,0-1,3 0,9-1,2 1
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- 1o -
Tabelle II
HAFTFESTIGKEIT III T-SCHÄLVERSUOH - BEI EINSATZ VGH POLYÄTHYLEN 2 (kp / cm)
1 /ersuch 1 ,5-O ,7 Versuch 2 Versuch 3' Versuch 4 ,2-O ,4- Versuch 5
Blei 2 O ,2-1 ,7 o,3-o,5 o,3-o,4 O ,4-0 ,5 o,2-o,3
Blei 3 O ,O-1 Λ o,5-o,7 o,5-o,7 O ,1-1 ,2 o,4-o,i?
Blei 4 1 ,2 1,2-1,4 1,2-1,4 1 ,O-1 ,3 1,1-1,2
Blei 1 1,1-1,3 1,1-1,4 1 1,0-1,2
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbundwerkstoffe aus Blei und Polyäthylen sind in der Zeichnung anhand von vergrößerten senkrechten Schnittdarstellungen dargestellt, und zwar zeigt
Fig.1 eine aus einer Blei- und Polyäthylenschicht bestehende Verbundfolie,
Fig.2 eine aus einer Bleischicht mit einlegiertem Antimon und einer Polyäthylenschicht bestehende Verbundfolie,
Fig.3 eine Verbundfolie, bestehend aus einer Blei- oder Bleiantimonschicht mit einer aufgewalzten Antimon-, Bleiantimon-
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- 11 Schicht und einer Polyäthylenschicht,
Fig. 4- eine Verbundfolie, bestehend aus einer Bleischicht mit beidseitig angeordneter Polyäthylenschicht,
Fig. 5> eine Verbundfolie, bestehend aus einer Bleischicht mit einlegiertem Antimon und beidseitig angeordneter Polyäthylenschicht, und
Fig. 6 eine Verbundfolie, bestehend aus einer Bleioder Bleiantimonschicht mit einer beidseitig aufgewalzten Antimon-, Bleiantimon- oder Bleiζinnschicht, auf der jeweils eine Polyäthylenschicht angeordnet ist.
In den Zeichnungen ist mit 1o eine Bleifolie (Fig.1,4), mit Jo eine Bleifolie mit einlegiertem Antimon (Fig.2, 5), mit 4o eine Blei- oder Bleiantimonfolie, mit 5o eine aufgewalzte antimonhaltige Beschichtung, wie z.B. Bleiantimon, sowie mit 6o die alternativ zu 5o aufgewalzte Bleizinnbeschichtung (Fig.3,6) und mit 2o und 2oa eine Polyäthylenbesckichtung bezeichnet. Die Blei-
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folie 1o,3o,4o ist einseitig (Pig.1-3) oder "beidseitig (Fig. 4-6) mit Polyäthylen beschichtet. Zwischen der Blei- oder Bleiantimonfolie 4o und der Polyäthylenschicht 2o ist eine aufgewalzte antimonhaltige Beschichtung, wie z.B. Bleiantimon, oder eine aufgewalzte Bleizinnbeschichtung 6o (i'ig.3,6) angeordnet.
Pat ent an spriieh e:
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Claims (8)

- -ο — Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Verbundplatten oder -folien aus Blei und Kunststoffen, insbesondere Copolymeren des Polyäthylens auf Acrylsäurebasis, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer Schutzschicht gegen Korrosion und Delamination auf der metallischen Seite der Grenzfläche Blei/Polyäthylen
a) dem Blei vor der Bildung der zu beschichtenden Oberfläche Antimon zulegiert und/oder
b) das Bleigrundmaterial mit Zinn, einer Zinnbleilegierung oder einer antimonhaltigen Verbindung wie Bleiantimonlegierung beschichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Blei Antimon in einer Konzentration zwischen 0,6% und 6% zulegiert wird»
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zinnbleilegierung mit einem über 25% liegenden Zinngehalt verwendet wird*
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtende Oberfläche mit einem
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Schutzfilm als Haftvermittler für die aufzubringende Kunststoffschicht aus in einem Verdünnungsmittel wie 1-wertige Alkohole oder deren Isomeren, gelöstem Weichmacher versehen wird.
5. Verbundplatte oder -folie aus Blei und Kunststoffen, insbesondere Coplymeren des Polyäthylens auf Acrylsäurebasis hergestellt nach Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kunststoffschicht (2o) und der Bleischicht (4ο) eine Bleiantimonschicht (5o) angeordnet ist.
6. Verbundplatte oder -folie nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleischicht (4o) auf ihrer die Kunststoffschicht (2o) tragenden Oberfläche eine Beschichtung (6o) "aus Zinn oder einer Zinnbleilegierung aufweist.
7. Verbundplatte oder -folie nach Anspruch 55 dadurch gekennzeichnet, daß die Blei schicht mit einlegiertem Antimon (3o) auf ihrer die Kunststoffschicht (2o) tragenden Oberfläche einen Schutzfilm aus einem Weichmacher aufweist»
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8. Verbundplatte oder -folie nach Anspruch 5 bis 73 dadurch gekennzeichnet, daß die Bleischicht (io,3o) "beidseitig Kunststoff schichten (2o,2oa) aufweist, die mittels Schutzschichten auf der Bleischicht (io,3o) gehalten sind.
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■Leerseite
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0154730A1 (de) * 1984-01-31 1985-09-18 Metalon Stolberg GmbH Bleibleche, -bänder und -platinen

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