DE2325304A1 - Filmbildende vinylidenfluoridpolymerenstoffzusammensetzung in waessriger dispersion - Google Patents

Filmbildende vinylidenfluoridpolymerenstoffzusammensetzung in waessriger dispersion

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Description

Patentanwälte: ; l8. Mai 1973
Dr. Ing. Water Abltz s IR-2011
Dr. Dieter F. Morf Dr. Hans-A. Brauns • Hflnciiiu 86, Pitnzintuiritr. 2t
PENNWALT CORPORATION
Tennwalt Building, Three Parkway, Philadelphia, Penn sylvania 19102, V.St.A. '
Filmbildende Vinylidenfluoriddpolymeren-Stoffzusammensetzung
in wässriger Dispersion
Die vorliegende Erfindung betrifft eine filmbildende Stoffzusammensetzung, die aus einer in wässrigem Medium dispergierten Mischung aus Vinylidenfluoridpolymerem und Acrylatpolymerem bestellt und zum überziehen einer Vielfalt von Substraten mit einem Film nützlich ist, der bei Umgebungstemperatur zu einem festen und schützenden Überzug an der Luft getrocknet werden kann.
Verschiedene Systeme wurden zum Ablegen von Filmen und Schutzüberzügen aus normalerweise festen, hochmolekularen Vinylidenflüoridpolymeren entworfen, um Substrate mit Polymerenüberzügen zu schützen, die gute Lösungsmittelbeständigkeit, chemische Beständigkeit, Witterungsbeständigkeit, Kitzestabilität, Festigkeit und Eückprallelastizität aufweisen.
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Diese bekannten Systeme haben jedoch gewisse Nachteile hinsichtlich der Verarbeitungsbedingungen und der Umweltverschmutzung.« So werden beispielsweise in der US-PS 3 169 120 Vinylidenfluoridpolymerenteilchen beschrieben, die in einer wässrigen Stoffzusammensetzung dispergiert sind, die einen grösseren Mengenanteil Von mindestens einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, und zwar von Iriäthylphosphat, Dimethylsuecinats Diäthylsuccinat und Tetraäthylharnstoff enthält. Die Nachteile dieses Systems sind die Anwesenheit grosser Mengen von unerwünschten Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt und die Notwendigkeit„ des. Polymerenfilm bei Temperaturen von oberhalb etwa 17&s?° C trocknen und härten zu müssen. Die US-PSs 3 324 069 und 3 340 222 behandeln filmbildende Stoff zusammensetzungen, die aus Vinylidenfluoridpolymerem und einem Acrylatpolymerens dispergiert in einem latenten Lösungsmittel für das Vinylidenfluoridpolymere, bestehen, wobei das latente Lösungsmittel eine flüchtige, organische Flüssigkeit ist« 'Die aus solchen nicht-wässrigen Dispersionen gebildeten Polymerenfilme,und -überzüge werden bei Temperaturen in der Grossen Ordnung won 232° G getrocknet und gehärtet. In Anbetracht der immer stärker werdenden Betonung des Umweltschutzes ist die Anwesenheit· von grossen Mengen solcher flüchtigen und giftigen, organischen Lösungsmittel in ÜberzugrStoffausammensetzungen wegen ihrer Luft verschmutzenden Wirkungen unerwünscht» Die Verdampfung der grossen Lösungsmittelmenge aus der filmbildenden Polymerenmasse während des Koaleszierens der überzüge stellt auch eine Feuer- und Explosionsgefahr dar und führt zur Luftverunreinigung, Hinzu kommt, dass die Methoden zur Lösungsmittelentfernung und Arbeitsweisen zur Lösungsmittelwiedergewinnung, wenn sie durchgeführt werden, sehr kostspielig sind. Selbst dann ergibt die Beseitigung durch Verbrennen und durch Wasserberieselung noch Verbrennungsprodukte"und andere Nebenprodukte, welche zu den verschiedenen Arten der ökologischen Verschmutzung beitragen.
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Es wurde nun gefunden, dass Vinyli denfluori dpolymeren filme und -überzüge hoher Qualität aus einer nicht verunreinigenden, praktisch lösungsmittelfreien 9 wässrigen Yinyl i denf luori dpolymeren-Dispersion hergestellt werden können9 die im Gemisch eine modifizierende Menge einer wässrigen-Dispersion eines Acrylatpolymeren enthält» Es wurde weiterhin gefunden, .dass die Anwesenheit von Acrylatpolymerem das Trocknen und Barten des Polymerenfilms bei Umgebungstemperatur9 d..h· bei etwa 15j6 bis 48,9° C5 erlaubt, obgleich, wenn gewünscht, die Ulme und Überzüge schnell bei hohen Temperaturen, d. h» bei bis
können.
bei bis zu etwa 287,8° G9 getrocknet und gehärtet werden
Die erfindungsgemässe Stoff zusammensetzung setzt sich, bezogen auf 100 Gew.teile Wasser, aus 10 bis 180 Gew.teilen Vinylidenfluoridpolymerem (vorzugsweise 15 bis 95) uncl 1 bis 150 Gew.-teilen Acrylatpolymerem (vorzugsweise -6 bis 55)? die in dem genannten wässrigen Medium dispergiert sind, zusammen, wobei nicht mehr als etwa 200 Gewoteile von beiden Polymeren zu- . sammen vorliegen und das Acrylatpolymere etwa 10 bis etwa 75 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der genannten PoIymerenmischung, ausmacht und der bevorzugte Mengenanteil des Acrylatpolymeren etwa 25 bis 60 Gew°% des vereinigten Poly-· merengewichtes beträgt. Ansätze, die weniger als~25 Gew.% des Acrylatpolymeren enthalten, bilden bei' Eaumtemperatur nicht so leicht einen zusammenhängenden Film, und ein gewisses Erhitzen auf etwa 93 »3° σ kann in der Trocknungsstufe zur-Erzielung einer zufrieden stellenden Filmbildung vorteilhaft sein. Die vorteilhaften Merkmale des sehr leistungsfähigen Vinyli denf luori dpolymeren in dem, letztlich erhaltenen IPiIm oder "überzug werden jedoch abgeschwächt, wenn der Mengenanteil des Acrylatpolymeren grosser als 60 Gew.% der genannten Polymerenmischung ist.'
Unter dem Ausdruck "Vinyli denf luori dpolymeres" werden im hier verwendeten Sinne nicht nur das hochmolekulare, normalerweise
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feste Homopolymere des Vinylidenfluorids, sondern auch die hochmolekularen, normalerweise festen Mischpolymeren von Vinylidenfluorid mit mindestens einem Comonomeren, und zwar mit Tetrafluoräthylen, Trifluoräthylen, Chlortrifluoräthylen, Hexafluorpropen und Mischungen daraus, verstanden, wobei in dem genannten Mischpolymeren mindestens etwa 75 Mo 1% polymerisierter Vinylidenfluorid-Einheiten vorliegen- Ein besonders bevorzugtes Mischpolymeres ist dasjenige, das aus etwa 70 Gew.% Vinylidenfluorid und dementsprechend etwa 30 Gew.% Tetrafluoräthylen besteht. Das Vinylidenfluoridpolymere liegt in der von der vorliegenden Erfindung umfassten Dispersion als dispergierte Teilchen vor, die einen Teilchengrössenbereich von 0,1 Mikron oder kleiner bis zu etwa 1 Mikron aufweisen.
Das der erfindungsgemässen, wässrigen Dispersion einverleibte
Acrylatpolymere leitet sich von einem Monomeren der Struktur 0 '
CH0 - C - C - 0 - E1 ab, in der E1 Wasserstoff oder Methyl
und E* Niedrigalkyl, d. h. einen Alkylrest mit Λ bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten. Zu solchen Acrylatpolymeren gehören normalerweise feste, hochmolekulare Homopolymere der Acrylatmonomeren und die normalerweise festen, hochmolekularen. Mischpolymeren dieser Monomeren. Das bevorzugte Acrylatpolymere ist Polyme^thylmethacrylat. Die bevorzugten Mischpolymeren sind diejenigen, die 10 bis 40 Gew.% und vorzugsweise 10 bis 20 Gew.% eines Comonomeren enthalten. Beispiele für solche Comonomeren einschliesslich derjenigen, welche die oben angegebene Struktur aufweisen, sind Acrylsäure, Methacrylamid, Methacrylsäure , Acrylnitril, Methylacrylat, JLthylacryla t, Athylmethaerylat., Butylacrylat, Butylmethacrylat und dgl. Ein besonders bevorzugtes Mischpolymeres ist dasjenige aus Butylmethaffi-rylat und Methylmethacrylat, das vorherrschend polymerisierte Einheiten des letzteren enthält.
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Das Acrylatpolymere liegt in der erfinaungsgemässen Dispersion als dispergierte Teilchen mit einer Teilchengrösse innerhalb des Bereichs von etwa 0?1 bis etwa 1 Mikron vor» Die wässrige Stoffzusammensetzung der dispergierten Mischung aus Acrylatpolymerem und Vinylidenfluoridpolymerem kann als ein polymerer Latex gekennzeichnet werden und kann, um für Latexstabilität zu s-orgen, mit etwa 1 bis 5 Teilen eines herkömmlichen oberflächenaktiven Mittels je 100 Gew.teile nicht-flüchtiger Feststoffe vermischt sein, Repräsentative oberflächenaktive Mittel sind beispielsweise die bekannten und im Handel erhältlichen Alkylarylpolyätheralkoholes die an den Seitenketten Polyoxyäthylen-Einheiten aufweisen (unter dem Warenzeichen "Triton" von der Firma Eohin und Haas Co., verkauft), die Blockpolymeren von Äthylenoxid und Propylenoxid (von der Firma BASF-Wyandotte Chemical Co. unter der Markenbezeichnung "Pluronic" verkauft) und Polyoxyäthylen-Fettsäureester (von der Firma IGI - Atlas Chemical Inc. unter den Markenbezeichnungen "Span" und "Tween" verkauft).
Dem oben beschriebenen Latex kann auch ein dispergiertes, fein-zerteiltes Pigment zugesetzt werden, damit der Überzug oder Film die gewünschte Opazität oder Farbe erhält oder ästhetisch ansprechend wirkt. Die Menge eines solchen feinzerteilten Pigmentes (dessen Teilchengrösse beispielsweise bis zu 75 Mikron beträgt) kann von etwa 30 bis etwa 170 Gew.-teile je 100 Gew.teile des Gesamtgewichtes des Vinylidenfluoridpolymeren und des Acrylatpolymeren mit der Massgabe reichen, dass in der Dispersion jedoch insgesamt nicht mehr als etwa 200 Gew.teile je 100 Gew.teile Wasser an Feststoffen enthalten sind. Eepräsentative Pigmente sind Butil-titandioxid, verschiedene Silikate, wie Talkum, Glimmer und Tone, Baryte, Euss, Zinkoxid, Zinksulfid, Kieselsäuren, Eisenoxide, Chromoxid, andere Metalloxide, gepulverte Metalle, Glaskugeln und Mischungen der vorstehenden Pigmente.
Ein fakultativer Bestandteil, der der Dispersion in einer
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Menge bis zu etwa 10 Gew.teilen Je 100 Gew.teile der Gesamtmenge des· Vinylidenfluori.dpolymeren und des Acrylatpolymeren zugesetzt werden kann, ist eine vorzugsweise in Wasser in den genannten Mengenanteilen lösliche j organische Flüssigkeit, die bei der Bildung der Polymerenfiliae während des Trocknungsschrittes als Verlaufshilfsmittel wirkt;» Repräsentative Verlaufmittel, die in solchen geringeren Mengenanteilen verwendet werden können, sind Butyrolacton, Tributylphosphat, Butylcellosolveacetats Tributoxyäthy!phosphat, und Carbitol-· acetat. Eine geringere Menge anderer mit Wasser mischbarer Lösungsmittel, wie Äthylenglykol, kann zur Erhöhung der Beständigkeit gegen Frost und Tauwasser der wässrigen Dispersionen eingemischt werden.
Wenn die erfindungsgesaässen Stoff zusammensetzungen die oben beschriebenen, anorganischen Füllstoffe und Pigmente einverleibt enthalten, werden die Dispersionen durch ein Hochgeschwindigkeits-Mischwerk, eine Kugelmühle, eine Drei-Walzenmühle, .eine Sandmühle oder dgl», verarbeitet, um eine zufriedenstellende Feststoffsuspension zu erzielen« Diesem durchmischten Gemenge können herkömmliche .Anstrichfarbzusätze und Überzugs.zusätse, wie ' oberflächenaktive Mittel, Antischaummittel, Konservierungsmittel, Schutzkolloide, Verdikkungsmittel, pH-Puffer und andere, zugesetzt werden. Dispersionen, die für Aussenüberzüge bestimmt sind (d. tu die den Witterungseinflüssen ausgesetzt sind) sollten vorzugsweise einen pH-Wert von 8 bis 9 aufweisen. Latices für andere Verwendungen können ein pH-Niveau irgendwo innerhalb des Bereichs von 4 bis 10 aufweisen.
Die Überzug -Stoffzusammensetzungen können auf eine grosse Vielfalt von Substraten, einschliesslich Holz, Metalle, Mauerwerk, Textilien, Gewebe, Papier, Glas usw., nach herkömmlichen BeSchichtungsmethoden, wie durch Sprühen, Streichen, Eintauchen, Giessen, Rakelbeschichtung, Rollenbeschichtung ("coil coating"), umgekehrte Walzenbeschichtung und
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andere Methoden, die zum Stand der Technik gehören, aufgebracht werden.. Wie früher erwähnt, leiten sich die unerwarteten Vorteile der erfindungsgemässen, wässrigen Dispersion von der Feststellung her, dass man dauerhafte, harte und zähe Überzüge durch Lufttrocknung "bei Uingebungstemperatüren, d- h. 15,6 "bis 37>8° c> erhält.» Demgemäss können' die überzüge als sehr leistungsfähige Fa rb ans trie he , die sich gut warten lassen, in Fabriken und anderen, kommerziellen Anlagen zum Schutz von Holz und Metalloberflächen aufgebracht werden.
Obgleich die Haftung des Films aus der polymeren Mischung an Substraten im allgemeinen mehr als ausreichend ist, ergibt sich eine erhöhte Haftung, indem zunächst die Substrate mit einer verträglichen Überzugsschicht grundiert werden. Für Holz beispielsweise ist ein nützliches Grundierungsmittel eine Schicht aus einem pigmentierten Acrylsäureesterpolymeren, wie es in den US-PSs 3 234- 039 und 3 037 881 beschrieben ist. Eine für Metallüberzüge bevorzugte Grundier schicht ist in der US-PS 3 111 4-26 beschrieben; es handelt sich dabei um ein G-runrdierungsmittel auf Epoxy-Grundlage. Grundierungsmittel auf Acrylsäurebasis sind ebenfalls für Metalle nützlich, wie in den US-PSs 3 526 532 und. 3 4-76 014 beschrieben ist. Für überzüge auf Glastuch oder anderen flexiblen Substraten, die gewebt oder nicht-gewebt sein können, können bekannte Eaftungsfordernde Mittel verwendet werden. Insbesondere können Glasfasern zunächst mit einem Silankupplungsmittel behandelt werden, wie von I* L. Fan and E. G. Shaw in Rubber World, Juni 1971, Seite 56 beschrieben. Die Lufttrocknung der Polymerenüberzüge auf wässriger Basis auf solchen Substraten, wie Papier, Glasfasern, Glastuch und nicht-gewebten Textilien, kann bei Umgebungstemperatur mit Trocknungszeitspannen von etwa 3 bis 24 Stunden bewerkstelligt wenden. Mit Hilfe von Luftgebläsekühlung bei 48,9° C jedoch trocknen die Filme in 10-bis 15 Minuten. Bei 65,6° G sind 5 bis 10 Minuten unter Anwendung von Luftgebläsekühlung angemessen. In allen Fällen sind überzüge aus der Polymerenmischung glatt, glänzend und
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gleichmässig, und die Filme haften zäh an dem Substrat. Durch die Überzüge werden solchen flexiblen Substraten Flammenbeständigkeit und Hydrophobizität verliehen. Obgleich die Überzüge dort, wo bestimmte Substrate, wie Metalle (beispielsweise Stahl und Aluminium) in Frage kommen, bei höheren Temperaturen, ,d. h. bei Temperaturen bis zu etwa 287,8° C, gehärtet werden können, liegt die Bedeutung der erfindungsgemässen Polymeren-Latices auf wässriger Basis in ihrer Fähigkeit, durch einfaches Trocknen der Filme an Luft bei niedriger Temperatur gehärtete Überzüge bereitzustellen.
Zu s aminen f a s'sung:
Wässrige Dispersionen von Vinylidenfluoridpolymeren, die in Mischung damit Acrylatpolymere dispergiert enthalten, sind für die Herstellung von überzügen, die frei von ■Verunreinigungseffekten durch organische Lösungsmittel sind und bei Umgebungstemperatur an Luft getrocknet werden können, auf verschiedenen Substraten nützlieh.
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Claims (6)

IE-2011 % 18. Mai 1973 Pa tentan sp rüc he
1. Vinylidenfluoridpolymeren-überzug-StoffZusammensetzung auf wässriger Basis, die in der Lage ist, Polymerenfilme zu "bilden, die bei Umgebungstemperatur· an Luft getrocknet werden können, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine wässrige Dispersion von dispergierten Vinylidenfluoridpolymerenteilchen im Gemisch mit dispergierten Acrylatpolymerenteilchen enthalten, wobei, bezogen auf 100 Gew.-teile Wasser, 10 bis 180 Gew.teile Vinylidenfluoridpolymeres und 1 bis I50 Gew.teile Acrylatpolymeres, und zwar nicht mehr als etwa 200 Gew.teile an beiden Polymeren zusammen vorliegen und wobei das Aerylatpolymere etwa 10 bis etwa 75 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der genannten Polymeren, ausmacht.
2. Stoff zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Acrylatpolymere etwa 25 bis 60 % des vereinigten Polymerengewichtes ausmacht.
3· ßtoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 15 bis 95 üeile Vinylidenfluoridpolymeres und 6 bis ^ Teile Acrylatpolymeres vorliegen.
4·« Stoffzusammensetzung nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, dass das Acrylatpolymere etwa 25 bis 60 % des vereinigten Polymerengewichtes ausmacht.
5· ßtoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Acrylatpolymere ein Monomeres der
Struktur CH9 = C - C-O-R' ist, in der E für Wasserstoff
E
oder Methyl und E1 für Niedrigalkyl stehen.
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232530A
IE-2011 JiO
6. Sto ff zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vinylidenfluoridpolymere' ein Mischpolymeres aus Vinylidenfluorid und Tetrafluoräthylen in einem Gewichtsverhältnis von etwa 70/30 ist.
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DE2325304A 1972-05-18 1973-05-18 Überzugsmittel auf der Basis einer Mischung aus Polyvinylidenfluorid und Polyacrylat Expired DE2325304C2 (de)

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