DE2323481A1 - Anorganische farbpigmente und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Anorganische farbpigmente und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIPFANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 Frankfurt am Me.ir·, "./cissfrauens trasse 9
Anorganische Farbpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Erfindung betrifft anorganische Gelb- und Rotpiginento zur Verwendung in Kunststoffen, Lacken usw, die aus kristallinen Sllizlumdioxid bestehen, in das Sulfide und/odor SuIfoselenide der Elemente Quecksilber, Zink, Kadmium und/oder Mangan als diskrete Teilchen eingebaut sind.
Für die Einfärbung von Kunststoffen werden anorganische Pigmente wegen ihrer hohen Licht-, Vetter- und chemischen Beständigkeit angewendet. Vor allem oxidische Verbindungen wie z.B. Thenardsblau
Or), Titangrün [(Ni,Co) TiOjJ und Titangelb (Mischkristalle von und NiSbOh) sind als besonders resistonte Farbkörper im Handel. Daneben werden aber auch Sulfide wie CdS und HgS odor SuIfoselenide wie Cd (s,Se) wegen ihrer aussergewöhnlichen Brillanz gex'n als Pigmente verwendet.
Besonders die Kadniiurnsulfoselenide haben wegen der von gelb bis dunkelrot stufenlos wählbaren Farbtöne beachtliche wirtschaftlache Bedeutung. Unübersehbare Nachteile dieser bekannten FarbTvörper auf Schwefel- und Selenbasis sind die nicht unbegrenzte Resistenz gegenüber Säuren und eine deutliche Oxidationsempfindlichkeit gegenüber Luftsauerstoff sowie die Möglichkeit einer Abscheidung von Cd bei Kontakt mit unedleren Metallen.
Tn den deutschen Patentanmeldungen P 23 12 535.1 und P 23 I5 611.8 ist beschrieben, dass beim Einschluss von Cadnilumsulfoselenid in ZrSiOj und SnO0 glasurstabile Pigmente entstehen. Diese Pigmente sind für eine Anwendung in Kunststoffen oder Lacken jedoch ungeeignet, weil sie erstens viel zu grob sind, und ausserdem keine brillanten, intensiven Farben ergeben, die mit reinem Cd (S,Se) vergleichbar wären.
Verantwortlich für diese negativen Eigenschaften sind die glasurstabilen Hüllsubstanzen, die wegen der hohen Ileaktionsteinperaturen
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zu grob werden und deren holier Brechungsindex bei der Kunststoffeinfiirbung einen Weissanteil mit sich bringt. Ein für die Einfärbung von Kunststoffen geeignetes Farbpigment muss besonders feinteilig sein. Ausserdem darf die Hüllsubstanz nach der Einfärbung nicht mehr sichtbar sein.
Es war daher Aufgabe der vox-liegeiiden Erfindung, einen Farbkörper herzustellen, der für die Einf llrbung von Kunststoffen, Lacken und ähnlichen Werkstoffen geeignet und insbesondere resistent ^a^ew Chemikalien und sonstige äussero Einflüsse ist.
Es Toirde nunmehr erfindungsgomäss gefunden, dass anorganische Fax~bpigmente, bei denen in kristalline Modifikationen von Siliziumdioxid, v;ie beispielsweise ·ί -Quarz oder Cristobalit, fai'bige Sulfide und/oder Sulfoselenido und/oder Selenide der Metalle Kadmium, Zink, Qtiecksllber und/oder Mangan als diskrete Teilchen eingebaut sind, diese Bedingungen hervorragend erfüllen.
Für die Herstellung dieser erfindungsgemässen Farbpigmente hat sich besonders ein Verfahren bewährt, bei den aus einer homogenen Lösung die einzuhüllende, farbige Verbindung und die umhüllende farblose Verbindung: gleichseitig gefällt werden, wodurch ein besonders inniges Gemisch der beiden !Componenten entsteht. Bei diesem Fällprozess entstehen amorphe Verbindungen, und das amorphe SiOp muss bei Temperaturen über 4θΟ C in kristalline Kieselsäure überführt werden. Um übermässiges Wachstum der Sulfid- oder SuIfoselenideinschlüsse zu verhindern, wird die amorph gefällte Kieselsäure vorteilhafterweise durch Kalzinieren bei Temperaturen unter 1000 C, gegebenenfalls unter Zusatz von Fluoridmineralisatoren, wie beispielsweise KHjlF, in Mengen von 0,5 - 5rpt in eine kristalline Modifikation umgewandelt, wobei sich die Poren des SiO„ schliessen und das Sulfid bzw. Sulfoselcnid eingeschlossen wird.
Es entstehai auf diese "Weise Farbkörper, die die Farbe und Brillanz der reinen Cd (S,Se)-Pigmente besitzen, jedoch in kristalline Kieselsäure eingebettet sind. Diese erfindungsgemässen Farbkörper verhalten sich gegenüber Chemikalien, hohen Temperaturen und agressiven Gasen wie Quarz.
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Bei der Herstellung der erfindungsgomässen Pigmente bildet sich natürlich auch Cd (S,-Se), das nicht in SiO0 eingehüllt ist. Dieses kann bequem durch Behandeln mit konz. HNO „ ontfomt Kordon. Die in Kieselsäure eingebetteten Sulfoselenidpartikol können naiuvgeniäss nicht mit der Säure reagieren und geben dem Pigment die gewünschte Farbe. Ein so hergestellter ci-findun^sgemässcr Farbkörper enthält 1 bis 30,' Cd als Cd (S,Se) rind ist in Pulverform rosa. T'ird er jedoch in ein Medium gebracht, wie beispielsweise Polyäthylen. Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polymethylmethacrylat, deren Brechungsindex sich nicht wesentlich von dem des Quarzes unterscheidet, so sieht man die Quarzhiillo nicht mehr und das reine, leuchtende Hot des Cd (S,So) kommt zur Geltung« Unter do:··» Hikro:v. op lassen sich deutlich farblose Quarzkrista.llch.en mit einer Vielzahl von SuIfoselenidelnochlüssoji orkonn.o?i. JOs finden sich jedoch tu ich homocon gefärbte Kristalle, die. offenbar Dinschlücse in eubmikropAO·- j)ischon Abmessungen enthalten .
Die Gx^össe der e Inge sohl ο si· ei; ?m Färbte- i Ich er- aus Sulfiden, SoIonJden und/oder Sulfoseltmiden liegt ins allgemeinen zwischen 0,01 und 1 μιπ, die Grosse dor Farbpigmente bei 0,1 bis 5 ΡΠ!·
Folgende Beispiele sollen dia eri'i:adun.rs£,e!jiä&se;i Farbpi/p-iente xmd ihre Herstellung näher erläutern:
1.) 758 g Wasserglas {2^ SiO2, "^ Na0O, Rost Vassor), 59 S NaoS«9Ho0 und J g Se ivordon in 2 1 "Wasser gelöst. 89 g CdSO^»8/3 H2O TiiTd 100 g HoS0f| \.-erdcn in 2,5 1 H0O gelöst. Bei.de Lösungen worden in ein noaktions-^ofäss gepumpt und kräftig durchgewischt. Dor volui.iinöso Niederschlag wird abfiltriert, salzfrei gewaschen und bei I50 C getrocknet. Das rotbraune Tlohprodukt wir-d. feingoinahlon und mit y$> NIIf1F versetzt. Durch 20-minutigos Erhitzen auf 650 C entsteht ein leuchtend rotes Pigment, das durch Kochen mit konz. HNO von nicht eingeschlossenem Cd (S,Se) befreit wird. Filtrieren und Trocknen fühi-t zum Endprodukt, das nach Bedarf noch aufgemahlen verdon kann. Das so erhaltene rosafarbene Pigment färbt z.B. PVC bei 10biger Einfärbung leuchtend rot.·
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BAD ORIGINAL
2.) Ein. intensiv rotes Pigment entsteht bei einem Verhältnis von SiO_:Cd (S1Se) wie 2:1,5 im Niederschlag. Dabei werden 758 g Wasserglas, 177 g Na_S»9H 0 und 21 g Se in 2 1 Wasser gelöst und mit einer Lösung von 100 g ^2 S°h Und 2^ fe CdSO^«3/3 HgO in 2,5 1 Wasser zur Reaktion gebracht. Der Niederschlag wird filtriert und wie unter 1. beschrieben aufgearbeitet. Nach der HNO_-Behaiidlung enthält das leuchtend rote Pigment noch 257» Cd (S,Se).
3.) 753 g Wasserglas (2o£ SiO3, 8;-, Na2O, Hest Wasser) und 83 g Na_S«9IIo0 werden in zivrei 1 H„0 gelöst und mit einer Lösung von 100 s H2SO^ und 89 g CdSOj1 «8/3 HgO in 2,5 1 K2O wie unter 1. beschrieben zur Reaktion gebracht. Die dem Boispiel 1 analog verlaufende Weiterverarbeitung führt zu einen gelben Kunststoffpigment.
**·) 758 g Wasserglas (ζβ'γ> SiO2, 8$ Na2O) und 9h g Na2S»9H20 in 2 1 H?0 gelöst, werden mit einer Lösung von. 100 g H-SO., 90 g CdSO^·8/3H2O und I3 g HgSOj, in 2,5 1 H2O zur Reaktion gebracht. Ein Beispiel 1 analoges Verfahren führt dann zu einen orange farbenen Pigment.
5») Ebenfalls ein orange Pigment wird erhalten, wenn mit 758 S Wasserglas und 83 g Na3S*9ΠΟ in 2 1 Wasser aus einer Lösung von 100 g H2SO^, 80 g CdSO^·8/3H2O und 6 g MnSO^·H3O in 2,5 1 Wasser ein Gemenge aus (Mn, Cd)-sulfid und SiO„ gefällt, der Niederschlag ffiltriert und wie unter 1. beschrieben aufgearbeitet wird.
6.) Beim Glühen (90 Min. 95O°C) von 2 6OO g feinteiliger Kieselsäure, 530 g CdO, 605 g Na2SO-, I30 g LiP und ho g Zucker, die mit 1 1 H2^ angeteigt und homogenisiert werden, entsteht ein gelber Farbkörper, der nach einer HNO„-Behandlung nur noch in Quarz eingeschlossenes CdS enthält.
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Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    ζΐ\ ) Anorganisches Farbpigmont, insbesondere für Kunststoffe und Locke, dn durch gol :onnz c i elin ο ί; , dass in kristalline Modifikationen von Siliziunidioxid farbige Sulfide, Sulfoselenide und/oder Selenide der Metalle Kadnitvi, Zink, Quecksilber tiiid/odor Mangan als diskrete Teilchen eingeschlossen sind.
  2. 2.) Verfahren zur Herstellung· anorganischer Fprbnigr.ien;te nach Anspruch 1 daclurch gekonnzc:lehr)ο t, dass aus einer honogenen Lösung die einzuhüllende, farbige Verbinduiig und die Kieselsäure gleichzeitig gefällt werden, die amorph ausgebildete KieselsJiure durch Kalzinieren bei Temperaturen unter 1000 C, gegebenenfalls unter Zusatz von Fluorid-Mineralisatoren, in eine kristalline Modifikation umgewandelt und das iiborschüssjgo, nichteingeschlosseio Sulfid, Selenid und/oder Sulfoselenid durch Behandeln mit einer Säure ontfcj^nt wird.
    2.5.1973
    PL/Dr.Bf-P
    A098A8/0936
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