DE2322839C2

DE2322839C2 - Flammenionisationsdetektor mit zwei Brenndusen und einer Salzquelle

Info

Publication number: DE2322839C2
Application number: DE19732322839
Authority: DE
Inventors: Horst 7500 Karlsruhe Straub
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-05-07
Filing date: 1973-05-07
Publication date: 1975-07-24
Also published as: FR2229066B3; JPS5017288A; FR2229066A1; IT1010391B; DE2322839B1; BE814660A

Description

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Flammenionisationsdetektoren (FID) werden zum Nachweis von Kohlenwasserstoffen und in Verbindung mit Alkalisalzen zum selektiven Nachweis von Phosphor. Stickstoff und anderen Heteroatome enthaltenden organischen Verbindungen (HeteroVerbindungen) verwendet. Die Alkalisalze werden in der Nähe einer Wit Wasserstoff gespeisten Flamme angeordnet und geben Ionen ab, die mit den Ionen der nachzuweisenden Substanzen charakteristische Verbindungen eingehen. Aus dem erhöhten Ionenstrom zum Kollektor können die HeteroVerbindungen bestimmt werden, für die das System auf Grund der gewählten Salzquelle sensibilisiert ist.

Es ist bekannt, im gleichen Detektionsraum zwei mit Wasserstoff gespeiste Brenndüsen für zwei Flammen anzuordnen, die wahlweise in der Art betrieben werden können, daß die eine Flamme für den Nachweis von Kohlenwasserstoffen und die andere für den Nachweis von HeteroVerbindungen gezündet wird. Bei einem FID mit in der Mittelachse des Detektionsraums angeordneter ersten Brenndüse und einer darüber achsensymmetrisch angeordneten kegelförmigen Kollektorelektrode fet es auch bekannt, die zweite Brenndüse mit der Salzquelle schräg von oben her in den Detektionsraum einzuführen und nach unten auf die Salzquelte zu richten. Die nachzuweisenden Substanzen, d. h. sowohl die Kohlenwasserstoffe wie die Heterovefbindungen, werden dabei der ersten Brenndüse in der Mittelachse des Systems zugeführt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den obenerwähnten FlD zu verbessern, um eine höhere Empfindlichkeit und Selektivität für Heteroverbindungen zu erhalten. Ausgehend von einem FID. der von einem e-«ten Betriebszustand für den Nachweis von Kohlenwasserstoffen in einen zweiten Betriebszustand für den Nachweis von HeteroVerbindungen umschaltbar ist, mit einer ersten Brenndüse, der die nachzuweisenden Verbindungen zugeführt werden und die in der Mittelachse e«nes Detektionsraums senkrecht nach oben gerichtet angeordnet ist. mit einer in dem Detektionsraum angeordneten zweiten Brenndüse, einer Salzquelle und einer über der ersten BcenndüFe angeordneten, zylinder- oder kegelförmigen Kollektorelektrode wird die Erfindung darin gesehen, daß die zweite Brenndüse und die Salzquelle als ringförmige Gebilde konzentrisch um die erste Brenndüse herum angeordnet sind.

Es ist zwar an sich bekannt, bei einem FlD eine ringförmige Kollektorelektrode zu verwenden und das Salz auf dieser Elektrode anzubringen. Die Vereinigung von Kollektorelektrode und Salzquelle ist jedoch mit erheblichen Nachteilen verbunden.

Die zweite Brenndüse besteht zweckmäßig aus einem ringförmig gebogenen Rohr, das entweder mit einem ringförmigen Schlitz oder mit über den Ringumfang verteilten Brennöffnungen versehen ist. Die Salzquelle besteht aus einer ringförmigen Schale etwa gleichen Durchmessers, und die Salzoberfläche ist der Flamme zugekehrt, die sich längs der ringförmigen Brenndüse ausbildet. Je nach der gewählten Anordnung kann die Flamme dabei nach unten oder nach oben gerichtet sein. Vorteilhaftes Merkmal des neuen FlD ist eine rotationssymmetrische Anordnung aller wirksamen Konstruktionselemente.

Die Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet

Ausführungsbeispiele sollen an Hand der Zeichnung näher erläutert werden. Dabei zeigen die

F i g. 1 bis 3 verschiedene relative Zuordnungen zwischen der ringförmigen Düse und der Salzquelle; die

F i g. 4 und 5 zeigen Beispiele für die Ausbildung der Brenneröffnung.

Nach F i g. 1 ist die erste Düse 2 in der Mittelachse des Detektionsraums 9 angeordnet. Ihr wird über die Zuleitung 1 das zu untersuchende Substanzgemisch zugeführt. Für den Betrieb zum Nachweis von Kohlenwasserstoffen wird außerdem Wasserstoff als Brenngas eingespeist. Ebenfalls in der Mittelachse darüber befindet sich die Kollektorelektrode 3. Konzentrisch zur Düse 2 liegt die ringförmige Düse 4 und die Salzquelle 8 i)er ringförmigen Düse wird in bekannter Weise Wasserstoff zugeführt, der über Brennöffnungen 5 bzw. 5' entsprechend F i g. 4 und 5 austritt. Nach Zündung des Wasserstoffs bildet sich ringförmig eine Flamme 6 aus, welche die Salzoberfiäche erhitzt. Das Salz ist in einer ringförmig ausgebildeten Schale 7 angebracht.

Nach F i g. 2 ist die gleiche Anordnung dahingehend abgewandelt, daß die Salzschale 7 eine kegelstumpfförmige Oberfläche für die Saizfüllung besitzt. Die Brenn-

öffnungen der ringförmigen Düse 4 sind nach oben gerichtet Diese Anordnung hat sich für eine optimale Empfindlichkeit als besonders günstig erwiesen.

Nach Fig.3 ist die relative Zuordnung zwischen ringförmiger Düse 4 und Salzquelle umgekehrt, d. h. die ringförmige Düse befindet sich oberhalb der Salzquelle, und die Flamme ist senkrecht nach unten gerichtet.

Für den Nachweis von Heteroverbinaungen, z. B. Stickstoff oder Phosphor, werden die diese Verbindungen enthaltenden Gase über die Düse 2 zugeführt Die ringförmige Brenndüse 4 wird mit Wasserstoff gespeist

und dieses Gas gezündet so daß sich die Flamme 6 ausbildet An die Düse 2 und die Schale 7 der Salzquelle werden positive Spannungen angelegt an die Düse 4 eine negative Spannung. Der !onenstrom zum Kotlektor ist dann ein Maß für den Gehalt der über die Düse 2 zugeführten Gase an HeteroVerbindungen.

Für den Nachweis von Kohlenwasserstoffen werden diese, gemischt mit Wasserstoff, als Brenngas der Düse 2 zugeführt und der Wasserstoffstrom zur Düse 4 unterbrochen. In diesem Fall wird an Düse 2 negative Spannung angelegt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Flammenionisationsdetektor, der von einem ersten Betriebszustand für den Nachweis von Kohlen-Wasserstoffen in einen »weiten Betriebszustand für den Nachweis von HeteroVerbindungen umschaltbar ist, mit einer ersten Brenndüse, der die nachzuweisenden Verbindungen zugeführt werden und die in der Mittelachse eines Detektionsraums senkrecht nach oben gerichtet angeordnet ist, mit einer in dem Detekäonsraum angeordneten zweiten Brenndüse, einer Salzquelle und einer über der ersten Brenndüse angeordneten, zylinder- oder kegelförmigen Kollektorelektrode, dadurch gekennzeichnet. daß die zweite Brenndüse (4) und die SaUquelle (7, ·) als ringförmige Gebilde konzentrisch um die erste Brenndüse (2) herum angeordnet sind.

2. FiD nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Brenndüse (4) aus einem zu einem Ring gebogenen Rohr besteht, das einen ringförmigen Schlitz (5) oder über den Ringumfang gleichmäßig verteilte Brennöffnungen (5') für den Brenngasaustritt aufweist.

3. FlD nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Schlitz (S) bzw. die Brennöffnungen (5') auf dem Ringumfang nach oben gerichtet sind und darüber die Salzquelle in Form einer ringförmigen, mit Salz gefüllten, im Querschnitt halbkreisförmigen Schale (7) mit der Salzfüllung (8) nach unten gerichtet angebracht ist.

4. FlD nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Schlitz (5) bzw. die Brennöffnungen (S') nach oben gerichtet sind und die Fläche der darüber angeordneten Saizfüllung (8) kegelstumpfförmig ausgebildet ist.

5. FlD nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Schlitz (5) bzw. die Brennöffnungen (5') nach unten gerichtet sind und darunter die Salzquelle (8) in Form einer mit Salz gefüllten, im Querschnitt halbkreisförmigen Schale (7) mit der Salzfüllung (8) nach oben gerichtet angebracht ist.