DE2322826C3 - Verfahren zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Filmmusters - Google Patents

Verfahren zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Filmmusters

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Filmmusters durch Vakuumabscheidung auf ein Substrat.
Für Flüssigkristallanzeigevorrichtungen werden transparente Elektrodenplatten verwendet, welche durch Abscheidung eines transparenten elektroleitfähigen Films in einem erwünschten Muster auf ein Substrat, wie z. B. eine Glasplatte, hergestellt werden. Der gemusterte elektroleitfähige Film muß chemisch inert und mechanisch stabil sein. Der elektrische Widerstand muß gering sein und der Film muß eine hohe Transparenz und ein präzises Muster aufweisen.
Bisher wurde diese transparente Elektrodenplatte dadurch hergestellt, daß man nach Abscheidung eines transparenten elektroleitfähigcn Films auf ein Substrat durch Photo-Ätzung ein bestimmtes Muster erzeugte. Die herkömmlichen Verfahren zur Ausbildung des Films erforderten verschiedene komplizierte Apparaturen und sehr viel Arbeitsaufwand. Durch die Komplexität des Verfahrens war die Leistungsfähigkeit gering. Das Verfahren umfaßte viele Stufen und war recht teuer und somit für die industrielle Fertigung unvorteilhaft.
Ein weiteres herkömmliches Verfahren zur Ausbildung eines gemusterten elektroleitfähigen Films auf einem Substrat besteht in der Vakuumaufdampfung unter Verwendung einer Metallmaske. Wenn jedoch nach diesem Metallmaskenverfahren der gemusterte elektroleitfähige Film auf das Substrat aufgedampft wird, so ist es sehr schwierig, das Substrat in Form eines präzisen Musters aufzubringen, da es sehr schwierig ist, die Metallmaske in engem Kontakt zum Substrat zu bringen. Diese Gefahr eines unpräzisen Musters ist insbesondere dann bemerkenswert, wenn das Vakuum gering ist
Demgemäß ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein leistungsfähiges, sich für die Massenproduktion eignendes Verfahren zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Filmmusters von hoher Präzision großer Stabilität, großer Transparenz und geringem Widerstand zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Paste mit einem durch Hitze zerselzbaren Hilfsstoff und anorganischen Oxydteilchen auf vorbestimmte Bereiche des Substrats aufdruckt und trocknet, daß man ein zu dem transparenten elektrisch leitfähigen Metalloxyd oxydierbares Material niedriger Oxydationsstufe aufdampft und daß man das bedruckte und bedampfte Substrat in sauerstoffhaltiger Atmosphäre
erhitzt, so daß das Material niedriger Oxydationsstufe oxydiert und der Hilfsstoff zersetzt wird.
Die Paste wird dort auf das Substrat aufgedruckt, wo das Substrat frei von dem transparenten elektrisch leitfähigen Film sein soll. Das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte transparente elektrisch leitfähige Filmmuster eignet sich insbesondere für Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen. Das Verfahren erfordert nur wenige Stufen. Das. Muster ist äußerst präzise. Der transparente elektrisch leitfähige Film wird gleichzeitig mit dem Muster ausgebildet.
Die auf das Substrat dort wo kein transparenter elektrisch leitfähiger Film erforderlich ist aufzudruckende Paste kann eine Mischung aus 40—80 Gewichtsprozent anorganischen Oxydteilchen und 60 bis 20 Gewichtsprozent eines Hilfsstoffs sein. Als anorganische Oxydteilchen kommen feuerfeste und chemisch inerte anorganische Oxydteilchen in Frage, welche z. B.
aus Titanoxyd (T1O2), Siliziumoxyd (S1O2) Zinkoxyd (ZnO), Aluminiumoxyd (AI2O3) oder dgl. bestehen. Der Teilchendurchmesser dieser Teilchen liegt vorzugsweise im Bereich von 10—0,01 μπι.
Als Hilfsstoff kann eine Lösung dienen, welche durch Auflösung von 0,5—10 Gewichtsprozent eines Harzes als Binder in einem Lösungsmittel mit einem relativ hohen Siedepunkt hergestellt wird, so daß eine für den Druckvorgang erforderliche Viskosität erreicht wird. Man kann weniger als 0,1 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels zusetzen, um die Druckfähigkeit dieser Paste zu verbessern. Als Lösungsmittel kann Amylacetat, Glykolacetat, Äthyl-glykol, Acetonylaceton, Acetessigsäureäthylester, Äthyldiäthylenglykolacetat, Butyldiäthylenglykolacetat, Diäthylenglykolacetat, Glykoldiacetat, Diisobutyl-Keton, Diäthylenglykoldiäthyläther, Butyllacetat, Butylglykol, Furfurylalkohol, Benzylalkohol oder dgl. dienen. Als Harze kommen Nitrocellulose, Äthylcellulose, Alkydharze, Rosine, zyklisierter Kautschuk, Vinylchlorid, Epoxydharz, PoIyamid oder dgl. in Frage. Unter dem Gesichtspunkt der Bedruckbarkeit und des Haftvermögens besteht die Paste vorzugsweise aus einer Mischung von 40—70 Gewichtsprozent eines feinen Pulvers von T1O2 und aus 60—30 Gewichtsprozent einer Lösung mit 0,5—4 Gewichtsprozent Nitrocellulose in Butyldiäthylenglykolacetat. Die Paste kann leicht durch Siebdruck in einem vorbestimmten Muster auf ein Substrat aufgedruckt werden. Die Paste verhält sich inert zum Substrat
und zu dem auf das Substrat abgeschiedene Material (Oxyd niedriger Oxydationsstufe). Sie kann leicht entfernt werden, wenn man sie auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Substrats erhitzt Das erfindungsgemäße Verfahren wird in folgender Weise durchgeführt:
Zunächst wird eine Paste auf diejenigen Teile des Substrats aufgedruckt, welche nicht mit dem transparenten elektroleitfähigen Film versehen werden sollen. Dies geschieht durch Siebdruck. Sodann '.vird das bedruckte Substrat z.B. bei 1000C durch Erhitzen getrocknet, um das Lösungsmittel aus der Paste zu entfernen. Das für die Vakuumabscheidung verwendete Material und das mit der Paste bedruckte Substrat werden in eine Vakuumkammer gegeben und die Kammer wird evakuiert Dabei wird das Material verdampft und auf dem Substrat abgeschieden, wenn man es erhitzt Es wird in Form eines Oxyds niedriger Valenz abgeschieden, welches in Beziehung zu dem elektrisch leitfähigen Metalloxyd steht Sodann wird das Oxyd niedriger Oxydationsstufe durch Erhitzen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wie Luft, oxydiert, so daß ein transparenter, elektrisch leitfähiger Film ausgebildet wird und daß gleichzeitig der Hilfsstoff in der Paste zersetzt und entfernt wird. Die für die Vakuumabscheidung verwendeten Materialien können solche Materialien sein, welche beim Vakuumabscheiden einen transparenten elektrisch leitfähigen Metalloxydfilm ergeben. Vorzugsweise handelt es sich um Indium, Zinn, Zirkon, Cadmium oder um Oxyde derselben oder um Mischungen derselben.
Zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Films mit guter Durchlässigkeit, elektrischer Leitfähigkeit, thermischer Stabilität und Abriebfestigkeit, wird vorzugsweise eine Kombination von Indiumoxyd und Zinnoxyd oder von Indiummetall und Zinnmetall verwendet. Wenn sowohl Indiumoxyd als auch Zinnoxyd verwendet werden, so wird die Vakuumkammer auf etwa 10~4 mbar evakuiert und beide Oxyde niedriger Oxydationsstufe werden gleichzeitig bei Zimmertemperatur auf dem Substrat abgeschieden. Dies kann dadurch geschehen, daß man das Indiumoxyd und das Zinnoxyd gemeinsam in ein Schiffchen gibt und verdampft oder daß man die beiden Oxyde getrennt aus zwei Schiffchen verdampft.
In dem transparenten elektrisch leitfähigen Film beträgt der Zinnoxydgehalt vorzugsweise 2—40 Gewichtsprozent und insbesondere 15—30 Gewichtsprozent. Wenn der Zinnoxydgehalt geringer als 2 Gewichtsprozent ist, so ist die elektrische Leitfähigkeit zu gering und die thermische Stabilität und die Abriebfestigkeit sind zu niedrig. Wenn andererseits der Zinnoxydgehalt höher als 40 Gewichtsprozent ist, so ist die elektrische Leitfähigkeit stark herabgesetzt. Zur Verdampfung der Materialien im Vakuum durch Erhitzen kann man verschiedene Wärmequellen wählen, wie z. B. Widerstandsbeheizung, Elektronenstrahlbeheizung oder dgl. Es ist ferner möglich, eine Blitzverdampfungsmethode zu wählen, wobei das zu verdampfende Material in ein glühendes Schiffchen oder in einen glühenden Tiegel fällt.
Der dabei erhaltene Film aus Oxyd niedriger Oxydationsstufe zeigt im sichtbaren Bereich eine starke Absorption und hat eine Durchlässigkeit im sichtbaren Bereich von weniger als 20% und einen spezifischen Flächenwiderstand von 1000 Ohm/cm2. Der Oxydfilm niedriger Oxydationsstufe wird durch Erhitzung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wie Luft, auf mehr als 300° C oxydiert, so daß ein transparenter elektrisch leitfähiger Film mit einem geringen elektrischen spezifischen Widerstand gebildet ward. Gleichzeitig zersetzt sich das in der Paste enthaltene Hilfsmaterial und wird entfernt Wenn die Temperatur unterhalb 300° C liegt, so wird der Oxydfilm niederiger Valenz schwerer oxydiert und es bedarf einer längeren Zeitdauer zur Ausbildung des elektrisch leitfähigen Metalloxydfilms. Wenn als Substrat eine Platte aus einem Sodakalkglas verwendet wird, so wird das Substrat beim Erhitzen auf mehr als 600° deformiert Demgemäß ist es bevorzugt, in diesem Fall das Substrat auf 400° C bis 5500C zu erhitzen, jedoch unterliegt die Temperatur zur Entfernung der Paste keinen Beschränkungen, solange nur die Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Hilfsstoffes in der Paste liegt Bei Verwendung der oben erwähnten Paste kommt es beim Erhitzen auf 350—5500C leicht zu einer Zersetzung.
Wenn eine Kombination von Indiummetall und Zinnmetall als Ausgangsmaterial für die Vakuumbedampfung verwendet wird, so sollte der Sauerstoffgehalt in der Atmosphäre der Vakuumkammer sehr genau geregelt v.-erden. Zum Beispiel wird bei einer Methode in der Kammer ein Vakuum von 10~3—10~4 mbar erzeugt Sodann wird Sauerstoff aus einer Bombe durch ein Leckventil in die Kammer geführt, bis der Druck einen Wert von 10~2 bis 10~3mbar erreicht und erst dann wird der Oxydfilm niedriger Valenz durch eine reaktive Bedampfung des Substrats bei Zimmertemperatur hergestellt. Sodann wird das Produkt auf mehr als 20O0C in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wie Luft, erhitzt, so daß der Oxydfilm niedrig :r Valenz oxydiert wird und ein elektrisch leitfähige · Film mit hoher Durchlässigkeit und niedrigem spezifischem elektrischen Widerstand und hoher thermischer Stabilität gebildet wird.
In dem erhaltenen transparenten elektrisch leitfähigen Film beträgt der Gehalt des mit Indiumoxyd dotierten Zinnoxyds vorzugsweise 0,1—20 Gewichtsprozent. Wenn der Gehalt des mit Indiumoxyd dotierten Zinnoxyds höher als 20 Gewichtsprozent ist, so ist die elektrische Leitfähigkeit zu gering. Wenn andererseits der Gehalt an Zinnoxyd unterhalb 0,1 Gewichtsprozent liegt, so ist die thermische Stabilität und die Abriebfestigkeit nicht ausreichend. Wenn die Temperatur, auf welche der Film erhitzt wird, unterhalb 2000C liegt, so läuft die Oxydation zu langsam ab, so daß es zur Ausbildung des transparenten elektrisch leitfähigen Films einer sehr langen Zeitdauer bedarf. Für die industrielle Fertigung ist ein Erhitzen auf eine Temperatur von 400-5000C bevorzugt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.
Beispiel 1
Eine Paste wird auf vorbestimmte Bereiche einer Glasplatte mit einer Siebdruckmaschine aufgedruckt. Die Paste wird durch Vermischen von 60 Gewichtspro-
fao zent T1O2 in Form eines feinen Pulvers mit 40 Gewichtsprozent einer Lösung von 2 Gewichtsprozent Nitrocellulose in Butyldiäthylenglykolacetat hergestellt. Die Glasplatte wird mit dieser Paste bedruckt und danach bei 1000C getrocknet, um das Lösungsmittel vollständig aus der Paste zu entfernen. Die erhaltene be.Iruckte Glasplatte wird sodann in eine Vakuumkammer gegeben und diese wird auf 7 χ ΙΟ-4 mbar evakuiert. Eine Mischung von 20 Gewichtsprozent SnÜ2
und 80 Gewichtsprozent ItoCh wird in ein Schiffchen gegeben und verdampft, wobei ein Oxydfilm niedriger Oxydationsstufe aus mit 20 Gewichtsprozent SnÜ2 dotiertem In2Ü3 abgeschieden wird Sodann wird die bedampfte Glasplatte während 30 min zur Oxydation des Films auf 5000C erhitzt
Der erhaltene transparente elektrisch leitfähige Film hat ein sehr präzises Muster und eine Filmdicke von 80 nm, eine Durchlässigkeit im sichtbaren Bereich von 78%, einen Flächenwiderstand auf der Oberfläche von 410 Ohm/cm2. Der Hilfsstoff in der Paste wird durch die Erhitzung verdampft und es verbleibt lediglich die anorganische Komponente der Paste auf der Glasplatte. Die verbliebene anorganische Komponente kann leicht mit einem weichen Tuch abgewischt werden.
Beispiel 2
Eine Paste wird in einem vorbestimmten Muster auf eine Glasplatte mit einer Siebdruckmaschine aufgedruckt Die Paste besteht aus 60 Gewichtsprozent fein gepulvertem Titanoxyd und 40 Gewichtsprozent einer Lösung von 2 GewichtsproEent Nitrozellulose in Butyldiäthylenglykolacetat. Die Glasplatte wird mit der Paste bedruckt und danach in einem Trockner bei 100° C bis zur vollständigen Verdampfung des Lösungsmittels getrocknet Die erhaltene Glasplatte wird in eine Vakuumkammer gegeben und diese wird auf 7 χ 10-«mbar evakuiert Sodann wird Sauerstoff aus einer Bombe durch ein Leckventil bis zu einem Druck von 7 χ 10-3mbar in die Kammer geleitet
Sodann wird die Vakuumabscheidung auf die auf Zimmertemperatur befindliche Glasplatte durchgeführt Dabei werden zwei getrennte Verdampfungsquellen für Indiummetall und Zinnmetall verwendet nachdem das Verdampfungsverhältnis von Indium zu Zinn durch ein Verdampfungsgeschwindigkeitsmeßgerät auf 10 :1 eingestellt worden ist Der abgeschiedene Film ist ein Oxydfilm niedriger Valenz von dunkelbrauner Färbung. Der Film ist derart weich, daß er mit einem Nagel gekratzt werden kann. Demgemäß ist es erforderlich, die erhaltene Platte an Luft während 30 min auf 500° C zu erhitzen, um den Film zu oxydieren.
Während dieser Erhitzung wird der Hilfsstoff in der Paste, mit welcher die Platte bedruckt wurde, zersetzt und es verbleibt lediglich das anorganische Material der Paste auf der Glasplatte. Das verbleibende anorganische Material kann leicht mit einem weichen Tuch abgewischt werden. Man erhält einen elektrisch leitfähigen Film mit einem präzisen Muster. Der erhaltene Film hat eine Durchlässigkeit im sichtbaren Bereich von 80%, eine Filmdicke von 60 nm und eine spezifische Flächenleitfähigkeit von 250 Ohm/cm2.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Ausbildung eines transparenten elektrisch leitfähigen Filmmusters durch Vakuumabscheidung auf ein Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Paste mit einem durch Erhitzen zersetzbaren Hilfsstoff und anorganischen Oxydteilchen in vorbestimmte Bereiche des Substrats aufdruckt und trocknet, daß man ein zu dem transparenten elektrisch leitfähigen Metalloxyd oxydierbares Material niedriger Oxydationsstufe aufdampft und daß man das bedruckte und bedampfte Substrat in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt, so daß das Material niedriger Oxydationsstufe oxydiert und der Hilfsstoff zersetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Paste aus 40—80 Gewichtsprozent anorganischer Oxydteilchen und 60—20 Gewichtsprozent des Hilfsstoffes verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Paste eine Mischung von 40—70 Gewichtsprozent fein gepulvertem T1O2 und 60—30 Gewichtsprozent einer Lösung von 0,5—4 Gewichtsprozent Nitrocellulose in Butyldiäthylenglykolacetat verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Paste mit einer Siebdruckmaschine auf das Substrat aufgedruckt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Vakuumbedampfung 15—30 Gewichtsprozent SnÜ2 und 85—70 Gewichtsprozent In2Ü3 verwendet werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Vakuumbedampfung Zinnmetall und Indiummetall verwendet werden.
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