DE2322435A1 - Thermoplastische formmassen - Google Patents
Thermoplastische formmassenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen aus
1) 5-95 Gew.-96 Polycarbonaten zweiwertiger Phenole
2) 95 - 5 Gew.-96 Pfropfcopolymerisaten von
a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten
c) gegebenenfalls einer Vinyl- oder Allylverbindung auf Äthylen-Vinylacetat-Copolymere.
Die erfindungsgemäßen Formmassen zeigen gegenüber Polycarbonaten
ein stark verbessertes Fließverhalten. Ihre mechanischen Eigenschaften sind teilweise besser als die ihrer Komponenten.
Es treten also überraschende Synergistisehe Effekte auf.
Die erfindungsgemäßen Formmassen besitzen auch eine im Vergleich
zu Polycarbonat wesentlich verbesserte Kriechstromfestigkeit.
Gegenüber den bekannten Mischungen aus Polycarbonaten und Pfropfpolymerisaten
von Styrol und Acrylnitril auf Polybutadien, haben die erfindungsgemäßen Formmassen eine größere thermische
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Verarbeitungsbreite und eine bessere Wetterfestigkeit.
Als Polycarbonatkomponente (1) der Formmassen eignen sich hochmolekulare
thermoplastische Polycarbonate aus zweiwertigen Phenolen, z.B. aus Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxy-diphenyl,
Bis-(4-hydroxyphenyl)-alkanen, -cycloalkanen, -äthern, -sulf iden,. -suf onen, -ketonen, sowie Bisphenolen,deren Kerne
halogeniert oder alkyliert sind und ^i, οι '-Bis-(p-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol.
Bevorzugt sind Polycarbonate auf Basis von 4,4t-Dihydroxy-diphenylpropan-2,2 (Bisphenol A),
Tetrachlor-bisphenol A, Tetrabrom-bisphenol A, Tetramethylbisphenol
A, sowie von Dreikernbisphenolen, wie oi, c/ '-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzolo
Die Polycarbonate werden aus den Phenolen in bekannter Weise durch Umsetzung mit PoIycarbonat-bildenden
Derivaten der Kohlensäure, beispielsweise Phosgen, hergestellt. Polycarbonate dieser Art sind bekannt
und in den US-Patentschriften 3,028,365; 2,999,835; 3,148,172; 3,271,368; 2,970,137; 2,991,273; 3,271,367;
3,280,078; 3,014,891; und 2,999,846 beschrieben.
Bevorzugt verwendet man Polycarbonate mit Molekulargewichten von etwa 10.000 bis 100.000, bevorzugt von 20.000 bis 60.000
entsprechend einer relativen Viskosität von 1,2 - 1,6, gemessen an einer Lösung von 0,5 g Polycarbonat in 100 ml Methylenchlorid
bei 250C.
Als Pfropfpolymerisatkomponente (2) der Formmassen dient ein Produkt, das hergestellt wurde durch Polymerisation einer Monomerenkombination
aus
a) mindestens einer monovinylaromatisehen Verbindung
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten
c) gegebenenfalls einer Vinyl- oder Allylverbindung in Gegenwart von Ithylen-Vinylacetat-Copolymerisaten.
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Bevorzugt sind Pfropfpolymerisate, "bei denen mindestens 75 %
des Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats gepfropft sind, ganz besonders bevorzugt sind Produkte mit einer mindestens 90 %±gen
Pfropfung.
Die Herstellung solcher Produkte ist in den deutschen Offen-IegungsSchriften
... (Anmeldungen P 22 15 588.0 und P 23 05 681.7) beschrieben.
Besonders geeignet als Komponente der erfindungsgemäßen Formmassen
sind Pfropfpolymerisate aus:
1) 10-70 Gew.-%, vorzugsweise 15-25 Gew.-% eines Äthylen-
Vinylacetat-Copolymerisats mit 25 - 75 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% einpolymerisiertem
Vinylacetat als Pfropfbasis und
2) 90 - 30 Gew.-%f vorzugsweise 85 - 75 Gew.-% eines in Gegenwart
von (1) hergestellten Copolymerisate aus
2.1) 15 - 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 - 50 Gew.-Teilen
Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen dar
aus,
2.2) 10 - 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 - 50 Gew.-Teilen
Styrol, ei-Methylstyrol oder Mischungen daraus
2.3) 0,1 - 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1-5 Gew.-Teilen
mindestens einen Monoolefins,
2.4) 0-20 Gew.-Teilen, insbesondere 0-5 Gew.-Teilen minde
stens einer weiteren Vinylverbindung und
2.5) 0 - 10 Gew.-Teilen, insbesondere 0-5 Gew.-Teilen minde
stens einer Ally!verbindung.
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Die Bestandteile 2.4) und 2.5) können im allgemeinen fehlen, sie können zugefügt werden, um besondere Effekte zu erzielen.
Die Pfropfpolymerisate können erhalten werden, indem man Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate,
z.B. in tert.-Butanol als Lösungsmittel löst, dann die Pfropfmonomeren, beispielsweise
Styrol und Acrylnitril zufügt,sowie ein o(-Olefin als Molekulargewichtsregler,
die Polymerisation durch Zufügen eines Radikalbildners und durch Erwärmen auslöst und am Ende der Polymerisation
das Polymerisat durch Vasserdampfdestillation isoliert.
Als Regler werden Monoolefine mit 2-18 C-Atomen bevorzugt, die eine endständige Doppelbindung besitzen. Als Beispiele
seien Propylen und Isobutylen genannt.
Man kann auch anstelle einer reinen Lösungspolymerisation zunächst
in einer umgekehrten Emulsion polymerisieren (dabei wird Wasser in der Monomer-Polymer-Mischung emulgiert) und
bei einem bestimmten Monomerenumsatz durch weitere Wasserzugabe
die umgekehrte Emulsion in eine Suspension des Vorpolymerisats in Wasser umwandeln und so zuende polymerisieren.
Oft ist es von Vorteil, das Pfropfcopolymerisat beispielsweise
mit Oxiden wie Di-tert„-butylperoxid oder Dicumylperoxid oder durch Bestrahlung mit aktinischem Licht nachzuvernetzen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden aus den Polycarbonaten und den Pfropfcopolymerisaten im allgemeinen durch intensives
Vermischen erhalten. Es können hierzu alle bekannten Mischverfahren benutzt werden, bevorzugt werden die Bestandteile
der Formmasse im erforderlichen Mischungsverhältnis gemeinsam durch einen Schneckenextruder extrudiert.
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Es ist auch möglich, Lösungen der beiden Bestandteile der Formmasse
in für beide Bestandteile geeigneten Lösungsmitteln miteinander zu vermischen. Geeignete Lösungsmittel sind z.Bo chlorierte
aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe wie Chloroform und Chlorbenzol.Aus den Lösungen können die Formmassen
dann durch Abdampfen der Lösungsmittel oder durch Fällen mit Nichtlösungsmitteln isoliert werden. Geeignete Nichtlösungsmittel
sind z„B. Alkohole wie Methanol, Äthanol und Isopropanol.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind geeignet zur Herstellung
von Formkörpern jeder Art und zur Herstellung von Filmen und Fäden.
In den folgenden Beispielen sind Teile, Gew.-Teile und %, Gew.-%,
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A) Herstellung eines Styrol/Acrylnitril-Pfropfcopolymerisats
In einem 125 1-Autoklaven wird unter Stickstoff eine Lösung
hergestellt aus 7 kg eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45 Gew.-% Vinylacetatgehalt (Schmelzindex bei 190°C : 3,6),
21 kg Styrol, 7 kg Acrylnitril, 1,05 kg Allylacetat und 60 kg tert.-Butanol. Zu dieser Lösung werden 2,2 kg Propylen hinzugepumpt
ο Bei 850C wird unter Rühren eine Lösung von 102 g Dibenzoylperoxid
in 1,05 kg Allylacetat, die mit tert.-Butanol auf 2,5 1 verdünnt wurde, innerhalb von 5 Stunden hinzugepumpt.
Anschließend wird der Ansatz 8 Stunden bei 850C gerührt. Nach
dem Abkühlen werden das Lösungsmittel und die Restmonomeren mit Wasserdampf entfernt und das Reaktionsgut getrocknet. Man
erhält 32,5 kg eines Pfropfcopolymerisats mit einem Gehalt an Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat von 21,8 Gew.-%, einem Acrylnitrilgehalt
von 18 Gew.-%, einem Styrolgehalt von 59 Gew.-96,
einem Allylacetatgehalt von 0,9 Gew.-% und einem Propylengehalt
von 0,,3 Gew.-% (Schmelzindex bei 190°C: 0,47). Die gemessenen mechanischen Werte sind:
Schlagzähigkeit nach DIN 53 453: 78 cmkp/cm2
Kerbschlagzähigkeit nach DIN 53 453: 5 cmkp/cm2
Vicat (B) nach DIN 53 460: 810C
Ε-Modul nach DIN 53 452: 22.000 kp/cm2
B) Herstellung der Formmassen
90 Teile eines Polycarbonats aus 4,4f-Dihydroxydiphenylpropan-2,2
mit einer relativen Viskosität von 1,28, gemessen an einer Lösung aus 0,5 g Polycarbonat in 100 ml Methylenchlorid und
10 Teile eines Pfropfcopolymerisats von 56 % Styrol und 21 %
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c
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Acrylnitril auf 23 % eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats
mit 45' 96 Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder
bei 180, 190, 210 und 2000C gemischt und extrudiert. Einige
mechanische Eigenschaften dieser Formmasse und diejenigen der folgenden Beispiele werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 20 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
70 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 30 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturf ührung gemischt und extrudiert.
60 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
Beispielsweise zeigt diese Formmasse eine Kerbschlagzähigkeit von 50 cmkp/cm bei Raumtemperatur nach DIN 53 453, wobei
die beiden Komponenten eine solche von 33 bzw. 5 cmkp/cm besitzen; dieselbe Mischung weist einen Biege-E-Modul von
24.000 kp/cm auf, der ebenfalls über demjenigen der Komponenten
liegt.
50 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 50 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
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werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen
Temperaturführung gemischt und extrudiert.
40 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 60 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 20 Teile eines Pfropfcopolymerisats von 38 % Styrol und 14 %
Acrylnitril auf 48 % eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats
mit 45 % Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert,
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•cco
Eigenschaft | Prüfmethode | Maßeinheit | 1 | 2 | B e i s 3 |
ρ i e 1 4 |
5 | 6 | 7 |
Schlagzähig keit RT -40 0C |
DIN 53453 | ρ cmkp/cm |
ungebr. N |
ungebr. H |
ungebr. Il |
ungebr. η |
ungebr. η |
ungebr. H |
ungebr η |
Kerbechlag- zähigkeit RT -40 0C |
DIN 53453 | cmkp/cm | 44 7 |
58 6 |
50 5 |
50 5 |
50 5 |
50 5 |
40 |
Biegefestig keit <rbF Durchbiegung Biege-E-Modul |
DIN 53452 DIN 53452 DIN 53452 |
ρ kp/cm mm kp/cm |
1015 5,8 23000 |
1010 5,7 23200 |
1000 5,4 23300 |
985 5,3 24000 |
970 5,3 24000 |
980 5,0 24000 |
|
Kugeldruck härte HK30 |
Vorn. DIN 53456 |
kp/cm | 1000 | 1010 | 990 | 950 | 900 | 940 | |
Wärmeformbe- ständigkeit nach Vicat (B) |
DIN 53460 | 0C | 148 | 142 | 132 | 118 | 113 | 113 | |
Schmelzindex HFI bei 260°C-21,6 I |
DIN 53735 (E kp |
) g/10 min | 100 | 100 | 154 | 245 | 315 | 345 |
Le A 15 045
CO NJ CO
cn
Claims (3)
- Patentansprüche:c) gegebenenfalls einer Vinyl- oder Allylverbindung auf Äthylen-Vinylacetat-Copolymere.
- 2. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, enthaltend ein Pfropf polymerisat aus1) 10-70 Gew. -%, vorzugsweise 15 - 25 Gew.-% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 25 - 75 Gew.-%, vorzugsweise 30 - 55 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis und2) 90 - 30 Gew.-%, vorzugsweise 85 - 75 Gew.-% eines in Gegenwart von (1) hergestellten Copolymerisate aus2.1) 15 - 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 - 50 Gew.-TeilenAcrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen daraus,2.2) 10 - 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 - 50 Gew.-TeilenStyrol, c(-Methylstyrol oder Mischungen daraus2.3) 0,1 - 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1-5 Gew.-Teilenmindestens einen Monoolefins,2.4) 0-20 Gew.-Teilen, insbesondere 0-5 Gew.-Teilen mindestens einer weiteren Vinylverbindung undLe A 15 045 - 10 -409848/09202.5) O - 10 Gew.-Teilen, insbesondere 0-5 Gew.-Teilen mindestens einer Allylverbindung.
- 3. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 2, enthaltend Äthylen oder Isobutylen als Monoolefin.Le A 15 045 1^""^ - 11409848/0920
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