DE2320886B2 - Verfahren zur herstellung von aktivkohle - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aktivkohleInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von granulierter Aktivkohle. Insbesondere
betrifft diese Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von granulierter Aktivkohle aus Asphalt und elementarem
Schwefel, in welchem eine besondere Stufe zur Herstellung von granulierter Aktivkohle mit hoher
Qualität und hoher mechanischer Festigkeit angewandt wird.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, in welchem ein
Ausgangsmaterial mit einer Vielzahl von Bindemitteln zu Granulat mit einer definierten Größe verformt wird,
wobei das Granulat anschließend zur Aktivierung erhitzt wird. Beispielsweise ist in der US-Patentschrift
25 85 454 ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle •us einer Mischung aus einem Asphalt-Material und
elementarem Schwefel bekannt bei dem die Mischung erhitzt ein nichtschmelzbares, hartes Produkt in From
von Teilchen hergestellt wird und dieses Produkt in einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom erhitzt wird.
Die nach diesem Verfahren erhaltene pulverisierte Aktivkohle zeigt jedoch keine für eine praktische
Verwendung ausreichende mechanische Festigkeit, wenn man sie zu Granulat verformt Dieser Nachteil
kann auch dann nicht vermieden werden, wenn man den aus der US-PS 22 34 769 bekannten Stand der Technik
heranzieht, der von natürlichen festen Brennstoffen, wie Kohle, Kännelkohle, Lignit und Holz ausgeht Diese
Brennstoffe werden in Form einer brikettierten gemahlenen Masse mit einem Gehalt an Schwefel bei
erhöhter Temperatur erhitzt Die größte genannte ten Produktes mit steigendem Anteil an Schwefel ia der
Mischung großer wird, jedoch nach Erreichen eines optimalen Anteils allmählich kleiner wird. Wenn der
Fachmann nun nach der US-PS 2585454 eine poröse
Aktivkohle herstellen wfil und dafür mit einem wesentlich höheren Schwefelanteil als dem der US-PS
ίο 2234769 arbeitet, kann er nicht mit einem harten
Produkt rechnen. Hinzu kommt, daß der Fachmann dem Stand der Technik keinerlei Hinweise entnehmen kann,
wie sich in einer weiteren Stufe aus porösen Aktivkohleteilchen ein Granulat mit befriedigender
mechanischer Festigkeit erzielen Sßt Dafür geben auch die DT-PS 969619 und die US-PS 17 77 943 keinerlei
Hinweise, denen ein Verfahren zur Herstellung von Kohle- und Graphitformkörpern aus ungeglühten
Petrol- oder Pechkoksen unter Zusatz von teer- und pechartigen Bindemitteln in Emulsionsform unter
Zusatz von Schwefel bzw. ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle entnommen werden kann, bei dem
Holzkohle mit Schwefel erhitzt wird, wonach die Holzkohle zur Entfernung des Schwefels behandelt wird
und schließlich die Holzkohle in einer Wasserstoffatmosphäre bei hoher Temperatur erhitzt wird
Bei einem weiteren bekannten Verfahren /ur
Herstellung von Aktivkohle-Granulat werden feinzerteilte Pulver einer schwach zusammenbackenden Kohle
mit einem Bindemittel, wie z. B. eine Abwasserflüssigkeit
aus der Zellstoffherstellung oder eine Pech-Emulsion, zu Granulatform geformt das Granulat in einem
Strom eines Inertgases getrocknet oder ca<-bonisiert und anschließend das so behandelte Granulat aktiviert
(JaDan'scne Patentanmeldung No. 41 210/1971).
Wenn jedoch ein nichtschmelzbares, gehärtetes Produkt das durch Umsetzen einer Mischung von
Asphalt und Schwefel unter Erhitzen erhalten wurde, als Ausgangsmaterial eingesetzt und gemäß dem Verfahren
der japanischen Patentanmeldung No. 41 210/1971 behandelt wird, kann ein granuliertes Aktivkohle-Pro
dukt mit einer ausreichenden mechanischen Festigkeit für praktische Zwecke nicht erhalten werden. Aus
diesem Grunde war es nicht möglich, ein in der Praxis brauchbares Aktivkohle-Granulat aus einem nichtschmelzbaren, gehärteten Produkt erhalten durch
Umsetzen einer Mischung von Asphalt und Schwefel, unter Erhitzen, zu erzeugen.
so darin, ein Aktivkohle-Granulat zu schaffen, das eine
hohe mechanische Festigkeit aufweist.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht ferner darin, ein Verfahren zur Herstellung von
granulierter Aktivkohle mit einer hohen mechanischen
ss Festigkeit aus Asphalt und Schwefel zu schaffen.
Ferner besteht eine weitere Aufgabe der vorliegenden
Erfindung darin, ein für die Herstellung von granulierter Aktivkohle mit hoher mechanischer Festigkeit
aus einem nichtschmelzbaren, gehärteten Produkt, erhalten durch Umsetzen einer Mischung von Asphalt
und Schwefel unter Erhitzen, geeignetes Trocknungsbzw. Brennverfahren zu schaffen.
Weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der vorliegenden Beschreibung.
Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer Mischung aus
einem Asphalt-Material und elementarem Schwefel vorgesehen, bei dem die Mischung erhitzt ein
nichtschmelzbares, hartes Produkt in Form von
Teilchen hergestellt wird und dieses Produkt in einem
Sauerstoff enthaltenden Gasstrom erhitzt wird, wobei
das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Ausgangsmaterial doe Mischung aas 1<X>
Gew.-Teflen s Asphalt-Materia! und £6 bis IDO Gew.-Teilen elementarem
Schwefel einsetzt, die Misrhpng bis auf eine
Temperatur von etwa 35ö°C erhitzt, das nichtschraelzbare,
harte Produkt pulverisiert, das Pulver mit einem Asphalt-Material als Bindemittel in einer Menge im to
Bereich von 5 bis 30 Gew.-Teilen Asphalt-Material pro 100 Gew--Teüe des Patvers granuliert, das Granulat in
einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom mit einem Sauerstoffgehalt von höchstens 20% bei einer Temperatur
von 260 bis 4000C erhitzt und anschließend das Granulat ejuer aktivierenden Behandlung unterwirft
Um gemäß dem erSnctangsgemäßen Verfahren ein in
seiner mechanischen Festigkeit und Adsorptionsfähigkeit überragendes Aktivkohle-Granulat zu erhalten, ist
es erforderlich, eine Reihe von Stufen beim Einsatz des durc'n Reaktion zwischen Asphalt und Schwefel
erhaltenen gehärteten Produktes als Ausgangsmaterial-Pulver durchzuführen, das Pulver mit Asphalt als
Bindemittel in Granulatform zu bringen und das Granulat in einem Strom eines sauerstoffenthaltenden
Gases zu trocknen bzw. zu brennen. Der Einsatz eines bekannten, herkömmlichen Bindemittels, wie z. B. von
Abfallflüssigkeit aus der Zellstoffherstellung oder Pechemulsion, liefert kein Aktivkohle-Granulat, das die
wünschenswerten Eigenschaften aufweist.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung werden Asphalt und Schwefel zuerst
gemischt und die Mischung auf eine Temperatur von 200 bis 250°C erhitzt Die Mischung wird durch diese
Wärmebehandlung zur Reaktion gebracht, wobei
Schwefelwasserstoff entweicht Die Viskosität der Reaktionsmischung wird höher in dem MaQc, als die
Reaktion voranschreitet, und schließlich verliert die Reaktionsmischung ihre Huidität und ergibt eine
pastenartige Substanz. Durch weiteres Erhitzen der pastenartigen Substanz während eines bestimmten
Zeitraumes auf etwa 350° C wird di .· Reaktionsmischung
schließlich in ein nichtschmelzbares, gehärtetes Produkt umgewandelt, und bei der praktischen Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Pulvergröße für die Ausformung des granulierten Materials zerkleinert.
Beispiele von in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbarem Asphalt sind Straightasphalt, propanentkokter
Asphalt, geblasener Asphalt, usw. Diese Asphalt-Materialien müssen nicht unbedingt einzeln
verwendet werden, und sie können gegebenenfalls in Form einer Mischung mit einem schweren Erdölprodukt
wie z.B. einem Rückstand, der durch das thermische Cracken von Erdöl erhalten wird, eingesetzt
werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird
elementarer Schwefel in einer Menge von 66 bis 100 Gew.-Teilen pro lOOGew.-Teile Asphalt angewandt
Das gehärtete Reaktionsprodukt aus Asphalt und Schwefel wird bis ZU einem derartigen Feinheitsgrad
zerkleinert bzw. gemahlen, daß das erhaltene pulverförmige Material leicht in Granulatform gebracht werden
kann, beispielsweise durch Mahlen auf eine Feinheit von etwa 100 mesh (0,149 ihm) Teilchendurchmesser.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird das gemahlene bzw. zerkleinerte
pulverförmige Material zusammen mit dem vorerwähnten
Asphalt-Material als Bindemittel zu Granulat verformt In diesem Fälle wird das Asphalt-Material als
Bindemittel in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-l eilen pro 100 Gew.-Tefle des gemahlenen, pulverfönnigen Materials eingesetzt. Wenn die Menge an Bademittel kiemer
als 5 Gew.-% ist, wird die bindende Wirkung schlechter
nnd die Verformung des polverförmigen Materials zu Granulat erschwert, wodurch eine Herabsetzung der
Festigkeit des Aktivkohle-Granulates bewirkt wird. Andererseits werden, wenn die Menge an Bindemittel
30 Gew.-% übersteigt, unerwünschte Ergebnisse erzielt;
die Grannlatkörnchen neigen dann während der Trocknungs- bzw. Brennstufe dazu, aneinander festzuheften.
Ib diesem Fall kann die formgebende Behändlang selbst nach irgendeinem der üblicherweise zur
Herstellung von Granulat-Materialien aus pulverförmigen Materialien angewandten gewünschten Verfahren
erfolgen, beispielsweise durch ein Formpreß- oder ein
Walzverfahren.
Das erhaltene geformte Granulat-Material wird dann in einem Strom eines sauerstoffenthaltenden Gases mit
einem Sauerstoff-Gehalt von höchstens 20%, vorzugsweise 4 bis 10%, getrocknet bzw. gebrannt wodurch
das Asphalt-Material mit Sauerstoff unter Bildung eines lösungsmittelunlöslichen gehärteten Produktes reagiert.
Der Sauerstoff-Gehalt wird in dem Gasstrom während der 1 rocknu^gs- bzw. Brennbehandlung auf einen Wert
von 20% oder darunter gehalten. Wenn der Sauerstoff-Gehalt 20% übersteigt wird das Granulat-Material
unter lokaler Temperaturerhöhung verascht Wenn die Veraschung bezüglich der Trocknungs- bzw. Brenntemperatur
schon bei einem Sauerstoff-Gehalt von weniger als 20% dazu neigt aufzutreten, sollte die Strömungsgeschwindigkeit
des Gasstromes entsprechend eingeregelt werdea Die Trocknungs- bzw. Brenntemperatur
wird auf einen Wert von 260 bis 400° C mit Rücksicht auf die Geschwindigkeit der Reaktion zwischen Asphalt-Material
und Sauerstoff gehalten. Wenn die Temperatur höher als 4000C steigt wird die Veraschung des
Granulates auch bei einem Sauerstoff-Gehalt bis herab zu 4% auftreten.
Das so erhaltene getrocknete t^/w. gebrannte
Produkt wird anschließend nach einem üblichen Verfahren durch Erhitzen des Produktes auf eine hohe
Temperatur in Anwesenheit von Kohlerdioxid oder Dampf erhitzt.
Das nach dem Verfahren gemäß Erfindung erhaltene Aktivkohle-Granulat besitzt eine extrem gesteigerte
mechanische Festigkeit und Abriebfestigkeit unähnlich den ähnlichen Produkten, die nach dem Verfahren
gemäß dem Stande der Technik erhalten wurden. Zusätzlich besitzt das Produkt gemäß Erfindung eine
gute Adsorptionsfähigkeit. Das erfindungsgemäße Verfahren ist vom ökonomischen Standpunkt aus sehr
vorteilhaft da das Produkt aus zu niederen Preisen kommerziell verfügbaren Ausgangsmaterialien, d. h.
Asphalt-Material und Schwefel, in einer guten Ausbeute erhalten werden kann.
Zusammenfassend betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle-Granulat mit einer
hohen mechanischen Festigkeit aus einer Mischung von Asphalt und elementarem Schwefel, welches das
Umsetzen dieser Mischung unter Erhitzen zur Bildung eines nichtschmelzbaren, gehärteten Produktes, das
Mahlen in Pulverform, das Formen des Pulvers mit Asphalt als Bindemittel zu Granulatform, das Trocknen
bzw. Brennen des erhaltenen Granulats in einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom mit einem Sauerstoff-Gehalt
von höchstens 20% und das anschließende Aktivieren des Granulates in üblicher Weise, umfaßt.
Die Erfindung wird nun mehr Im Detail durch das nachfolgende Beispiel erläutert.
Zu 800 g Straightasphalt (Ruekstandsöi, erhalten
durch DestiOaäon unter vermindertem Druck von
Rohöl aus Kuwait; spez. Gew. 1,020; Penetration 210;
Erweichungspunkt 39°C; Bammpunkt 3460Q Schwefelgehalt 5,3 Gew.-%) wurdeu SOOg Schwefelgranulat
(Reinheit 993% oder mehr) zugegeben. Die Mischung
wurde langsam auf etwa 1200C zum Schmelzen des Schwefels erhitzt Die Mischung wurde so lange gerührt,
bis sie flüssig wurde und weiter zur Erhöhung der Temperatur unter fortwährendem Rühren erhitzt Die
flüssige Mischung veränderte sich allmählich zu einer hochviskosen Flüssigkeit, während Schwefelwasserstoff
bei einer Temperatur von etwa 2100C gebildet wurde.
Die Mischung wurde anschließend 1 Std. /ang auf etwa
2400C erwärmt wobei die Mischung ihre Fluidität unter
Bildung eines pastenartigen Materials verlor. Das Rühren wurde zu diesem Zeitpunkt unterbrochen und
die Temperatur des Materials weiter erhöht und 1 Std. bei etwa 3500C gehalten, wodurch man ein poröses,
schwarzes gehärtetes Produkt erhielt
Eine ähnliche Arbeitsweise wurde mehrere Male wiederholt wodurch man schließlich etwa 5 kg des
gehärteten Produktes erhielt das dann zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von 0,149 mm (100 mesh)
zerkleinert wurde. Die durchschnittliche Ausbeute an Produkt betrug 110Gew.-%, bezogen auf den Ausgangsasphalt
Dann wurde das pulverförmige Material mit einer. gegebenen Menge eines Bindemittels gemischt das
entweder Straightasphalt oder propanentkokter Asphalt (Spez. Gew. 1,063; Penetration 7; Erweichungspunkt
68'C; Flammpunkt 3640C; Schwefelgehalt 63
Gew.-%) sein kann und die Mischung einem Granulierverfahren unterworfen, einschließlich Formpressen und
Walzen. In diesem Falle wurde das Mischen des pulverförmigen Materials mit dem Bindemittel in einer
solchen Weise durchgeführt daß das Bindemittel durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 20° über dem
Erweichungspunkt geschmolzen und zu dem pulverförmigen Material, das auf nahezu die gleiche Temperatur
vorgewärmt worden war. zugegeben wurde, und es
wttfde die so erhaltene Mischung zur Herstellung einer
feuchten Mischung sorgfältig gemischt Die Granulierung durch Formpressen wurde durch Kühlen der
Mischung und Granulieren mittels einer Granuliermaschine unter Bildung von zylindrischem Granulat mit
jeweils 5 mm Durchmesser und Höhe, bewirkt Die
to Granulation durch Walzen wurde durch Extrudieren der
Mischung mittels eines Kompressionsextruders zur Herstellung von Granulat und Formen desselben zu
Kugeln von etwa 3 mm Durchmesser mittels einer Maschine für kugelige Formgebung, die mit warmem
300 g des so hergestellten Granulats wurden dann in einem elektrischen Drehofen aus rostfreiem Stahl
eingefüllt wo das Granulat allmählich mit Stickstoff/ Luft eingeführt mit einer Strömungsgeschwindigkeit
ίο von 5 l/Min, erhitzt wurde. Die Geschwindigkeit der
Temperatursteigerung betrug 3° C pro Min. von 200° C
an. Nachdem eine Temperatur von 4000C erreicht
worden war, wurde das Granulat auf dieser Temperatur 30 Min. lang zur Durchführung der Trocknung bzw. des
Brennens gehalten. Das getrocknete bzw. gebrannte Produkt wurde nach dem Abkühlen gewogen und in den
gleichen Ofen eingefüllt in welchem das Produkt bis zu einer Temperatur von 8600C mit eingeleitetem Dampf
erhitzt wurde. Das Produkt wurde auf dieser Temperatür zur Durchführung der Aktivierung 1 Std. lang
gehalten.
Das so erhaltene Aktivkohle-Granulat wurde zur Bestimmung seiner Adsorptionsfähigkeit [durch sein
Methylenblau-Entfärbungsvermögen (MBEV) und sein Benzol-Adsorptionsleistungsvermögen (BAL)] und seine
mechanische Festigkeit (durch die Härte) gemessen. Das MBEV wurde unter Verwendung von gestoßenen
Stücken des Aktivkohle-Granulats nach der Vorschrift JlS K1470 bestimmt wohingegen das BAL unter
Verwendung des Aktivkohle-Granulats selbst nach der Vorschrift JIS K1412 gemessen wurde. Die Härte
wurde nach der Vorschrift JlS K 1412 bestimmt.
| Bindemittel | Art Menge*) |
Entkokter 20 |
Asphalt | N2 0 |
Straightasphalt 20 |
N2 0 |
Entkokter 25 |
Asphalt | Straightasphalt 25 |
N2 0 |
| Granulierverfahren | Formpressen | 78,7 | Formpressen | 77,1 | Walzen | Walzen | 70,9 | |||
| Während des Brennens einge leitetes Gas |
Art 02-Gehalt (%) |
N2/Luft 4 |
25,6 | N2/Luft 4 |
25,6 | N2/Luft 4 |
N2 0 |
Nz/Luft 4 |
23,3 | |
| Ausbeute an gebranntem Produkt (%) |
140 443 8,2 |
833 | 150 44,8 4.1 |
76.5 | 70,6 | 75,8 | 150 41,5 6,1 |
|||
| Ausbeute an Aktivkohle (%)·*) |
28,7 | 28,0 | 26,2 | 24,0 | 25,1 | |||||
| Qualität der Aktivkohle |
MBEV (ml) BAL (%) Härte (%) |
150 453 77,9 |
loO 46,0 84,2 |
160 44,1 93,6 |
150 43,0 5,2 |
160 42,4 92,6 |
||||
*) Gew.-Teile fur 100 Gew.-Jeile pulverförmiges Material.
*·) Gew.-%, bezogen auf den Ausgangsasphalt.
Die Ergebnisse der Messungen und der Ausbeuten an Aktivkohle-Granulat sind in der vorstehenden Tabelle
unter Angabe der Sorten und Mengen der Bindemittel, der Granulationsverfahren und der Trocknungs- bzw.
Brennbedingungen niedergelegt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer Mischung ans einem Asphalt-Material und
elementarem Schwefel, bei dem die Mischung erhitzt, «in nichtschmelzbares, hartes Produkt in
Form vco Teilchen hergestellt wird und dieses Produkt in einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom
erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ansgangsmaterial eine Mischung aus 100
Gewichtsteilen Asphalt-Material und 66 bis 100 Gewichtsteflen elementarem Schwefel einsetzt, die
Mischung bis auf eine Temperatur von etwa 3500C erhitzt, das nichtschmeJzbare, harte Produkt pulverisiert,
das Pulver mit einem Asphalt-Material als Bindemittel in einer Menge im Bereich von 5 bis 30
Gewichtsteilen Asphalt-Material pro 100 Gewichtsteile des Pulvers granuliert, das Granulat in einem
Sauerstoff enthaltenden Gasstrom mit einem Sauerstoff-Gehalt von höchstens 20% bei einer Temperatur
von 260 bis 4000C erhitzt und anschließend das Granulat einer aktivierenden Behandlung unterwirft
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Granulat in einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom mit einem Sauerstoff-Gehalt
von 4 bis 10% erhitzt
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Granulat durch Erhitzen auf eine hohe Temperatur in Anwesenheit von Kohlendioxid oder Dampf
aktiviert
Schwefelmenge beträgt 5 Teile je t00 Teile Kohle (Zeilen 6 bis 7 anf Sehe ! rechts). Zum Schwefelanteü
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4093772 | 1972-04-25 | ||
| JP47040937A JPS5033980B2 (de) | 1972-04-25 | 1972-04-25 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2320886A1 DE2320886A1 (de) | 1973-11-08 |
| DE2320886B2 true DE2320886B2 (de) | 1977-05-18 |
| DE2320886C3 DE2320886C3 (de) | 1978-01-05 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS491492A (de) | 1974-01-08 |
| JPS5033980B2 (de) | 1975-11-05 |
| US3862962A (en) | 1975-01-28 |
| DE2320886A1 (de) | 1973-11-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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