DE2319817A1 - Elastomere silikonzusammensetzung, die amidosilan und aminosilan enthaelt - Google Patents
Elastomere silikonzusammensetzung, die amidosilan und aminosilan enthaeltInfo
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Description
Elastomere Silikonzusaramensetzung, die Amidosilan und
Gegenstand der Erfindung ist ein bei Zimmertemperatur vulkanisierbares
Silikonelastomeres.
Silikonelastomere, die durch ein Aminosilan gehärtet werden, sind seit einiger Zeit bekannt, vergl. beispielsweise US-Patentschrift
3 032 528. Bis jetzt haben sie jedoch keine wesentliche
technische Bedeutung erlangt wie beispielsweise die Silikonelastomeren, die durch Acetoxysilane oder Alkoxysilikonverbindungen
gehärtet sind und die technisch anerkannt sind. Dieser Mangel der technischen Verwendungsfähigkeit ist
hauptsächlich durch eine Anzahl von starken Nachteilen bedingt, obgleich die Aminogruppe den Vorteil besitzt, daß sie, wenn
sie wehrend des Härtens abgespalten wird, weniger korrosiv ist
als beispielsweise abgespaltene Acetoxygruppen. Ein Nr.chteil ist der, daß die Zusammensetzung aus senkrechten ·
bzw, steilen Rissen herausfließt, wenn man sie als Versiege-
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lungsmaterial verwendet, und selbst wenn man ausreichend-Füllstoffe
verwendet, um dieses Fließproblem zu beseitigen, ist die Konsistenz der Zusammensetzung so, daß sie nicht aus
einer Tube angewendet werden kann, oder die mechanische Stabilität ist nicht zufriedenstellend. Dieser Nachteil wird
von Hittmair et al in der US-Patentschrift 3 644 434 beschrieben. Hittmair et al lehren, daß diese Nachteile vermieden
werden können, wenn man die Aminoorganosilikonverbindung und eine bestimmte Mischung-aus einem organischen Füllstoff
und Alkalimetall- oder Erdalkalimetall-aluminiumsilikaten mit Molekularsieb-Eigenschaften zufügt. Ein anderer Nachteil
der Amino-Vernetzungsmittel liegt darin, daß die Lagerungsstabilität der Zusammensetzung nicht ausreichend ist, da
selbst Spuren von Wasser ein vorzeitiges Vernetzen selbst unter verschlossenen Bedingungen verursachen, wie es von
Golitz et al in der US-Patentschrift 3 364 16O beschrieben ist, Golitz et al lehren, daß ihr Amidosilikon-Vernetzungsmittel
diese Schwierigkeit umgeht.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besitzen die Nachteile der bekannten Zusammensetzungen nicht. Bei den erfindungs- ·
gemä'ßen Zusammensetzungen können große Mengen an Füllstoffen wie Calciumcarbonat verwendet werden, und sie können aus
einer Tube entnommen werden, sie fließen nicht aus senkrechten
Rissen in einem Bauwerk heraus. Die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen, die in Einzelpackungen.verwendet werden, sind während langer Zeiten, beispielsweise länger
als 9 Monate, lagerstabil.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Zusammensetzung zu schaffen, die bei Zimmertemperatur zu
einem Silikonelastomeren mit niedrigem Modul härtet, ohne daß die zuvor erwähnten Nachteile auftreten.
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Gegenstand der Erfindung ist eine Zusammensetzung, die zu einejn Silikonelastomeren bei Zimmertemperatur härtbar ist
und die im wesentlichen das Produkt enthält, das man erhält, wenn man vermischt
(A) 1CO Gew.Teile eines Polydiorganosiloxans mit endgeblockten oder endblockierten Hydroxylgruppen mit einer
Viskosität bei 250C von 150 bis 25 000 cSt, das als organische
Gruppen Methyl-, Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropylgruppen
enthält, wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50% der organischen Gruppen Phenyl- oder
3,3,3-Trifluorpropylgruppen sind und wobei nicht mehr als
10/5 der organischen Gruppen Vinylgruppen sind,
(B) 0 bis 150 Gew.Teile eines nicht-sauren, nichtverstärkenden
Füllstoffs,
(C) 2 bis einschließlich 7,5 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan,
(D) 0,5 bis einschließlich 4 Gew.Teile eines Aminosilans
der allgemeinen Formel RSi(NR'R"),, worin R eine
Vinylgruppe, eine Phenylgruppe oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen, R1 ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit 1 bis 6
und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe bedeuten, wobei das Aminosilan (D) in einer Menge
vorhanden ist, die ausreicht, um mindestens 5 Gew.%, aber nicht mehr als 45 Gew.%, bezogen auf das gemeinsame Gewicht
von (c) und (D) zu ergeben, wobei die Zusammensetzung, wenn sie während 7 Tagen bei 25°C, ausgesetzt einer Luftatmosphäre
mit 50% relativer Feuchtigkeit, gehärtet wurde, ein
Silikonelastomeres mit einer Dehnung von mindestens 600%, einem Durometer auf der Shore Α-Skala von mindestens 8 und
einem Modul bei 150% Dehnung von weniger als 3,515 kg/cm
ergibt.
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Die Polydiorganosiloxane(A) mit endgebloekten Hydroxylgruppen
können eine Viskosität bei 250C von 150 bis 25 000 cSt.,
bevorzugt von 1000 bis 10 000 cS.t., besitzen. Die Polydiorgano siloxane mit endgeblockten Hydroxylgruppen enthalten
organische Gruppen wie Methyl, Äthyl, Vinyl, Phenyl und 3,3,3-Trifluorpropyl. Die organischen Gruppen des-Polydiorganosiloxans
enthalten nicht mehr.als 50% Phenyl- oder
3,3>3-Trifluorpropylgruppen und nicht mehr als 10% Vinyl-.gruppen,
bezogen auf die Gesamtzahl an organischen Gruppen in dem Polydiorganosiloxah. Andere einwertige Kohlenwasserstoffgruppen
und halogenierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen
können in dem Polydiorganosiloxan in geringen Mengen vorhanden sein. Der Ausdruck "Polydiorganosiloxan", wie er
in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, schließt nicht geringe Mengen anderer Siloxaneinheiten wie Monoorganosiloxaneinheiten
aus. Die Polydiorganosiloxane mit endblockierten
Hydroxylgruppen sind bekannt und können nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Das bevorzugte Polydiorganosiloxan
mit endgeblockten Hydroxylgruppen ist ein Polydimethylsiloxan mit endständigen geblockten Hydroxylgruppen.
Der Ausdruck "endständig geblockte'Oder"endblockierte" oder
endgeblockte Hydroxylgruppe" entspricht dem englischen Ausdruck "endblocked".
Das Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan (C) ist in den
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ein Schlüsselbestandteil. Dieses Amidosilan kann hergestellt werden, indem man
ein Natriumsalz von N-Methylacetamid mit Methylvinyldichlorsilan
in einem inerten organischen Lösungsmittel wie Toluol vermischt, das als Nebenprodukt gebildete Natriumchlorid
aus der Toluolproduktlösung abfiltriert und danach das
Toluol durch Vakuumdestillation entfernt, wobei man das Produkt, das Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan erhält.
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Dieses Verfahren ist in der deutschen Patentschrift
(Patentanmeldung P 23 07 232.4 mit dem Titel »Verfahren
zur Herstellung von Amidosilanen" von Louis H.
Toporcer und Irvin D. Crossan) beschrieben.
Die Aminosilane (D) besitzen die allgemeine Formel RSi(NR1R"),, worin R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe
wie eine Vinyl-, Phenyl- und Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen
wie Methyl, n-Propyl, Isopropyl, η-Butyl, Isobutyl,
Pentyl und Hexyl, R1 ein Wasserstoffatom oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie sie oben für R aufgeführt wurden, und R" eine Phenyl- oder eine Alkylgruppe
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie sie oben für R aufgeführt wurden, bedeuten. Diese Aminosilane sind bekannt
und können nach bekannten Verfahren hergestellt werden.
Die Menge an Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan (C) in der Zusammensetzung kann von 2 bis 7,5 Gew.Teile/100 Gew.Teile
Polydiorganosiloxan (A) variieren. Die Menge an Aminosilan (D) in der Zusammensetzung kann von 0,5 bis 4 Gew.Teile/100
Gew.Teile Polydiorganosiloxan (A) variieren. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung härtet zu Silikonelastomeren mit niedri-;
gem Modul, so daß das gehärtete Produkt, wenn man-während 7 Ta--
gen bei 250C unter der Einwirkung einer Luftatmosphäre mit 50%
relativer Luftfeuchtigkeit gehärtet hat,folgende Eigenschaften besitzt:
eine Dehnung von mindestens 600%,bestimmt nach ASTM ;
D-412, ein Durometer auf der Shore Α-Skala.von mindestens 8,
bestimmt nach ASTM-D-2240-64T, und einen Modul bei 15O?6
Dehnung von weniger als 3,515 kg/cm , bestimmt nach ASTM-D-412,
Die Menge an Aminosilan (D) in der Zusammensetzung reicht aus, um mindestens 5 Gevr.% des vereinigten Gewichts von (C)
und (D), aber nicht mehr als 45 Gew.% des vereinigten Gewichts von (C) und (D), zu ergeben. Verwendet man Mengen an
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Aminosilan, die geringer sind als 5 Gew.% der vereinigten
Gewichte von (C) und (D), so erhält man Zusammensetzungen,
die eine unzureichende Vernetzung zeigen, nachdem sie Umgebungsbedingungen ausgesetzt sind, und daher keine nützlichen
Produkte sind. Mengen von Aminosilan, die größer sind als 45/0, "bezogen auf die vereinigten Gewichte von (C)-und (D),
ergeben Zusammensetzungen, die zu Materialien mit hohem Modul härten.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen umschließen beides: einpackige Zusammensetzungen, in denen alle Bestandteile
vermischt werden können und die in einer einzigen Packung gelagert werden können, bis eine Härtung erwünscht ist, und
zweipackige Zusammensetzungen, worin das Polydiorganosiloxan und der Füllstoff in einem Behälter verpackt sind und das
Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan und Aminosilan in einem zweiten Behälter verpackt sind. Soll eine Härtung erfolgen,
werden die Inhalte der beiden Packungen vermischt. Obgleich die Bestandteile für irgendeine Zusammensetzung
in eine Zahl von Packungen gepackt werden können, wäre es unpraktisch, dies zu tun. Einige der Zusammensetzungen sind
außerdem nicht-stabil, wenn sie in einem Behälter während längerer Zeiten eingepackt sind, und sie müssen daher zum
Versand und zur Lagerung in zwei Behältern verpackt werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die für die Lagerung in zwei Behälter eingepackt werden müssen,· sind" solche, die
von 2 aufwärts bis 4 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan
(C) pro 100 Gew.Teile Polydiorganosiloxan (A)
und von 0,5 bis 1,5 Gew.Teile Aminosilan (D) pro 100 Gew.-Teile
Polydiorganosiloxan (A) enthalten. Zusammensetzungen, die weniger als 2 Gew.Teile (C) pro 100 Gew.Teile (A) enthalxen,
ergeben, wenn sie den Härtungsbedingungen unterworfen werden, kein Silikonkautschuk mit niedrigem Modul,
und Zusammensetzungen, die weniger als 0,5 Gew.Teile (D) pro 100 Gew.Teile (A) enthalten, zeigen keine ausreichende
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Vernetziang, um als Elastomere mit niedrigem Modul nützlich
zu sein, "beispielsweise sind diese Produkte käsig oder schwammig bzw. zundrig. Zweipackige Zusammensetzungen, die
mehr als 1,5 Gew.Teile (D) pro 100 Gew.Teile (A) enthalten,
ergeben, wenn sie den Härtungsbedingungen ausgesetzt sind, Produkte mit hohem Modul.
Die erfindungsgemäßen.Zusammensetzungen, die alle Bestandteile
in einem Behälter für die Lagerung und den Transport enthalten, sind Zusammensetzungen, die von 4 bis 7,5 Gew.-Teile
Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan (C) pro' 100 Gew.
Teile Polydiorganosiloxan (A) und von 0,5 bis 4 Gew.Teile Aminosilan (D) pro 100.Gew.Teile Polydiorganosiloxan (A)
enthalten. Zusätzliche Beschränkungen sind bei den Zusammen-Setzungen in Einzelpackungen im Hinblick auf das Methylvinyldi-(N~inethylacetamido)-silan
(C) und das Aminosilan-(D) aufzuerlegen. In den Zusammensetzungen in Einzelpackungen
ist (C) in einer Menge vorhanden, die ausreicht, um mindestens ein Silanmolekül pro Hydroxyl des Polydiorganosiloxans
(A) zu ergeben. Die Menge an Aminosilan (D) ist durch die Viskosität des Polydiorganosiloxans beschränkt.
Obgleich dies nicht vollständig erklärbar ist, wurde gefunden, daß Silikonelastomere mit niedrigem Modul erhalten
werden können, wenn das Polydiorganosiloxan eine Viskosität von 8000 cSt. oder geringer bei 250C besitzt, wenn die Menge
an Aminosilan (D), die vorhanden ist, ausreicht, um mindestens 5 Gew.% des gesamten vereinigten Gewichts von (C) und
(D), aber nicht mehr als 30 Gew.% des gesamten vereinigten
Gewichts von (C) und (D) zu ergeben, und wenn das Polydiorganosiloxan eine Viskosität bei 25°C besitzt, die größer
ist als 8000 cSt., wenn die Menge an Aminosilan (D), die vorhanden ist, mindestens 20 Gew.%, bezogen auf das gesamte
vereinigte Gewicht von (C) und (D),beträgt, aber nicht größer ict als 45 Gew./ί, bezogen auf das gesamte vereinigte Gewicht
von (C) und (D). Zusammensetzungen, die weniger Aminosilan als die obigen minimalen Hengen enthalten, ergeben Produkte,
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die,nachdem man sie Härtungsbedingungen ausgesetzt hat, eine
unzureichende Reinheit besitzen und daher als Silikonelastomere mit niedrigem Modul nicht- geeignet sind. Zusammensetzungen,
in denen die obigen maximalen Werte überschritten werden, ergeben Produkte, die, nachdem man sie den Härtungsbedingungen
ausgesetzt hat, einen zu hohen Modul aufweisen.
Die bevorzugten Zusammensetzungen in Einzelpackungen sind •solche, die von 5 bis-7 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan
pro 100 Gew.Teile (A) und von 1 bis 3 Gew.-Teile
Aminosilan (D) pro 100 Gew.Teile (A) enthalten.
Wenn in der vorliegenden Anmeldung von Einzelpackungen oder Doppelpackungen gesprochen wird, wo werden darunter die sog.
Ein-Komponenten- und Zwei-Komponenten-Behälter verstanden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind in Form von
Einzel- und von Doppelpackungs-Zusammensetzungen beim Lagern stabil. Obgleich es nicht vollständig erklärbar ist, weshalb
die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen lagerstabil und die bekannten Zusammensetzungen nicht besonders lagerstabil sind,
sind Zusammensetzungen, die sowohl Amidosilan als auch Aminosilan in den angegebenen Mengen enthalten, stabile, lagerfähige
Zusammensetzungen. Die Lagerungsstabilität ist besonders bei Zusammensetzungen in Einzelpackungen von Bedeutung.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden unter wasserfreien Bedingungen gelagert, da. das Amidosilan und die
Aminosilane hydrolysierbar sind, wenn sie mit Feuchtigkeit in Berührung kommen. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
werden ebenfalls durch saure Materialien nachteilig beeinflußt, und daher sollten die Bestandteile, die zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden,
gegenüber Lackmuspapier neutral oder basisch reagieren, wenn eine kleine Menge des besonderen Bestandteils in Wasser gegeben
wird.
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Die .erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ebenfalls
Füllstoffe enthalten. Die Füllstoffe können in Mengen von 0
bis 150 Gew.Teile/100 Gew.Teile (A), bevorzugt in Mengen von
10 bis 125 Gew.Teile Füllstoff/100 Gew.Teile (A) vorhanden
sein. Diese Füllstoffe können nicht-saure, nicht-verstärkende Füllstoffe sein und sind beispielsweise Calciumcarbonat, Eisen
(III)-oxyd, nicht-saurer Ruß, Kieselerde, Aluminiumoxyd, hydratisiertes Aluminiumoxyd, Titandioxyd, Glasmikroballons,
organische Füllstoffe, Harze wie Silikonharze, kleinverteilter bzw. gemahlener Quarz', Calciumsulfat u. ä. Andere bekannte
Zusatzstoffe können verwendet werden, solange sie-neutral oder basisch reagieren wie beispielsweise Pigmente, Farbstoffe,
Antioxydantien, Wärmestabilitätszusatzstoffe u.a.
Die erfindungsgemäßen, bei Zimmertemperatur vulkanisierbaren Silikonelastomer-Zusammensetzungen mit niedrigem Modul können
hergestellt werden, indem man die angegebenen Bestandteile vermischt. Zusammensetzungen, die in Doppelbehältern vorliegen,
d.h. zwei-komponentige Zusammensetzungen, können hergestellt werden, indem man das Polydiorganosiloxan mit endgeblockten
Hydroxylgruppen und gegebenenfalls den Füllstoff vermischt und diese Mischung in einer Packung verwendet.
Dann werden das Aminosilan und das Amidosilan vermischt und diese Mischung wird in der zweiten Packung verwendet. Das
Aminosilan und das Amidosilan werden im wesentlichen unter wasserfreien Bedingungen vermischt und im wesentlichen unter
wasserfreien Bedingungen gelagert, bis die Härtung erfolgen soll. Soll eine Härtung erfolgen, werden die Inhalte der
beiden Packungen vermischt und dann kann die Mischung härten.
Die Zusammensetzungen, die als Ein-Komponenten-Zusammensetzungen
verwendet werden können,, werden bevorzugt hergestellt, indem man das Polydiorganosiloxan mit endgeblockten Hydroxylgruppen
und gegebenenfalls dem Füllstoff vermischt und eine Mischung herstellt, worin der Füllstoff gut dispergiert ist.
Diese Mischung wird als Polymergrundstoff bezeichnet. Ein ge-
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eeigneter Polymergrundstoff kann im allgemeinen innerhalb
einer Stunde erhalten werden, wenn man im Handel erhältliche Mischvorrichtungen verwendet. Die entstehende Mischung wird
bevorzugt entlüftet und dann wird eine Mischung aus dem Amidosilan und dem Aminosilan zugefügt und diese v/ird mit
der Mischung aus Polymerem und Füllstoff vermischt. Dieses
Vermischen erfolgt unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen und dann wird die entstehende Zusammensetzung in
Behälter gegeben und im wesentlichen unter wasserfreien Bedingungen
gelagert. Wenn einmal diese Zusammensetzungen in Einzelpackungen hergestellt sind, sind sie so lange wie
1 Jahr stabil, wenn im wesentlichen feuchtigkeitsfreie Bedingungen
aufrechterhalten werden. Werden sie bei Zimmertemperatur Feuchtigkeit ausgesetzt, so härten sie zu Silikonelastomeren
mit niedrigem Modul. Das Merkmal, das am wichtigsten ist, besteht darin, daß beim Mischen und bei der Lagerung im wesentlichen wasserfreie Bedingungen erforderlich
sind, wenn entweder das Amidosilan'oder das Aminosilan oder beide verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ergeben, wenn sie gehärtet
sind, Elastomere mit starker Dehnung, die größer sein kann als 6OO56, und Werte von 1000 bis 1800^ sind nicht ungewöhnlich,
wobei der Modul bei 1$0%iger Dehnung geringer ist
als 3,515 kg/cm . Diese Silikonelastomeren mit niedrigem Modul finden Verwendung in der Baukonstruktion wie beim Versiegeln
von Verbindungsstellen, wobei die Baumaterialien, die mit diesen Materialien versiegelt werden, expandieren
und kontraktieren können, ohne daß die Dichtung bzw. die Versiegelung bricht oder beschädigt wird. Ein anderes überragendes
Merkmal der erfindungsgemäßen gehärteten Silikonelastomeren mit niedrigem Modul besteht darin, daß der "Riß" ein
"komplizierter bzw. knotiger Riß" ist. Ein komplizierter Riß bezeichnet die Art der Rißausbreitung. Die Ausbreitung
erfolgt bei Materialien mit komplizierten Rissen in scharfen Winkeln und anstatt daß sich der Riß längs der gesamten Länge
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der abgedichteten Verbindungsstelle hinzieht, weitet sich der Riß beispielsweise längs der Breite anstelle der Länge
der Verbindungsstelle aus. Die erfindungsgemäßen Silikonelastoraeren
mit niedrigem Modul besitzen auch gegenüber vielen Baumaterialien eine Adhäsion, ohne daß Grundiermittel
erforderlich sind. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zeigen ebenfalls eine sehr schnelle Hautbildungszeit, was
dazu beiträgt, daß die Versiegelungsmaterialien sauber bleiben, da sich sehr schnell eine Haut bildet und Schmutz,
der üblicherweise an der'klebrigen Oberflächen klebenbleiben
würde, wenn mehrere Stunden vergehen, bevor eine Hautbildung stattfindet, wird vermieden. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
können an den Stellen, wo sie verwendet werden, direkt aus den Behältern entnommen werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erfordern keine Katalysatoren,
um die Härtung der Zusammensetzung zu bewirken, und es soll bemerkt werden, daß viele der bekannten Härtungskatalysatoren, die man bei Silikonelastomer-Zusammensetzungen,
die bei Zimmertemperatur vulkanisierbar sind, verwendet, die
Härtung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nachteilig beeinflussen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu "beschränken.
Herstellung von Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan
Ein Kolben, der mit einem Rührer, einem Rohr, um mit Stickstoff zu spülen, einem Kühler und einem Zugabetrichter ausgerüstet
ist, wird mit 300 g trockenem Toluol und 250 g einer Toluolaufschlämmung des Natriumsalzes von N-Methylacetanid,
die 41 Gew.?6 Natriumsalz von N-Methylacetamid enthält,
beschickt. Zu dieser Aufschlämmung fügt man im Verlauf von
5 bis 10 Hinuten, während man mit einem Eis-Wasserbad kühlt, 70 g Hethylvinyldichlorsilan. Nach Beendigung der Zugabe wird
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die Mischung am Rückfluß erwärmt und bei Rückflußtemperatur
während 1 Stunde gehalten. Die entstehende Mischung wird auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch ein Filter, das.eine
Filterhilfe enthält, filtriert, um von der Lösungsmittelmischung das als Nebenprodukt gebildete Natriumchlorid abzutrennen.
Der Salzfilterkuchen wird einmal mit Toluol gewaschen und die Waschlösungen werden mit dem Filtrat vereinigt.
Das Toluol 'wird von dem Filtrat unter Verwendung eines Rinco-Verdampfers abgestreift, wobei man 99»5 g Methylvinyldi-(Nr
methylacetamido)-silan entsprechend einer Ausbeute von 93% erhält. Die Analyse durch Gas-Flüssigkeits-Chromatographie
zeigte, daß das Produkt mehr als 98% Methylvinyldi-(N-methylacetaraido)-silan
enthält. Der Siedebereich beträgt 85 bis 880C bei 1 mm Hg.
Die folgenden Zusammensetzungen wurden hergestellt, indem man das definierte Polydimethylsiloxan mit endgeblockten
Hydroxylgruppen mit einem im Handel erhältlichen Füllstoff,
nämlich Calciumcarbonat, wenn ein Füllstoff verwendet wurde,
vermischte, und danach gab man eine Mischung aus dem definierten Amidosilan und dem Aminosilan dazu und mischte die
gesamte Zusammensetzung unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen. Die entstehenden Zusammensetzungen wurden dann
zur Lagerung in Behälter unter im wesentlichen wasserfreien Bedingungen gegeben. ■
A) 100 Gew.Teileeines Polydimethylsiloxans mit endblockier
ten Hydroxylgruppen mit einer Viskosität von 4000 cSt. bei 250C
110 Gew.Teile Calciumcarbonat-Füllstoff, getrocknet,
7 . Gew.Teile Methylvinyldi-CN-methylacetamidoJ-silan
und
0,5 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan.
0,5 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan.
B) Wie. A oben mit der Ausnahme, daß 1,0 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan
anstelle von 0,5 Gew.Teilen
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verwendet wurden.
C) " ¥ie B oben mit der Ausnahme, daß Methyltri-(phenylamino)-silan
anstelle von Methyltri-(n-butylamino)-silan verwendet wird.
D) Wie C oben mit der Ausnahme, daß 1,5 Gew.Teile
l'Iethyltri-(phenylamino)-silan anstelle von 1,0 Gew.Teilen verwendet
werden.
E) 100 Gew.Teile eines Polydimethylsiloxans mit endgeblockten
Hydroxylgruppen mit einer Viskosität bei 250C von 12 500 c3t. .
90 Gew.Teile Calciumcarbonat-Füllstoff, der verwendet
wurde wie man ihn erhielt
7 Gew.Teile Methylvinyldi-iN-methylacetamido)-silan
und 3 Gew.Teile Methyltri-(η-butylamino)-silan.
F) Gleich wie E oben mit der Ausnahme, daß 6 Gew.Teile
Methylvinyldi-CN-methylacetamido)-silan anstelle von 7 Gew.-Teilen
verwendet wurden.
G) Gleich wie F ober, mit der Ausnahme, daß 2 Gew.Teile
Methyltri-(n-butylamino)-silan anstelle von 3 Gew.Teilen verwendet
wurden.
H) 100 Gew.Teile Polydimethylsiloxan, wie es oben bei A
definiert ist
110 Gew.Teile Calciumcarbonat-Füllstoff, der wie er erhalten
wurde verwendet wurde
6 Gew.Teile Methylvinyldi-CN-methylacetamido)-silan und
0,8 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan. I) Gleich wie H oben mit der Ausnahme, daß 1,0 Gew.-Teile
Methyltri-(n-butylamino)-silan anstelle von 0,8 Gew.-Teilen verwendet wurden.
J) Gleich wie H oben mit der Ausnahme, daß 1,5 Gew.-Teile
Methyltri-(n-butylamino)-silan anstelle von 0,8 Gew.-Teilen verwendet wurden.
K) Gleich wie H oben mit der Ausnahme, daß' 4 Gew.Teile
Methylvinyldi-iN-methylacetamido)-silan anstelle von 6 Gew,-Teilen
verwendet wurden.
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L) Gleich wie J oben mit der Ausnahme, daß 4 Gew.Teile
Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan anstelle von 6 Gew,-Teilen
verwendet wurden.
M) 100 Gew.. Teile Polydimethylsiloxan, wie es oben bei A
definiert wurde -
4 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan
und
1,6 Gew.Teile Methyltri-(phenylamino)-silan.
N) Gleich wie M oben mit der Ausnahme, daß 0,6 Gew.Teile
Methyltri-(n-butylamino)'-silan anstelle von 1,6 Gew.Teilen
Methyltri-(phenylamino)-silan verwendet wurden.
Die obigen Zusammensetzungen hatten jeweils eine verlängerte-Lagerbeständigkeit,
die größer war als 1 Monat. Die Eigenschaften der obigen Zusammensetzungen wurden wie folgt bestimmt
und die Eigenschaften der gehärteten Elastomeren wurden an Proben bestimmt, die während 7 Tagen bei 25°C und
50%iger relativer Luftfeuchtigkeit gehärtet waren. Jedes
der gehärteten Elastomeren war ein Elastomeres mit niedrigem Modul. Die Extrusionsgeschwindigkeit wurde nach der Military
Specification Mil-S-7502 bestimmt, wobei man die Ergebnisse
in g/min erhält. Die Durometer-Werte werden nach dem ASTM-D-2240-64T
auf einer Shore Α-Skala bestimmt. Die Zugfestigkeit bis zum Bruch, die Dehnung bis zum Bruch 'und der 150%
Modul wurden nach dem ASTM-D-412-Verfahren bestimmt, wobei
die Ergebnisse in kg/cm bzw. als Prozent Dehnung bzw. in
kg/cm angegeben sind. Die Reißfestigkeit t Form "B",
wurde nach dem ASTM-D-624-Verfahren bestimmt, wobei die Ergebnisse
in kg/cm angegeben sind. Die Hautbildungszeit wurde bestimmt, indem man die Zeit bestimmte, die verstreicht,
wenn man die Zusammensetzung der Einwirkung der Umgebungsfeuchtigkeit aussetzt, und dem Zeitpunkt,' zu dem die Oberfläche
gegenüber einer leichten Berührung mit dem Finger trocken war. Die Eigenschaften sind in Tabelle I aufgeführt.
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Die folgenden Zusammensetzungen wurden wie im folgenden beschrieben,
sofern nicht anders angegeben, hergestellt, indem man das Polydimethylsiloxan mit endgeblockten Hydroxylgruppen
und im Handel erhältliches Calciumcarbonat, wenn es vorhanden war, vermischte, wobei man eine Mischung erhielt. Das Aminosilan
und das Amidosilan wurden vermischt, wobei man eine zweite Mischung erhielt. Die beiden Mischungen wurden in getrennten
Behältern gelagert und, sollte eine Härtung erfolgen, wurden sie bei Umgebungsbedingungen miteinander vermischt.
Diese Zusammensetzungen härteten zu Silikonelastomer6n mit
niedrigem Modul.
A. Komponente 1
100 Gew.Teile Polydimethylsiloxan, wie es in Beispiel 1,
Zusammensetzung A, definiert ist 110 Gew.Teile Calciumcarbonat-Füllstoff, der, wie er
empfangen wurde, verwendet wurde Komponente 2
2 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan und
0,8 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan.
Die Komponenten 1 und 2 wurden vermischt, wobei man eine Zusammensetzung erhielt, die ein Verhältnis von 210 Teilen
Komponente 1 zu 2,8 Gew.Teilen Komponente 2 enthielt.
3. Komponente 1 V/ie oben bei A.
Komponente 2 ·
Wie oben bei A mit der Ausnahme, daß 1,0 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan
anstelle von 0,8 Gew.Teilen verwendet wurden.
Die Komponenten 1 und 2 wurden vermischt, wobei man eine Zusammensetzung
erhielt mit einem Verhältnis von 210 Teilen Komponente 1 zu 3 Teilen Komponente 2.
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C. Komponente 1
Wie oben bei A '
Wie oben bei A, mit der Ausnahme* daß 1,5 Gew.Teile Methyltri-(n-butylamino)-silan
anstelle von 0,8 Gew.Teilen verwendet wurden.
Die Komponenten 1 und 2 wurden vermischt, wobei man eine Zusammensetzung
mit einem Verhältnis von 210 Teilen Komponente ■zu 3,5 Gew.Teilen der·Komponente 2 erhielt.
D. Komponente 1
Polydimethylsiloxan wie in Beispiel 1, Zusammensetzung A,
definiert
3 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan und
0,6 Gew.Teile Phenyltri-(dimethylamine)-silan.
Die Komponenten 1 und 2 wurden vermischt, wobei man eine Zusammensetzung
mit einem Verhältnis von 100 Gew.Teilen Komponente 1 zu 3,6 Gew.Teilen Komponente 2 erhielt.
E. Komponente 1-
Polydimethylsiloxan wie in Beispiel 1, Zusammensetzung A,
definiert
Wie oben bei D, mit der Ausnahme, daß man 1,0 Gew.Teile
Phenyltri-(dimethylamino)-silan anstelle von 0,6 Gew.Teilen
verwendete.
Die Komponenten 1 und 2 wurden vermischt, wobei man eine Zusammensetzung
mit einem Verhältnis von 100 Gew.Teilen Komponente 1 zu 4 Gew.Teilen Komponente 2 erhielt.
Die Eigenschaften wurden an einem gehärteten Silikonelastomeren
mit niedrigem Modul bestimmt, nachdem man die Zusammensetzung
während 7 Tagen bei 250C und einer relativen Luftfeuchtigkeit
von 50% gehärtet hatte. Die Ergebnisse wurden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt und sind in Tabelle II
aufgeführt.
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| ο | Extrusions- geschv/ind. g/min |
Duro- meter Shore A |
Zugfe- stigk.b. ζ.Bruch kg/cm2 |
Tabelle I | 150°/o Modulp kg/cm |
Reißfestigkeit Form"B" kg/cm (ppi) |
(23) | Hautbil dungs zeit Min. |
- | - | Lagerbe ständigkeit b.Zimmertemp. Monate |
- | |
| Zusam menset zung |
toF | 420 | 8 | 5;,Ο6 | Dehnung b.ζ.Bruch °/o |
1,27 | 4,08 | (17) | 18 | >9 | - | ||
| A | 230 | 18 | 8,44 | 1750 | ■ 2,25 | 3,05 | (7) | 13 | >9 ■ | - | |||
| B | 320 | 8 | 1,48 | 1350 | 0,84 | 1,25 | (12) | 25 | >9 | - | |||
| C |
O1
cn |
310 | 9 | 2,67 | 1700 | 0,77 | 2,12 | 22 | >9 | ||||
| D | w * · | - | 10 | - | 1950 | <3,515 | - | - | - | ||||
| 00K | - | 12 | - | 1500 | <3,515 | - | - | - | |||||
| L | - | 10 | - | 1600 | 0,515 | - | - | " ι | |||||
| M | - | 8 | - | 1400 | <3,515 | - | - | ||||||
| N | - | 10 | - | 800 | <3,515 | - | - |
·>:
I |
|||||
| - | 8 | - | 1200 | <3,515 | - | - | |||||||
| - | 11 | - | 800 | ^3,515 | - | - | |||||||
| - | 14 | - | 1500 | <3,515 | - | - | |||||||
| - | - | - | 1'2OO | 0,515 | - | ||||||||
| - | - | <3,515 | - | ||||||||||
| - | |||||||||||||
Nj GO *
| Tabelle | II | Modul bei 150?£ Deh | |
| Zusammensetzung | Durometer | Dehnung | nung , kg/cm2 |
| Shore A-Skala | % | < 3,515 | |
| A | 12 | 1200 | <3,515 |
| B | 17 | 1400 | <·3,515 |
| C | 22 | 1000 | < 3,515 |
| D | — ■ | < 3,515 | |
| E | — | ||
40981S/0678
Claims (14)
1. Zusammensetzimg,- die zu einem Silikonelastomeren
bei Zimmertemperatur härtbar ist und im wesentlichen aus dem Produkt besteht, das man erhält, indem man vermischt
(A) 100 Gew.Teile eines Polydiorganosiloxans mit endgeblockten
Hydroxylgruppen und einer Viskosität bei 250C
von 150 bis 25 000 cSt., das als organische Gruppen Methyl-, Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- und/oder 3»3,3-Trifluorpropylgruppen
enthält, wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 5096 der organischen Gruppen Phenyl- oder 3»3,3-Trifluorpropylgruppen
sind und nicht mehr als 10% der organischen
Gruppen Vinylgruppen sind,
(B) 0 bis 150 Gew.Teile eines nicht-sauren, nichtverstärkenden
Füllstoffs,
(C) 2 bis 7,5 und einschließlich 7,5 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan,
(D) . 0,5 bis 4 Gew.Teile und einschließlich 4 Gew.Teile
Aminosilan der allgemeinen Formel RSi(NRfR")>
worin R eine Vinylgruppe, eine Phenylgruppe oder eine Alkylgruppe mit'
1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen, Rr ein
Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit 1
"bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe bedeuten, wobei das Aminosilan (D) in einer
Menge vorhanden ist, die ausreicht, um mindestens 5 Gew.%, aber nicht mehr als 45 Gew.% des gesamten vereinigten Gewichts
von (C) und (D) zu ergeben.
2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Polydiorganosiloxan ein Polydimethylsiloxan'verwendet.
3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht-saure, nicht-verstärkende Füllstoff
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in einer Menge von 10 bis 125 Gew.Teilen vorhanden ist.
4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die Viskosität des Polydimethylsiloxans von 1000 bis 10 000 cSt. bei 250C beträgt.
5. Zusammensetzung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan (C) in einer Menge von 2 bis aufwärts zu 4 Gew.Teilen pro
100 Gew.Teile (A) und das' Aminosilan (D) in einer Menge von
0,5 bis 1,5 Gew.Teile pro 100 Gew.Teile (A) vorhanden sind.
6. Zusammensetzung gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß man als nicht-sauren, nicht-verstärkend wirkenden Füllstoff Calciumcarbonat verwendet.
7. Zusammensetzung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aminosilan (D) Methyltri-(n-butylamino)-silan
verwendet.
8. ' Zusammensetzung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Aminosilan (D) Phenyltri-(dimethylamino)-silan
verwendet.
9. Zusammensetzung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminosilan (D) in einer Menge von 1 bis
1,5 Gew.Teilen vorhanden ist*
10. Zusammensetzung, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil ist und bei Zimmertemperatur bei der Einwirkung
von Feuchtigkeit zu einem Silikonelastomeren härtbar ist, die im wesentlichen enthält
(A) ' 100 Gew.Teile eines Polydiorganosiloxans mit endgeblockten
Hydroxylgruppen mit einer Viskosität von 150 bis 25 000 cSt. bei 25°C , enthaltend organische Gruppen wie
·- · 4098 15/0678 - ■.·■ >
, ·
Methyl-, Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- oder/und 3,3,3-Trifluorpropylgruppen,
wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50% der organischen Gruppen Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylgruppen
und nicht mehr als 10% der organischen Gruppen Vinylgruppen sind,
(B) 0 bis 150 Gew.Teile eines nicht-sauren,'nicht-verstärkend
wirkenden Füllstoffs, . . :
(C) 4 bis 7,5 und einschließlich 7,5 Gew.Teile Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan,
wobei das Silan in einer Menge vorhanden ist, die 'ausreicht, um mindestens 1 Silanmolekül
pro Hydroxyl des Pölydiorganosiloxans zu ergeben, und
(D) 0,5 bis 4 und einschließlich 4 Gew.Teile eines Aminosilans der allgemeinen Formel RSi(NR1R");?* worin R
eine Vinylgruppe, eine Phenylgruppe oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen, R' ein
'Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich
6 Kohlenstoffatomen, R" eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen und eine
Phenylgruppe bedeuten,
wobei, wenn das Polydiorganosiloxan eine Viskosität von 8000 cSt. oder geringer bei 250C besitzt, die Menge an dem Aminosilan
(D), die vorhanden ist, ausreicht, um mindestens 5 Gew.So, aber nicht mehr als 30 Gew.^, bezogen auf das gesamte
vereinigte Gewicht von (C) und (D), zu ergeben, und wenn das Polydiorganosiloxan eine Viskosität bei 25°C, die
größer ist als 8000 cSt., besitzt, die Menge.an Aminosilan
(D), die vorhanden ist, ausreicht, um mindestens 20 Gew.%, aber nicht mehr als 45 Gew.%, des gesamten vereinigten Gev/ichts
von (C) und (D) zu ergeben.
11. Zusammensetzung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polydiorganosiloxan ein Polydimethylsiloxan
verwendet.
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12. Zusammensetzling gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Aminosilan (D) Methyltri- (n-butylamino)-silan
verwendet.
13. Zusammensetzung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Aminosilan (D) Methyltri-(phenylamino)-silan
verwendet.
14. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, die in Abwesenheit von Feuchtigkeit stabil ist und bei Zimmertemperatur
bei der Einwirkung von Feuchtigkeit zu einem Silikonelastomeren härtbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß
man unter wasserfreien Bedingungen einen Polymergrundstoff, der im wesentlichen enthält
(A) 100 Gew.Teile eines Polydiorganosiloxans mit endgeglockten
Hydroxylgruppen mit einer Viskosität bei 25°C von 150 bis 25 000 cSt., das organische Gruppen wie Methyl-,
Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- oder/und 3,3,3-Trifluorpropylgruppen
enthält, wobei in dem Polydiorganosiloxan nicht mehr als 50% der organischen Gruppen Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylgruppen
sind und nicht mehr als 10% der organischen Gruppen Vinylgruppen sind,
(B) 0 bis 150 Gew.Teile eines nicht-sauren, nicht-verstärkend
wirkenden Füllstoffs,
mit einer Mischung vermischt aus (C) Methylvinyldi-(N-methylacetamido)-silan
und (D) einem Aminosilan der allgemeinen Formel RSi(NR1R"),, worin R eine Vinylgruppe, eine Phenylgruppe
oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich
6 Kohlenstoffatomen, R1 ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe
mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen und R" eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 und einschließlich 6 Kohlenstoffatomen
oder eine Phenylgruppe bedeuten, wobei das Silan (C) in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um
4 bis7,5 und einschließlich 7,5 Gew.Teile pro 100 Gew.Teile
Polydiorganosiloxan (A) zu ergeben, und wobei das Silan (C)
4 09815/0678
in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um mindestens ein Silanmolekül pro Hydroxyl des Polydiorganosilxans zu ergeben
und wobei das Aminosilan (D) in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um 0,5 bis 4 und einschließlich 4 Gew.-Teile
pro 100 Gew.Teile Polydiorganosiloxan (A) zu ergeben,und
wenn das Polydiorganosiloxan eine Viskosität bei 25°C von 8000 cSt. oder geringer besitzt, ist die Menge an Aminosilan
(D), die vorhanden ist, ausreichend, um mindestens 5 Gew.%, aber nicht mehr als 30 Gew.?£, des gesamten vereinigten Gewichts
von (C) und (D) zu ergeben, und wenn das Polydiorganosiloxan·
eine Viskosität bei 250C besitzt, die größer ist
als 8000 cSt., ist die Menge an Aminosilan, die vorhanden ist, ausreichend, um mindestens 20 Gew.%, aber nicht mehr
als 45 Ge\i.% des gesamten vereinigten Gewichts von (C) und
(D) zu ergeben.
4 0 9 8 15/0678 f
•r
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US29374972A | 1972-09-29 | 1972-09-29 | |
| US29374972 | 1972-09-29 |
Publications (3)
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|---|---|
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| DE2319817C3 DE2319817C3 (de) | 1976-04-01 |
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Also Published As
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|---|---|
| FR2201327A1 (de) | 1974-04-26 |
| DE2319817B2 (de) | 1975-08-14 |
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| JPS4972352A (de) | 1974-07-12 |
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| US3766128A (en) | 1973-10-16 |
| NL150151B (nl) | 1976-07-15 |
| GB1371094A (en) | 1974-10-23 |
| FR2201327B1 (de) | 1976-05-28 |
| JPS5230021B2 (de) | 1977-08-05 |
| AT331511B (de) | 1976-08-25 |
| CA1002228A (en) | 1976-12-21 |
| AU5425673A (en) | 1974-10-10 |
| NL7307650A (de) | 1974-04-02 |
| ATA347473A (de) | 1975-11-15 |
| AU471861B2 (en) | 1976-05-06 |
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| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
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