DE2229575A1 - Bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres - Google Patents
Bei Raumtemperatur vulkanisierbares SiliconelastomeresInfo
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Description
Die Erfindung betrifft bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomere mit erhöhter Reißfestigkeit und verbessertem
Modulus. ■ .
Gegenstand der Erfindung ist eine bei Raumtemperatur vulkanisierbare
Siliconelastomermasse, die im wesentlichen aus einer Mischung von (A) 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten
Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C, dessen organische
Reste aus Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten
bestehen, wovon wenigstens 50 % der organischen Reste Methylreste sind, (B) 1 bis 15 Gewichtsteilen einer
Alkoxysiliciumverbindung, die aus einem Tetraalkoxysilan, einem Polyalkylsilikat, einem Monoorganotrialkoxysilan
oder partiellen Hydrolysaten des Monoorganotrialkoxysilans oder Mischungen daraus besteht, worin die Organogruppen
Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Vinylreste, Phenylreste oder 3,3,3-Trifluorpropylres^e sind und die
Alkoxygruppen und die Alkylreste 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, (C) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines Metallsalzes
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einer Carbonsäure als Katalysator und (D) 0,01 bis 1,0 Gewichtsteilen
Molybdän in Form von Molybdänblau besteht.
Die bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomermassen nach der Erfindung sind Zwei-Komponentenmassen. Zwei
oder mehr Packungen werden benötigt, weil die Masse zu härten beginnt, wenn das Polydiorganosiloxan mit Hydroxyendgruppen,
die Alkoxysiliciumverbindung und der Katalysator, das Metallsalz einer Carbonsäure, vermischt werden. Aus diesem Grund
werden die Bestandteile getrennt abgepackt und solange getrennt gehalten, bis die Masse gehärtet werden soll. Gewöhnlich
werden das Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen und der Füllstoff, wenn vorhanden, in einer Packung und die
Alkoxysiliciumverbindung und der Katalysator in einer anderen Packung aufbewahrt. Das Molybdänblau kann jeder Packung zugesetzt
werden und wird vorzugsweise mit dem Polydiorganosiloxan vermischt und aufbewahrt. Bis auf das Molybdänblau sind alle
Bestandteile der bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomermassen nach der Erfindung für solche Zwecke bekannt
und im Handel erhältlich.
Das Polydiorganosiloxan mit Hydroxylendgruppen weist eine Viskosität von 1000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C und
vorzugsweise von 1000 bis 50 000 Centistoke bei 25 0C auf.
Die organischen Reste des Polydiorganosiloxans können Methyl-, Äthyl-, Phenyl- und 3,3,3-Trifluorpropylreste sein, jedoch
sind wenigstens 50 % der organischen Reste Methylreste.
Als Vernetzungsmittel werden in den erfindungsgemäßen Massen Alkoxysiliciumverbindungen wie Alkylorthosilicate,
Alky!polysilicate, Monoorganotrialkoxysilane und andere
Alkoxysiliciumverbindungen wie Si(OCH2CH2OCH3)4,
Si (OCH-CH0OCH-CH-) . , CcHcSi (OCH0CH0OCH.,) - ,
i Δ Α. Δ 4 DD ί λ 5 6
CF3CH2CH2Si(OCH2CH2OCH3)3 und dergleichen verwendet. Die
Alkoxysiliciumverbindung liegt in einer Menge von 1 bis 15
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— ^f —
Gewichtsteilen und vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen
vor.
Als Härtungskatalysatoren werden in den erfindungsgemäßen Massen
Metallsalze von Carbonsäuren verwendet. Das Carbonsäuremetallsalz liegt in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen
und vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans mit Hydroxylendgruppen vor.
Weitere Angaben über die Polydiorganosiloxane mit Hydroxylendgruppen,
die Alkoxysiliciumverbindungen und die Carbonsäuremetallsalze
und Methoden zur Vereinigung der Bestandteile finden sich in den US-PS 2 843 555, 2 902 467, 2 927 907,
3 065 194, 3 070 559, 3 070 566, 3 127 363 und 3 305 502.
Das Molybdänblau ist der Bestandteil, der die Reißfestigkeit verbessert und den Modulus des gehärteten Elastomeren erhöht.
Molybdänblau ist ein bekannter Stoff und besteht aus einem Oxid von Molybdän, in dem das Molybdän zwei Valenzzustände,
nämlich +5 und +6, aufweist. Eine in der Literatur angegebene Formel ist Mo8O33.xH20, während eine neuere Formel
MoO3.4MoO_.H„0 lautet. Das Molybdänblau ist in einer
Menge vorhanden, die 0,01 bis 1,0 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile Molybdän pro 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan ergibt. Das Molybdänblau kann als
Feststoff oder in Lösung, zum Beispiel einer Alkohollösung, besonders in Alkoholen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, zugesetzt
werden.
Die bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomeren nach der Erfindung können außerdem bekannte Füllstoffe und
Additive enthalten.
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-Jg-
Die bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse wird durch Vermischen sämtlicher Bestandteile hergestellt.
Für das Vermischen kann irgendeine der dafür bekannten Methoden angewandt werden. Die Bestandteile des bei Raumtemperatur
vulkanisierbaren Siliconelastomeren können wie oben beschrieben verpackt und gelagert werden und dann, wenn eine
Härtung gewünscht wird, vermischt werden.
Die bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomermassen nach der Erfindung zeichnen sich gegenüber den gleichen Massen
ohne das Molybdänblau durch erhöhte Reißfestigkeit und verbesserten Modulus aus.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
(A) Durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten
Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 12 500 Centistoke bei 25 0C, 30 Gewichtsteilen eines pyrogen
erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs, dessen Oberfläche mit Trimethylsiloxygruppen versehen ist, 4 Gewichtsteilen n-Propylorthosilicat
und 0,3 Gewichtsteilen Dibutylzinndiacetat wird ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres
hergestellt.
(B) Ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres wird wie oben unter (A) beschrieben hergestellt, mit der
Ausnahme, daß 0,087 Gewichtsteile Molybdän in Form von Molybdänblau in Buty!alkohol zugesetzt werden.
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(C) Ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres wird wie oben unter (A) bschrieben hergestellt, mit der
Ausnahme, daß 0,24 Gewichtsteile Molybdän in Form von Molybdänblau in Butylalkohol zugesetzt werden.
(D) Ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres wird wie oben unter (A) beschrieben hergestellt, mit
der Ausnahme, daß 0,087 Gewichtsteile Molybdän in Form einer Lösung von MoO2(OCH2CH2CH2CH3)2 in Butanol (gelb) zugesetzt
werden.
(E) Ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomeres wird wie oben unter (A) beschrieben hergestellt mit der
Ausnahme, daß 0,24 Gewichtsteile Molybdän in Form einer Lösung von MoO2(OCH2CH2CH2CH3)j in Butanol (gelb) zugesetzt werden.
(F) Zur Erzeugung des Molybdänblaus wird 22223
hergestellt und der Atmosphäre ausgesetzt, wodurch es infolge der Bildung von Molybdänblau dunkelblau wird. Das
MoO2(OCH2CH2CH2CH3)2 wird durch Umsetzung von MoO2Cl2 mit Natrium
und n-Butanol hergestellt.
Die Eigenschaften werden bei Umgebungsbedingungen an Proben gemessen, die aus 0,16 cm-dicken Folien des gehärteten bei
Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomeren gepreßt werden. Die Ergebnisse zeigt die folgende Tabelle:
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Elastomer
| A | 7 | Tage | gehärtet |
| B | 7 | Tage | gehärtet |
| B | 7 | Tage | gehärtet |
C
C
C
D
E
E
3 Stunden in Wasser gekocht, sofort getestet
7 Tage gehärtet, 3 Stunden in Wasser gekocht, nach 16 Stunden getestet
7 Tage gehärtet, 3 Stunden auf 90 C erhitzt
7 Tage gehärtet
7 Tage gehärtet, 3 Stunden in Wasser gekocht, sofort getestet
7 Tage gehärtet, 3 Stunden in Wasser gekocht, nach 16 Stunden getestet
7 Tage gehärtet, 3 Stunden auf 90 C erhitzt
7 Tage gehärtet
7 Tage gehärtet
7 Tage gehärtet
| Reiß festigkeit kg/cm (pli) |
— | 40,0 | — | 26,4 19,8 |
(100) (126) |
Zug festigkeit 2 kg/cm (psi) |
(946) (970) |
Elongation bei Bruch |
100 % kg/cm |
Modulus 2 (psi) |
K) 'JD LTi |
| 17,9 22,5 |
— | — | — | 66,5 68,2 |
(680) | 714 430 |
5,8 16,2 |
(83) (230) |
|||
| 47,8 | (683) | 335 | 14,1 | (200) | |||||||
| (168) | 48,0 | (830) (935) |
310 | 14,1 | (200) | ||||||
| — | 58,4 65,7 |
(695) | 375 420 |
15,5 14,1 |
(220) (200) 9 |
||||||
| — | 48,9 | (820) | 360 | 12,3 | (175) | ||||||
| (148) (111) |
57,7 | (840) (863) (760) |
410 | 13,4 | (190) | ||||||
| 59,1 60,7 53,4 |
400 673 640 |
14,8 6,1 5,2 |
(210) (87) (74) |
||||||||
Claims (5)
1. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus
einer Mischung von
(A) 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxans
mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 Centistoke bei 25 0C, dessen organische Reste aus Methyl-,
Äthyl-, Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen,
wovon wenigstens 50 % der organischen Reste Methylreste sind,
(B) 1 bis 15 Gewichtsteilen einer Alkoxysiliciumverbindung, die aus einem Tetraalkoxysilan, einem Polyalkylsilieat,
einem Monoorganotrialkoxysilan oder partiellen Hydrolysaten des Monoorganotrialkoxysilans oder aus Mischungen
daraus besteht, worin die Örganogruppen Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Vinylreste, Phenylreste oder
3,3,3-Trifluorpropylreste sind und die Alkoxygruppen und
die Alkylreste Ϊ bis 6 Kohlenstoffatome enthalten,
(C) 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines Metallsalzes einer Carbonsäure
als Katalysator und
(D) 0,01 bis 1,0 Gewichtsteilen Molybdän in Form von Mölybdänblau
besteht.
2. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem
einen Füllstoff enthält.
2Ü9852/KU9
3. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,05
bis 0,5 Gewichtsteile Molybdän enthält.
4. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als
Alkoxysiliciumverbindung ein Tetraalkoxysilan enthält.
5. Bei" Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molybdänblau in Form einer Lösimg in einem Alkohol mit 2 bis
4 Kohlenstoffatomen zugesetzt ist.
2U3852/104 9
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