DE2319673A1

DE2319673A1 - Verfahren zum erzeugen eines schutzueberzuges von metallen

Info

Publication number: DE2319673A1
Application number: DE19732319673
Authority: DE
Inventors: Raymond H Long; Morgan C Sze
Original assignee: Lummus Co
Current assignee: CB&I Technology Inc
Priority date: 1972-05-11
Filing date: 1973-04-18
Publication date: 1973-11-22
Also published as: DE2319673C2; FR2184003A1; GB1418957A; FR2184003B3; JPS4961033A; JPS5339863B2

Description

Dr.-1 ng. E. BERKENFELD · Dfpl.-lng. H. BERKENFELD, Patentanwalts, Köln

Anlage Aktenzeichen THE LUMMUS COMPANY

zurEineafaevcm JJ. April 1973 my// Named.Anm.

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Verfahren zum Erzeugen eines Schutzüberzuges von Metallen

Die Erfindung bezieht sich auf den Schutzüberzug von Metallen, insbesondere von Stahllegierungen, um zu ermöglichen, dass dieselben unter den Bedingungen hoher Temperatur und korrodierender Atmosphäre verwendet werden Tcönnen₃ besonders unter Oxidierungsund Karburisierungsbedingungen bei hoher Temperatur sowie der Korrosion durch eine Schwefelverbindung.

Es ist seit einiger Zeit bekannt, dass mit Aluminium überzogene Metalle und Legierungen gegenüber nicht mit'Aluminium überzogenem Material unter diesen Bedingungen eine wesentliche Leistungsverbesserung aufweisen können. Der Aluminiumüberzug ist durch verschiedene Verfahren aufgebracht worden, wie zum Beispiel Schmelztauchen, Einsatzdiffusion, Bedampfen, Aufspritzen, Aufschlämmungsverfahren, Galvanisieren und Elektrophorese. Mit Ausnahme der Einsatzdiffusion erzeugen diese Verfahren den überzug überwiegend als einen Oberflächenfilm. Der Oberflächenfilm kann jedoch durch nachfolgende Erhitzung unter geregelten Bedingungen ganz oder teilweise in eine diffundierte Schicht umgewandelt werden. Die Hitzebehandlung wird bei Temperaturen ausgeführt, die sich mit den Diffusionscharakteristiken in der Metallunterlage verändern. Bei überzogenen Stahllegierungsrohren für den Betrieb bei Temperaturen von mehr als 871°C wird die Hitzebehandlung bei Temperaturen ausgeführt, die unterhalb der maximalen Temperatur liegen, der das behandelte Metall im Betrieb ausgesetzt wird.

Viele Anlagen für industrielle Verfahren, sowie selbstfahrende und andere Herstellungseinrichtungen bringen Aluminiumüberzüge auf, um die Wirkungen von Schwefelverbindungen bei erhöhten Temperaturen zu bekämpfen. Ausserdem wird die Aufbringung von Aluminiumüberzügen auf Turbinensuperlegierungen untersucht, nicht nur für den Widerstand gegen Oxidation_a sondern auch für den Schutz gegen Korrosion durch Schwefelverbindungen in der Gasströmung.

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Die Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen wird' im allgemeinen in Heizrohrkesseln bei Reaktionsauslaßtemperaturen von 8l6 - 913⁰C ausgeführt. Die Oberflächentemperatur des Rohres trlrd Jedoch höher liegen, etwa bei 1 l49°C, und die durchschnittliche Temperatur des Rohrmetalls wird 982-1 O3S°e betragen. Einige Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren durch Dampf arbeiten bei ähnlichen Temperaturen. Ausserdem werden die Rohre grossen thermischen Beanspruchungen unterworfen, die sich faus den Erhitzungs- und Abkühlungszyklen ergeben_s welche bei diesen Verfahren erfolgen können. Unter diesen Bedingungen versagen die Rohre gegebenenfalls infolge von Karbuyisierung, was erfordert, dass der Kessel stillgesetzt- wird, um die versagenden Rohre auszutauschen.

Für die Verwendung bei solchen Vorgängen sind mit Aluminium überzogene Rohre vorgeschlagen worden. Die Versuche_a dieselben zu verwenden, haben sich Jedoch häufig als unzufriedenstellend erwiesen. Die Karburislerung der Rohre erfolgt noch immer in zu häufigen Intervallen. Ausserdem wurde der Überzug durch Absplittern zerstört, das heisst, durch Abblättern oder Abbröckeln des Überzuges iron dem Rohr.

Es wird im allgemeinen angenommen, dass die Karburisierung durch Diffusion von Kohlenstoff in das Rohr veranlasst wird, der während der Reaktion der Kohlenwasserstoffe gebildet wird. Gegebenenfalls diffundiert der Kohlenwstoff durch das Rohr von innen nach aussen, so dass ein Riss oder ein Fehler in dem Rohr entsteht. Die Karburisierung steht daher in Beziehung mit der Koks- oder Kohlenstoff ablagerung auf der Innenseite des Rohres während der Ausfuhr rung einer Reaktion. Neben der möglichen Diffusion und der sich daraus ergebenden Karburisierung kann diese Koksablagerung auf der Innenseite grössere Probleme ergeben, übermässige Ablagerung von Koks ergibt eine Unterbrechung des Betriebes der Anlage, um eine Entkokung der Rohre zu bewirken, mit einem entsprechenden Produktionsverlust. Wenn Versuche gemacht werden_s äiesen Produktionsverlust durch Verlängerung der BetFi®bsp-3s?£öäe zwischen den Entkokungen auf ein Mindestmaß herabzusetzen, kann eine Beschädigung der Rohre infolge eine:." überhitzung derselben erfolgen,, die sich aus

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der isolierenden Wirkung des abgelagerten Kohlenstoffs auf das Abkühlungspotential des durch die Rohre hindurchgehenden Arbeitsmittels ergibt. Die durchschnittliche Temperatur des Rohrmetalls trachtet sich mit der abnehmenden Abkühlungswirkung des Arbeitsmittels zu vergrössern.

Ferner wurde berichtet, dass der Zusatz von H - 6 % Mischmetall als Sauerstoffspülmittel zu einem geschmolzenen Aluminisierungsbad für Stahlblech ein überzogenes Metall.mit erhöhter Schlagfestigkeit und erhöhtem Korrosionswiderstand ergab. Mischmetall ist eine Legierung von veränderlicher Zusammensetzung, welche 48 - 56% Cerium und 22 - 38% Lanthanum enthält, während der Rest aus Neodymium, Praseodymium, Terbium, Yttrium und kleinen Eisenmengen besteht. Der Zusatz verlängert die normale Lebensdauer des mit Aluminium überzogenen Metalls. Diese verlängerte Lebensdauer ist aber noch immer viel kürzer als in einem Kohlenwasserstoffofen wünschenswert ist.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht daher in der Ausbildung eines neuen dauerhaften Überzuges füs° Metalle.

Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines verbesserten aluminisierten Schutzüberzuges für die Verwendung bei Metallen, insbesondere Stahllegierungen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines verbesserten aluminisierten Überzuges für Metalle für die Verwendung bei hohen Temperaturen und hohen thermischen Beanspruchungen.

Noch eine andere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines solchen Überzuges für die Verwendung in korrodierender Atmosphäre, wie zum Beispiel in karburisierender, oxidierender und sulfidisierender Atmosphäre.

Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines dauerhaften korrosionsbeständigen Überzuges für Rohre und die Metallteile, die in Kohlwenwasserstoffverarbeitungseinheiten bei ho-

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her Temperatur verwendet werden.

Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Ausbildung eines solchen Überzuges, welcher die Wirkung hat_} die Koksablagerung auf der Innenseite der Rohre während der Kohlenwasserstoffpyrolyse oder der Dampfumformungsvorgänge auf ein Mindestmaß herabzusetzen.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum schützenden über- ziehen von Metallen, wie zum Beispiel von eisenhaltigen Legierungen, insbesondere für die Verwendung bei hohen Temperaturen und·in korrodierender Atmosphäre. Das Verfahren besteht aus dem überziehen des Metalls mit Aluminium, das eine geringe Menge von Mischmetall oder Cerium enthält. Das überzogene Metall wird später während fünf Minuten bis sechs Stunden einer Hitzebehandlung unterworfen bei Temperaturen der Metalloberfläche von 982 - 12O4°C.

Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind für den Fachmann aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich.

Die obigen und andere ähnliche Merkmale werden durch ein Verfahren erzielt, welches aus dem Aufbringen eines Überzuges auf einen Metallgegenstand besteht. Der überzug besteht aus Aluminium, das eine geringe Menge von Mischmetall oder metallischem Cerium enthält. Der überzogene Gegenstand wird in Gegenwart von freiem Sauerstoff während eines Zeitraumes von fünf Minuten bis sechs Stunden auf eine Temperatur von 982 - 1 2O4°C erhitzt.

Die Überzugsmischung wird auf folgende Weise hergestellt:

Aluminium in Form von Körnchen oder in anderer üblicher Form wird in einem Schmelztiegel oder einem ähnlichen Behälter bei etwa 704 - 716⁰C geschmolzen. Eine geringe Menge von Mischmetall oder Ceriummetall wird in der nachstehend beschriebenen Weise dem geschmolzenen Aluminium zugesetzt. Die Mischung wird dann erhitzt, bis der Metallzusatz vollständig geschmolzen ist. Gewöhnlich ist eine Erhitzung auf etwa 1 O38 - 1 093⁰C erforderlich, um ein vollständiges Schmelzen des Metallzusatzes in einer angemessenen Zeit

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zu erzielen. Während des Erhitzens wird die geschmolzene Mischung umgerührt, um die gleichmässige Verteilung des Zusatzes sicherzustellen. Sobald der Zusatz vollständig geschmolzen und verteilt ist, wird die Temperatur des Schmelzbades auf den Bereich von 70-U— 7l6 C gesenkt. Um die Bildung von Oxid zu vermeiden₅ welches einen gleichmässigen überzug zu verhindern trachtet, soll Sauerstoff von dem Schmelzbad im wesentlichen ferngehalten und der Metallzusatz in elementarer Form eingeführt werden. Die Oberfläche des Schmelzbades wird infolgedessen etwas abgeschöpft,, um einen Teil der Oxidoberfläche zu entfernen, und eine Flussmittelschicht wird auf das Bad geschüttet. Irgendein Flussmittel, das gewöhnlich bei Schmelztauch- Aluminisierungsverfahren Verwendung findet, kann verwendet v/erden. Es kann aber auch ein anderes Mittel zum Ausschluss von Sauerstoff, wie zum Beispiel eine inerte Gasschicht (beispielsweise Stickstoff) verwendet werden.

Der zu übersiehende Gegenstand, dessen Oberfläche vorher durch übliche Verfahren behandelt worden ist, wird für einige Minuten in das Flussmittel getaucht, dann für einige Sekunden in das Schmelzbad eingetaucht, heiaisgenommen, abgespült und abgekühlt.

Der überzogene Gegenstand wird dann in einem Ofen angeordnet und einer Erhitzung auf eine Temperatur von etwa 982-1 2O4°C während fünf Minuten bis sechs Stunden, vorzugsweise während 1-6 Stunden, in Gegenwart von freiem Sauerstoff (gwöhnlich Luft) unterworfen. Die Temperatur ist von dem oberen Grenzwert der Temperatur abhängig, dem das zu überziehende Metall oder die Legierung ohne wesentliche Beeinträchtigung ihrer mechanischen Eigenschaften Widerstand Msten kann.

Die obige Behandlung von Gegenständen, die aus einer HK-4O Gusslegierung geformt sind, ergibt einen Oberflächenüberzug mit einer durchschnittlichen Oberflächenschicht mit einer Dicke von 0,025 -0,050 rnm und einer diffundierten Schicht mit einer Dicke von 0,30 - 0,35 mm.

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Typische Stahllegierungen, für welche dieser überzug anwendbar ist, sind jene, xvelche eine gute Warmfestigkeit und einen guten Korrosionswiderstand gegen heisse Gase aufweisen. Typische Anwendungen finden eisenhaltige Legierungen, die in Pyrolyse-Heizrohrkesseln, Dampfkohlenwasserstoffumformern, Reduktionsgasüberhitzern und Brennkraftmaschinen, sowie als Superlegierungen in Gasturbinenschaufeln und anderen Bestandteilen verxvendet werden beziehungsweise bei anderen Vorgängen, bei welchen oxidierende, schwefelhaltige oder karburisierende gasförmige Umgebungen von hoher Temperatur auftreten. In dem Fall der Pyrolyse-Heizrohrkessel, der Dampfmethanumformerj der Hydrocracker- oder Kydroentschwefelungsöfen, der Reduktionsgasüberhitzer, der Hydrodealkylierungsreaktoröfen oder ähnlicher öfen, welche Kohlenwasserstoffgase bei hoher Temperatur mit oder ohne die gleichzeitige Gegenwart von CO und/oder HS verarbeiten, ist beispielsweise die Lebensdauer der Verfahrensofenrohre begrenzt wegen, des geringen Widerstandes der Legierungen, die gegen die Karburisierung und die Angriffe der Schwefelkorrosion verwendet werden. Die Vorgänge in säLchen Anlagen sind kostspielig, weil der Austausch der Röhrt'mindestens eine teilweise Stilllegung erfordert.

Repräsentativ für die eisenhaltigen Legierungen, auf welche dieses Konzept anwendbar ist, sind die Gusslegierungen der Klasse HK (ASTM A-297-601 und Bezeichnung des Alloy Casting Institute), welche ausgedehnte Amrendung in Heizrohrkesseln für Heizverfahren finden. Die nützlichen Wirkungen sind in ähnlicher Weise anwendbar auf (ferritische) Chromstahllegierungen und (austenitische) Chrom-Nickelstahllegierungen sowie auf die Gusslegierungen von More, welche in Ofenbestandteilen beim Hochtemperaturbetrieb verwendet werden können. Eine repräsentative Gruppe von Superlegierungen für den Hochtemperaturbetrieb, für welche dieses verbesserte Konzept des Überziehens ebenfalls nützlich sein kann, findet Anwendung bei einer Betriebstemperatur von ungefähr 1 093 ⁰C beispielsweise in Strahltriebwerksbestandteilen. Einige dieser Legierungen, inäesondere jene mit einem hohen Kobaltgehalt, können nach dem überziehen bei Temperaturen bis zu etwa 1 2O4°C hitzebehandelt werden.

Bei diesem Verfahren ist der Metallzusatz in geringen Mengen vorhan-

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den, die im allgemeinen nicht mehr als 10 Gew.% betragen. Die entsprechenden Mengen von Mischmetall betragen etwa 2-10 Gew.%, vorzugsweise etwa 4-10 Gew.%. Wenn Cerium als Zusatz verwendet wird, beträgt die entsprechende Menge etwa 1-6 Gew.%, vorzugsweise 2-6 Gew.$. Ausser Aluminium von hoher Reinheit können einige Aluminiumlegierungen, die geringe Mengen von Magnesium enthalten, in bekannter Weise verwendet werden, um den aluminisierenden überzug zu bilden.

Während sich die Beschreibung dieses Verfahrens auf das überziehen durch Schmelztauchen bezieht, können gemäss der Erfindung andere übliche Aluminisierungsverfahren, wie zum Beispiel die Einsatzdiffusion und das Aufspritzen (in einer inerten Atmosphäre) verwendet werden. Es können jedochhicht alle üblichen Aluminisierungsverfahren verwendet werden. So können beispielsweise das Galvanisieren, die Elektrophorese und das Bedampfen nicht verwendet werden.

Um die Art und die Wirkungen der Erfindung weiter zu veranschaulichen, werden die folgenden Beispiele angegeben:

BEISPIELE

Ehe Reihe von Proben aus HK-40 Stahllegierung (Zusammensetzung: 0,35-0,W C, 0,61-1,29? Mo, 26-28,8 % Gr, 18,6-20,4 % Ni, maximal 0,04 £P, maximal 0,04 % S, Rest Eisen), die durch Schneiden eines Rohres mit einer Wandstärke von 18,75 mm in gekrümmte Abschnitte mit einer Grosse von 25.50 mm geformt werden, wurden in Ub_-Sr^-Iicher Weise mit/Trichloräthylen entfettet und mit Salzsäure gebeizt. Ein Plussmittel wurde hergestellt, indem eine Mischung aus 40 Gew.% Natriumchlorid, 40 Gew.% Kaliumchlorid, 10 Gew.% Aluminiumtrifluorid und 10 Gew.% Cryolit in einem Schmelztiegel bei 666 - 677 C geschmolzen wurde.

Die Überzugsmischung wurde hergestellt, indem Aluminium in einem Schmelztiegel bei 704-716 C geschmolzen wurde, worauf 4 Gew.% Mischmetall zugesetzt wurden und unter Umrühren auf etwa 1 O38-1 O93°C erhitzt wurde, bis das Mischmetall geschmolzen war. Die Schmelze wurde dann auf 7O4-7l6°C abgekühlt, leicht abgeschöpft,

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um den grössten Teil der Oxidoberfläche zu entfernen, und etwa 50 mm Plussmittel auf die Schmelze geschüttet. Die Temperatur war dann bei 70*J-7<l!6^oC ausgeglichen.

Die hergestellten Proben wurden einige Minuten in die Plussmittelschicht getaucht, dann während drei - sechs Sekunden in die aus Aluminium und Mischmetall bestehende Schmelze eingetaucht, herausgenommen, die überschüssige Schmelze abgespült und abkühlen gelassen.

Die abgekühlten überzogenen Proben wurden in einem Ofen in eine Luftatmosphäre eingeführt und erhitzt, wie in der nachstehenden Tabelle angegeben ist.

Die Proben wurden dann einer Karburisierungsatmosphäre ausgesetzt bei Temperaturen im Bereich von 1 010 - 1 O52°C (im Durchschnitt vonl038°C) und während eines Zeitraumes von 450 - 2200 Stunden. Um die überzüge strengeren Bedingungen zu unterwerfen, welche das Absplittern bei handelsüblichen Anwendungen von aluminisierten · überzügen zu beschleunigen trachten, wurde der thermische Zyklus in periodischen Intervallen verwendet, indem die Hitze für 1-2 Tage abgesperrt wurde, so dass die Temperatur auf etwa 21 C abnahm, bevor die Erhitzung wieder aufgenommen wurde.

Die Proben wurden hierauf einer mikroskopischen Analyse unterzogen, um die Eindringtiefe des Kohlenstoffs in den überzug festzustellen. Zum Vergleich wrden Proben aus nicht überzogenem, unbehandelten HK-40 und aus HK-40, das einen durch die gleiche Behandlung hergestellten aluminisierten überzug aufwies, der aber kein Mischmetall enthielt, ebenfalls der karburisierenden Atmosphäre ausgesetzt und der mikroskopischen Analyse unterzogen. Die nachstehende Tabelle veranschaulicht den stark verbesserten Widerstand gegen die Kohlenstoffablagerung, den die überzogenen Proben zeigten, welche gemäss der Erfindung hergestellt wurden.

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Probe Überzug

Hitzebe- Aussetzung der Eindringtiefe handlung Karburisierungs- des Kohlenstoffs atmosphäre von mm 1O38°C

1	nicht überzogen	keine	2200	Stunden	5,50
2	Aluminium	6 Stunden	2200	Stunden	4,50
		1O93°C
3	Aluminium +	6 Stunden	2200	Sfaunden	0,30
	k% Mischmetall	1O93°C
4	Aluminium +	2 Stunden	2200	Stunden	3,25
	4£ Mischmetall	982°C
Ul	Aluminium +	2 Stunden	45Ο	Stunden	3,20
	k% Mischmetall	982°C
β	Aluminium +	6 Stunden	450	Stunden	0,55
	k% Mischmetall	1O93°C

Aus dem Vorstehenden ist leicht ersichtlich, dass für überzogene Proben aus HK-40 die besten Ergebnisse erzielt wurden durch Verwendung einer Hitzebehandlung während 6 Stunden bei 1O93°C, bevor die Proben der Karburisierungsatmosphäre ausgesetzt wurden. Jedoch selbst die Proben, die nur während zwei Stunden bei 982⁰C erhitzt wurden, zeigten eine wesentliche Verbesserung gegenüber jenen, in welchen nur Aluminium in dem Überzug vorhanden war. Es ist zu erwarten, dass bei verschiedenen Legierungen verschiedene Zeiten und Temperaturen höchst vorteilhaft verwendet werden können, die fünf Minuten bis sechs Stunden und 982 - 12O4°C betragen.

Bei einem weiteren Versuch wurden zusätzliche Proben aus HK-40, die mit Aluminium überzogen waren, das k% Mischmetall enthielt, und die während sechs Stunden bei 1093 G hitzebehandelt wurden, einer sulfidisierenden Atmosphäre während eines Zeitraumes ausgesetzt, der bis zu 600 Stunden betrug. Die mikroskopische Analyse der Proben zeigte, dass das Eindringen von Schwefel in die Oberfläche blockiert zu sein schien.

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DIe Erfindung ist in keiner Weise auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ₃ die verschiedene Abänderungen erfahren können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

PATENTANSPRÜCHE

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Claims

Dr.-lng. E. BERKENFEtD - Dipi.-lpg. H, BERgCCNFELD, Patentanwälte, Köln Anlage Aktenzeichen THE LUMMUS COMPANY zurEingabevom ^ April 1973 my// Named.Anm.^ PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Aluminisieren von Metallen, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall mit einer aluminisierenden Mischung in Berührung gebracht wird, welche aus Aluminium und einem geringen Teil eines Zusatzes besteht, der aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Mischmetall und Cerium enthält, um einen überzug aus der aluminisierenden Mischung auf dem Metall zu erzeugen, und dass das überzogene Metall in Gegenwart von Sauerstoff während fünf Minuten bis sechs Stunden bei einer Temperatur von etwa 982 - 1204°C erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz aus einer geringen Menge von Mischmetall besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Mischmetalls etwa 2-10 Gew.% beträgt.

k. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Mischmetalls etwa 4-10 Gew.% beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz aus einer geringen Menge von Cerium besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Ceriums etwa 1-6 Gew.% beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Ceriums etwa 2-6 Gew.% beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das überzogene Metall während 1-6 Stunden erhitzt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall mit der aluminisierenden Mischung im wesentlichen in Abwe-

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senheit von freiem Sauerstoff in Berührung gebracht wird.

10. Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, dass das überzogene Metall wäbend sechs Stunden bei einer Temperatur von etwa 1O93°C erhitzt wird.

11. Ein Metallgegenstand, der nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 überzogen wird.

12. Ein Metallrohr, das nach, dem-Verfahren gemäss Anspruch 1 überhogen wird.

13. Verfahren, bei welchem ein Metallgegenstand aluminisiert wird, indem derselbe mit einer aluminisierenden Mischung überzogen wird, welche aus Aluminium und Mischmetall besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der überzogene Metallgegenstand in Gegenwart von freiem Sauerstoff während fünf Minuten bis sechs Stunden bei einer Temperatur von etwa 982 - 1204°G erhitzt wird.

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