DE2319581B1 - Verfahren zur chromatographischen Fraktionierung von Molke - Google Patents

Verfahren zur chromatographischen Fraktionierung von Molke

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Description

Der Feststoffgehalt flüssiger Molke beträgt etwa 7%, wovon etwa 5%> auf Lactose, 0,9% auf Proteine und 0,5 bis 1% auf Mineralsalze entfallen. Saure Molke enthält etwa weniger Lactose, dafür aber mehr Milchsäure. Wie aus zahlreichen Veröffentlichungen hervorgeht, besitzt das Molkeneiweiß für die menschliche Ernährung eine außerordentliche Bedeutung, und es wurden bereits weltweit Versuchsanlagen zur Abtrennung des Lactalbumins bzw. -globulins errichtet. Wichtig ist generell, daß eine thermische Behandlung der Molke ausgeschlossen wird, um das Eiweiß im nativen Zustand zu gewinnen. Zur Abtrennung der Proteine bediente man sich bisher der reversiblen Osmose, der Elektrodialyse oder der Fraktionierung mit Hilfe eines Molekularsiebes. Das letztere Verfahren ist Gegenstand des USA-Patents 3 547 900. Zweifellos bietet sich für solch eine Trennaufgabe die Säulenchromatographie unter Verwendung eines Molekularsiebes an, weil Molekularsiebe sehr einfach zwischen großen und kleinen Molekülen unterscheiden können.
Überraschend haben wir nun festgestellt, daß die Auftrennung eines Molkenkonzentrats in die Bestandteile Protein (Lactalbumin bzw. -globulin), Milchzucker (Lactose) und Salzen wie Calciumlactat noch wirkungsvoller an einem geeigneten Ionenaustauscher abläuft.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur chromatographischen Auftrennung von Molke, dadurch gekennzeichnet, daß man die Molke an Polystyrolharze mit Sulfonsäuregruppen, die durch geeignete Kationen quantitativ in die Neutralform übergeführt worden sind, mit Wasser als EIutionsmittel chromatographiert.
Als geeignete Kationen haben sich Ca++-Ionen erwiesen.
Besonders bevorzugt sind Polystyrolharze mit einem niederen Vernetzungsgrad, vorzugsweise mit einem Divinyl-Benzol-Gehalt (DVB-Gehalt) von 2 bis 4°/o. Als Elutionsmittel verwendet man vorteilhafterweise Wasser, welches gegebenenfalls entmineralisiert ist.
Die wirkungsvolle Auftrennung mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist deshalb überraschend, weil Ionenaustauscher im Gegensatz zu Molukularsieben an sich nicht zwischen großen und kleinen Molekülen unterscheiden. Ferner ist es überraschend, daß an dem Austauscher keine Denaturierung und damit eine irreversible Bindung des Proteins erfolgt. Auf Grund dieser überraschenden Befunde ergeben sich für die technische Anwendung die folgenden erheblichen Vorteile:
1. Die Belastung der Abwässer durch Molkereien stellt ein außerordentlich wichtiges Problem des Umweltschutzes dar. Sie kann durch Einsatz einer Trennanlage gemäß der vorliegenden Erfindung weitgehend und in wirtschaftlicher Weise vermieden werden.
2. Nach dem Stand der Technik wird die Molke zunächst aufkonzentriert, um die Lactose kristallin abzuscheiden. Dieser Verfahrensschritt wird überflüssig, denn die Abtrennung von Lactose erfolgt in einem Schritt am Austauscher.
3. Das thermisch labile Protein wird äußerst schonend abgetrennt und als helles, wasserlösliches Produkt gewonnen.
4. Anorganische Salze und Calciumlactat werden ebenfalls vorzüglich abgetrennt.
5. Der Druckabfall an dem Ionenaustauscher ist bei gleicher Durchflußgeschwindigkeit erheblich geringer, verglichen mit dem an einer MoIekularsieb-Kolonne, weshalb im technischen Betrieb die Möglichkeit besteht, mit höheren Durchsätzen zu fahren.
6. Dadurch, daß mit Wasser eluiert werden kann, ist die Trennsäule ohne weitere Behandlung sofort für den nächsten Zyklus bereit.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert:
Beispiel
6 Liter Sauermolke werden im Vakuum bei 40° C auf den 6fachen Feststoffgehalt konzentriert. Dieses Konzentrat (etwa 1000 ml) wird bei 20° C auf eine Trennsäule von 10 cm Durchmesser und 4 m Länge aufgegeben. Die Säule ist gefüllt mit einem Kationenaustauscher (Polystyrolharz mit Sulfonsäuregruppen), der quantitativ mit Ca++-Ionen beladen ist.
Der Vernetzungsgrad des Ionenaustauschers beträgt 4fl/o.
Eluiert wird mit entmineralisiertem Wasser bei 20° C. Das Eluat wird fraktioniert aufgefangen und analysiert. Nach einem Vorlauf von Wasser (etwa 10 Liter) folgen die Fraktionen gemäß der nachfolgenden Tabelle:
55 10 Eluat
(Liter)
13,5 Eiweiß
(g)
Lactose
(g)
Zwischen
lauf
(g)
Calcium
lactat
(g)
13, bis 19 48,4
19 5 bis 26 284
6o 26 bis 32 17
bis 82
Die Eiweißfraktion wird im Vakuum bei 40° C schonend eingedampft. Das resultierende Produkt wird in Form von fast farblosen Schuppen erhalten und ist vollkommen wasserlöslich.
Die Lactose (284 g) wird nach dem Aufkonzentrieren kristallin erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur chromatographischen Auftrennung von Molke, dadurch gekennzeichnet, daß man die Molke an Polystyrolharze mit Sulfonsäuregruppen, die durch geeignete Kationen quantitativ in die Neutralform übergeführt worden sind, mit Wasser als EIutionsmittel chromatographiert.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustauscher mit CaI-ciumionen beladen ist.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustauscher einen niederen Vernetzungsgrad, vorzugsweise einen Divinylbenzol-Gehalt von etwa 2 bis 4% aufweist.
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