DE2319236A1 - Konzentrierte dispersionsstabile waessrige zubereitungen von in wasser schwerloeslichen farbstoffen - Google Patents

Description

• Konzentrierte dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von in Wasser schwerlöslichen Farbstoffen Die Erfindung betrifft konzentrierte dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von in Wasser schwerlöslichen Farbstoffen, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Zubereitungen.
• Die bei der Synthese erbaltenen wasserunlöslicben Farbstoffe werden für die Anwendung zum Färben von lestilgut aus dem wäßrigen Medium in Zubereitungen überführt, welobe durcb einfaches Eintragen und Einrübren in wasser eine fein dispergierte Farbstoff suspension ergeben. Die Herstellung solcher leicht dispergierbaren Farbstoff zubereitungen wird aucb als Finisb bezeichnet.
• Je nacb deni, ob pulverförmige oder flüssige wäßrige Farbstoffzubereitungen bergestellt werden sollen, werden an diebeim Sinish verwendeten Hilfsmittel, die auch als Dispergiermittel bezeichnet werden, unterscbiedlicbe Anforderungen gestellt.
• Die Feinverteilung, d.b. die Herstellung der benötigten feinen Farbstoffteilcben, die auch Dispergierung genannt wird, kann durch Vermablen einer wäßrigen Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls von weiteren zusätzlichen Hilfsmitteln wie Schutzkolloiden, Benetzungsmitteln u.a. erfolgen.
• Diese Dispergierung erfolgt in der Regel in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, schnellaufenden Mühlen wie Attritoren, Sand- oder Perlmühlen, die Glas-, Porzellan-oder Stablkugeln, Quarzsand oder aucb Kunststoffperlen als Mahlkörper - entbalten.
• Das Dispergiermittel soll bei dem Zerkleinerungsvorgang die Dispergiergescbwindigkeit.erböben und eine Reagglomeration der zerkleinerten (dispergierten) Teilchen oder eine Rekristallisation zu großen Teilchen verbindern. Bs hierher sind die Wege zur Herstellung von pulverförmigen und von flüssigen jeindispergierten Farbstoff zubereitungen gleich.
• Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen muß das Dispergiermittel die wäßrige Dispersion nur bis zur Überführung in den'trockenen Zustand, z.B. durch Zerstäubungstrocknung, stabilisieren und verbindern, daß wäbrend des kurzen Trocknungsvorganges eine Agglomeration der fein dispergierten teilchen eintritt. Die beim Trocknen erbaltene Feinverteilung bleibt dann ftlr lange Zeit bis unbegrenzte Zeit erhalten.
• Im Falle von Farbstoffen, die unter Trocknungsbedingungen zu Teilchenvergröberung, d.b zu Agglomeration, neigen, werden den Farbstoffdispersionen vor der Trocknung zusätzlicbe Dispergiermittel zugegeben.
• Demgegenüber muß das Dispergiermittel in einer Flüssigzubereitung die Agglomeration und die Rekristallisation der fein dispergierten Farbstoffteilcben in dem wäßrigen Medium über viele Monate verhindern, da sonst beim Steben der wäßrigen -Farbstoffdispersion für den Gebrauch nacbteilige Veränderungen eintreten. So soll die fein dispergierte flüssige Zubereitung aucb bei längerem Steben nicbt- sedimentieren. Falls sich ein Sediment bildet, muß dieses durcb einfacbes Rühren wieder vollständig redispergierbar seine Dies ist jedoch im Falle einer Rekristallisation und/oder Agglomeration nicbt mebr möglich.
• Diese Mängel könnten wie bei der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen durch den Zusatz weiterer Mengen an Dispergiermittel beboben werden. Jed-ocb steigt mit zunehmendem Gehalt an Dispergiermittel auch die Viskosität der Flüssigzubereitung je nacb der Art und der Feinteiligkeit des Farbstoffs mebr oder weniger stark an. Dies wirkt sich nachteilig auf das Fließverbalten der Zubereitungen aus. Flüssigzubereitungen mit bobem Gebalt an Dispergiermittel können beim Steben vor allem bei Temperaturen oberbalb von Raumtecperatur, wie sie z.3. im Sommer auftreten, dickflüssig oder sogar fest werden.
• Andererseits kann die Menge an Dispergiermittel nicht beliebig berabgesetzt werden, da dann instabile wäßrige Zubereitungen erhalten werden. Aus diesem Grund liegt bei den Flüssigzubereitungen des Handels das Verhältnis von in Wasser scbwerlöslicbem Farbstoff zu Dispergiermittel im allgemeinen um 2 : 1 Gewichtsteilen. Wegen des Einflusses des Dispergiermittels auf die Viskosität und damit auf das Fließverbalten der Zubereitung weisen die Zubereitungen des Standes der lechnik im allgemeinen nur Farbstoffgebalte bis zu maximal 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zubereitung, auf.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, böber konzentrierte, dispersionsstabile wäßrige Farbstoffzubereitungen aufzufinden, welche die geschilderten Nachteile der Zubereitungen des Standes der Tecbnik nicbt aufweisen.
• Es wurde nun gefunden, daß konzentrierte dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von in Wasser scbwerlöslichen Farbstoffen vorliegen, wenn diese a) 40 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die Dispersion, an Dispersions- oder Küpenfarbstoffen und b) als Dispergiermittel ein Kondensationsprodukt entbalten, das man durcb Nacbkondensation eines Kondensates (I), welcbes durch Kondensation von Phenolsulfonsäuren, die frei vonkondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldebyd oder Formaldebyd abgebenden Stoffen im Molverbältnis 1 : (1 bis 1,5) : (1,7 : 2,2) erbalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldebyd- in stark alkaliscbem Medium erbalten wird, in stark saurem Medium erbält und wobei man das im alkaliscben Medium erbaltene Kondensat (II) vor der Nachkondensation mit (I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nacbreagieren läßt, und das Verbältnis von a) zu b) 3 : 1 bis 25 : 1 Gewichtsteile beträgt.
• Die Menge an Farbstoff in der wäßrigen Zubereitung beträgt vorzugsweise 45 bis 55 Gewichtsprozent. Das Verbältnis von zu dispergierendem Farbstoff zu Dispergiermittel beträgt 3 : 1 bis 25 : 1, vorzugsweise 3 : 1 bis 10 o 1 Gewicbtsteile Die Menge des Dispergiermittels hängt vor allem von dem zu dispergierenden Farbstoff ab. Leicht agglomerlerende Farbstoffe erfordern Zusätze an dem Dispergiermittel, die an der oberen Grenze liegen. Im allgemeinen reicbt jedoch ein Verhältnis von Farbstoff zu Dispergiermittel von 3 0 1 bis 10 : 1 Gewicbtsteilen aus.
• Die Dispergiermittel werden zweckmäßigerweise nacb dem in der deutschen Patentschrift . ... ... (Patentanmeldung P (O.Z. 29 679 - NAE Nr. 3/72)) beschriebenen Verfahren berge stellt. Danach erhält man das Dispergiermittel durcb Nach kondensation eines Kondensates (I), das durcb Kondensation von Pbenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldebyd oder Formaldebyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis 1 : (1 bis 1,5) 0 (1,7 bis 2,2) erbalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldebyd in stark alkalischem Medium erbalten wird, in stark saurem Medium und wobei man vor der Nachkondensation mit (I) das im alkalischen Medium erhaltene Kondensat (II) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagieren läßt.
• Die dispersionsstabilen konzentrierten wäßrigen Zubereitungen können durcb Vermablen von wäßrigen Farbstoffsuspensionen in Gegenwart von Dispergiermitteln bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 900C, vorzugsweise zwischen 40 und 800C, unter Einwirkung von boben Scherkräften erhalten werden Dabei gebt man von wäßrigen Farbstoffsuspensionen aus, die 40 bis 60, vorzugsweise 45 bis 55 Gewichtsprozent an Farbstoff enthalten.
• Die Dispergierung der Farbstoffsuspensionen in Gegenwart des Dispergiermittels erfolgt in bekannten Zerkleinerungsmascbinen wie Kugelmühlen, vorzugsweise jedoch in schnellaufenden Zerkleinerungsmascbinen wie Attritoren, Sand- oder Perlmühlen, wobei Glas-, Porzellan- oder Stablkugeln oder Quarzsand als Mablkörper dienen.
• Die Zubereitungen gemäß der Erfindung bzw. das Verfabren zur Herstellung der Zubereitungen gemäß der Erfindung sind dann besonders vorteilhaft, wenn man von Farbstoffen ausgeht, die bei der Syntbese in Form von groben und kornbarten Teilcben und damit in Form eines Preßgutes mit bobem Trockengehalt anfallen.
• Farbstoff e, die bei der Synthese in feinen Kristallen oder nicbtkristallin anfallen und desbalb Preßkucben mit einem hoben Wassergehalt liefern, können durch Nachbebandlung des Robfarbstoffs im Reaktionsmedium unmittelbar nacb der herd stellung oder durcb eine Bebandlung des isolierten Robfarbstoffs mit Wasser und/oder organischen Lösungsmitteln bei Raumtemperatur bis böberer Temperatur zu gröberen Teilchen rekristallisiert werden. Die so bebandelten Farbstoffe geben bei der Isolierung die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen benötigten Preßkucben mit hohem Farbstoffgebalt.
• Preßkuchen mit zu bobem Wassergehalt können durch Abdestillieren - bei Normaldruck oder unter vermindertem Druck - oder aucb durch Abpressen auf den benötigten Farbstoffgehalt aufs konzentriert werden Der Preßkuchen, bzw. die Farbstoffsuspension kann auch wäbrend der Mahlung in Gegenwart des Dispergiermittels auf den gewünscbten Feststoffgehalt aufkonzentriert werden.
• Durcb die bei dem Verfabren gemäß der Erfindung bei der Dispergierung erforderlicbe Menge an Dispergiermittel erhält man bereits zu Beginn der Vermablung scbon in Gegenwart von weniger als 50 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die Suspension, fließ- und pumpfäbige Teige, die obne Schwierig keiten durch Rohrleitungen und durch kontinuierlicbe Mühlen wie Sand- oder Perlmühlen gepumpt werden können. Aufgrund der Viskosität können die Teige auch in Kugelmühlen fein vermahlen werden.
• Die fertigen konzentrierten wäßrigen Farbstoffzubereitungen der Erfindung sind pumpfäbig und gießbar, sie lassen sich wie Flüssigkeiten dosieren und sind durch einfacbes Umrühren in Wasser sofort bomogen yerteilbar Da bei dem Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen konzentrierte Suspensionen verwendet werden, deren Wassergehalt unter dem der sonst verwendeten Suspensionen liegt, sind die Volumina dieser Farbtoffsuspensionen wesentlich geringer als die der bisber verwendet-en Suspensionen des Standes der Technik. D. b: die konzentrierten Suspensionen ermöglicben eine Erhebung der Raum-Zeit-Ausbeute in der Naßmablstufe, Die hochkonzentrierten wäßrigen Zubereitungen der Erfindung baben außerdem den Vorteil, daß bei Farbstoffen, die belle und brillante Färbungen geben, wegen. der geringen Menge an Dispergiermittel weniger Störungen durch das Dispergiermittel eintreten können, zOB. durch Angilben der Fasern durcb das Dispergiermittel oder darin entbaltenen Verunreinigungen oder Nebenprodukten. Dieser Vorteil kommt vor allem bei optischen Aufhellern zur Geltung, da bier ein Angilben des Dextilgutes besonders störend ist. Aucb bier wird - wegen der geringen Menge an Dispergiermittel - die Brillanz oder der Aufbellungseffekt bei den Zubereitungen gemäß der Erfindung praktisch nicht oder nur im geringen Maße beeinflußt.
• Wegen der geringen Menge an Dispergiermittel können die konzentrierten stabilen wäßrigen Zubereitungen gemäß der Erfindung weiterbin bei solchen Färbeverfahren Vorteile aufweisen, bei denen sonst die Dispergiermittel auf den Farbstoff retardierend wirken oder das Aufziehen des Farbstoffs in die Faser stören, weil sie den Farbstoff unter den Färbebedingungen chemisch verändern, z.B. reduzieren, oder weil die Dispergiermittel die Textilfaser angilben.
• Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben bezieben sich. auf das Gewicht. Der Prozentgehalt der Suspensionen bezieht sich auf den Drockengehalt (d.h. auf die Summe von Farbstoff plus Dispergiermittel).
• Beispiel 1 30 Teile 4-(N-ß-Phenyläthyl-N-ß-(3,4-dichlorphenylaminocarbonyloxy)-äthyl)-amino-2-methyl-ß-dicyanstyrol werden als Preßgut mit 3 Teilen eines Kondensationsproduktes von Phenolsulfosäure, Formaldebyd und Harnstoff (hergestellt nach Beispiel 3 der DT-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8)) unter Zugabe von soviel Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem rockengehalt von 51 bis 54 % entstebt. Die Suspension wird in einer Sandmühle gemablen (Temperatur 60 bis 65°C) und das Mahlgut auf Feinverteilung geprüft. Die Prüfung erfolgte nach einem Zentrifugentest, Richter und Vescia, Melliand-Textilberichte Heft 6/1965, Seite 622.
• Die Zubereitung wird durch Zugabe von 13 Teilen Glykol und Wasser auf 46 % Farbstoff eingestellt. Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit ausgezeichneten rbeologischen und färberiscben Eigenschaften, die für alle modernen Verfahren zum Färben und Bedrucken von synthetischen und halbsynthetischen Fasermaterialien geeignet ist.
• Beispiel 2 44,5 leile eines Dispersionsfarbstoffs; der aus einem Isomerengemisch von Di- und lribrom-hydroxy-chinophthalon bestebt, werden als Preßgut (Trockengehalt 63 96) mit 6,7 Teilen des nach Beispiel 1 der DX-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) bergestellten Kondensationsproduktes unter Zugabe von soviel Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Trockengehalt von 51 96 entstebt. Diese Suspension wird in einer Sandmüble mit Ottawasand dispergiert. Das Mablgut erwärmt sich dabei auf 55 bis 6300.
• De Mablgut werden 11 Teile Glykol, 15,5 Teile des oben genannten Dispergiermittels zugegeben und durcb Zugabe von Wasser der Parbstoffgehalt auf 40 96 eingestellt.
• Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit ausgezeichnetem Fließverbalten und sebr guten färberiscben Eigenschaften. Die Zuberetung ist für alle modernen Verfahren zum Färben und Bedrucken von syntbetiscben und balbsyntbetischen Fasermaterialien geeignet.
• Beispiel 3 28 Teile 4-Methoxy-N-butoxynaphthalsäureimid werden mit 2 Teilen des nach Beispiel 2 der DT-PS . . ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) erbaltenen Kondensationsproduktes unter Zugabe von soviel Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Trockengebalt von 60 96 entsteht. Die Suspension wird in einer üblichen Sandmühle dispergiert, wobei die Temperatur des Mahlgutes auf 50 bis 600C ansteigt. Man erbält nacb der Aufarbeitung analog Beispiel 1 eine dispersionsstabile, 40 bis 45 96 Aufheller entbaltende flüssige Zubereitung mit sebr gutem Fließverhalten und ausgezeicbneten färberischen Eigenschaften.
• Bei der Vermahlung-der oben beschriebenen Suspension kann auch in einer Kugelmühle erfolgen. Man erbält ebenfalls eine 40 bis 45prozentige Blüssigzubereitung des Aufhellers mit bobem Dispersionsgrad. Naturgemäß ist die Dispergiergeschwindigkeit gegenüber dem oben beschriebenen Finishverfahren geringer.
• Beispiel 4 50 Teile des Kupplungsproduktes von 2-Chlor-6-brom-4-nitranilin auf 3-Chlor-N,N-bis-(ß-hydroxyäthyl)-anilin, das vorher in eine grobkristaline Form gebracbt wurde, wird als Preßkuchen (Trockengehalt 54,5 96) mit 10 Teilen des nacb Beispiel 1 der DT-PS . .0. ... (Patentanmeldung P 23 04 791o8) hergestellten Kondensationsproduktes und soviel Wasser angerührt, daß eine Suspension mit 59 96 Feststoffgebalt vorliegt Die Suspension wird in einer Kugelmühle mit keramiscben Mablkörpern bei 45 bis 5500 dispergiert.
• Der Dispersion werden 8,6 Teile Glykol, 5,9 Teile des oben genannten Kondensationsproduktes und dann soviel Wasser zugefügt, daß der Farbstoffgehalt 40 96 beträgt.
• Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit ausgezeichneten rheologiscben und den gleicben färberischen Eigenschaften wie die in den Beispielen 1 bis 3 beschriebenen Zubereitungen.
• Beispiel 5 40 Teile des Kupplungsproduktes von 2-Chlor-4-nitranilin auf N-ß-Cyanäthyl-N-ß-acetoxy-äthylanilin, das in eine grobkristalline Form gebracbt worden ist, wird als Preßkuchen (Trockengehalt 60 %) mit 4 Teilen des in Beispiel 1 der DU-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) bescbriebenen Kondensationsproduktes angerührt und die Suspension durch Zugabe von Wasser auf 60 96 Urockengehalt eingestellt. Diese Mischung wird in einer Sandmühle mit Ottawasand dispergiert.
• Temperatur 55 bis 580C.
• Der Dispersion werden 12 Teile Glykol und 9,3 Teile des oben genannten Kondensationsproduktes zugegeben und der Farbstoff gehalt durch Zugeben von Wasser auf 40 96 eingestellt.
• Man erhält eine stabile Dispersion, welche die gleichen rheologischen und anwendungstechnischen Eigenschaften aufweist wie die nacb den Beispielen 1 bis 4 erbaltenen Dispersionen.
• Verwendet man anstelle des Preßkuchens der grobkristallinen Form des Farbstoffes den getrockneten Rohfarbstoff, so erhält man unter den gleichen Bedingungen eine Flüssigzubereitung mit den gleichen Eigenschaften.
• Beispiel 6 40 Teile 1-Oxo-2- t-methoxypropyl-3-imino-4,7-diamino-5,6 pbtbaloyl-dibydroisoindol in Form des Preßgutes (Trockengebalt 59 96) werden mit 2 Teilen des nacb Beispiel 1 der DT-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) hergestellten Kondensationproduktes unter Zugabe von Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Trockengehalt von 54 96 entstebt.
• Die Suspension wird in einer Kugelmühle gemahlen (Dauer: 150 bis 200 Stunden; Temperatur: 45 bis 5500).
• Die Dispersion wird mit 2 Teilen Glykol versetzt und dann mit Wasser auf einen Farbstoffgehalt von 40 96 eingestellt.
• Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit ausgezeichneten rheologischen und färberischen Eigenschaften.
• Die Dispersion ist zum Färben und Bedrucken von synthetischen lestilmaterial sebr gut geeignet.
• Das gleiche Ergebnis erhält man in kürzerer Zeit, wenn man die Suspension in einer Sandmühle mit Ottawasand bei der gleichen Temperatur mahlt und dispergiert Beispiel 7 40 Teile 1-Amino-4-hydroxy-2-(3'-hydroxybutoxy)-anthrachinon in Borm des wäßrigen Preßgut (Trockengehalt 58 96) werden mit 8 Teilen des nach Beispiel 3 der DU-PS . ... ... (Patentanmeldung P23 04 791.8) erhaltenen Kondensationsproduktes unter Zugabe von Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Trockengehalt von 58 fo erhalten wird. Der Ansatz wird mit Glasperlen (Durchmesser 1 mm) gerührt und dispergiert.
• Temperatur: 55 bis 60°C.
• Der Dispersion werden 10 Teile Glykol und 5,3 Teile des oben genannten Kondensationsproduktes zugegeben und der Farbstoffgehalt durch Zugabe von Wasser-auf 40 96 eingestellt.
• Die erbaltene dispersionsstabile Fltissigzubereitung hat ausgezeichnete rheologische und färberisebe Eigenschaften.
• Beispiel 8 40 Teile 12,12'-Dimethoxyviolanthron (Preßkuchen, Trockengehalt 61 96) werden mit 8 Teilen des nach Beispiel 1 der DT-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) hergestellten Kondensationsproduktes unter Zugabe von Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Beststoffgehalt von 54 96 entsteht.
• Diese Suspension wird in einer Kugelmühle gemahlen; Temperatur 50 bis 55 0C; Dauer: 100 bis 150 Stunden.
• Zu der abgekahlten Dispersion werden 13 Teile Glykol und 5,3 Teile des oben genannten Kondensationsproduktes gegeben und mit Wasser auf 40 96 Farbstoffgehalt eingestellt. Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit sehr guten rheologischen und färberischen Eigenschaften. Die Zubereitung ist für alle modernen Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilgut aus Cellulosefasern wie Baumwolle oder Zellwolle ausgezeichnet geeignet.
• Beispiel 9 40 Teile C.I. Vat Red 71 135 (Preßkuchen, Trockengehalt: 55 *) werden mit 8 Teilen des nach Beispiel 1 der DT-PS .
• (Patentanmeldung P 23 04 791.8) erhaltenen Kondensationsproduktes und 10 Teilen Glykol unter Zugabe von Wasser angerührt, daß eine Suspension mit einem Feststoffgehalt von 48 % vorliegt.
• Diese Suspension wird dann bei 50 bis 58 0C auf einer Sandmühle gemahlen bis die gewEnschte Feinverteilung erreicht ist.
• Das Mahlgut wird durch Zugabe von Wasser auf 40 ffi Farbstoffgebalt eingestellt. Man erhält eine dispersionsstabile Blüssigzubereitung mit sehr guten rheologiscben und anwendungstechnischen Eigenschaften. Die Zubereitung ist für alle modernen Verfahren zum Färben und Bedrucken von textilgut aus Cellulosefasern wie Baumwolle uder Zellwolle hervorragend geeignet.
• Beispiel 10 50 Teile des in Beispiel 4 genannten Farbstoffs (als Preßkuchen), 5 Teile des nach Beispiel 1 der DU-PS .
• (Patentanmeldung P 23 04 791.8) hergestellten Kondensationsproduktes und 5 Teile Glykol werden mit Wasser zu einer Suspension mit einem Trockengehalt von 53 96 angeteigt.
• Die Suspension wird in einer Sandmühle (Mahlkörper: Ottawasand) dispergiert; Temperatur 45 bis 550C.
• Der Dispersion werden 11 Teile Glykol zugefügt und der Farbstoffgebalt durch Zugeben von Wasser auf 47 96 eingestellt.
• Man erhält eine dispersionsstabile Flüssigzubereitung mit sehr guten rheologischen Eigenschaften. Die Zubereitung ist für alle modernen Verfahren zum Färben und Bedrucken von synthetischem und halbsynthetischem Fasermaterial geeignet.
• Beispiel 11 46 Teile des in Beispiel 5 genannten Farbstoffs (Preßkuchen: 69 96 Trockengehalt), 4,6 Teile des nach Beispiel 1 der DU-PS . ... ... (Patentanmeldung P 23 04 791.8) hergestellten Kondensationsproduktes werden mit Wasser zu einer Suspension mit einem Trockengehalt von 60 % angerübrt. Die Suspension wird in einer Sandmiihle mit Ottawasand gemahlen; Temperatur 55 bis 58°C. Der Dispersion werden 12 Teile Äthylenglykol und 8 Teile des oben genannten Kondensationsproduktes zugegeben und der Farbstoffgehalt durch Zugabe von Wasser auf 46 96 eingestellt.

Claims (8)

Patentansprücbe

1. Konzentrierte dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von in Wasser schwerlöslichen Farbstoffen enthaltend a) 40 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die Dispersion, an DispeEions- oder Kiipenfarbstoffen und b) als Dispergiermittel ein Kondensationsprodukt, das man durch Nachkondensation eines gondensates (I), welches durch Kondensation von Pbenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten Ringsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis 1 (1 bis 1,5) : (1,7 bis 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldebyd in stark alkalischem Medium erhalten wird, in stark saurem Medium erhält und wobei man das im alkalischen Medium erhaltene Kondensat (II) vor der Nacbkondensation mit (I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagieren läßt und das Verhältnis von a) zu b) 3 : 1 bis 25 : 1 Gewichtsteile beträgt.

2. Konzentrierte Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis (a) zu (b) 3 : 1 bis 10 : 1 beträgt.

3. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gebalt an (a) 45 bis 55 Gewichtsprozent, bezogen auf die Dispersion, beträgt.

4. Verfahren zur Herstellung von konzentrierten dispersionsstabilen wäßrigen Zubereitungen von in Wasser schwerlöslichen Farbstoffen gemäß Anspruch 1 durch Vermahlen von Farbstoffen in wäßriger Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 90°C unter Einwirkung von hohen Scherkräften, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispergiermittel enthaltende Farbstoffsuspension mit einem Farbstoffgehalt von 40 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die Suspension, verwendet, die als Dispergiermittel Kondensationsprodukte enthält, welche man durch Nachkondensation eines Kondensates (I), welches durch Kondensation von Phenolsulfonsäuren, die frei von kondensierten R-ingsystemen sind, mit Harnstoff und Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen im Molverhältnis 1 : (1 bis 1,5) : (1,7 bis 2,2) erhalten wird, mit einem Kondensat (II), das aus Phenol und Formaldehyd in stark alkalischem Medium erhalten wird, in stark saurem Medium erhält und wobei man das im. alkalischen Medium erbaltene Kondensat (II) vor der Nachkondensation mit (I) 1 bis 2 Stunden bei pH 2 bis 4 nachreagieren läßt und das Verhältnis von Farbstoff zu Dispergiermittel 3 : 1 bis 25 : 1 Gewichtsteile beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Farbstoff zu Dispergiermittel 3 : 1 bis 10 : 1 Gewichtsteile beträgt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoff suspension einen Farbstoffgehalt zwischen 45 und 55 Gewichtsprozent, bezogen auf die Suspension, aufweist.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mahlen der Suspension bei Temperaturen zwischen 40 und 80°C durchführt.

8. Verfahren nacb den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die.Farbstoffsuspension bei der Temperatur mahlt, die sich beim Mahlvorgang einstellt.