DE2318340B2 - Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen - Google Patents
Vorrichtung zur Durchführung von DifferentialthermoanalysenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen mit einem
Ofen, der im wesentlichen aus einem gut wärmeleitenden, <*in«cnig offenen und cm Umfang elektrisch beheizten Block sowie einer Abdeckplatte besteht, wobei
der Block von der offenen Seite her zugängliche Ausnehmungen zur Aufnahme der Probengefäße aufweist,
die oben gut und unten schlecht wärmeleitend gegenüber dem Block gehaltert sind, un j am unteren Ende
der Gefäße Thermoelemente gut wärmeleitend befestigt sind.
Es ist ein Meßkopf zur Durchführung von Thermoanalysen bekannt (DT-OS 15 98 792), bei dem der mit
der Heizwicklung versehene Ofenkörper Kanäle zur Aufnahme der Proberöhrchen sowie zur Beleuchtung
und Beobachtung der in dem Proberöhrchen befindlichen Proben aufweist Ein Thermoelement befindet
sich in einer gesonderten Sackbohrung auf der den Aufnahmekanälen abgewandteo Seite des Ofenkörpers.
Die thermische Kopplung des Thermoelements mit der in dem Proberöhrchen befindlichen Probe ist bei
einer derartigen Anordnung nicht so, daß Messungen der Temperatur der Probesubstanz durchgeführt werden können. Deshalb dient das Thermoelement bei der
bekannten Anordnung zur Temperaturmessung des Ofenkörpers, während die Thermoanalyse mit optischen Mitteln (Photozellen) durchgeführt wird
Bei einer anderen bekannten Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen (britische Patentschrift 12 59453) sind die Thermoelemente in die
im Probegefäß enthaltene Substanz eintauchend ausgebildet Die Thermoelemente sind ihrerseits von keramischen Doppelröhren umgeben. Der für Schutzrohre
notwendige Raumbedarf geht jedoch an dem im Probegefäß aufnehmbaren Substanzvolumen für die Analyse
verloren.
Es sind auch Apparaturen zur Durchführung von Dif
ferentialthermoanalysen bekannt, bei denen die Thermoelemente für das Probe- und Inertmaterial parallel
zur Längsachse des Ofens nebeneinander in diesem an geordnet sind. Die heißen Lötstellen der Thermoele
mente befinden sich auf gleicher Höhe im Ofen und sind am lYobegefäß oder dessen Halterung angeschweißt (D. S c h u 11 ζ e : »Differentialthermoanaly
se«. Verlag Chemie, 1969. S. 7<*. 101.111 und 112).
Abgesehen davon, daß die Gefäße für Probe- und Inertmaterial meist umgestülpt von oben in den Ofen
eingeführt und auf die Thermoelemente aufgesteckt werden müssen, weisen die Gefäße eine komplizierte
Form mit Innenbohrungen u. dgl. auf. welche ihre Her
stellung verteuert, den erforderlichen Aufwand vergrößert und die aufnehmbare Menge der zu untersuchenden Probe verkleinert. Thermoelemente werden durch
korrosive Medien angegriffen, Untersuchungen unter eigenem Dampfdruck der Probe sind nicht möglich.
Aus der DT-AS 11 78 235 ist eine Vorrichtung zur
gleichzeitigen Durchführung der thermogravimetrischen, differential-thermischen und derivativ-thermogravimetrischen Analyse mit einem Ofen bekannt, der
zwei nach unten offene Hohlräume aufweist, die von einer gemeinsamen Tragplatte abgedeckt sind.
Aus der DL-PS 91 360 ist ein Meßkopf für Differentialthermoanalysen bekannt, der einen Ofen aufweist,
der im wesentlichen aus einem gut wärmeleitenden, einseitig offenen, am Umfang elektrisch beheizten
Block besteht. In den Block sind die probenaufnehmenden Tiegel aufgesetzt und diese von einer Schraube abgedeckt. Die Tiegel sind oben über Manschetten gut
wärmeleitend und unten über Keramikrohre schlecht wärmeleitend in dem Block gehaltert. Thermoelemente
sind am unteren Ende der Tiegel in Ausnehmungen derselben eingeschweißt oder angelötet. Der obere
Wärmeübergang vom elektrisch beheizten Block auf die Tiegel soll durch Manschetten einstellbar sein, indem man verschiedene Manschettengrößen wählt und
zwischen Schraubstopfen und Tiegel einklemmt. Um die Abstufung des Verhältnisses zwischen Auflösung
und Empfindlichkeit fein genug machen zu können, müßte eine große Anzahl verschiedener Manschetten
verwendet werden. Abgesehen von der umständlichen Handhabung, die sicher nicht geeignet ist, mit Hilfskräften im Routinebetrieb eines chemischen Labors eine
hohe Analysenzahl zu erreichen, kann hiermit sicherlich keine Universalzelle geschaffen werden, die die bei
der Thermoanalyse auftretenden vielfältigen Meßprobleme mit teilweise einander widersprechenden Forderungen
erfüllt Außerdem wirkt eine Luftschicht zwischen Probengefäßen und beheiztem Bleck isolierend
Ausgehend von einer Vorrichtung gemäß der DL-PS 91 360, liegt der Erfindung die Auf&abe zugrunde, eine
Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen
zu schaffen, die bei vergleichsweise großer Probenmenge und trotz relativ großem Wärmewiderstand
der Cefäße eine hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit der Messungen erzielt
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß sich der Block nach unten öffnet und die
Gefäße im oberen Teil über mindestens die Hälfte ihrer Länge gut wärmeleitend gegenüber dem Block gehaltert
sind und im unteren die Probe aufnehmenden Bereich von einer Metallschicht, an der das Thermoelement
befestigt ist. umgeben sind.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sind offensichtlich:
Der ditekte Wärmeübergang vom beheizten Block in das mit dem größten Teil seiner Länge mit ihm in gutem
Wärmekontakt stehende Probengefäß ist um Größenordnungen höher als derjenige über Luft. Der Wärmewiderstand
der Gefäße, der im wesentlichen in deren Längsrichtung gebildet wird, ist definiert.
Durch die erfindungsgemäße Halterung der Probengefäße
in den Kanälen des Blocks wird eine höhere Regelgenauigkeit erreicht. Die schichtweise eiie Fläche
überdeckende Verbindung der Thermoelemente mit den Probengefäßen ermöglicht eine integrale Tem
peraturmessung der Probe. Die Registrierung des Temperaturverlaufs
ergibt eine gerade, stabile Null-Linie. Der Ofen kann sowohl mit hohen als auch mit niedrigen
Aufheizraten betrieben werden, ohne daß letztere zu fehlerhaften Ergebnissen führen. Hierdurch vergrößert
sich der Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung erheblich.
Der Aufbau der Vorrichtung ist vereinfacht, und die Handhabung der Probengefäße, insbesondere ihr Austausch,
ist wesentlich erleichtert.
Durch das Einführen der Gefäße in den Ofen in ihrer Gebrauchslage vom offenen Ende der Kanäle her ist
die Verwendung sowohl offener als auch geschlossener Ampullen möplich. Nach dem Einsetzen aller Gefäße in
die um die Längsachse des Ofenkörpers angeordneten Kanäle werden diese mit Vorteil federnd festgehalten
und von der Grund- oder Abdeckplatte abgedeckt. Ein Betrieb ist sowohl bei offenen Gefäßen unter Normaldruck
(1 atü) und unter Vakuum als auch bei geschlossenen Gefäßen unter Atmosphärenüberdruck (atü)
möglich. Bei zusätzlicher Kühlung ist ein Betrieb auch im Temperaturbereich weit unterhalb 00C möglich. Die
Wahl der Durchmesserrelation zwischen den Kanälen, den damit übereinstimmenden Gefäßdurchmessern und
demjenigen des Ofenkörpers verbessert die erreichbaren Ergebnisse weiter. Die erfindungsgemäße Vorrichtung
ist auf alle Arten von Differentialthermoanalysen anwendbar. Mit ihr kann das thermische Verhalten von
Substanzen und Gemischen (Umwandlung und Reaktionen), u. a. durch Messungen unter eigenem Dampfdruck,
nötigenfalls unter sehr hohen Drücken, gemessen und registriert werden.
Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zu; Durchführung von Differentialthermoanalysen,
F i g. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig.3 einen Schnitt entlang der linie IH-Hl in
Fig. 1.
F i g. 4 eine Teilansicht der Vorrichtung gemäß F i g. 1 betreffend die elektrische Heizleiterwicklung und
F i g. 4 eine Teilansicht der Vorrichtung gemäß F i g. 1 betreffend die elektrische Heizleiterwicklung und
Fig.5 eine Teilansicht der Vorrichtung gemäß
F i g. 1 betreffend die Durchführung der elektrischen Anschlüsse.
ίο Wie dem Ausführungsbeispiel in F i g. 1 zu entnehmen,
besteht der Meßkopf zur Durchführung von Differentialthermoanalysen aus einem Ofenkörper 1 aus
Aluminium, Silber oder auch Keramik in Form eines zylindrischen Blocks. In dem Ofenkörper 1 sind Kanäle
2, wie dargestellt als Sackbohrungen ausgeführt vorgesehen.
Die Kanäle sind an einem Ende erweitert In die Kanäle 2 werden Gefäße 3 vom offenen oder erweiterten
Ende der Kanäle her eingeführt Die Gefäße 3 bestehen aus Glas oder einem Metall wie Edelstahl. Sie
werden durch zwei Klemmfedern 4. vorzugsweise aus Wolfram-Draht, in ihrer Lage gehalten. Ein Teil der
Gefäße 3 liegt an den Innenwandungen der Kanäle 2 an. Die Anlagefläche dient der optimalen thermischen
Kopplung zwischen Gefäß und Ofenkörper bei den Gefäßen für die Probesubstanz als auch füi die Inertoder
Vergleichssubstanz.
Am gemäß F i g. 1 unteren Ende der Gefäße 3 sind diese mit einer Metallschicht 5 versehen, weiche beispielsweise
aus einem aufgeschobenen, in sich fcdernden Metalirohr, 7 B. aus Gold, Platin oder Nickel, besteht.
Die Metallschicht kann jedoch auch durch Metallisieren
der Probegefäße 3 mit einer Schicht 5 aus Gold oder einem anderen Metall oder -legierung ähnlicher
Eigenschaften hergestellt werden.
Die Thermoelemente 6. welche der Erfassung der
Temperatur der Substanzen in den Gefäßen dienen, sind entweder durch Anlöten oder Anschweißen fest
oder durch Aufschrauben, Anklemmen od. dgl. lösbar mit den Gefäßen 3 verbunden. Die Verbindungsleitung
der Thermoelemente zum Meßinstrument, vorzugsweise aus Ausgleichsleitermaterial (nicht dargestellt), ist
durch eine Durchführung 7 aus dem Ofenkörper 1 herausgeführt. Der Ofenkörper 1 wird nach Einsetzen der
Probegefäße 3 von einer Grund- oder Abdeckplatte 8 verschlossen. Die Gefäße 3 sind dann nach ihrem Einführen
in der Gebrauchslage der offenen oder geschlossenen Ampullen in den Kanälen 2, die um die
Längsachse des Ofenkörpes herum angeordnet sind (s. F i g. 2), so gehaltert, daß sie mit dem Ofenkörper -iber
einen Teil ihrer Länge (in F i g. 1 im oberen Teil mindestens die Hälfte der Länge) in gutem Wärmekontakt
stehen, während das der Grund- oder Abdeckplatte 8 zugekehrte Ende 9 der Gefäße durch die Form einer
Hemisphäre nur punktförmigen Kontakt mit der Grund- oder Abdeckplatte 8 aufweist und ein Kontakt
mit dem Ofenkörper 1 infolge des erweiterten Endes 10 der Kanäle 2 völlig fehlt und statt dessen ein LAiftzwischenraum
vorhanden ist.
In der Längsachse des Ofenkörpers 1 befindet sich eine zentrale Bohrung 11, welche zur Aufnahme eines
nicht dargestellten Thermoelements dient, das die Temperatur des Ofenkörpers erfaßt. Der Ofenkörper 1 ist
an seinem Umfang mit einer elektrischen Heizwicklung 12 versehen (s. F i g. 4), die in vorzugsweise schraubenlinienförmige!!
Nuten 13 am Außenumfang des als Block ausgebildeten Ofenkörpers 1 eingelegt ist. Der
elektrische Heizkörper kann jedoch auch innerhalb des einen Block bildenden Ofenkörpers 1 eingegossen oder
in anderer Weise eingebracht sein. Die Anordnung des Heizkörpers im Block kann ebenfalls in der Nähe des
Außenumfangs des Ofenkörpers 1 oder in der Nähe der Kanäle 2, diese gemeinsam umgebend, erfolgen. Die
Kanäle 2 oder die Gefäße 3 können jedoch auch einzeln beheizt werden. Die Steuerung der Heizleistung
der elektrischen Heizkörper geschieht in jedem Falle derart, daß mit Hilfe elektrischer Steuerelemente für
eine Temperaturdifferenz zwischen Probe- und Inertmaterial gegen Null gesorgt wird. Im gemäß F i g. I
oberen Teil des Ofenkörpers 1 befindet sich eine Ausnehmung 14 in Topfform, welche zwecks Kühlung mit
flüssiger Luft, Stickstoff od. dgl. beschickt werden kann, so daß Temperaturen im Bereich bis etwa -150° C erzielt werden können. Je nach Wahl des Materials für
den Ofenkörper 1 können Temperaturen bis etwa 500° C bei der Ausführung aus Metall und darüber bei
der Ausführung aus Keramik erzielt werden. Je nach Wahl des für die Gefäße 3 verwendeten Materials kann
der Druckbereich, in dem gemessen wird (Vakuum bis atü), z. B. 20 atü und mehr betragen. Die Paarung zwischen dem Material des Ofenkörpers 1 und/oder der
Grundplatte 8 und der Gefäße 3 ist mit Vorteil so getroffen, daß keine zusätzliche elektrische Isolation zwischen Gefäß und Ofenkörper erforderlich ist. Bei der
Paarung Metall/Metall kann jedoch eine Außenoxida
tion des Metallgefäßes 3 die Isolation ersetzen.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn der Außendurchmesser des Ofenkörpers kleiner ist als 100 mm,
vorzugsweise im Bereich zwischen 25 und 75 mm, und der Gefäßdurchmesser zwischen einigen Millimetern
und 30 mm liegt.
Das obere Ende des Ofenkörpers 1 wird von einer Platte 15 (s. F i g. 5) abgeschlossen, welche einen Verbindungskörper 16 für die elektrischen Anschlüsse der
Ofenheizung 12 aufweist.
,5 Ein Registriergerät, ?. B. ein Schreiber, vervollständigt die dargestellte Vorrichtung. Um hohe, insbesondere lineare Aufheiz- und Abkühlungsraten, insbesondere auch bei hoher Geschwindigkeit der Temperaturänderung realisieren zu können, erfolgt die Stromver-
sorgung des Ofens über ein elektrisches Regelgerät (nicht dargestellt), das von dem Thermoelement in der
zentralen Bohrung 11 im Ofen gesteuert wird.
Claims (9)
1. Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen mit einem Ofen, der im wesent-
liehen aus einem gut wärmeleitenden, einseitig offenen und am Umfang elektrisch beheizten Block sowie einer Abdeckplatte besteht, wobei der Block
von der offenen Seite her zugängliche Ausnehmungen zur Aufnahme der Probengefäße aufweist, die
oben gut und unten schlecht wärmeleitend gegenüber dem Block gehaltert sind, und am unteren
Ende der Gefäße Thermoelemente gut wärmeleitend befestigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Block (1) nach unten öffnet und ι s
die Gefäße (3) im oberen Teil über mindestens die Hälfte ihrer Länge gut wärmeleitend gegenüber
dem Block (1) gehaltert sind und im unteren die Probe aufnehmenden Bereich von einer Metallschicht (5). an der das Thermoelement (6) befestigt
ist, umgeben sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmungen als Sackbohrungen (2) ausgebildet sind und das der Abdeckplatte
(8) zugekehrte Ende erweitert ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Ausnehmungen (2)
einsetzbaren Gefäße (3) als offene oder geschlossene Ampullen ausgebildet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäße (3) aus Glas beste
hen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäße (3) aus außen isoliertem Metall bestehen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäße (3) in den Ausnehmungen (2) durch Federn (4) gehaltert sind.
7.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (5) lösbar mit dem Gefäß (3) verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7. dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (5) aus einem federnden,
auf das Gefäß (3) aufschiebbaren Rohr besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Durchmessers der Ausnehmungen (2) zum Außendurchmesser
des Blocks (I) im Bereich von 1 :3 bis 1 :20 liegt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732318340 DE2318340C3 (de) | 1973-04-12 | Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732318340 DE2318340C3 (de) | 1973-04-12 | Vorrichtung zur Durchführung von Differentialthermoanalysen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2318340A1 DE2318340A1 (de) | 1974-11-07 |
DE2318340B2 true DE2318340B2 (de) | 1975-09-25 |
DE2318340C3 DE2318340C3 (de) | 1976-05-06 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0033961A2 (de) * | 1980-02-09 | 1981-08-19 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Vorrichtung für die Differential-Thermoanalyse |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0033961A2 (de) * | 1980-02-09 | 1981-08-19 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Vorrichtung für die Differential-Thermoanalyse |
EP0033961A3 (de) * | 1980-02-09 | 1982-05-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Vorrichtung für die Differential-Thermoanalyse |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2318340A1 (de) | 1974-11-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: HENTZE, GUENTER, DIPL.-PHYS.DR., 5068 ODENTHAL, DE |
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8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |