DE1598308B2

DE1598308B2 - Messkopf fuer thermische analysen

Info

Publication number: DE1598308B2
Application number: DE19671598308
Authority: DE
Inventors: Shigeo Monkawa Harumi Kyoto Iwata (Japan)
Original assignee: Chyo Balance Corp , Kyoto (Japan)
Priority date: 1966-03-30
Filing date: 1967-03-23
Publication date: 1971-12-16
Also published as: DE1598308A1; GB1108640A; CH473384A; US3545253A

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf einen Meßkopf für Vorteil, daß der elektrische Kontakt zu der heißen

thermische Analysen, bestehend aus einem Proben- Kontaktstelle des Thermoelements im Boden des

gefäß und einem Untersatz ,dafür, der zwei groß- Gefäßes automatisch dann hergestellt wird, wenn das

flächige Teile aus verschiedenen, ein Thermoelement Gefäß auf den Untersatz aufgesetzt wird. Obwohl

bildenden Materialien mit elektrischen Anschluß- 5 die heiße Kontaktstelle am Gefäß selbst angebracht

leitungen aus dem jeweils gleichen Material auf- ist, müssen daher keine zusätzlichen Kontakte am

weist. Gefäß angebracht werden, um die Thermospannung

Die Temperaturmessung bei thermischen Analysen abzugreifen. Dies erleichtert das Arbeiten mit dem erfolgt gewöhnlich mit Hilfe eines Thermoelements. erfindungsgemäßen Meßkopf erheblich.
Es treten jedoch Schwierigkeiten bei schmelzenden io Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Meß-Proben auf, weil die heiße Verbindungsstelle des kopfes liegt darin, daß die Umwandlung von Wärme Thermoelements nicht unmittelbar mit der Probe in in eine thermoelektrische Spannung mit gutem Wk-Berührung gebracht werden kann. Es ist nun ein kungsgrad erfolgt. Die an sich bekannte flache Aus-Probengefäß für thermische Analysen bekannt, das bildung des Probengefäßes ist insofern vorteilhaft, flach ausgebildet und in enger Berührung mit einem 15 als sich die Probe in einer dünnen Schicht ausbreitet, Untersatz gebracht ist. Der Untersatz ist dabei als so daß der Reaktionsgrad, die Zusammensetzung Träger eines Thermoelements ausgebildet, wobei die und die Temperatur der Probe über ihrer ganzen heiße Kontaktstelle fest ■. im Untersatz eingebaut ist. Tiefe gleichmäßig bleibt, und daß im unteren Bereich Es ist ferner ein Untersatz für das Probengefäß der Probe erzeugte Gase leicht nach außen entweieines Meßkopfes für thermis.che Analysen bekannt, ao chen können, bevor sie in den oberen Bereich der in dem zur Bildung der heißen Kontaktstelle eines Probe hineindiffundieren. Mit flachem Gefäß ist geThermoelements ein Metallring aus dem komple- meint, daß im Fall eines zylindrischen Gefäßes mentären Thermoelementmaterial eingesetzt ist. Der dessen Höhe zumindest kleiner ist als der DurchKontakt zu den beiden Metallteilen wird über messer. Ein bevorzugter Bereich des Verhältnisses Schleifkontakte hergestellt. Der Probenbehälter wird 25 von Höhe zu Durchmesser liegt zwischen etwa 1:1 dabei auf den Untersatz aufgesetzt. Wie bei dem vor- und etwa 1: 10.

her beschriebenen bekannten Meßkopf wird auch Im folgenden sollen Ausführungsbeispiele der Er-

hier tatsächlich nicht die-Temperatur des Probenbe- findung an Hand von Zeichnungen näher erläutert

hälters oder die Temperatur des Inhalts des Behäl- werden.

ters gemessen, sondern. nur die Temperatur des 30 F i g. 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein Proben-Untersatzes. Je nach dem thermischen Übergangs- gefäß mit Untersatz;

widerstand zwischen dem Untersatz und dem·Behäl- Fig. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht der An-

ter weicht daher die Meßtemperatur mehr oder weni- Ordnung nach Fig. 1;

ger von der Temperatur des Behälterinhalts ab. Die- Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine andere An-

ser Wärmeübergangswiderstand hat außerdem nicht 35 Ordnung von Probengefäß und Untersatz;

die gewünschte Reproduzierbarkeit und kann daher Fig. 4 zeigt eine perspektivische Ansicht der An-

nicht auf einfache Weise kompensiert werden. ornung nach Fig. 3.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Meß- In den F i g. 1 und 2 ist ein Probengefäß mit 11

kopf für thermische Analysen zu schaffen, mit dem bezeichnet, das die Form eines flachen Zylinders

die Temperatur im Probengefäß sehr genau und zu- 40 aufweist. Das Gefäß 11 kann jedoch auch eine an-

verlässig gemessen werden kann. dere Form haben und z. B. prismaförmig sein. Ein

Bei einem Meßkopf der eingangs genannten Art Untersatz 14 ist so geformt, daß er den gesamten wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das in an Boden und den unteren Umfangsabschnitt des Prosich bekannter Weise flach ausgebildete Probengefäß bengefäßes 11 bedeckt und in enger Berührung mit aus dem einen Thermoelement-Material besteht und 45 dem Gefäß steht. An dem Untersatz können nicht an seiner Unterseite einen aus dem anderen Thermo- gezeigte Füße, Henkel oder andere Tragmittel beelement-Material bestehenden Flächenabschnitt auf- festigt sein. Das Gefäß 11 und der Untersatz 14 sind weist, und daß die Oberfläche des Untersatzes in verhältnismäßig dünn ausgeführt, vorzugsweise mit gleicher Weise in zwei Flächenabschnitte aus den einer Wandstärke zwischen 0,1 und 1,0 mm.
beiden Thermoelement-Materialien unterteilt ist, und 5° Das Probengefäß 11 besteht mit seinem Hauptzwar derart, daß sich jeweils Flächenabschnitte glei- teil 11 α aus dem einen Thermoelement-Material, chen Materials des Probengefäßes und der Unterlage z. B. Platin. Ein Flächenabschnitt des Bodens des gegenüberliegen. Gefäßes 11, der von einer dünnen Scheibe 11 b ge-

Mit dem erfindungsgemäßen Meßkopf wird die bildet wird, besteht aus dem anderen Thermoelement-Schwierigkeit überwunden, die elektrischen Kontakte 55 Material, z. B. Platin-Rhodium. Die Scheibe 11 b ist und die Stellen, an denen ein Wärmeübergang zwi- halbkreisförmig ausgebildet und in einer entsprechenschen verschiedenen Teilen des Meßkopfes stattfin- den Ausnehmung am Boden des Gefäßes 11 angedet, so anzuordnen, daß die unbedingt notwendige schweißt. Die andere Hälfte des Bodens des Gefäßes Zuverlässigkeit des Meßkopfes sichergestellt ist. Bei 11 besteht somit aus Platin. Mit 15 ist ein Platindem erfindungsgemäßen Meßkopf liegt die heiße ⁶° draht bezeichnet, mit 16 ein Platin-Rhodiumdraht, Kontaktstelle des Thermoelements im Boden des mit 17 eine Lötstelle für den Platindraht 15 und mit Probengefäßes. Diese Kontaktstelle weist eine große 18 eine Lötstelle für den Platin-Rhodiumdraht 16.
Fläche auf, so daß sie sehr genau und zuverlässig Die Oberfläche des Untersatzes 14 ist in gleicher arbeitet. Die Berührungsflächen zwischen dem Gefäß Weise in zwei Flächenabschnitte 14 a, 14 δ aus den und dem Untersatz dienen lediglich als elektrische 65 beiden Thermoelement-Materialien unterteilt und Kontaktflächen, über die die Thermospannung ab- „,, zwar derart, daß sich jeweils die Flächenabschnitte gegriffen wird. gleichen Materials des Probengefäßes 11 und des

Der erfindungsgemäße Meßkopf hat ferner den — Untersatzes 14 gegenüberliegen, d. h. der Flächen-

abschnitt 14 α besteht aus Platin, der Abschnitt 14 6 aus Platin-Rhodium.

Das Probengefäß 11 ist selbst als Verbindungsstelle des Thermoelements ausgebildet. Da Flächenabschnitte 11 α und 116 des Gefäßes 11, die die Verbindungsstelle bilden, mit den Drähten 15 und 16 des gleichen Materials durch die entsprechenden Abschnitte 14 a, 146 des Untersatzes 14 verbunden sind, kann der Abschnitt 11 α des Gefäßes 11 tatsächlich als einheitlich mit dem Draht 15 und dem Abschnitt 14 a des Untersatzes 14 betrachtet werden. Das gleiche gilt für den Abschnitt 11 b des Gefäßes 11, dem Draht 16 und dem Abschnitt 14 b des Untersatzes 14. Da die Verbindungsstelle in enger Berührung mit dem Gefäß 11 steht, wird die erzeugte Wärme unmittelbar in eine Thermospannung umgewandelt, so daß eine rasche Ansprechbarkeit erzielt wird.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach den Fig. 3 und 4 sind die Flächenabschnitte mit den verschiedenen Thermoelement-Materialien kreisförmig ausgebildet und zueinander konzentrisch angeordnet. Der innere Abschnitt 116, der durch eine flache Scheibe gebildet wird, die in eine flache Ausnehmung des Bodens des Gefäßes 11 eingesetzt und angeschweißt ist, besteht z. B. aus Platin, während der ihn umgebende Abschnitt 11« aus dem komplementären Material Platin-Rhodium besteht. Der Untersatz 14 ist in gleicher Weise aufgebaut und enthält einen mittleren kreisförmigen Abschnitt 14 6 aus Platin und einen diesen konzentrisch umgebenden kreisförmigen Abschnitt 14 α aus Platin-Rhodium. Der mittlere Abschnitt 146 des Untersatzes ist wiederum von einer Scheibe gebildet, die in eine Ausnehmung des Untersatzes eingesetzt ist. Die Flächenabschnitte 116 und 14 6 haben gleiche Größe. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel liegen sich jeweils Flächenabschnitte gleichen Materials des Probengefäßes 11 und der Unterlage 14 gegenüber. Die Bezugszeichen 15 bis 18 in Fig. 3 bezeichnen dieselben Teile wie in Fig. 1.

Bei der letztgenannten Ausführungsform besteht ein Vorteil darin, daß selbst bei einer Drehung des Gefäßes 11 gegenüber dem Untersatz 14 die entsprechenden Abschnitte 11a und 14 a, die aus gleichem Thermoelement-Material bestehen, miteinander in Berührung bleiben, was auch auf die Abschnitte 116 und 146 zutrifft, so daß man beim Aufsetzen des Probengefäßes auf den Untersatz nicht darauf zu achten braucht, welche Lage sie zueinander einnehmen.

Claims

Patentansprüche:

1. Meßkopf für thermische Analysen, bestehend aus einem Probengefäß und einem Untersatz dafür, der zwei großflächige Teile aus verschiedenen, ein Thermoelement bildenden Materialien mit elektrischen Anschlußleitungen aus dem jeweils gleichen Material aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das in an sich bekannter Weise flach ausgebildete Probengefäß (11) aus dem einen Thermoelement-Material besteht und an seiner Unterseite einen aus dem anderen Thermoelement-Material bestehenden Flächenabschnitt (116) aufweist, und daß die Oberfläche des Untersatzes (14) in gleicher Weise in zwei Flächenabschnitte (14 a, 146) aus den beiden Thermoelement-Materialien unterteilt ist, und zwar derart, daß sich jeweils Flächenabschnitte (lla, 116, 14 a, 146) gleichen Materials des Probengefäßes (11) und des Untersatzes (14) gegenüberliegen.

2. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flächenabschnitte (lla, 116, 14 a, 146) halbkreisförmig ausgebildet sind.

3. Meßkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. die Flächenabschnitte (lla, 116, 14 a, 146) kreisförmig ausgebildet und zueinander konzentrisch angeordnet sind.

4. Meßkopf nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Flächenabschnitt des Probengefäßes (11), der aus dem zum Probengefäßmaterial komplementären Material besteht, als eine in eine entsprechende flache Ausnehmung an der Unterseite des Probengefäßes (11) eingesetzte Scheibe (116) ausgebildet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen