DE2314361B2 - Tabakfilter - Google Patents

Description

■so

Die Hrfindung betrifft Tabaktilter. die fähig sind, die schädlichen Substanzen wie Nicotin und Teerstoffe Ous Tabak zu entfernen, ohne daß die ursprünglichen s.s Duft- oder Geschmackssloffe absorbiert werden.

Es ist gut bekannt, daß Tabakrauch Alkaloide wie Nicotin, organische Säuren, phenolische Verbindungen. Wasser. Kohlendioxyd und eine große Menge an schwarzen, teerigen Produkten enthält. Inter diesen Bestandteilen sind insbesondere polare Verbindungen wie basische und saure Verbindungen, die hohe Siedepunkte und eine große Affinität gegenüber Wasser besitzen. Dadurch ist es sehr wahrscheinlich, daß sie im Körper eines Rauehers zurückbehalten werden und sich in den Lungen, der Leber, den Nieren und im Magen ansammeln und dort schädliche Wirkungen entfallen.

Verschiedene Versuche wurden bis jetzt unternommen, um die obenerwähnten schädlichen Bestandteile zu entfernen, diese Versuche hatten aber alle keinen Lrfolg.

Die Mittel, die man bis heute vorgeschlagen hai. sind beispielsweise Bündel aus Celluloseaeeiatfasein. die mit einem Weichmacher behandelt wurden, und Fasern aus Reyon oder Polyprop\len. die zusammen mit einem Klebstoff verbunden sind und in die gewünschte Form gebracht werden. Diese Versuchen hegt jedoch allen das Prinzip zugrunc Jie schädlichen Bestandteile durch einfache physikalische Verfahren wie durch Abkühlen. Kondensation und Adsorption zu entfernen. Alle diese Mittel geben jedoch nicht die gewünschte Wirkung. Man hat auch Versuche unternommen, um Tabaktilter herzustellen, die bestimmte Arten von organischen oder anorganischen Materialien enthalten, beispielsweise organische Säuren wie Oxalsäure. Äpfelsäure und Weinsäure oder feine Pulver aus Carbonaten und Pliosphaic-n des Magnesiums und Calciums. Bei all diesen Verfahren wird jedoch der Geschmack oder Geruch des 1 abaks. der den Geschmack des Rauchers erfreut, vermindert, und weiterhin treten bei der Herstellung der Filter Schwierigkeiten auf. und außerdem beobachtet man wirtschaftliche Nachteile. Schließlich werden die zuvor erwähnten schädlichen Bestandteile des Tabaks nicht vollständig entfernt.

Der vorliegenden Windung üegt somit die Aufgabe zugrunde. Tabakfilier zu schaffen, die fähig sind, die schädlichen Materialien wie Nicotin und Teer aus dem Tabak wirksam zuentfernen. Der Erfindungliegt weiterhindie Aufgabezugrunde Tabakfilter zu schaffen.diedie schädlichen Bestandteile wirksam entfernen und ermöglichen, daß der Raucher den Tabakrauch ohne große Mühen inhalieren kann. Der Erfindung liegt außerdem die Aufgabe zugrunde, ein industriell vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung \on Tabakfiltern zu schaffen, die ein gutes Inhalieren ermöglichen und die eine hohe Kapazität besitzen, die schädlichen Substanzen aus dem Tabak zu entfernen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Tabaktilter aus einem Polymer, das dadurch gekennzeichnet ist. daß es ein Älhylen-Vinylacetat-Copolvmer. das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 85% verseift enthält. Bevorzugt ist ein Tabakfilter, das ein Äthylen-Vinyiacetal-Copohmer. das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% \erseifl ist. und zusätzlich Polyolefine enthält, wobei der Gehalt an dem verseiften Copolymeren in der Mischung 20 bis 80 Gewichtsprozent beträgt.

Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur I lerslellung dieser Tabakfilter mit einer Porosität von 50 bis 85"·». das dadurch gekennzeichnet ist. daß man

a) ein Filtermaterial aus 100 bis 50 Gewichtsteilen aus einem Pulver. Fasern oder Mischungen davon eines Äthylen-Vinylacetat-Copolvmeren. das 20 bis 65 Molprozenl Äthylen enthält und in einem Ausmali von mehr als 90",. verseift ist. und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers, lasern oder Mischungen davon von Polyolefinen herstellt und

b) man 100 Gewichtsteile des in Stufe a) hergestellten Filtermaterials mit > bis 100 Gewichlsleilen Wasser imprägniert und die Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt. Gemäß einer Ver-

fahrensvariantc der Stufe b) behandelt man das in Stufe a) hergestellte Filtermaterial mit -esaiti"-lem Dampf bei 80 bis 140 C.

Die Anmelderin hat überraschenderweise gefunden. «laß ein Tabakfilter, das ein verseiftes Äthyien-Vinyl- »ceiat-Copolymer enthält, eine ausgeprägtere Kapazität besitzt, die schädlichen Bestandteile des lahaks zu entfernen als irgendeine andere Art von Tabakfiltern, die jetzt auf dem Markt sind.

Der Ausdruck »verseiftes Äihylen-Vinylawiat-Copolymcr«. wie er in der vorliegenden Anmeldiimi verwendet wird, bedeutet ein Copolymer, das K) bis RO Molpro/enl oder bevorzugt 20 bis 65 Molprozent Ethylen enthält und in einem Ausmaß von 85"» oder mehr bevorzugt mehr als 90% verseift ist. Hin ähnliches Copolymer, das eine Zusammensetzung besitzt. die nicht in den obenerwähnten Bereich fällt, besitzt eine wesentlich schlechtere Kapazität. Nicotin und Teerstoffe aus Tabak zu entfernen.

Das ertindungsgemäß verseifte Äthylen-V inylacetat-Copolymer kann hergestellt werden, indem man zuerst das Copolymer in einem niedrigen Alkohol oder in einem aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel oder einer Mischung davon löst und indem man dann Säure oder Alkali zu der entstehenden Lösung zufügt, um die Verseifung durchzuführen. Experimentell wurde bestätigt, daß erfindungsgemäße Tabakfilter eine bessere Kapazität besitzen, die schädlichen Bestandteile des Tabaks zu entfernen. wenn sie eines oder mehrere der folgenden Zusatzstoffe einverleibt enthalten: Glykole, wie Äthylcnglykol. Propylenglykol, Butandiol, Pentandiol. Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol. Dipropylenglykol und 1,2,6-Hcxantriol. Wasser und dreiwertige Alkohole wie Glycerin.

Die obigen Zusatzstoffe und das verseifte Älhylen-Vinylacetat-Copolymer sollten vorzugsweise zusammen verschmolzen bzw. erwärmt werden. Es ist jedoch auch möglich, zuerst das verseifte Copolymer beispielsweise zu Fasern zu verarbeiten und dann die Fasern durch eine Atmosphäre des Zusatzstoffs zu führen, so daß die Zusatzstoffe die Fasern durchdringen oder daran adsorbiert werden. Der Zusatzstoff sollte in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des verseiften Copolymere!!, verwendet werden.

Die erfindungsgemäßen Tabakfilter, die hauptsächlich aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und zu mehr als 85% verseift ist, bestehen, besitzen den Vorteil, daß sie die schädlichen Bestandteile des Tabaks, wie Nicotin und Tcermaterialicn, wirksam adsorbieren. Werden jedoch mehrere Zigaretten durch das Filter geraucht, das beispielsweise in eine Pfeife eingesteckt ist. so bewirkt die starke Kapazität des Filters, die schädlichen Bestandteile zu adsorbieren, daß große Mengen der schädlichen Bestandteile in dem Filter angesammelt weiden. Dies bringt mit sich, daß das Filter mit dem adsorbierten Material in relativ kurzer Zeit verstopft ist. und der Raucher muß daher eine größere Mühe aufwenden, um den Tabakrauch zu inhalieren, verglichen mit einem irischen Zigarettenlilter. Das obenerwähnte Filter kann daher geeignet nur als Zusatz für eine einzelne Zigarette verwendet werden, fts die nur eine geringe Menge an Tabakrauch ergibt. Wird das Filter jedoch in einen Tabakhalter eingesteckt, so besitzt es den Nachteil, daß es in kurzer Zeil.

bedingt durch das adsorbierte Material, das das Filter relativ früh verstopft, ersetzt werden muß.

im Gegensatz dazu kann ein Tabakihter. das 80 bis 20 Gewichtsprozent eines Äthylen-Vinylacetal-Copolymeren. das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und zu 85% oder bevorzugt stärker als zu 90".! verseift ist, und 20 bis 80 Gewichtsprozent Polyolefine einhält, hergestellt werden, um den Raucher davor zu schützen, daß er beim Inhalieren des Tabakrauchs von einer grolk-n Anzahl von Zigaretten während einer langen Zeitdauer viel Mühe aufwenden muß. Obgleich ein Filter, das die obenerwähnte Mischung enthält, nur geringere Mengen der schädlichen Bestandteile des Tabaks pro Einheitsvolumen entfernt als ein Filter, das nur das verseifte Copolymer enthält, hemmt das erstere Filier die Inhalation des Fabakrauchs während einer relativ langen Zeit nicht. Ein Filter, das daher eine Mischung aus dem verseiften Copolymeren und den Polyolefinen enthält, kann daher auf geeignete Weise als Einsatz in einem Tabakhalter, beispielsweise einer Pfeife, verwendet werden.

Enthält das obenerwähnte zusammengesetzte Tabakfilier mehr als 80 Gewichtsprozent an dem Polyolefin, d. h. weniger als 20 Gewichtsprozent an dem verseiften Älhylen-Vinylacetai-Copoh nieren, dann ist die Fälligkeit des Filters, die schädlichen Bestandteile des Tabaks zu entfernen, stark vermindert. Wenn andererseits das zusammengesetzte Tabakfilter weniger als 20 Gewichtsprozent des Polyolefins enthält, dann kann das Polyolefin nicht seine vollständige Wirkung entfalten, und das Filter kann nicht dazu verwendet werden, viel Tabak während einer langen Zeit zu lauchen. da es die Inhalation des Tabakrauchs durch den Raucher hemmt, bedingt durch das adsorbierte Material, das das Filter in relativ kurzer Zeit verstopft. Der Ausdruck »Polyolefine«, wie er hierin verwendet wird, umfaßt beispielsweise Polypropylen, hochdichtes Polyäthylen. Polyäthylen mit niedriger Dichte und Copolymere, die hauptsächlich aus diesen Polyolefinen und anderen Nebenbesiandteilcn bestehen. Diese Polyolefine besitzen cmc Kombination von günstiger. Eigenschaften und verhindern, daß das Tabakfilter einen erhöhten Widerstand bei der Inhalation des Rauchers für den Raucher darstellt. Sie besitzen weiterhin den Vorteil, daß sie wenig hygroskopisch sind, keine toxischen Gase abgeben und leicht zu Fasern verarbeitet werden können.

Soll ein verseiftes Athylen-Vinylaeetat-Copolymei oder eine Mischung aus dem Copolymer und den zuvor erwähnten Polyolefinen als Tabakfilter verwendet werden, so ist es ratsam, diese Filtermaterialien zu Fasern. Faserteilen, Filmen und Formstücken (beispielsweise Pfeifenpatronen) je nach Bedarf /u vorarbeiten. Besonders bevorzugt sind Fasern oder gespaltene bzw. geschnittene Fasern, die einen groben Ädsorptionsbereich besitzen. Die Verarbeitung des zuvor erwähnten verseiften Äthylcn-Vinylacetat-Copolymercn oder einer Mischung des Copolymeren und der Polyolefine in lasern kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man übliche Schmelzspinnoder Streufaserv erfahren verwendet. Die so hergestellten Fasern besitzen bevorzugt eine Dicke von einigen oder 10 und mehr Deniereinheilen bzw. etwas über 10 Deniereiiiheiten. Die Herstellung eines'lahaklilters aus den Fasern kann durchgeführt werden, indem man die Fasern zuerst in bestimmten Richtungen bündelt mid em Werg bildet und dann einen

dünnen Überzug auf dem Werg bildet, indem man beispielsweise Hitze anwendet oder indem man das Werg mit einem dünnen Stück auf synthetischem Harz oder Papier umgibt. Es ist auch möglich, ein getrenntes Gefäß mit dem Werg oder mit einzelnen Fasern in der Masse zu füllen.

Ein erfindungsgemäßes Tabakfilter kann ebenfalls nach dem folgenden Verfahren hergestellt werden. Das Rohmaterial des Tabakfilters wird zuerst aus 100 bis 50 Gewichtsteilen Pulver, Fasern oder deren Mischungen aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem. das 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% versei^rt ist. und aus 0 bis 50 Gewichtsteilen Pulvern, Fasern oder Mischungen der Polyolefine hergestellt. Danach wird das $0 hergestellte Rohmaterial nach einem der folgenden Verfahren 1 oder 2 behandelt.

1. An dem Rohmaterial wird Wasser in einer Menge von 5 bis 100 Gew:;htsteilen. bezogen auf 100 Gewichtsteile des Rohmaterials, adsorbiert, und dann wird die durchfeuchtete Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt.

2. Das Rohmaterial wird mit gesättietem Dampf bei 80 bis 140 C behandelt.

Die obenerwähnte Zusatzbehandlung ermöglicht, daß das Filtermaterial bei einer relativ niedrigen Temperatur hergestellt werden kann, und dadurch wird verhindert, daß das fertige Filterprodukt durch die hohe Wärme verfärbt wird, der das Produkt während seiner Herstellung hätte ausgesetzt sein können. Man nimmt an, daß das von dem Filtermaterial absorbierte Wasser oder der auf das Filtermaterial gespritzte gesättigte Dampf als eine Art von Weichmacher wirkt und die F.rweichungs- und Schmelzpunkte des Filtermaterials erniedrigen. Die zuvor erwähnte Behandlung bedingt, daß die Pulver oder Fasern, aus denen das Filtermaterial besteht, einander tangential berühren, und dadurch entstehen zahlreiche kleine Hohlräume. Wcⁿn das in diesen Hohlräumen enthaltene Wasser verdampft ist, erhält man ein Tabakfilter, das eine gute Atmung erlaubt bzw. eine hohe Atmungsfähigkeit aufweist und eine Porosität von 50 bis 85% besitzt.

Die Bedingungen, bei denen die erfindungsgemäßen Tabakfilter hergestellt werden, d. n. die Menge an Wasser, die an dem Filtermaterial absorbiert wird, die Temperatur des gesättigten Dampfes, der daraufgespritzt wird, und die Temperatur und Dauer, die zur Herstellung erforderlich sind, können entsprechend dem Äthylengehalt, dem Ausmaß der Verseifung und der fertigen Form des Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren, das in dem Filtermaterial enthalten ist. gewählt werden. Wird ein Copolymer, das einen niedrigen Äthylengehalt besitzt, oder das stark verseift ist. bei Beispiel gleicher Temperatur verarbeitet, dann ist es erforder- ^

lieh, eine große Menge Wasser zuzufügen. Wenn -,

andererseits ein Copolymer, das einen hohen Äthylengehalt besitzt oder das nur geringfügig verseift ist. verarbeitet wird, dann muß Wasser nur in geringer Menge zugegeben werden.

Das gleiche gill für die Verwendung von gesättigtem Dampf. Verarbeitet man das zuvor erwähnte Copolymer, das einen niedrigen Äthylengehalt besitzt oder das stark verseift ist. so muß gesättigter Dampf bei höherer Temperatur und während längerer Zeit verwendet werden als im umgekehrten Fall.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erlindum ohne sie zu beschränken.

Beispiele ! bis 4
und Vergleichsbeispiele 1 bis 4

Proben aus Äthylen-Vinylacetai-Copolymerem. die 20. 35. 40 bzw. 55 Molproze.it Äthylen enthielten und in einem Ausmaß von nicht mehr als 98.5"» verseift waren, wurden auf einem Schmelzspinnextruder /u Fasern verarbeitet. Die Fasern wurden zu Werg mit einem Gesamldenicr von 55 000 gebündelt, sie enthielten 20 Büschel 2.5 cm, wobei die Monofilamente ungefähr 4den maßen. Proben des Wergs wurden in'vier Arten von Tabakfiltern jeweils 1(12 mm lang und 24.7 mm Umfangslänge auf einer Tabakiilterherstellungsvorrichtung verarbeitet. Jede Probe des Filters wurde an eine Zigarette mit einer Länge von 17 mm angebracht. Vergleichsversuche wurden mil diesen vier Arten von Tabakfillem und den Verglcichsprobcn 1 bis 4 durchgeführt, wobei die Ergebnissc in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt sind. Die Vergleichsprobe 1 ist ein bekanntes Celluloseacetat-TaHakfiller. Die Vergleichsprobe 2 ist ein Tabakfilier aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymer, das 8 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 98.5% verseift ist. Die Verglcichsprobc 3 ist ein Tabakfilter aus einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymcr. das 85 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 98.5% verseift ist. Die Verglcichsprobe 4 ist ein Tabakfilter aus einem Aihylen-Vinylacetat-Copolymercn. das 40 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von 80% verseift ist. Erfolglc die Verseifung zu weniger als 85%. wie bei der Verglcichsprobe 4. so klebt die verseifte Masse an der Fxtruderschnecke und verhindert, daß der nachfolgende Teil des Rohmaterials durch den Extruder durchläuft, und somit ist es nicht möglich, ein Tabakfilter herzustellen. Daher wurden die Monofilamente zuerst durch Verspinnen in Lösung (wobei man Dimethylformamid in wäßriger Lösung von Natriumsulfat verwendete) hergestellt, und aus den Monofilamcnten wurden Tabakfilter hergestellt.

Tabelle

3

4

Vergleichsbeispiel

Gehalt an
Äthylen

iMolpro/ent)

20
35
40

SS

S 5 40

Gewicht
des tiller

(mg I7rnm)

110
112
117

117

110
113
115
I 15

l-iltcrwidei stand gegenüber der Inhalation von 1 abakdampf

(mm H,Ol

57
54
60

54

S3 5,S
53

Beispiel

1

3

4

Vcrglcichsbeispiel

I

3

4

I iHleniuni!

der
I eeistoflc

75

S2
S3
SO

35
52
42
51

Ι-ηίΓιτηιιηιΐ

dos Nicotin*

I'M

65

72 73 70

I nik'inuiiLi der phonolischen Vcrhindiii^en

93 92 91 90

38	W)
42	93
39	52
40	7S

H e i s ρ i e I e 5 bis 7

und Vergleichsbeispiel 5

Proben aus Äthylen-Vinylacetal-Copolymeren. dit 15. 30 und 50 Molprozcnt Äthylen enthielten und zu mehr als 99.0" _n verseift waren, wurden zu Filmen, dii jeweils 50 μ dick waren, auf einem Kxiruder mit einet T-Düse verarbeitet. Nach dem Verstrecken aus da;· 2,5fache der ursprünglichen Größe wurden die Filmt auf einer Spaltvorrichtung zu Fibrillen verarbeitet Diese Fibrillen wurden zu Tabakültern verarbeitet Mit diesen Filtern wurden die gleichen Untersuchungen.wie zuvor beschrieben, durchgeführt, die !Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 11 aufgeführt. Dii Vergleichsprobe 5 ist ein bekanntes Celluloseacetat-Tabakfiltcr.

Tabelle Beispiel

6. .

7. .

Vergleichs beispicl

Cichall an Äthylen

(Molpro/enll

1 s 30 50 < icwicht
des I illois

ims! 17 mm ι 115
113
110

1 iltcrwidcrsland

uciicnuhei der

Inhalation von

I ab;il;i!ampf

imm H,Ol

59
60
6S

Beispicl

l-nlformins do ' I cctstofic

6	so
7	82
Vergleichs-
bcispiel
S ....	42

I nifcinuivj ! I mfcinun;: liei

des j phenohsehen

Nicotin». ; Verbindungen

("„I I I "..I

60
74

3X

9 5
90
90

65

6o

Beispiele 8 bis 11 und Vergleichsbeispiele 6 und 7

Proben wurden hergestellt, indem man 100 Cjcwichtsprozent Äthylen-Vinylacetat-Copolymer. das 40 Molprozent Äthylen enthielt und in einem Ausmaß von 99,5% verseift war. mit 7 Gewichtsteilcn der in der folgenden Tabelle II! aufgeführten Zusatzstoffe vermischte. Jede Mischung wurde durch Blasverformen zu einem Film von einer Dicke von 60 μ verarbeitet. Nach dem Strecken auf das 3fache der ur sprünglichen Größe wurde der Film auf einer Spal vorrichtung in Fasern zerschnitten. Verschieden Arten von Tabakfiltern wurden aus den Fasern hergc stellt und auf gleiche Weise, wie in den vorherige Beispielen beschrieben, untersucht, die Ergebnis? sind in der folgenden Tabelle 111 aufgeführt. Di Vcrgleichsprobe 6 entspricht einem zusatzfreien Äth> len-Vinylacetat-Copolymeren. das 40 Molprozcr Äthylen enthält und zu 99.5% verseift ist. Die Vei gleichsprobe 7 ist ein bekanntes Celluloscaceta Tabakfilter

509 507/2!

ίο

	Zusatzstoffe	Tabelle III	lilteruidersiand gegenüber der Inhalation von I ahakdanipf	ΙηΐΙοπΗίημ vier I eeisioffe	I-ulic rim η μ des NκοΙms
		ί iew lein des I illcrs	I mm 11,Ol	I "..I	("ιιΙ
	Athylcnghkol	I in μ 17 mml	5 S	93	90
3eispiel S	1,4-Butandiol	115	60	95	SS
9	Diälhylenglykol 1.2.6-Hexanliiol	ns	63 65	94 92	S 6
10		116 115	60	S3	S4
11		117	5S	42	73
Vergleichsbeispiel 6	no			3 S
7

Beispiele 12 bis 1 7
und Vcrgleiehsbeispiele S bis 12

Patmnenarlige Tabakfilier wurden auf einer Spritzgußmasehine aus einer Mischung aus 100 Gewichtsteilen Älhylen-Vinylacetal-Copolymcrcm. das 35 Moiprozent Äthylen enthielt und zu 9S.5"n verseift war, und Glycerin in den in Tabelle IV angegebenen Teilen hergestellt. Die Tabakfilter wurden in einen Zigarcttenhaltcr eingesetzt, und dann wurden die palroncnartigen Tabakfilter den gleichen Rauchversiichen unterworfen, wie sie in den vorhergehenden Beispielen durchgeführt wurden. Das zuvor erwähnte, verseifte Copolymer, das mehr als 12 Gewichtsteile Glycerin enthielt, klebte an der Extrudersehnecke, wenn man versuchte, aus der Masse ein Tabakfilier herzustellen. Dadurch konnte der nachfolgende Teil der Masse nicht durch den Extruder durciitreten. und es war somit nicht möglich, aus diesem Material ein Ta hakfilter herzustellen.

Zu Vergleichszwecken wurden die gleichen RauchUntersuchungen mit den Vergleichsproben S bis L

durchgeführt. Die Vergleichsprobe 8 ist ein bekanntes Celluloseacetat-Tabakfiltcr. und die Verglcichsproben 9 bis 12 sind alle patronenartige Tabaklilter. Die Vergleichsprobe 9 entspricht einem Tabakfilier, das man hergestellt hai. indem man Glasteilchen in ein

Polystyrolmaterial einarbeitete. Die Vergleichsprobe 10 ist ein Tabaklilter. das man herstellt, indem man Polystyrol mit Silikagelteilchen verarbeitet, und die Vergleicnsprobe 11 ist ein hohles Polystyrol-Tabakfilter besonderer Form, worin die eingeführten 1 ahakdämpfe durch die adiabatische Expansion kondensiert weiden und an der inneren Oberfläche des Tabakfilters gesammelt werden. Die Verglcichsprohe 12 ist ein palroncnaitiges Tabakfilier, das hergestellt ist. indem man Polypropylen mit Teilchen au> schäumendem Kautschuk füllt.

Die gleichen Rauchversuche wurden mit den Beispielen 12 bis 17 und den Vergleichsproben S bis I-durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der folgender Ta helfe IV iiufucführt."

	Beispiel 12	Menge .111 ! zugefügtem I ihcerm	Tabelle IV	ι icwichi des I-liters	I ilieivv klei slaiid	1	I mIVi niiiv- des Nicotin
I	13	KievMehlsieilel	I	1111 μ ι	gegenübei del Inhalation von labakdanipl	I niteinunü j der lecrslofle	I "11I
	14	0	630	mim 11,O)	I" ..ι	65
	IS	0.05	631	62	75	69
16	O.I	630	65	7S	70
17	1	632	62	SO	72
Vcrglcichsbeispiel	5	631	63	S2	75
8	10	630	61	SS	SO
9			62	90
10		110			3 S
11		1390	5 S	42	32
p		1720	52	40	35
		525	60	43	45
		770	53	53	35
	56	32

Beispiel 18
und Vcrgleichsbcispicl 13

Aus einer Mischung aus 50 Gewichlsteilen Äthylcn-Vinylacctat-Copolymercm.das42.0 Molpro/enl Xlhylen enthielt und zu 98.5°„ verseift war. und 50 G wichtsteilen Polypropylen wurden Fasern hcrgestel und zu einem Werg mil 55 000 Gesamtdenier ur 20 Büscheln 2.5 cm gebündelt, wobei die Monofil

mcntc ungefähr 4den maßen. Das Werg wurde /u Tabakfiltern mit einer Länge von 102 mm und einer Umkreislänge von 24,7 mm verarbeitet. Das so hergestellte Filter wurde in einer Länge von 17 mm an ein Knde einer Zigarette angebracht. Verglcichsversuchc winden mit diesen Tabakfiltern und der Vergleichsprobe 13. einem bekannten Cclluloscacetat-Tabaklilter durchgefuhrt. Dabei wurden der Widerstand gegenüber der Inhalation von Tabakrauch, die Entfernung der schädlichen Bestandteile des Tabaks und der Geschmack bzw. Duft des Tabaks, den der Raucher durch all diese Filter schmeckte, bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V aufgerührt.

Tabelle	V	Beispiel IS	\ elglcichs-
			hcispiel 1 3
		(bekanntes
		Piller) 20
Fillerwidersiand gegenüber	54
der Inhalation von Tabak	67	53
dampf (mm H7O)	61	35 25
Entfernung der TecrsloffcC'/o)		3 S
Entfernung des Nicotins (%)	92
Entfernung von phenolischen	mild	60
Verbindungen (%)		leicht herb
Geschmack bzw. Duft

Beispiele 19 bis 22 und Verglcichsbcispiel 14

Es wurde Werg mit einem Gesamtdenier von 50 000 und 18 Büschcln/2,5 cm hergestellt, wobei die Monoülamente ungefähr 4.5dcn maßen und man Fasern als Ausgangsinalerial verwendete, die entweder aus Älhylen-Vinylacetat-Copolymcrem. das 35.5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99.2% verseift war. oder aus einer Mischung davon und Polypropylen bestanden, wobei man die in der folgenden Tabelle Vl angegebenen Mengen verwendete. Das Werg wurde zu einem kontinuierlichen, slabartigen Filter mit einer Umkreislänge von 20.1 mm verarbeitet. Dieses verlängerte, stabarlige Filtermaterial wurde in Teile mil einer Länge von 33 mm geschnitten. Die geteilten Teile wurden jeweils in eine Hülse bzw. Patrone eingesteckt, die ihrerseits in eine Pfeife paßte. Versuche wurden durchgerührt, indem man zwanzig japanische Zigaretten durch die Pfeife, die die Filter enthielt, rauchte. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle Vl aufgeführt. Aus der Tabelle Vl ist ersichtlich, daß ein Filter (Beispiel 19). das nur das verseifte Äthylen-Vinylacetat-Copolymcr allein enthält, die schädlichen Bestandteile des Tabaks stark entfernt Es war aber schnell mit absorbiertem Materia' verstopft. Ein Filter (Vergleichsprobe 14). das aui Polypropylen allein hergestellt ist, entfernt nur geringe Mengen der schädlichen Bestandteile des Tabaks und als Folge davon waren die gerauchten Zigaretter fade bzw. schal und ohne Geschmack, obgleich da; Filter mit adsorbiertem Material nur wenig verstopft war.

Im Vergleich dazu ersparten Filter (Beispiele 21 bis 22). die aus einer Mischung aus dem verseifter Älhylen-Vinylacctal-Copolymerem und Polypropyler hergestellt waren, einem Raucher viel Mühe währcnc des Rauchens der obigen zwanzig Zigaretten unt entfernten geeignete Mengen der schädlichen Bestand teile des Tabaks, und dabei zeigten die Zigaretten aucl einen nuten Geschmack.

Tabelle Vl

Proben

Beispiel

19

20

21

Vergleichs bei spiel
14

Mischvcrha'linis ((iewichtstcilel

verseiftes ('('polymer

100
80
50
20

l*ohprnp\len

0 20 50

SO 100

W KlciMarul gegenüber der Inhalation
(mm H,O)

nach dem Rauchen ion

vor dem Rauchen

S3
S3

S 5
SO

76

10 Zigaretten

130
99

97
84

20 Zigaretten

ISO
115
109

S4
77

I ntrernung \on Nicotin und Iccrsloffen

Beispiel
19...

20...

1 Zigarette

16,4
15,4
11,3

(mg Zigarette!

10 Zigaretten (Durchschnitt]

14.3

14.0 10.7

2M Zigaretten
(Durchschnitt)

13.5

12.6
10.2

Duft bzw Geschmack der Zigaretten.
bewertet von Rauchprüfern

Urteil von 65% der Prüfer:
geschmackvoll

Urteil von 85% der Prüfer:
mild und geschmackvoll
Urteil von 90% der Prüfer:
sehr mild und Geschmackvoll

Fortsetzung

Beispiel

Vergleichsbcispiel

14

1 nlk'riiunii vim Nicotin und (ΐιιμ /ΐμ.IU¹Ik¹I

10 /iiKiiclkn (Olli clischiiill)

10.1

fi.9

9.8

6.7

Beispiel 23

Fin Werg mit Gesamtdenier von 48 000 aus Monofilamcntcn. die ungefähr 3,5 den maßen, wurde aus schmelzgcsponnencn Fasern, die 75 Gewichtsteile Äthylcn-Vinylücetat-Copolymcr. das 78 Molprozent Äthylen enthielt und in einem Ausmaß von 96.5% verseift war, und 25 Gewichtstcilen hochdichtem Polyäthylen enthielten, hergestellt. Das Werg wurde zu einem stabattigen Filter verarbeitet, das in eine Patrone mit einem inneren Durchmesser von 6.5 mm und einer Länge von 35 mm eingesteckt wurde. Fin Rauchversuch wurde mit einer Pfeife durchgeführt, die die Patrone enthielt. Die Frgcbnissc sind in der folgenden Tabelle VIl aufgeführt.

Tabelle VII

BeispK-i 23

Widerstand gegenüber der Inhalation (mm H.-.O):

vor dem Rauchen 72

nach dem Rauchen von 10 Zigaretten 105 nach dem Rauchen von 20 Zigaretten 117

Fntfernungvon Nicotin und! cersloffen(mg Zigarette):

nach dem Rauchen von

1 Zigarette 12.6

10 Zigaretten (Durchschnitt) 12.1

20 Zigaretten (Durchschnitt) 11.7

Bewertung des Geschmacks der Zigaretten durch Versuchspersonen:

75% der Versuchspersonen bewerteten die Probe als mild und geschmackvoll.

Beispiel 24

100 Gewichlsteilc Pulver aus Äthylen-Vinylacetat-Cppolymerem. das 35.5 Molprozent Äthylen enthielt Und zu 98,5% verseift war (das Pulver hatte ciii«.-Teilchengröße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.54 mm. eine Schüttdichte von 0.32 und eine wäßrige Phenollösung, die 20% Wasser enthielt. in der das Pulver gelöst war. hatte eine grundmolare Viskosität von 0.95 dl g bei 30^r C). wurden mit 50 Gcwichtsleilcn Wasser imprägniert. Die Masse wurde in eine Mctallform mit einem Durchmesser von 0.80 cm und einer Länge von 1.7 cm gegeben und 50 Sekunden bei einer Temperatur von 87^: C erwärmt. Sie wurde dann aus der MctalliDuidivchiiitu

9.4

6.5

Dull h/w (icschniai'k ticι /i^.iul
hcsu'tlcl um Kaudipiulcin

Urteil von 75"/» der Prüfer:

geschmackvoll.

der Rest urteilte:

etwas geschmacklos, das Filier

erleichtert das Rauchen

Urteil von 20% der Prüfer:
geschmackvoll,
der Rest jedoch:
j geschmacklos

form entnommen, nachdem man die Form durch Versprühen mit Wasser von außen abgekühlt hatte. Die Probe wurde im Vakuum über Nacht bei 20 C" getrocknet. Das so hergestellte Filter hatte eine Porosität von 79% und einen Inhalalionswidersiand von 72 mm H₂O. Wurde eine Zigarette durch eine Pfeife geraucht, die das Filter enthielt, so fand man. daß das Filier eine gute Atmungsfähigkeit besaß und daß ebenfalls die Zigaretten, die durch das Filter geraucht wurden, sehr geschmackvoll waren Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entfernte d;is Filter SO¹O der 1 eerstoffe. 72% Nicotin und 93"π der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

Verglcichsbeispicl 15

Man versuchte, ein Tabaklilter aus dem gleichen Copolvmeren. wie es im Beispiel 24 verwendet winde, herzustellen, mit der Ausnahme, daß das ("opolvmerc jeweils mit 50 Gewichtstcilen und HX) Gewichlsieilcn Wasser imprägniert wurde und daß die Masse 5 Minuten bei 50 C erwärmt wurde. Die Pulver des Copolvmercn waren in diesem Fall ungenügend miicinander verschmolzen und konnten als Filtermaterial mehl \crwendet werden. Man arbeitete dann in die Pulver 3 Gevvichtsteilc Wasser ein. erwärmte jeweils während 7 Minuten bei 160 C und während 3 Minuten bei 200 C. Die Pulver waren bei der crslcren Behandlung ungenügend zusammengeschmolzen und gelb verfärbt und bei der letzteren Behandlung zu stark zusammengeschmolzen. Man fand, daß die Pulver aus dem ("«"»polymeren, die nach irgendeinem der beiden obenerwähnten Verfahren behandelt wurden, in jedem Fall nicht als Filtermaterial geeignet waren

B c 1 s ρ i c 1 25

Fasern mit 8 bis lOden wurden durch Schmelzverspinnen bei 240 C aus einer Mischung aus 100 Gewichtsteilen Äthylen-Vinylacctat-Copolymerem. dai 29.8 Molprozent Äthylen enthielt und zu 95.4" 0 vcr seift war (eine wäßrige Lösung von Phenol, die 20°/« Wasser enthielt und in der das Copolymer gclös wurde, hatte eine grundmolare Viskositätszahl bc 30 C von 1.05 dig), und 3 Gewichtstcilen Glycerir hergestellt. 100 Gewichtsteile der breiartigen Fasern die man erhielt, indem man die obenerwähnten schmclz-gesponncncn Fasern auf einer Schncidenwalz vorrichtung wcitcrspaltctc. wurden mit 10 Gewichts

teilen Wasser imprägniert. Die Masse wurde dann in die gleiche Form, wie sie im Beispiel 24 verwendet wurde, gefüllt und 3 Minuten bei 140 C erwärmt Anschließend wurde auf gleicht Weise wie oben beschrieben getrocknet. Da, so hergestellte Filter hatte eine Porosität von ;5% und einen Inhalationswiderstand von 73 mm H₂O. Es zeigte eine nute Atmungsfahigkeit und die damit brauchten zVaretten waren sehr geschmackvoll. Das Filter entfernte 82/0 der Teerstofie, 71% des Nicotins und 92",, der phenolischen Verbindungen, die in Jem Tabak einnähen waren.

Vergleichsbeispiel 16

Man versuchte, ein Tabakfilter aus dem deichen Copolymeren. wie es im Beispiel 25 Verwender wurde herzustellen, mit der Ausnahme, daß das Copolymer mit 10 Gewichtsteilen Wasser imprägniert und ί Minute auf 170 C erwärmt wurde oder mil 30 Gewichtsteilen Wasser imprägniert und 5 Minuten bei 50 C erwärmt wurde. Bei der ersteren Behandlung erhielt man nur eine beschränkt geformte Masse die eine wellenartige Oberfläche enthielt und die im Inneren stark geschmolzen war. während die letztere Behandlung die gegenseitige Verschmelzung der breiartmen Fasern verhinderte. Man fand so. daß beide Behandlungen nicht geeignet sind, um die gewünschten Tabakfilter herzustellen.

Beispiel 26

Fasern mit 4den wurden durch Schmelzverspinnen und anschließendes Verstrecken aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 35,5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99,8% verseift war, hergestellt (eine wäßrige Phenollösung, die 20% Wasser enthielt, worin das Copolymer gelöst war, zeigte eine grundmolare Viskositätszahl von 0,95 dl/g bei 30 C). 25 000 der Fasern wurden zu einem Werg, das 20 Büschel 2,5 cm enthielt, verarbeitet, wobei man ein Zusammenballungs- oder Büschelverfahren verwendete (in der vorliegenden Anmeldung wird der Ausdruck »Büschel« auch im Sinne von Noppen oder Knötchen verwendet). Das Werg wurde in warmes Wasser bei 30 C eingetaucht und mit 50 Gewichtsteiien Wasser (einschließlich des adsorbierten Wassers) bezogen auf 100 Gewichtsteile des Wergs, imprägniert. Das mit Wasser imprägnierte Werg wurde in eine Pfeife mit einem Durchmesser von 0,8 cm gegeben, 1 Minute auf eine Temperatur von 80' C von der äußeren Seite der Pfeife erwärmt. Nach dem vollständigen Trocknen wurde das Werg aus der Pfeife genommen und in 1,7 cm lange Stücke geschnitten. Tabakfilter, die aus den geschnittenen Stücken des Wergs bestanden, hatten eine Porosität von 80% und einen Inhalationswiderstand von mm H₂O. Die äußere Fläche des Filters war mit einem dünnen überzug, bedingt durch die obiee Wärmebehandlung, überzogen, und das Innere des Filters bestand aus einer idealen faserairtigen Struktur Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entfernte das Filter 82% der Teerstoffe, 73% Nicotin und 91% der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

Beispiel 27

Das gleiche gcbüscheltc Werg, das im Beispiel 26 verwendet wurde, wurde in eine poröse Pfeife mit einem Durchmesser von 0.8 cm gegeben, wobei die peripheren Wände 50 Löcher,cm- enthielten. Das Werg wurde 5 Sekunden mit gesättigtem Dampf bei 110 C behandelt. Nach dem Abkühlen und Trocknen erhielt man aus dem Werg ein Filter mit einer Porosität von 81% und einem Inhalationswiderstand von 60 mm H₂O. wobei die periphere Oberfläche allein mit einem dünnen überzug beschichtet war. bedingt dadurch, daß die Fasern zusammengeschmolzen waren, und das Innere des Filters eine Ideale faseraniize ίο Struktur bildet.

Bestimmt nach dem üblichen Verfahren, entfernte das so heimstellte Filter 83% der Teerstoffe. 72% des Nicotins und 92";, der phenolischen Bestandteile, die in dem Tabak enthalten waren.

Beispiel 28

Eine Mischung aus 30 Gewichtsteilen Pulver aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem. das 35.5% Äthylen enthielt und zu 94,5% verseift war (das Pulver haue eine Teilchengröße entsprechend einem Sieh mit einer lichten Maschenweite von 0,589 bis 0.417 mm und ein Schüitgewicht von 0.25 und eine wäßriec Lösunsi von Phenol, die 20% Wasser enthielt. wOrin*die Pulver gelöst waren, haue eine grundmolare Viskositätszahl von 1.10 dig bei 30 C). und 70 Gewichtsteilen der breiartigen Fasern, die man erhielt, indem man Fasern mit ungefähr lOdcn fein auf einer. Spalt vorrichtung spaltete, wurden in eine Metallform mit einem Durchmesser von 0,8 cm und einer Länee \on 1,7 cm gegeben, wobei die peripheren Wände 20 Locher cm- enthielten. Die Fasern von ungefähr lOden. die man zur Herstellung der breiten Fasern verwendete, wurden durch Schmelzverspinnen von Athylen-Vinylacetat-Copolymerem erhalten. das 35,5 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99.8% verseift war (eine wäßrige Phenollösung. die 20",, Wasser enthielt und worin das Pulver gelöst war. zeigte eine grundmolare Viskositätszahl von 0.92 dl g bei 30 Cl Die Masse wurde in der Form 5 Sekunden mit msättigtem Dampf bei 120 C behandelt. Nach dem Abkühlen wurde die Masse aus der Form entnommen und getrocknet Man erhielt ein Filter mit einer Porosität von 71% und einem Inhalationswiderstand von 75 mm H₂O. Das Filter war an seiner peripheren Oberfläche allein mit einer dünnen Kruste beschichtet, da die Fasern durch die Wärmebehandlung mit nesätligtem Dampf an der Oberfläche zusammengeschmolzen waren. Das Innere des Filters bestand aus Fasern, die sich tangential berührten. Das Filter entfernte 82% der Teerstorfe, 70% des Nicotins und 92% der phenolischen Bestandteile, die im Tabak enthalten waren.

Beispiele 29 bis 33

und Vergleichsbeispiele 17 und 18

Die gleiche Art von Metallform, wie sie im Beispiel 28 verwendet wurde, wurde mit Pulvern aus

Äthylen-Vinylacetat-Copolymerem, das 38.0 Molprozent Äthylen enthielt und zu 99,8% verseift war (das Pulver hatte eine Teilchengröße entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.59 bis 0.42 mm. ein Schültgcwichl von 0.28 und eine wäßrige

Phenollösung. die 20% Wasser enthielt, worin das Pulver gelöst war. hatte eine grundmolare Viskositätszahl von 0.90 dl g bei 30"C), und einem Pulver aus Polyäthylen mit niedriger Dichte mit einer Tcilchcn-

509 507/252

größe, die einem Material entspricht, das durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.542 mm hindurchgeht, und einem Schüttgewicht von 0.15 gefüllt, wobei beide Arten von Puh'er in den in der folgenden Tabelle VIII aufgeführten Verhältnissen zusammen vermischt wurden. Jede Probe wurde 10 Sekunden mit gesättigtem Dampf bei 100 C behandelt. Man erhielt ein Filter, dessen Porosität und Inhalationswiderstand wie auch die Fähigkeit. Nicotin. Teerstoffe und phenolische Bestandteile zu entfernen. in der folgenden Tabelle VIII angegeben sind. In der Tabelle sind ebenfalls die Eigenschaften von Vergleichsfiltern (Vergleichsproben 17 und 18l aufgeführt. er

18

17 wurde ein Filter verw

endet.

eE^Atmungsfahigkeit besitzen und eme zeichnete Kapazität aufweisen, die schadli*..-ständteüe ^Tabaks zu adsorbieren oder z·- bieren.

aus,sor-

Tabelle VIII

Misduerhaitnis Fisienschafien der Filier

Verseiftes

niedrigdichles j

CopoUnuT ! Pohathslen

Porosität

!Teile)

(Teilei

100	10	77
90		78
75	40	77
60	50	76
50	60	79
40		79
	85

Ir.halaiionswidersiand

72 69

68

75

63

53

der Teerstoffe

!"■■I

82 80 71

65 60

50 35

Fmfernuni;

des N leot ins

hntfcrnunj

\ i>n

phenuii>t.ricn Bestandteilen

Beispiel

29

30

31

32

33

Vergleichsbeispiel

17

18

Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das aesetz. beschränkt sein.

70 68 65 60

45 38

91 90

85 82 69

52 60

Lebensmittel-

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Tabakfilter aus einem Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymer, das lü bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 85% verseift ist, enthält.

2. Tabakfilter nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß es ein Äthylen-Vinylacetat- ι ο Copolymer, das 10 bis 80 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist, und zusätzlich Polyolefine enthält, wobei der Gehalt an dem verseiften Copolymeren in der Mischung 20 bis 80 Gewichtsprozent beträgt.

3. Verfahren zur Herstellung von Tabakriltern gemäß Anspruch 1 oder mit 2 einer Porosität von bis 85%, dadurch gekennzeichnet, daß man

20

a) ein Filtermaterial aus '.(X) bis 50 Gewichtsteilen aus einem Pulver, Fasern oder Mischungen davon eines Äthylen-Vinylacetai-Copolymeren. das 20 bis 65 Molprozent Äthylen enthält und in einem Ausmaß von mehr als 90% verseift ist, und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers, Fasern oder Mischungen davon von Polyolefinen herstellt und

b) man 100 Gewichtsteile des in Stufe a) hergestellten Filtermalerials mit 5 bis H)OGewichlsteilen Wasser imprägniert und die Masse auf eine Temperatur von 55 bis 150 C erwärmt.

4. Verfahren zur Herstellung von Tabakfiltern gemäß Anspruch 1 oder mit 2 einer Porosität von bis 85%, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) ein Filtermaterial aus 100 bis 50 Gcwichlsteilen eines Pulvers. Fasern oder Mischungen davon aus einem Äthylen- Vinylacetat-C'opolynieren, das 20 bis 65 Molprozcnt Äthylen enthält und zu mehr als 9O⁰O verseift ist und 0 bis 50 Gewichtsteilen eines Pulvers, lasern oder deren Mischungen von Polyolefinen herstellt und

b) das in Stufe a) hergestellte Filtermaterial mil gesäumtem Dampf bei 80 bis 140 C behandelt.