DE2309039A1 - Verfahren zur herstellung von homogenen polyolefinkautschuk-oel-mischungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von homogenen polyolefinkautschuk-oel-mischungen

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DE2309039A1 DE19732309039 DE2309039A DE2309039A1 DE 2309039 A1 DE2309039 A1 DE 2309039A1 DE 19732309039 DE19732309039 DE 19732309039 DE 2309039 A DE2309039 A DE 2309039A DE 2309039 A1 DE2309039 A1 DE 2309039A1
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Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG
- RSP PATENTE -
2303039
Ό7Ο Marl, 22. Februar 1973 7^67/U
Unser Zeichen: O.Z. 2699
Verfahren zur Herstellung von homogenen PoIyο1efinkaut s chuk-Öl-Mi s chungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von homogenen Pölyolefinkautschuk-Öl-Mischungen, die gleich viel oder überwiegend Öl enthalten.
Es ist seit langem bekannt, Kautschuke aus wirtschaftlichen und technischen Gründen mit Öl zu verstrecken. Ein bekanntes Verfahren besteht darin, daß man einer Lösung oder Dispersion des Kautschuks in der Herstellungsanlage in einem vor der Ausfällung befindlichen Stadium Öl zusetzt und dieses gemeinsam mit dem Kautschuk ausfällt (S. Boström, Kautschuk-Handbuch, Berliner Union/Stuttgart, 1959» Bd. 1, Seite . 362). Dieses Verfahren wird jedoch aus Kosten-und Aufarbeitungsgründen nur in seltenen Fällen angewendet, um ölgestreckte Kautschuke mit mehr als 100 Gewichtsteilen Öl auf 100 Gewichtsteile Kautschuk herzustellen.
Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, das von den Kautschukverarbeitern verwendet wird und durch die Herstellung von Kautschuk-Öl-Batchen mehr oder weniger kurz vor oder im Verlauf des Herstellungsprozesses von sogenannten Kautschukmischungen gekennzeichnet ist. Diese enthalten bekanntlich neben dem Kautschuk bzw. Öl noch Füllstoffe, Faktisse, Metalloxide, Fettsäuren, Farbstoffe, Vulkanisiermittel, Vulkanisationsbeschleuniger, Alte rungsschutzmittel bzw. Stabilisatoren, Wachse und andere in der Kautschukindustrie bekannte Rezepturbestandteile. Das Öl wird hierbei mit Hilfe der bekannten MischeinricHungen der Kau-
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tschukindustrie wie Mischwalzen, Innenmisehern mit und ohne Stempel oder auch mit Hilfe modernerer Entwicklungsformen von Mischaggregaten wie kontinuierlich arbeitenden Mischern zugegeben (S. Boström, Kautschuk-Handbuch, Berliner Union/stuttgart, 1959, Bd. 1, Seite 362).
Die Herstellung von Kautschuk-Öl-Mischungen mit mehr als 100 Gewicht s teilen Öl auf 100 Gewicht steile Kautschuk bereitet nach diesem Verfahren jedoch Schwierigkeiten, wenn nicht besonders hohe Füllstoffdosierungen angewendet und besondere Mischungsbedingungen, z.B. Vormischen eines Kautschuk-Ölbatches mit besonders niedriger Viskosität zur Erleichterung der Aufnahme größerer Ölmengen oder die Verwendung besonders abgedichteter Mischaggregate eingehalten werden.
Aus der DT-OS 1 8i4 842 ist es bekannt, Kautschuke, die Mischpolymere aus mindestens zwei verschiedenen Olefinen sind, mit bis zu 35O Gewichtsteilen Öl zu verstrecken. Nach diesem Verfahren wird der Kautschuk ohne wesentliches Rühren in dem Öl eine Zeitlang stehen gelassen, damit das Öl in den Kautschuk eindiffundieren kann.
Die Herstellung von hochölgestreckten Kautschuken bzw. von Kautschuk-Öl-Mischungen mit einem Kautschuk-Öl-Verhältnis von mindestens 1 : 1 ist jedoch nach diesem Verfahren nur mit einem hohen Zeit- und Raumaufwand möglich und scheidet vor allem in den Fällen aus wirtschaftlichen und Platzbedarfsgründen aus, in denen größere Elastomermengen mit Öl verstreckt werden sollen,
Schließlich ist aus der US-PS 3 679 38O die Verwendung von Äthylen-e£-01efin-Copolymeren bzw. von Äthylen-cQ-Olefin-Dien-Terpolymeren im extrem niedermolekularen, flüssigen Bereich (Mn <^18 OOO) zur Verbesserung verschiedener Eigenschaften von Mineralölen bekannt. Die extrem niedermolekularen Co- bzw. Terpolymeren des Äthylens entsprechen jedoch hinsichtlich der Plastizität bzw. der Viskosität nicht den gängigen Typen, d.h. sie bedürfen in jedem Falle eines besonderen Herstellungsverfahrens.
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Angesichts der aufgezeigten Verfahren des Standes der Technik bestand daher ein echter Bedarf an einfachen und wirtschaftlichen Verfahren zur Herstellung von Kautschuk-Öl-Mi schlingen und speziell von Polyolefinkautschuk-Öl-Mischungen, in denen das Kautschuk-Öl-Verhältnis mindestens 1 : 1 beträgt und bei denen Kautschuke im üblichen Plastizitäts- bzw. Viskositätsbereich Verwendung finden können.
Es wurde nun gefunden, daß man homogene Polyolefinkautschuk-Öl-Mischungen, die gleich viel oder überwiegend Öl enthalten, dadurch herstellen kann, daß man gesättigte oder ungesättigte Polyolef inkautschuke bei Temperaturen zwischen 80 und 270 C mit mindestens der gleichen Gewichtsmenge Öl bei Rührgeschwindigkeiten zwischen 1 und 5OO cm/sec und bei Schergeschwindigkeiten zwischen 0,5 und 100 see" verrührt.
Unter gesättigten und ungesättigten Polyolefinkautschuken werden im Rahmen dieser Erfindung Produkte verstanden, die aus Äthylen, einem oder mehreren C£-01efinen mit 3 bis 8 C-Atomen und gegebenenfalls einem oder mehreren Mehrfacholefinen mit Hilfe sogenannter Ziegler-Natta-Katalysatoren, die zusätzlich noch Aktivatoren und Modifikatoren enthalten können, in Lösung
ο oder Dispersion bei Temperaturen von -30 bis +100 C z.B. nach den DT-OSS 1 570 352, 1 595 hk'i und 1 720 ^50 hergestellt werden und die ein Molekulargewicht (Mn) > 20 000 haben.
Bevorzugt sind gesättigte Polyolefinkautschuke, die aus 15 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 65 Gewichtsprozent, Äthylen und aus 85 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 70 35 Gewichtsprozent, Propylen und/oder Buten-(i) bestehen, und ungesättigte Polyolefinkautschuke, die außer Äthylen und Propylen und/oder Buten-(i) in den bei den gesättigten Polyolefinkautschuken angegebenen Grenzen aus einem Mehrfacholefin bestehen, und zwar in einer solchen Menge, daß in den Kautschuken
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0,5 bis 30 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome enthalten sind. Besonders bevorzugte Mehrfacholefine sind eis- und trans-IIexadien-(1,h), Dicyclopentadien, Methylen-, Äthyliden- und Propenylnorbornen.
Die verwendeten Polyolefinkautschuke liegen im allgemeinen in dem Viskositätsbereich von 5 bis 250, ausgedrückt in Mooneyeinheiten (ML . bei 100 C) , bevorzugt jedoch in dem Bereich zwischen 30 und 180.
Sowohl in den gesättigten als auch in den ungesättigten Polyolefinkautschuken können die Monomerbausteine ebenso in statistisch unregelmäßiger Form wie in Form längerer Sequenzen vorhanden sein.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen als Öle sowohl Mineralöle aus der Erdölraffination als auch synthetische Produkte, z.B. der Nachlauf von Tetrapropylenbenzol infrage. Die Öle besitzen im allgemeinen Viskositäten zwischen 50 und 5OOO, vorzugsweise zwischen 200 und 3000 centi-Stockes bei 20 C und eine Dichte zwischen 0,8^ und 0,98 /_g/cmj/. Im Bezug auf die Verteilung ihrer Kohlenstoffatome können diese Öle sowohl den vorwiegend aromatischen als auch den vorwiegend naphthenisehen oder paraffinischen Ölen angehören.
Die Herstellung der homogenen Polyolefinkautschuk-Öl-Mischungen wird im allgemeinen bei Temperaturen zwischen 80 und 230 C, bevorzugt zwischen 160 und 210 C, vorgenommen.
Man geht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen so vor, daß man in einem zylindrischen Rührbehälter das Öl vorlegt und es auf die gewünschte Temperatur erhitzt. Dann wird mit Hilfe eines Rührers, bevorzugt eines Turbineurührors, Blattriihrers, Propellerrührcrs odor FJ .ügc] rührors (Lic £cwiin'.cjiie Rührgeschwindigkeit zwischen 1 und 500 cm/sec, bevorzugt zv/i»
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sehen 5 und 100 cm/sec, und die gewünschte Schergeschwindigkeit zwischen O,5 und 100 sec , bevorzugt zwischen 1 und 50 see , eingestellt. In das erhitzte, mechanisch bewegte Öl trägt man dann den gesättigten und/oder ungesättigten Polyolefinkautschuk in einer solchen Menge ein, daß die Polyolefinkautschuk-Öl-Mischung später das gewünschte Verhältnis aufweist und rührt bis zur Homogenisierung weiter. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden besonders Mischungen mit einem PoIyolefinkautschuk-Öl-Verhältnis von 1 : 20, bevorzugt jedoch von 1 :■ 6, hergestellt. Um die Zeit zur Herstellung dieser homogenen Mischungen möglichst kurz zu halten, empfiehlt es sich, den Polyolefinkautschuk vor dem Einbringen in das Öl grob zu zerkleinern. Bevorzugt werden jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren lockere frei bewegliche Polyolefinkautschukkrümel von einem Raumgewicht zwischen 0,1 und 0,k [ß/cxaj verwendet.
Die nach, dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Polyolefinkautschuk-Öl-Mischungen können u.a. als Zusätze zu Schmier-* ölen, als ozonfeste Polymere enthaltende Weichmacher oder als Zusätze zu Bindemitteln für mineralische Füllstoffe enthaltende Massen der Bauindustrie Verwendung finden.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es also, auf einfache und wirtschaftliche Weise homogene Polyolefinkautschuk-Öl-Mischungen, die gleich viel oder überwiegend Öl enthalten, herzustellen. Dies war insofern überraschend, als die bekannten Kautschukarten, wie Naturkautschuk, Polybutadien, SBR (ein Copolymeres aus Styrol und Butadien), Polychloropren (ein Homopolymeres von 2-Chlorbutadien-1,3) und Nitrilkautschuk (ein Copolymeres von Acrylnitril und Butadien) sich nicht innerhalb ähnlich kurzer Zeit wie bei dem beanspruchten Verfahren homogenisieren lassen (Vergleichsbeispiel) .
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Das erfindungsgemäße Verfahren soll durch die nachfolgenden Beispiele, die zwar als typisch aber nicht als begrenzend aufzufassen sind, erläutert werden.
Beispiel 1
In einem zylindrischen Rührbehälter von ca. 1 1 Inhalt, 11,7 cm Durchmesser werden 500 g eines Mineralöls mit einer Viskosität von 2880 c.St., einer Dichte von 0,98 Z^/cm_/ und einer C-Atom-Verteilung von 18 $ aromatisch, kl $ naphthenisch und k~\ $ paraffinisch gebundener C-Atome (bestimmt nach der Sun-Oil-Methode, H.A. Munderloh, Kautschuk, Gummi und Asbest V2 (1959), Heft 9, Seite Zk6 ff) auf eine Temperatur zwischen 180 und 190 °C erhitzt. In das erhitzte Öl werden unter Verwendung eines Turbinenrührers von h,k cm Durchmesser bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 5° UpM,entsprechend einer Rührgeschvindigkeit von maximal 11,5 cm/sec und einer Schergeschwindigkeit von 3t1 sec 100 g von grobzerkleinertem EPDM-Kautschuk mit folgenden Polymerkenndaten während ca. 1 Minute zugegeben: ML r (100 °C) : 69; C !!,--Anteil: 50 Gewichtsprozent; Terkomponente: Äthylidennorbornen; Ungesättigtheit: 8 Doppelbindungen je 1000 C-Atome. Nach ca. hO Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung in Form einer hochviskosen Flüssigkeit gebildet.
Beispiel 2
Die Versuchsanordnung sowie das verwendete Öl, dessen Menge, die Temperatur des erhitzten Öls und der verwendete Kautschizk sind wie im Beispiel 1 beschrieben. Bei einex" Rührgeschwindigkeit von maximal 300 cm/sec, entsprechend einer Umdrehungsgeschwindigkeit von I3OO UpM und einer Schergeschwindigkeit von 80 see werden 100 g des grobzerkleinerten EPDM-Kautschuks dem Öl innerhalb ca. 1 Minute zugegeben. Nach 25 Minuten hat sich eine homogene Kautschuk-Öl-Mischmi^ in Form eiii.Qr hochvj :..Lc;: ■:; Flüssigkeit gebildet.
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Beispiel 3
Die Versuchsanordnung sowie das verwendete Öl, dessen Menge, die Temperatur des erhitzten Öls und der verwendete Kautschuk sind wie im Beispiel 1 beschrieben. Bei einer Rührgeschwindigkeit von maximal 6f cm/sec, entsprechend einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 29O UpM, und einer Schergeschwindigkeit von 18,3 see werden 100 g des grobzerkleinerten EPDM-Kautschuks dem Öl zugegeben. Nach 23 Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung in Form einer hochviskosen Flüssigkeit gebildet.
Beispiel k
Die Versuchsanordnung sowie das verwendete Öl, dessen Menge und der verwendete Kautschuk sind wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Temperatur des erhitzten Öls beträgt 100 C. Rühr- und Schergeschwindigkeit liegen bei maximal 70 cm/sec, entsprechend 3OO UpM, und 19,4 see" . 100 g des grobzerkleinerten EPDM-Kautschuks werden dem Öl zugegeben. Nach 46 Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung in Form einer hochviskosen Flüssigkeit gebildet.
Beispiel 5
Das verwendete Öl, dessen Menge und der verwendete Kautschuk sind wie im Beispiel 1 beschrieben. In der Versuchsanordnung wurde der Turbinenrührer durch einen Blattrührer gleichen Durchmessers ersetzt. Die Temperatur des erhitzten Öls beträgt 210 C, Rühr- und Schergeschwindigkeit sind wie im Beispiel 3 angegeben. 100 g des grobzerkleinerten Kautschuks werden dem Öl innerhalb ca. 1 Minute zugegeben. Nach I9 Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung in Form einer hochviskosen Flüssigkeit gebildet.
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Beispiel 6
Das verwendete Öl und der verwendete Kautschuk sind wie im Beispiel 1 beschrieben. In der Versuchsanordnung wurde der Turbinenrührer durch einen Propellerrührer gleichen Durchmessers ersetzt. Bei einer Rührgeschwindigkeit von 85 cm/sec und einer Schergeschwindigkeit von 23,3 see" werden 100 g Kautschuk eingerührt. Nach 30 Minuten hat sich eine homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 7
Die Versuchsanordnung sowie das verwendete Öl und die Temperatur des erhitzten Öls entsprechen dem Beispiel 1. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Rührers beträgt 370 UpM, entsprechend einer Rührgeschwindigkeit von maximal 85 cm/sec und einer Schergeschwindigkeit von 23,3 see . In 3OO g des Mineralöls wurden 100 g des grobzerkleinerten EPDM-Kautschuks mit folgenden Polymerkenndaten zugegeben: ML r (IOO c): 72; C H^-Anteil: k$ Gewichtsprozent; Terkomponente: Dicyclopentadien; Ungesättigtheit: 7 Doppelbindungen je 1000 C-Atome. Nach k$ Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 8
Die Versuchsanordnung sowie Öl in Art und Menge und die Temperatur des erhitzten Öls entsprechen Beispiel 1. Rühr- und Schergeschwind igkext betragen 11,5 cm/sec bzw. 3,15 see" . Als gesättigter Polyolefinkautschuk werden 100 g eines Äthylen-Propylen-Kautschuks mit folgenden Kenndaten eingebracht: ML . (100 c) : 51, CJH^-Anteil: k9 $>. Nach etwa kO Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 9
Die Versuchsanordnung sowie Öl in Art und Menge und die Temperatur des erhitzten Öls ent.sprechen Beispiel 1. Rühr- und Schergeschwindigkeit betragen 85 era/see bzw. 23,3 see . Es weixle?n
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100 g eines in Ροπή lockerer Krümel vorliegenden Sequenz-Äthylen-Propylen-Mehrfacholefin-Kautschuks eingebracht. Die Krümel bestehen aus stark zerklüfteten, zylindrisch geformten Stangteilen des Sequenzpolymeren mit einem Durchmesser zwischen 0,5 und 1,5 cm und einer Länge zwischen 0,5 und 10 cm. Bereits nach 14 Minuten hat sich eine völlig homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 10
Die Versuchsanordnung sowie der verwendete Kautschuk in Art und Menge sind wie in Beispiel 1 beschrieben. Das eingesetzte Mineralöl hat folgende Kenndaten: Viskosität (20 °c) 4800 c.St.; Dichte: 0,98 £k/^mji Kohlenstoffatomverteilung: 37 $ aromatisch, 28 $ naphthenisch und 35 $ paraffinisch gebunden. 500 g dieses Öls werden auf 180 C erhitzt. Rühr- und Schergeschwindigkeit betragen 85 cm/sec bzw. 23,3 see"" . 28 Minuten nach dem Einbringen des Kautschuks hat sich eine homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 11
Die Versuchsanordnung sowie der verwendete Kautschuk in Art und Menge sind wie in Beispiel 1 beschrieben. Das eingesetzte Mine- · ralöl hat folgende Kenndaten: Viskosität (20 c) 330 c.St.; Dichte: 0,87 Iß/cmj; Kohlenstoffatomverteilung: h % aromatisch, 27 $ naphthenisch und 69 $ paraffinisch gebunden. 500 g dieses Öls werden auf 180 C erhitzt. Rühr- und Schergeschwindigkeit betragen 11,5 cm/sec bzw. 3»15 sec · 35 Minuten nach dem Einbringen des Kautschuks hat sich eine homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet.
Beispiel 12 (Vergleichsbeispiel)
Die Versuchsanordnung sowie das verwendete Öl, dessen Menge und Temperatur sind wie im Beispiel 1 beschrieben. Rühr- und Schergeschwindigkeit entsprechen ebenfalls den Angaben des Bei-
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spiels 1. Innerhalb 1 Minute werden 100 g eines Styrol-Butadien-Kautschuks (SBR 1500) zugegeben. Auch nach 120 Minuten hat sich keine homogene Kautschuk-Öl-Mischung gebildet, sondern es schwimmen angequollene Stücke des Kautschuks im heißen Öl, ohne sich zu lösen. Ähnliche Beobachtungen werden beim Einsatz von entsprechenden Mengen eines Polybutadiens oder eines Nitrilkautschuks gemacht.
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Claims (1)

  1. - 11 - O.Z, 2699
    22.2.1973
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von homogenen PolyoIefinkautschuk-Öl-Mischlingen, die gleich viel oder überwiegend Öl enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß
    man gesättigte oder ungesättigte Polyolefinkautschuke bei Temperaturen zwischen 80 und 230 C mit mindestens der gleichen Gewichtsmenge Öl bei Rührgeschwindigkeiten zwischen 1 und 500 cm/sec un
    verrührt«
    perat.uren zwischen 80 und 230 C mit mindestens der gleichen
    0 cm/sec und bei Schergeschwindigkeiten zwischen 0,5 und 100 see"
    2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch · gekennzeichnet, daß
    die Rührgeschwindigkeit 5 his 100cm/sec beträgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Schergeschwindigkeit 1 bis 50 see" beträgt.
    k, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3»
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Temperatur 16O bis 210 C beträgt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis ht
    dadurch gekennzeichnet, daß
    als gesättigte Polyolefinkautschulce Äthylen-Propylen-Kautschuke eingesetzt werden.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis kt
    dadurch gekennzeichnet, daß
    als ungesättigte Polyolefinkautschuke Xthylen-Propylen-Mehrfacholefin-Kautschuke eingesetzt werden.
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    - 12 - O.Z. 2699
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    7. Verfahren nach Anspruch-6f
    dadurch gekennzeichnet, daß
    das Mehrfacholefin Hexadien-(1f k), Dicyclopentadien, Methylennorbornen, Äthylidennorbornen oder Propenylnorbornen ist.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7»
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die gesättigten und ungesättigten Polyolefinkautschuke in Form lockerer, frei beweglicher Krümel eingesetzt werden.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die gesättigten und ungesättigten Polyolefinkautschuke ein Molekulargewicht (Mn) > 20 OOO haben.
    409837/0920
DE2309039A 1973-02-23 1973-02-23 Verfahren zur Herstellung von homogenen Polyolefinkautschuk-Öl-Mischun- Pending DE2309039B2 (de)

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