DE2308034A1

DE2308034A1 - Spektrometer

Info

Publication number: DE2308034A1
Application number: DE19732308034
Authority: DE
Inventors: Richard Benson Dennis; Stanley Desmond Smith; Roland Andrew Wood
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1972-02-18
Filing date: 1973-02-19
Publication date: 1973-08-23
Also published as: US3832061A; GB1417398A

Description

DR. MÜLLER-BORE DIPL-PHYS. DR. MANITZ DIPL.-CHEM. DR. DEUFEL DIPL-ING. FINSTERWALD DlPL-ING. GRAMKOW PATENTANWÄLTE

München, den 19-2.1973 Hl/ri - N 1105

NATIONAL BESEAECH DEVELOPMENT CORPORATION 66-74 Victoria Street, London, S.V.1, England

Spektrometer

Die Erfindung betrifft ein Spektrometer mit einem abstimmbaren, gepulsten Spin-Flip-Raman-Laser.

In jüngster Zeit ist der Möglichkeit, den Bereich der Infrarot- _f Spektrometrie durch Ae Benutzung eines gepulsten Spin-Flip-Raman-Lasers als der abstimmbaren Strahlungsquelle in einem Spektrometer zu steigern, beachtliche Aufmerksamkeit geschenkt worden. Ein solcher Laser liefert einen Ausgang mit hoher Intensität mit Komponenten von Frequenzen, die über weite Bereiche in Infrarot durch Variation einegAlagnetfeldes abstimmbar sind.

Bei der praktischen Anwendung dieser Idee entstehen bestimmte Probleme aufgrund der Variabilität bzw. Veränderlichkeit des

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Ausgangs des Lasers für verschiedene Werte des Magnetfeldes und von Impuls zu Impuls bei einem gegebenen Hagnetfeld und aufgrund der Variabilität bzw. Veränderlichkeit der Talrfcsteuerung der Ausgangsimpulse relativ zu der Taktsteuerung der Impulse der Pumpstrahlung.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung, bei der diese Probleme nicht vorhanden sind.

Erfindungsgemäß ist ein Spektrometer mit einem abstimmbaren, gepulsten Spin-Plip-Raman-Laser vorgesehen mit einer Einrichtung zum Aufteilen des Ausgangsbündels von dem Laser in Proben- und Bezugs-Bündel und zum Leiten des Proben-Bündels auf eine zu untersuchende Probe, mit einem ersten Detektor zum Feststellen der Intensität des Bezugs-Bündels, mit einem zweiten Detektor zum Peststellen der Intensität des Proben-Bündels nach dessen Wechselwirkung mit der Probe und mit einer Einrichtung, die in Abhängigkeit von dem Empfang eines Strahlungsimpulses durch einen der Detektoren für jeden Ausgangsimpuls von dem Laser das Verhältnis der Ausgangssignale der zwei Detektoren berechnet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben; in der einzigen Figur der Zeichnung ist ein Blockschaltbild der optischen Anordnung und der elektronischen Schaltung eines Infrarot-Spektrometers dargestellt.

Nach der Zeichnung umfaßt ein Spektrometer eine Strahlungsquelle in der Form eines abstimmbaren, gepulsten Spin-Flip-Raman-Lasers 1. Der Laser 1 umfaßt eine Pumpstrahlungsquelle

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in der Form eines gepulsten Kohlenstoffdioxid-Lasers 2, wobei die Wellenlänge der Pumpstrahlung in dem Bereich von 10 Mikron liegt und deren genauer Wert gewählt wird durch Einsetzen von geeigneten streuenden Elementen in den Laser 2. Der Ausgang des Lasers 2 wird durch eine Linse 3 konzentriert h&4 bzw. gebündelt und durch einen Spiegel 4 abgelenkt bzw. reflektiert, so daß er auf einen Kristall eines geeigneten Halbleiters (beispielsweise Indium-Antimonid vom N-Typ) auffällt, der in einem Elektromagneten 5 angeordnet ist, der durch eine variable Stromquelle 6 erregt wird; der Halbleiterkristall wird auf einer sehr tiefen Temperatur gehalten und der Magnet 5 kann ein supraleitender Magnet sein. Der Halbleiterkristall, der typischerweise die Abmessungen 10 χ 2 χ 2 mm aufweist, wird mit seiner Längsachse rechtwinklig zu dem Magnetfeld angeordnet und es wird Sorge dafür getroffen, daß die Pumpstrahlung auf eine Stirnfläche des Kristalls in einer Richtung parallel zu dessen Achse einfällt, wobei die Pumpstrahlung

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so fokusAert wird, daß sie eine genügende Leistungsdichte vorsieht, um eine angeregte Ramanyerstärkung in dem Kristall zu erzeugen, und die Kristall-Stirnflächen sind poliert, um einen Laser-Resonator-Hohlraum zu bilden. Als eine Folge dessen tritt Ausgangsstrahlung aus der Stirnfläche des Kristalls aus, die entgegengesetzt zu der gelegen ist, auf die die Pumpstrahlung einfällt, wobei die Ausgangsstrahlung Komponenten mit den Frequenzen F_Q, F_Q + F₈ und F_Q - 2F₈ umfaßt, wobei F_Q die Frequenz der Pumpstrahlung und F , in Abhängigkeit von der Stärke des Magnetfeldes, eine Frequenz ist, die einem Elektronen-Spin-Umkehr-Übergang in dem Halbleiter entspricht. Die Ausgangsstrahlung enthält somit Komponenten, die in der Frequenz abstimmbar sind durch Variation der Stärke des Magnetfeldes, wobei diese Menge durch einen Feldsensor 7» der dem Magneten 5 zugeordnet ist, festgestellt wird.

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Die Ausgangsstrahlung von dem Laser 1 wird durch eine Linse 8 gesammelt und durch ein Filter 9 geführt, das so ausgewählt ist, daß es eine der abstimmbaren Komponenten hindurchgehen läßt und die anderen Komponenten der Ausgangsstrahlung von dem Laser 1 auefiltert. Die durch das Filter 9 hindurchtretende Strahlung wird mittels einer Strahl-Splitter-Platte bzw. einer Bündel-Teilerplatte 10 in Bezugs- und Probestrahlen bzw. -bündel geteilt, die mittels Linsen 11 bzw. 12_sauf geeignete fotoelektrische Detektoren 13 bzw. 14 fokus&ert werden, wobei der Probenstrahl aufdem Detektor 14 mittels eines Spiegels 15 gelenkt wird; eine Probenkammer 16 ist in dem Pfad des Probenstrahls angeordnet, die eine zu untersuchende Substanz enthält, wenn das Spektrometer in Benutzung ist. Es wird Sorge dafür getragen, daß die Bezugs- und Probenstrahlen in der Intensität näherungsweise gleich sind und näherungsweise gleiche Veglängen haben, so daß die Ausgänge von den Detektoren 13 und 14, wenn keine Probe in der Kammer 16 vorhanden ist, im wesentlichen gleich sind. Gewünschtenfalls können die optischen Pfade zwischen dem Magneten 5 und den Detektoren 13 und 14 in einer nicht gezeig_ten Umhüllung vorgesehen sein, die mit einem inerten Gas gefüllt ist, um die Effekte atmosphärischer Absorption zu eliminieren.

Bei dem Auftreten eines Ausgangestrahlungs-Impulses (der typischerweise eine Dauer in der Größenordnung von 0,1 Mikrosekunden aufweist) von dem Laser 1, werden entsprechende elektrische Impulssignale von dem Detektoren 13 und 14 erzeugt, wobei die Größen von diesen beiden Signalen proportional zu der Intensität der Ausgangsstrahlung des Lasers 1 sind und die Größe des von dem Detektor 14 erzeugten Signals ebenfalls abhängig von der Abschwächung bzw. Dämpfung des Probenstrahls,

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die dieser während seines Durchgangs durch die Kammer 16 erfahren hat. Der von dem Detektor 13 erzeugte Impuls wird benutzt, zwei Impulsgeneratoren 1? und 18 zu triggern, deren Funktionen nachfolgend erläutert werden. Die von den Detektoren 13 und 14 erzeugten Impute werden zu identischen Verzögerungsleitungen 19 bzw. 20 geführt, von denen jede eine Signalverzögerung von etwa 0,4 Mikrosekunden vorsieht. Die Ausgänge von den Verzögerungsleitungen 19 und 20 werden zu Impulsstretchern bzw. Impulsdehnern 21 bzw. 22 geführt, die durch von den Generator 17 abgeleitete Impulse getriggert werden; die Impulsdehner 21 und 22 liefern Ausgangssignale von beachtlich längerer Dauer (typischerweise in der Größenordnung von 10 Mikrosekunden) als der der an ihre Eingänge angelegten Impulse, und diese weisen Größen proportional den Größen der Eingangsimpulse auf. Die Ausgänge von den Impulsdehnern 21 und 22 werden jeweils in Gleichstromsignale, die den Größen der Impulssignale proportional sind, mittels Probeentnahme- und Halte-Schaltungen 23 und 24 umgewandelt, die durch von dem Generator 18 abgeleitete Impulse getriggert werden. Jeder Impuls von dem Laser 1 führt somit zur Bückstellung der von den Schaltungen 23 bzw. 24 erzeugten Gleichstrompegel, die an eine Teilerschaltung 25 angelegt werden, die das Verhältnis dieser Gleichstrompegel berechnet. Der Ausgang von der Teilerschaltung 25 liefert ein Maß für die Absorption der Strahlung der relevanten Wellenlänge in der Probe in der Kammer 16, das nicht durch Schwankungen in der Intensität der Ausgangsimpulse von dem Laser Λ beeinträchtigt ist. Der Ausgang von der Teilerschaltung 25 wird zu einem Aufzeichnungsgerät 26 zusammen mit einem Signal von dem Magnetfeldsensor 7 geführt, wodurch eine Darstellung der Variation

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der Probenabsorption als eine Funktion der Strahlungswellenlange erhalten werden kann.

Da der Betrieb des Spektrometers nicht von der Wiederholungsrate bzw. Viederholungeirequenz der von dem Laser 1 erzeugten Strahlungsimpulse abhängig ist, ist es durch triggern des Pumplasers 2 in geeigneten Augenblicken möglich, Übergangsbedingungen in der Probe festzustellen.

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Claims

- 7 - 230803A

Ansprüche

(1.JSpektrometer mit einem abstimmbaren, gepulsten Spin-Flip-Raman-Laser, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (10) zum Teilen des Ausgangsbündels von dem Laser (1) in Proben- und Bezugs-Bündel und zum Leiten des Proben-Bündels auf eine zu untersuchende Probe (16), durch einen ersten Detektor (13), der die Intensität des Bezugs-Bündels feststellt, durch einen zweiten Detektor (14), der die Intensität des Proben-Bündels nach dessen Wechselwirkung mit der Probe feststellt, und durch eine Einrichtung (17 25), die in Abhängigkeit von dem Empfang eines Strahlungsimpulses durch einen der Detektoren (13 und 14) für jeden Ausgangsimpuls von dem Laser das Verhältnis der Ausgangssignale der zwei Detektoren berechnet.
2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Berechnungseinrichtung umfaßt zwei Probeentnahme- und-Halteschaltungen (23,24),eine Einrichtung (21,22) zum Anlegen von zwei synchronen Impulsen an die entsprechenden Eingänge der Probeentnahme- und -Halteschaltungen, wobei die synchronen Impulse jedem Ausgangsimpuls von dem Laser entsprechen und jeweils Größen aufweisen, die proportional den festgestellten Intensitäten der Proben- und Bezugs-Bündel für den Ausgangsimpuls sind, eine Einrichtung (18) zum triggern der Probeentnahme- und -Halteschaltungen in Abhängigkeit von dem Empfang eins Strahlungsimpulses durch den ersten Detektor und eine Einrichtung (25), die das Verhältnis der entsprechenden Ausgangseignale von den Probeentnahme- und -Halteschaltungen berechnet.

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