DE2305736C3 - Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes aus siliziumhartigem Stahl mit einer hitzebeständigen, elektrisch isolierenden Schutzschicht - Google Patents
Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes aus siliziumhartigem Stahl mit einer hitzebeständigen, elektrisch isolierenden SchutzschichtInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, ein Blechmaterial aus siliciumhaitigem Stahl, sogenanntes Elektroblech, mit einer
hitzebeständigen, elektrisch isolierenden Schutzschicht in Form eines Reaktionsproduktes aus einem
an der Oberfläche des Bleches gebildeten Siliciumdioxid und einem aufgebrachten Metalloxid oder -hydroxid
zu beschichten. Das Aufbringen der Schutzschicht auf die Oberfläche des Blechmaterials
geschieht in der Weise, daß ein Erdalkalimetalloxid oder -hydroxid, insbesondere des Magnesiums, in
Wasser aufgeschlämmt und in einer gleichmäßigen Schicht auf das Blechmaterial aufgetragen wird. Danach
wird das Blech mehrere Stunden lang einer Temperatur von ungefähr 1000 bis 1350° C in Wasserstoffgasatmosphäre
unterworfen. Gleichzeitig findet das für Elektroblech charakteristische Kornwachstum
statt. Das Hydroxid, das von Anfang an in der Suspension enthalten ist, oder das sich durch Wasseraufnahme
aus dem Oxid bildet, gibt während der Erwärmung des Blechmaterials Wasser ab, das die Fähigkeit
hat, bei Temperaturen unter den obengenannten, das Silicium im Stahl zu Siliciumdioxid zu oxydieren, ohne
daß das Eisen gleichzeitig oxydiert. Das Oxid, das sich bei der Wasserabgabe aus dem Hydroxid bildet, oder
das eventuell von Anfang an zugesetzt wird und einer Hydratisierung entgangen ist, reagiert mit dem Siliciumdioxid
bei etwa 1000 bis 1350° C und bildet einen
Glasfilm auf der Oberfläche des Blechmaterials. Es ist auch möglich, dem Wasser besondere Zusatzstoffe
zuzusetzen, die die Fähigkeit haben, Silicium bei höheren Temperaturen zu Siliciumdioxid zu oxidieren.
Auch in diesem Fall bildet sich ein Glasfilm. Ein eventueller Überschuß an Erdalkalimetalloxid, das sich
während der Glasbildung nicht umgesetzt hat, dient als Distanzmaterial zwischen benachbarten Blechschichten,
unabhängig davon, ob diese Schichten in einer Rolle vorkommen oder Lamellen in einem Stapel
bilden und verhindert, daß die Schichten zusammenkleben oder -sintern.
ίο Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gegenstände
aus siliciumhaitigem Stahl in Form von Blech oder anderen Formen herzustellen, die mit einer
Schutzschicht versehen sind, die einen bedeutend besseren Isolationswiderstand aufweisen als bereits bekannte
Schutzschichten.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes aus siliciumhaitigem
Stahl, wie Dynamoblech und -band, Transformatorblech und -band, sowie Stäbe für Magnetkerne,
so mit einer hitzebestänaigen, elektrisch isolierenden
Schicht aus Silikat durch Aufschlämmung von Teilchen eines Erdalkalimetalloxids und/oder -hydroxids
in Wasser und Auftragen der erhaltenen alkalischen Suspension auf den Gegenstand sowie Erhitzung des
as Gegenstandes auf eine zum Bilden eines Silikats des
Erdalkalimetalls auf der Oberfläche des Gegenstandes erforderliche Temperaltur, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß eine Suspension aufgetragen wird, die zur Verbesserung der Alterungsbeständigkeit der
Suspension mit einem hydroxylionenzuführenden Stoff versetzt ist, der bei einer Temperatur unter der
Silikatbildungstemperatur flüchtig ist.
Als Beispiele für zweckmäßige hydroxylionenzuführende
Stoffe können Ammoniak, organische Amine, z. B. Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin und verschiedene Alkylamine, wie
Mono-, Di- und Trimethylamin, sowie Mono-, Di- und Triäthylamin genannt werden.
Weil der hydroxylionenzuführende Stoff bei einer
ΐ0 Temperatur unter der Silikatbildungstemperatur
flüchtig ist, kann er die Eigenschaften der gebildeten Schutzschicht nicht ungünstig beeinflussen. Die
Menge der hydroxylionenzuführenden Verbindung kann bis zu 1 bis 25 Gewichtsprozent der Gesamtmenge
von Erdalkaliverbindung und des hydroxylionenzuführenden Stoffs in der Suspension betragen.
Es ist wichtig, daß die Teilchen der Erdalkaliverbindungen beim Aufbringen auf das Blech eine kleine
Korngröße haben, da dies dazu führt, daß ihre Flächenenergie hoch wird, so daß die Teilchen reaktionsfähiger
werden. Weiterhin erhält hierdurch der Glasfilm eine gleichmäßige Qualität. Zumindest der
Hauptteil der Teilchen sollte eine Korngröße unter 50 μ haben und der Rest eine Korngröße unter 100 μ.
Vorzugsweise hat der Hauptteil der Teilchen eine Korngröße unter 10 μ und der Rest eine Korngröße
unter 50 μ.
Als Erdalkalimetall wird Magnesium bevorzugt. Es sind aber auch Calcium, Barium und Strontium verwendbar.
Eine mögliche Erklärung für einen Teil des Effektes, den man gemäß der vorliegenden Erfindung erhält,
lautet wie folgt: wenn in Wasser aufgeschlämmte Teilchen eines Erdalkalimetallhydroxids oder -oxids
vorliegen, dann wachsen die größeren Teilchen auf Kosten der kleineren auf Grund der größeren Flächenenergie
der kleineren Teilchen. Das führt dazu, daß kleine Teilchen mit größerer Flächenenergie und
größerer Neigung, einen Glasfilm zu bilden, aus der Suspension verschwinden und auch dazu, daß die
Größe der Teilchen von dem Alter drr Suspension abhängig ist. Auch wenn man bei der Bereitung der
Suspension von einem Pulver mit gleichmäßiger Korngröße ausgeht, kann man nicht verhindern, daß
die Suspension nach einer Zeit Teilchen von verhältnismäßig verschiedenartiger Größe enthält. Das führt
dazu, daß der Glasfilm eine ungleichmäßige Qualität erhält. Besonders große Veränderungen finden bei
Oxiden statt, was seinen Grund darin hat, daß sie beim Aufschlämmen zumindest teilweise in entsprechende
Hydroxide übergehen. Die Flächenenergie der kleinen Oxidteilchen geht dabei in Form von Wärme verloren.
Außer der für die Eigenschaften des Glasfilms ungünstigen Zunahme der Korngröße der in Wasser
aufgeschlämmten Teilchen hat eine Oxid-enthaltende Suspension den Nachteil, daß ihre Viskosität mit der
Zeit variiert, wodurch es sehr schwierig wird, auf das Blech eine gleichmäßige Schicht der Suspension aufzubringen.
Schon bald nach der Bereitung der Suspension tritt nämlich wahrscheinlich auf Grund der
Adsorption von Wasser auf der Oberfläche der Partikel eine kräftige Viskositätssteigerung ein. Danach
sinkt die Viskosität, wahrscheinlich deshalb, weil sich Ionen aus dem aufgeschlämmten Oxid bilden. Nach
einer erneuten kräftigen Viskositätssteigerung, die vermutlich mit einer Abscheidung von Hydroxid zusammenhängt,
nimmt die Viskosität mit der Zeit langsam zu, was wahrscheinlich auf eine fortschreitend zunehmende
Größe der Teilchen zurückzuführen ist. Die genannten Viskositätsänderungen sind bei der
Behandlung des Bleches sehr schwer auszugleichen. Wenn man gemäß der vorliegenden Erfindung der
Suspension einen Stoff zusetzt, der dieser Hydroxylionen zuführt, dann kann angenommen werden, daß
man die Bildung von Erdalkalimetallionen in der Lösung und damit die ungünstige Einwirkung auf die
Änderungen der Teilchengröße und die Viskosität der Suspension zurückhalten kann. Dadurch verbleiben
kleine Teilchen mit großer Flächenenergie in diesem Zustand, was die Glasbildung erleichtert und zu einer
gleichmäßigen Qualität des Glasfilms beiträgt.
Wie bereits erwähnt, wirkt das Erdalkalimetallhydroxid als Oxydationsmittel, so daß sich Siliciumdioxid
auf der Blechoberfläche bildet. Man kann jedoch der Suspension einen weiteren Zusatzstoff zusetzen,
der die Fähigkeit hat, diese Oxydation zu bewirken. Besonders zweckmäßig ist es, einen solchen Zusatz
hinzuzufügen, wenn die gebildete Schutzschicht aus Silikat eine sehr dichte Struktur hat, da es sich gezeigt
hat, daß die von dem Erdalkalihydroxid bewirkte Oxydation dann unzureichend werden kann.
Dieser weitere Zusatzstoff mit der Fähigkeit, Silicium
zu Siliciumdioxid zu or.ydieren, kann z. B. ein Metalloxid, das die Fähigkeit hat, sich unter 1300° C
zu einem niedrigeren Oxid oder zu Metall zu reduzieren, und/oder ein Hydroxid eines solchen Metalls
und/oder ein Phosphat mit der Fähigkeit, sich zu einem Phosphat mit niedrigerer Valenz oder zu einem
Phosphid bei Temperaturen unter 1300° C zu reduzieren,
sein. Geeignete Metalle sind z. B. Chrom, Mangan, Vanadin, Nickel, Kobalt, Kupfer, Blei und
Zinn. Beispiele für geeignete Verbindungen sind CrO3, MnO2, KMnO4, V2O5, CuO, PbO2, SnO2,
Cr(OH)3, Mn(OH)2, Ni(OH)3, Co(OH)3, Mg(PO4J2,
Ca3(POJ2, Mg2P2O7, AIPO4. Die Menge des weiteren
Zusatzstoffes beträgt zweckmäßigerweise 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der
festen Stoffe in der Suspension.
Um die Dicke der Schutzschicht zu vergrößern, kann man der Suspension Siliciumdioxidpartikel bsi-
geben. Diese reagieren nämlich dann auch bei Silikatbildungstemperatur
mit dem Erdalkalioxid, was zu der genannten Stärkenzunahme führt. Die zugesetzte
SiO2-Menge beträgt zweckmäßigerweise 1 bis 16 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Gesamtmenge der festen Stoffe in der Suspension.
Die Korngröße des Zusatzstoffes mit der Fähigkeit, Silicium zu oxydieren, und des zugesetzten Siliciumdioxids
sollte für den Hauptteil der Teilchen unter 50 μ Hegen und für den Rest unter 100 μ. Vorzugsweise
hat der Hauptteil der Teilchen eine Korngröße unter 10 μ und der Rest eine Korngröße unter 50 μ.
Die Menge des auf das Blech aufzubringenden Teilchenmaterials ist von der Stärke des Bleches abhängig.
In den meisten Fällen beträgt jedoch die Ge-
ao samtmenge des auf den Gegenstand aufgebrachten
reilchenmsierials einschließlich eventueller Zusatzstoffe
mit der Fähigkeit, Silicium zu oxydieren, und einschließlich eventuell zugesetztem SiO2 3 bis 30 g/
m2 der Oberfläche des Gegenstandes, unabhängig von
as der Art des Siliciumstahl. Beim Aufbringen dieser
Menge Teilchenmaterial auf Gegenstände aus Siliciumstahl mit Kornorientierung und Erwärmung auf die
für die Glasbildung erforderliche Temperatur liegt die Stärke des Glasfilms bei 0,1 bis 10 μ. Besonders günstige
Resultate erreicht man mit einer Stärke zwischen 0,5 und 5 μ und besonders bevorzugt wird eine Stärke
von 0,5 bis 1,5 μ.
Die Schutzschicht gemäß der vorliegenden Erfindung kann sowohl auf Gegenständen aus Siliciumstahl
mit Kornorientierung als auch auf Gegenständen aus Siliciumstahl ohne Kornorientierung aufgetragen
werden. Bei dem erstgenannten Stahltyp liegt der SiIiciumgehalt
normalerweise bei etwa 3 Gewichtsprozent und bei dem letztgenannten Stahltyp zwischen
0,3 und 5 Gewichtsprozent.
Die Suspension kann u. a. durch Aufwalzen oder Aufspritzen angebracht werden. Das Blech wird dabei
getrocKnet, z. B. bei einer Temperatur von etwa 100° C während ungefähr 30 Sekunden. Später wird
das Blech mehrere Stunden in einem Haubenofen bei etwa 1000 bis 1350° C in Wasserstoffatmosphäre geglüht,
wobei sich der Glasfilm bildet. In den folgenden Beispielen werden zweckmäßige Zusammensetzungen
der Suspension und ihre Herstellung beschrieben.
90 Gewichtsteile Magnesiumoxid, bestehend aus Teilchen, die zu 95 Gewichtsprozent eine Korngröße
unter 5 μ und im übrigen eine Korngröße unter 25 μ haben, werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser aufgeschlämmt,
das mit 16 Gewichtsteilen 25%igem (Gewichtsprozent) Ammoniak versetzt ist. Die erhaltene
Suspension wird nach 2 Stunden gemäß der oben beschriebenen Methode durch Walzen auf ein kaltgewalztes
Blech aufgebracht, das zu Siliciumstahl mit Kornorientierung vorbehandelt ist und eine Stärke
von 0,3 mm hat. Die Suspension kann auch auf das Blech aufgespritzt oder aufgewalzt werden.
90 Gewichtsteile Magnesiumoxid mit einer Korngröße unter 10 μ werden in 1000 Gewichtsteilen
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Wasser aufgeschlämmt. Nach 30 Minuten werden 25 Gewichtsteile 25%iges Ammoniak zugesetzt. Nach
1 Stunde kann die Suspension gemäß der oben beschriebenen Methode auf ein kai»gewalztes Blech
ohne Kornorientierung und mit einer Stärke von 0,5 mm aufgebracht werden.
79 Gewichtsteile Magnesiumoxid mit einer Korngröße vüu 5 μ werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser
aufgeschlämmt. Nach 30 Minuten werden 7 Gewichtsteile Magnesiumhydroxid mit einer Korngröße
von 10 μ und 16 Gewichtsteile 25%iges Ammoniak zugesetzt. Nach einer Stunde kann die Suspension auf
ein Blech der in Beispiel 1 oder 2 genannten Art gemäß der oben beschriebenen Methode aufgebracht
werden.
90 Gewichtsteile Magnesiumoxid mit einer Korngröße von unter 10 μ werden in 1000 Gewichtsteilen
Wasser aufgeschlämmt, das mit 20 Gewichtsteilen Monoäthanolamin versetzt ist. Nach 2 Stunden kann
die Suspension gemäß der oben beschriebenen Methode auf ein Blech der in Beispiel 1 oder 2 genannten
Art aufgebracht werden.
' 90 Gewichtsteile Magnesiumoxid mit einer Korngröße
von 1 bis 3 μ werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser aufgeschlämmt, das mit 20 Gewichtsteilen
Triäthanolamin versetzt ist. Nach 2 Stunden kann die Suspension gemäß der oben beschriebenen Methode
auf ein Blech der in Beispiel 1 oder 2 genannten Art aufgebracht werden.
Eine Suspension wird zubereitet und auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgetragen, nur
mit dem Unterschied, daß in der Suspension 6 Gewichtsteile Mangan (IV)oxid (Zusatzstoff) mit einer
Korngröße von 5 μ enthalten sind.
Eine Suspension wird zubereitet und auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgetragen, nur
mit dem Unterschied, daß in der Suspension 12 Gewichtsteile SiO2 mit einer Korngröße von 5 μ enthalten
sind.
Nach dem Auftragen der Schutzschicht gemäß der
ίο Erfindung auf das Blech kann dieses als Dynamoblech
und Transformatorblech verwendet werden. Gewünschtenfalls kann eine weitere Schutzschicht über
dem Glasfilm angebracht werden. Beispielsweise kann das Blech mit Phosphorsäure oder Metallphosphaten
is nach bekannten Methoden behandelt werden, z. B.
gemäß der schwedischen Patentschrift 129585. Hier wird deshalb nur ein Beispiel für eine zweckmäßige
Methode zum Aufbringen einer Phosphatschicht angegeben.
ao Ein Blech, das auf eine der in Beispiel 1 bis 7 beschriebenen
Arten behandelt worden ist, wird 15 bis 30 Sekunden lang mit 10%iger Schwefelsäure gebeizt.
Nach dem Abspülen des Bleches mit Wasser wird ein Magnesiumorthophosphat oder anderes Erdalkali-
a5 phosphat in Form einer Wasserlösung mit 100 g Magnesiumorthophosphat
per Liter Lösung auf das Blech aufgebracht. Der Belag wird danach 2 bis 3 Minuten
in einem Ofen bei 800 bis 900° C eingebrannt, wobei sich eine äußere Metaphosphatschicht bildet.
Eine Suspension wird zubereitet und auf dieselbe Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgetragen, nur
mit dem Unterschied, daß in der Suspension Calciumoxid statt Magnesiumoxid verwendet wird.
Durch den Zusatz von hydroxylionenzuführenden Stoffen gemäß der Beispiele 1 bis 8 wird erreicht, daß
der Isolationswiderstand 20- bis 40mal höher wird, als wenn dieselben Suspensionen ohne Zusatz von
hydroxylionenzuführenden Stoffen verwendet werden.
Claims (4)
1. Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes aus siliciumhaitigem Stahl mit einer hitzebeständigen,
elektrisch isolierenden Schutzschicht aus Silikat, durch Aufschlämmung von Teilchen
eines Erdalkalimetalloxids und/oder -hydroxids in Wasser und Auftragen der erhaltenen alkalischen
Suspension auf den Gegenstand sowie Erhitzung des Gegenstandes auf eine zum Bilden
eines Silikats des Erdalkalimetalls auf der Oberfläche des Gegenstandes erforderliche Temperatur,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension aufgetragen wird, die zur Verbesserung
der Alterungsbeständigkeit der Suspension mit einem hydroxylionenzuführenden Stoff versetzt ist,
der bei einer Temperatur unter der Silikatbildungstemperatur flüchtig ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension aufgetragen
wird, die als hydroxylionenzuführender Stoff mit Ammoniak oder einem organischen Amin, wie
Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder Triethanolamin
versetzt ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und
2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension aufgetragen wird, in der zumindest der Hauptteil
der Teilchen in einer Korngröße unter 10 μ und der Rest in einer Korngröße unter 50 μ vorliegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumoxid und/oder Magnesiumhydroxidteilchen in Wasser
aufgeschlämmt werden.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE257572 | 1972-03-01 | ||
SE02575/72A SE360890B (de) | 1972-03-01 | 1972-03-01 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2305736A1 DE2305736A1 (de) | 1973-09-06 |
DE2305736B2 DE2305736B2 (de) | 1975-10-02 |
DE2305736C3 true DE2305736C3 (de) | 1976-05-06 |
Family
ID=
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