DE2301426C2

DE2301426C2 - Verfahren zur Herstellung heißgepresster Gegenstände aus Siliciumnitrid und Vorrichtung

Info

Publication number: DE2301426C2
Application number: DE19732301426
Authority: DE
Inventors: Dexter William Hall Green Birmingham Smith
Original assignee: Lucas Industries Ltd; Joseph Lucas Ltd
Current assignee: ZF International UK Ltd
Priority date: 1972-01-19
Filing date: 1973-01-12
Publication date: 1983-01-27
Also published as: FR2168601B1; DE2301426A1; CH554817A; JPS5012105A; BE794199A; NL7300860A; AT334170B; ATA35473A; FR2168601A1; SE375981B; CA1013550A; AU5098973A; IT976915B; GB1405171A; JPS5536631B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Siliciumnitrid der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bezeichneten Art. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung air Durchführung des erwähnten Verfahrens.

Das Verfahren der einleitend benannten Art ist n?ch der US-PS 34 13 392 bekannt Danach sollen feuerfeste Rohstoffe in Pulverform, wie ζ,Β, Ojfide, Nitride, Carbide von verschiedenen MetaUen vorverdiphtetoder auch in Gestalt von Stangen durch einen Heißpreßvorgang in einer Form zu einem fertigen Erzeugnis verarbeitet werden. Dabei können auch mehrere Gegenstände in einer Form gleichzeitig entstehen, welche durch eine Reihe von nicht reaktiven Trennschichten auseinandergehalten sind. Man kann dann durch mehrere, senkrecht zur Preßrichtung verlaufende Abstandsebenen voneinander getrennte Erzeugnisse gewinnen, die sämtliche, soweit sie einer Form entstammen, im Hinblick auf ihren Aiißeriümfang durch den Irinenunifang der Form geprägt sind. Der Innenumfang ist dabei insbesondere kreisförmig, so daß auch die hergestellten Erzeugnisse entsprechende Rundungen aufweisen.

Sofern die Formen ihrerseits den Preßdruck auf andere Formen übertragen können, kann man auch niit einem HeißpreSvörgärig aus eirtem kornpressiblen, feuerfesten Material nach der US-PS 33 03 533 mehrere Erzeugnisse herstellen, für deren jedes eine Form benötigt wird. Diese Herstellung ist dementsprechend aufwendig.

Für die Herstellung mehrerer Siliziicnnitridformkörper in einer einzigen Form findet nach der GB-PS 10 92 637 Bornitrid als Trennmittel zwischen den einzelnen Gegenständen und dem Graphit während des Heißpressen Versendung.

Der Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, ausgesprochen scharfkantige Gegenstände aus Siliziumnitrid herzustellen, die untereinander möglichst gleichbleibende Eigenschaftswerte aufweisen sollen. Sie sollen sich insbesondere als Werkzeugspitzen verwenden lassen.

Diese Aufgabenstellung wird nach dem Kennzeichnungsteil des Patentanspruchs 1 gelöst Die Kennzeichnungsteile der Unteransprüche 2 bis 10 betreffen vorteilhafte Weiterentwicklungen dieses Vorschlages, Während der Vorschlag gemäß dem Unteranspruch 13 sich auf eine zweckmäßige Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens bezieht

In der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Weise lassen sich auch bezüglich ihrer Formgebung sehr kritische Gegenstände aus Siliziumnitrid herstellen. Insbesondere kommt man auf diese Weise zu Werkzeugspitzenrohlingen, die eine von Ungleichmäßigkeiten praktisch völlig freie Oberfläche mit scharfen Kanten besitzen, so daß sie sich als Werkzeuge eignen. Die Spitzen bzw. Kanten sind dabei meistens erheblich schärfer als rechtwinklig.

Als Trennmittel wird zweckmäßig Bornitrid verwendet

Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen. Darin zeigt

F i g. 1 einen Querschnitt durch die Form, während

Fig.2 einen Längsschnitt durch die Form entsprechend der Schnittlinie 2-2 der F i g. 1 veranschaulicht

Bei einem ersten Ausführungsbeispiel sollten mehrere Rohlinge für Werkzeugspitzen aus Siliziumnitrid mit einer Dichte von 3,2 _e/cm³ hergestellt werden, von denen jeder die Gestalt eines gleichseitigen Dreieckes haben sollte, wobei die Dreiecksseite 22 cm und die Dicke der Wprkzeugspitzen 6,4 mm betragen sollten. Zu Beginn wurde Siliziumnitridpulver mit einer ca. 50%igen wäßrigen Dispersion eines schwerverseifba-

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ren Acrylslureester-Misohpolymerisats als vorübergehendes Bindemittel gemischt; von dieser Mischung wurden die in Fi g, 1 mit 11 bezeichneten Formlinge mit einer Dichte von 1,6 g/cm³ hergestellt,

jeder Formling wurde mit im wesentlichen übereinstimmender, gleichmäßiger Dichte spwie der erforderlichen Dreiepksabmessung der Werkzeugspitzen hergestellt Die Dicjce jedes Formlings ll, die sich in Richtung des nachfolgenden Heißpressen erstreckt, wurde mit 12,7 mm gewählt Jeder Formling wurde dann vollständig mit Bornitriupulver in einer Stärke von 0,25 mm beschichtet. Das Bornitridpulver besaß eine durchschnittliche Korngröße von 6,5 μπι und wurde in Suspension mit einer aus Toluol bestehenden Trägerflüssigkeit zusammen mit Polyisobutylen gemischt

Das Toluol wurde nachfolgend entfernt, so daß eine Beschichtung aus Bornitridpulver mit dem Bindemittel auf den Formungen verblieb.

Sechs Stück der genannten Formlinge 11 wurden dann aneinander anliegend unter Bildung eines im Querschnitt gleichseitigen Sechseckes mit je einem Füllstück 12 aus Siliziumnitrid auf jeder Sechseckseite derart zusammengestellt, daß ein im Querschnitt kreisförmiges Gebilde entstand, wobei die Füllstöcke 12 Segmente dieses Kreises bildeten. Jedes Füllstück hat die gleiche Dichte wie die Formlinge 11 und war gleichfalls mit Bornitrid in der gleichen Stärke wie die Formlinge beschichtet

Die im Querschnitt kreisförmige Anordnung 13 wurde dann auf einen Graphitstopfen 14 innerhalb eines Hohlraums 15 gestellt welcher die gleiche kreisförmige Größe wie die Anordnung 13 besaß und in einer Heißpreßform 16 aus Graphit vorgesehen war; der Stopfen 14 und die Form 16 waren gleichfalls mit Bornitrid beschichtet Eine weitere Anordnung 13 von mit Bornitrid beschichteten Formungen 11 und Füllstükken 12 wurde dann im Hohlraum 15 auf die Oberfläche der ersten Anordnung 13 gestellt, wobei die beiden Anordnungen demgemäß durch Bornitrid voneinander getrennt waren. Die Form 16 wurde dann auf 450⁰C erhitzt um das Bindemittel der Formlinge 11 und des aus Bornitrid bestehenden Trennmittels zu entfernen; ein Graphitstempel 17 der gleichen Abmessung wie der Formhohlraum 15 wurde auf den Hohlraum derart ausgerichtet, daß die Anordnungen 13 zwischen dem Stempel 17 und dem Stopfen 14 lagen. Die Formlinge 11 wurden dann mit einem Druck von 0,225 N/mm² bei einer Temperatur von 17Ö0°C zwischen dem Stopfen 14 und dem Stempel 17 gepreßt Nach der Abkühlung wurden die Anordnungen 13 aus dem Formhohlrauryi 15 herausgenommen und durch Klopfen derart bearbeitet, daß die einzelnen, heißgepreßten Gegenstände aus Siliziumnitrid sich lösten. Die Werkzeugspitzenrohlinge hatten dann eine von Ungleichmäßigkeiten im wesentlichen freie Oberfläche mit scharfen Kanten.

In einer Abwandlung des obigen Beispiels wurde ein Bogen pyrplitisehen Graphitpapjers, das mit Bornitrid beschichtet war, als Trennmittel verwendet, um die beiden Anordnungen J3 der Formlinge und Füllstucke voneinander zu trennen,

Gemäß einer weiteren Abwandlung war die Wandung des Formhohlraums mit pyrolitischem Graphit beschichtet, während ein Trennmittel, und zwar zweckmäßig Bornitrid, auf die Oberfläche der dem Formhohlraum zugewandten Seiten des pyrolkischen Graphits gebracht wurde.

Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen wurden die Formlinge 11 und die Füllstücke 12 in zwei Schichten in den Formhohlraum 15 derart gebracht, daß zwischen beiden Schichten eine ebene Zwischenfläche bestand. Eine derartige Anordnung der Schichten ist jedoch für das erfindungsgemäße Verfahren nicht ausschlaggebend, wenngleich eine derartige Anordnung vorzugsweise getroffen wird, weil sie die Lösung der Schichten nach dem HeiDpressen erleichtert Es ist weiterhin vorteilhaft daß die Füllstücke 12 aus Siliziumnitrid nur bei Ausführungsformen gemäß den obigen Beispielen benötigt werde ^, weil die Form der zusammengesetzten Formlinge 11 von der Form des Hohlraums 15 abwich. Wenn andererseits die Form des Hohlraums und der zusammengestellten Formlinge übereinstimmen, können die Füllstücke fehlen.

Bei einem zweiten, nicht dargestellten Ausführungsbeispiel wurde entsprechend dem ersten Ausführungsbeispiel vorgegangen, jedoch wurden die Füllstücke 12 aus Siliziumnitrid durch Füllstücke aus Graphit von gleicher Segmentform ersetzt Die Graphitfüllstücke wurden an der Innenwandung des Formhohlraums 15 angebracht um somit eine Form 16 mit sechseckigem Querschnitt zu bilden. Jede Anordnung der 6 Formlinge 11 wurde dann in die Formöffnung gebracht woraufhin die Formlinge zwischen dem Stopfen 14 und dem Stempel 17, der gleichfalls von sechseckigem Querschnitt war, heißgepreßt wurden. Jedes der Füllstücke wurde so gewählt daß das Verhältnis seiner Dichte vor dem Heißpressen zu seiner Dichte nach dem Heißpressen gleich dem entsprechenden Verhältnis bei den Formungen aus Siliziumnitrid war, so daß die Füllstücke und die Formlinge durch den Heißpreßvorgang um gleiche Beträge zusammengedrückt wurden. Es war von Vorteil, daß diese Gleichheit zwischen den Preßverhältnissen der Füllstücke und der Formlinge sich notwendigerweise bei dem vorstehend beschriebenen Betspiel ergab, da die Füllstücke aus Siliziumnitrid mit der gleichen Dichte wie die Formlinge bestanden. Auch folgt aus diesem zweiten Beispiel, daß der Formhohlraum 15 wie beim ersten Beispiel grundsätzlich von kreisförmiger Gestalt war. Indes ist eine derartige Ausbildung des Formhohlraums nicht zwingend, wenngleich sie im allgemeinen bevorzugt wird, weil hierdurch Bereiche: geringerer Festigkeiten in den Werkzeugen vermieden werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

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t. Verfahren zur Herstellung von Gegenstanden aus Silizjwnnitrid, die zu mehreren durch Trennmittel auseinandergehalten in einer sie allseitig abstützenden Form beißgepreßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände vor dem Einbringen in die Form aus Siliziumnitridpulver mit einem vorübergehenden Bindemittel zu Formungen der gewünschten Gestalt und Dichte geformt, sodann mit dem Trennmittel beschichtet und aneinanderliegend in den Fönhhohlraum eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß FülJstücke zusammen mit den Formlin- gen in den Formhohiraum gebracht werden, die den Formhohlraum während des Heißpressen im wesentlichen vollständig ausfüllen und die Formlinge während des Pressens abstützen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, ^!φΆ das Verhältnis der Dichte jedes Formlinge vor dem Heißpressen zu seiner Dichte nach dem Heißpressen im wesentlichen gleich dem Verhältnis der Dichte jedes Füllstückes vor dem Heißpressen zur Dichte des Füllstückes nach dem Heißpressen ist
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstücke gleichfalls mit einem Trennmittel beschichtet sind.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet; daß als Trennmittel Bornitrid verwendet wird.
6. Verfahren nach ,Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke/ier Bomitridbeschichtung in der Größenordnung von 0,25 mrvliegt
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichteten Formlinge im Formhohlraum in wenigstens zwei Sätzen eingebracht werden, deren Trennebene senkrecht zur Richtung des nachfolgenden Heißpressen verläuft
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blatt pyrolitischen Graphits zwischen den beiden Sätzen der Formlinge verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch 4S gekennzeichnet, daß die Zwischenfläche zwischen den beiden Sätzen der Formlinge eben ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Form mit pyrolitischem Graphit ausgekleidet ist, und so daß die Oberfläche des pyroÜtischen Graphits, die dem Hohlraum der Form zugekehrt ist, mit einem Trennmittel beschichtet ist
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeich- ss net, daß eine Form (16) einen Formhohlraum (15) bildet, der einseitig durch einen Stopfen (14) verschlossen ist, und der änderseitig durch einen Formstempel (17), dessen Querschnitt denjenigen des Formhohlraumes (15) ausfüllt, beaufschlagbar ist.