DE2300339C3 - Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form.

Die vorliegende Erfindung kann erfolgreich für die Herstellung von Maschinenteilen (Lager), Arbeitsorganen von Werkzeugen (Meißel, Bohrer, Schneiden, Glasschneider, Ziehdüsen u. a. m.), Behältern, Schmuckstücken u. a. m. angewandt werden. Somit verwandelt das vorgeschlagene Verfahren den polykristallinen Diamanten in ein Konstruktionsmaterial.

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vom Typ der Kristalldrüsen bekannt (s. französische Patentschrift 03712). Dieses Verfahren besteht darin, daß man zunächst einem kohlenstoffhaltigen Material, z. B. Graphit, eine bestimmte Form, z. B. Zylinderform, erteilt Dann wird dieser Zylinder in Gegenwart eines metallischen Katalysators, der die Form von Scheiben besitzt, der Einwirkung von Hochdruck gegen 80 kbar und einer Temperatur gegen 1500⁰C während einer Zeitdauer ausgesetzt, die für die Bildung polykristalliner Diamantaggregate ausreichend ist. Das bekannte Verfahren macht es möglich, Diamantdrusen nur sehr einfacher Form und mit unebener Oberfläche zu erhalten. Die Größe der Unebenheit kann die Größe des einzelnen Kristalls in der Druse, z. B. ca. 0,5 mm, erreichen. Außerdem enthalten die Diamantdrusen in den Zwischenräumen zwischen den einzelnen Kristallen des Diamanten Einschlüsse des metallischen Katalysators. Diese Einschlüsse können die Größe der Diamantkristalle in der Druse erreichen, was zu einer Abweichung der Druse von der vorgegebenen Form führt Die Verwandlung einer solchen Druse selbst in einen relativ nicht komplizierten Teil einer Maschine oder eines Werkzeugs erfordert mehrstündige spezielle Bearbeitung, z. B. durch Schleifen. Es ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vom Typ der Verbundkörper bekannt (US-Patentschrift 35 74 580). Dieses Verfahren besteht darin, daß feinkörniges Diamantpulver mit einer Korngröße von vorzugsweise OJS bis 5 μπι in einen Behälter eingebracht und gesintert

is wird.

Die Sinterung erfolgt bei einer Temperatur von 1800 bis 1900⁰C, und einem Druck von 65 kbar. Im Ergebnis bilden sich Diamant-Verbundkörper mit niedriger mechanischer Festigkeit und niedriger Abriebfe-.tigkeit, welche deshalb besondere Vorkehrungen bei der Senkung des Druckes nach der Sinterung erfordern.

Die niedrige mechanische Festigkeit und Abriebfestigkeit der Diamant-Verbundkörper ist auf das Fehlen von Verwachsungen zwischen den einzelnen Diamant körnern der Verbundkörper zurückzuführen. Die Form des Diamant-Verbundkörpers wird durch die Form des Behälters vorgegeben. Dies begrenzt die Vielfalt der praktisch erreichbarem Formen der Diamant-Verbundkörper durch einfache geometrische Figuren (z. B.

durchgehender Zylinder).

In der Tat wirken sich die Unterschiede in den thermomechanischen Eigenschaften der Materialien des Behälters und des Diamantpulvers unter den Bedingungen der Herstellung polykristalliner Diamantaggregate nach dem bekannten Verfahren besonders stark bei der Herstellung von Diamant-Verbundkörpern komplizierter Form (Lager, Bohrer usw.) aus. Dies führt zu einem ungleichmäßigen Zusammendrücken und Sintern des Diar lantpulvers im Behälter und als Folge dessen zur Verzerrung der vorgegebenen Form Jes Diamant-Verbundkörpers und zu Einschlüssen des Behältermaterials in diesem. Solche Inhomogenitäten in der Struktur und in den Eigenschaften senken zusätzlich die Festigkeitsund Schleifeigenschaften der Diamant-Verbundkörper.

Somit erweist sich das bekannte Verfahren zur Herstellung von Diamantkompakten als nicht wirksam genug für die Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten in Form von Maschinen- und Werkzeugteilen mit vorgegebenen Abmessungen und vorgegebener Form, die mit den Naturdiamanten vergleichbare Festigkeits- und Schleifeigenschaften besitzen.

Es ist noch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten bekannt (UDSSR-Urheberschein 3 29 761). Dieses Verfahren besteht darin, daß ein Halbzeugmodell, hergestellt aus einem kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterial, z. B. Graphit, mit einem pulverförmigen Katalysator aus den Karbiden von Titan und Wolfram unter Zugabe von Kobalt umgeben, der Einwirkung eines Druckes von minde stens gegen 80 kbar ausgesetzt und durch einen elektrischen Stromimpuls auf eine Temperatur von mindestens gegen 1500⁰C während einer Zeitdauer von 0,1 bis 10 Sekunden erhitzt wird, die für die Bildung des polykristallinen Diamantaggregates ausreichend ist.

Das bekannte Verfahren macht es möglich, polykristalline Diamantaggregate mit vorgegebener Oberflächengüte derart zu erhalten, daß die Oberflächengüte des Halbzeugmodells um zwei Klassen höher als die

vorgegebene Oberflächengüte des polykristallinen Diamantaggregates ausgeführt wird. Jedoch gestattet es das bekannte Verfahren nicht, polykristalline Diamantaggregate vorgegebener Abmessungen zu erhalten. Dies ist darauf zurückzuführen, daß in dem bekannten Verfahren das Schwinden des kohlenstoffhaltigen Materials des Halbzeugmodells bei der Bildung des polykristallinen Diamantaggregates nicht berücksichtigt wird. Das bekannte Verfahren macht es auch nicht möglich, polykristalline Diamantaggregate komplizierter Form mit öffnungen, Vertiefungen, Gewinde und anderen Einzelheiten des Reliefs zu erhalten.

Dies liegt daran, daß in dem bekannten Verfahren die Notwendigkeit nicht mitberücksichtigt wird, die Abmessungen der Teilchen des pulverförmigen Katalysators kleiner als die Abmessungen des Halbzeugmodells zu wählen. Die unrichtige Wahl der Korngröße des pulverförmigen Katalysators führt zur Störung der Gleichmäßigkeit der Übertragung des Druckes auf das Halbzeugmodell, zur Verzerrung seiner Form und Abmessungen, die mit den Teilchenabmessungen des pulverförmigen Katalysators vergleichbar sind, und als Folge dessen zur Herstellung eines verformten polykristallinen Diamantaggregates.

In der CH-PS 4 80 267 wird ein übliches Verfahren zur Herstellung von künstlichen Diamanten beschrieben, wobei Wert darauf gelegt wird, daß ein feines Pulver von bestimmten Metallkarbiden zum Einsatz gelangt. Dabei spielt das Verhältnis der Größe des Katalysatorpulvers zu dem Metallkarbidpulver eine M bestimmte Rolle. Demgegenüber kommt es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf das Verhältnis der Teilchengröße des Halbzeugmodells zu der des pulverförmigen Katalysators an.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Katalysator neben seinem direkten Verwendungszweck, nämlich der Umwandlung kohlenstoffhaltigen Materials in ein polykristallines Diamantaggregat auch zur gleichmäßigen Übertragung des Drucks auf das Halbzeugmodell und daher in Pulverform verwendet, durch die ein. gute Annäherung an den hydrostatischen Druck gewährleistet wird. Zum Zwecke des gleichmäßigen Zusammendrückens des Halbzeugmodells, und zwar auch der feinsten Reliefelemente desselben (Vorsprünge, Vertiefungen u. a.), sowie zur Vermeidung einer Formverzerrung des Halbzeugmodells sind die Teilchengrö3en des pulverförmigen Katalysators kleiner gewählt als die minimalen Abmessungen der genannten Reliefelemente.

Zum erfindungsgemäß erzielbaren technischen Fortschritt sei folgendes gesagt: Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, innerhalb von Sekundenbrachteilen polykristalline Diamantaggregate in Form von Werkstücken gewünschter geometrischer Form (beispielsweise Muttern, Lager, Konen u. a.) bestimmter Abmessungen (von beispielsweise einigen Millimetern) und Oberflächengüte herzustellen, die entweder unmittelbar oder nach geringfügiger Feinbearbeitung im Maschinenbau, in der Metallbearbeitung, beim Bohren u. a. verwendet werden können. Das aus der CH-PS 4 80 267 bekannte Verfahren wird zwar bei etwas geringeren Drücken und Temperaturen durchgeführt, was möglicherweise den Energieverbrauch während der Herstellung etwas verringert, die Herstellung der Diamanten dauert jedoch mindestens 20 Minuten, wobei die Diamanten nur in Form einzelner Körner oder gestaltloser Kornverwachsungen hergestellt werden können, Jeren geometrische Form, Abmessungen und Oberflächengüte einen willkürlichen, zufälligen Charakter tragen. Das bekannte Verfahren ist also nicht zur Synthese von Diamantwerkstücken vorgegebener geometrischer Form, Abmessungen und Oberflächengüte geeignet, sondern bezieht sich vielmehr auf Verfahren zur Herstellung von Diamanten, wie sie beispielsweise für die Herstellung von Schleifpulvern, Pasten u. ä. geeignet sind.

Zusammenfassend sei nochmals betont: Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Synthetisierung polykristalliner Diamanten vorgegebener geometrischer Form, Abmessungen und Oberflächengüte. Die hierbei gelöste neue technische Aufgabe besteht in der Schaffung von Maschinenteilen, Instrumenten, Behältern und anderen Werkstücken aus polykristallinem Diamant ohne größeren ökonomischen Aufwand (billiges Ausgangsmaterial, beispielsweise Graphit; ein für die Synthesetechnik künstlicher Diamanten praktisch gewöhnlicher Temperatur- und Druckbereich; sehr kurze Synthesedauer von 0,1 bis 10 Sek.).

Der Erfindung liegt die Aufg?¹-,.; zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form zu entwickeln, bei welchem die Abmessungen des Halbzeugmodells aus dem kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterial und der Teilchen des pulverförmigen Katalysators so gewählt werden, daß sie die Herstellung polykristalliner Diamantaggregate vorgegebener Form mit den erforderlichen Abmessungen und der erforderlichen Oberflächengüte gewährleisten.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in dem Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form, in welchem das Halbzeugmodell aus einem kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterial in Gegenwart eines pulverförmigen Katalysators der Einwirkung eines Druckes von mindestens gegen 80 kbar ausgesetzt und durch einen elektrischen Stromimpuls auf eine Temperatur von mindestens gegen 1500⁰C während einer Zeitdauer von 0,1 bis 10 Sekunden, die für die Bildung des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener For .1 ausreichend ist, erhitzt wird, erfindungsgemäß das Halbzeugmodell Abmessungen besitzt, die die Abmessungen des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener Form um die Größe des Schwindungskoeffizienten des kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterials bei dessen Umwandlung in polykristallines Diamantmaterial übersteigen, wobei der pulverförmige Katalysator mit einer Teilchengröße gewählt wird, die kleiner als die minimalen Abmessungen des Halbzeugmodells sind.

Man verwendet zweckmäßig als kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial für das Halbzeugmodell Graphit. Der Graphit ist gegenwärtig eines der besonders breit verwendeten kohlenstoffhaltigen Materialien, die von der Industrie hergestellt werden. Die Vielfalt der Nomenklatur der Erzeugnisse aus dem Graphit begünstigt die Verwendung des Graphits als kohlenstoffhaltiges Material bei der Herstellung von Halbzeugmodellen.

Die Verwendung spezieller Sorten von Graphit, z. B. des pyrolytijchen Graphits, eröffnet, wie bekannt, die Möglichkeit, Diamant durch direkte Transformation des Graphitgitters in das Diamantgitter herzustellen.

Bei der Verwendung von Graphit als kohlenstoffhaltiges Material stellt man zweckmäßig das Halbzeugmodell mit Abmessungen her, die um 20 bis 30 Prozent die erforderlichen Abmessungen des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener Form übersteigen. Der

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angeführte Bereich der Abmessungen fiir das Halbzciigrnodell ist mit den Unterschieden in den Schwindungskoeffi/icnten bei der Umwandlung der Graphite verschiedener Marken in poly kristallines Diamantag grcgal verbunden.

Man verwendet zweckmäßig als kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial fiir das Halb/.eiigmodell Graphit mit einer Dichte von mindestens 2,00 g/cm^!. Die Graphitc mit hoher Dichte zeichnen sich durch besseren Volumenfüllungsgrad zum Unterschied von den konventionellen Graphitmaterialien, weniger poröse Oberfläche und homogenere Verformung beim Zusammenpressen aus. Diese Eigenschaften der dichten Graphite machen es möglich, aus ihnen Halbzeugmodelle und polykristalline Diamantaggregate vorgegebener Form mit hoher Oberflächengüte zu erhalten.

Man verwendet zweckmäßig als kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial Graphit mit guter Bearbeitbarkeit, der es möglich macht. Halbzeugmodelle mit vollkommen gestaltetem Profil zu erhalten. Deshalb ist es zweckmäßig, einen solchen Graphit für die Herstellung von polykristallinen Diamantteilen der Maschinen, z. B. von Lagern, und der Werkzeuge, z. B. von Schneideisen, die eine sehr komplizierte Gestalt aufweisen, zu verwenden.

Man verwendet zweckmäßig als kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial Graphit spektraler Reinheit. Die Reinheit des kohlenstoffhaltigen Materials gibt eine zusätzliche Garantie für den stabilen Ablauf des Prozesses der Bildung des polykristallinen Diamantaggregates und senkt den Grad der von dem Graphit eingebrachten Verunreinigungen in dem polykristallinen Diamantaggregat vorgegebener Form. Der spektral reine Graphit in Form von Erzeugnissen verschiedenen Profils und verschiedener Abmessungen läßt sich leicht bearbeiten, weshalb er eine breite Verwendung bei der Herstellung von Halbzeugmodellen finden kann.

Man verwendet zweckmäßig als kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial Graphit mit einer Körnung von 300 bis 1000 Ä, d.h. feinkörnigen Graphit. Das Halbzeugmodell, ausgeführt aus dem feinkörnigen Graphit, stellt einen in einem sehr hohen Grade isotropen Körper dar, der unter der Einwirkung eines gleichmäßig angelegten Preßdruckes ohne Verzerrung der Konfiguration zusammengedrückt wird. Die feinkörnige Struktur des Graphit begünstigt somit die Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form.

Man verwendet zweckmäßig einen pulverförmigen Katalysator mit einer Körnung von 1 bis 5 μιη. Die Verwendung von feinkörnigem Katalysator gewährleistet die Erzielung einer großen Kontaktoberfläche mit dem Graphit und erhöht damit seine Wirksamkeit als Katalysator. Außerdem spielt der pulverförmige Katalysator die Rolle des Mediums, welches den Preßdmck auf das Halbzeugmodell überträgt. In dieser Eigenschaft gestattet es der feinkörnige Katalysator, den Preßdruck auf die Abschnitte der Oberfläche mit linearen Abmessungen um 0,1 mm gleichmäßig zu übertragen. Somit macht es die Verwendung des feinkörnigen Katalysators möglich, polykristalline Diamantaggregate vorgegebener Form mit genügend geringen Abmessungen zu erhalten.

Somit gestattet es das Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form gemäß der Erfindung, sowohl massive polykristalline Aggregate einfacher geometrischer Form wie Oktaeder, Zylinder, Sphären u. a. m. als auch Erzeugnisse kompli/ierl gestalteten Profils wie Schneideisen. Ziehdüsen.'Bohrer, Lager. Muttern. Schrauben u.a.m. herzustellen, indem der polykristalline Diamant /um ersten Mal in der Weltpraxis in ein Konstmktioiismatc-■> rial verwandelt wird

Das Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form besteht in folgendem.

Dem llalbzeugmodell aus einem kohlenstoffhaltigen

ίο Nichtdiamantmatcrial erteilt man die form des künftigen polykristallinen Diamantaggregates. Die Abmessungen des Halbzeugmodells wählt man größer als die Abmessungen des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener Form, und zwar um die Größe des Schwindungskoeffizicntcn des kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterials bei dessen Umwandlung in polykristallines Diamantaggregat vorgegebener Form. Die Oberfläche des Halbzeugmodells bearbeitet man bis zur Erzielung einer Oberflächengüte, die ungefähr um zwei Klassen die erforderliche Oberflächengüte des polykristallinen Diamantaggregates übersteigt. Dann wird das Halbzeugmodell mit dem pulverförmigen Katalysator, bestehend z. B. aus den Metallen der VIII. Gruppe des Periodensystems, ihren Legierungen, Karbiden, Metallkarbidsystemen, umgeben, und der Einwirkung von Hochdruck von mindestens gegen 80 kbar ausgesetzt. Für die Bewahrung der Form und Gewährleistung der Ungeteiltheit des Halbzeugmodells im Prozeß des Zusammendrückens, besonders für kompliziert gestaltete llalbzetigmodelle und mit hoher Oberflächengüte ist wesentlich die gleichmäßige Übertragung des Druckes über die ganze Oberfläche. Die Gleichmäßigkeit des Zusammendrücken, z. B. eines Halbzeugmodells aus Graphit, unter der Einwirkung des

Ji äußeren Druckes hängt sowohl von den Eigenschaften des für die I lersiellung des I lalbzeugmodells gewählten Graphits als auch von den Eigenschaften des den Druck übertragenden Mediums ab.

Deshalb verwendet man fiir die Herstellung von kompliziert gestalteten Teilen und mit hoher Oberflächengüte Graphit mit guter Bearbeitbarkeit sowohl in bezug auf die Operationen zur Ausführung des Halbzeugmodells bestimmten Profils und bestimmter Oberflächengüte als auch in bezug auf das Zusammenpressen durch Hochdruck. Als Medium, welches den Druck unmittelbar auf das Graphithalbzeugmodell überträgt, verwendet man feinkörnigen pulverförmigen Katalysator. Die Verwendung von pulverförmigen Katalysator ist technologisch einfach genug und gewährleistet eine um so größere Annäherung an den hydrostatischen Druck, je höher der Füllungsgrad (¹^s Reliefs des Halbzeugmodells durch den pulverförmigen Katalysator ist. Man taucht also das Graphithalbzeugmodell in den feinkörnigen pulverförmigen Katalysator, indem eine möglichst gute Ausfüllung der Hohlräume und Vertiefungen im Halbzeugmodell und des dieses umgebenden Raumes angestrebt wird. Die Wahl der Zusammensetzung, der Körnung und der Menge des pulverförmigen Katalysators sowie der Qualität der

to Ausfüllung, die ein gleichmäßiges Zusammendrücken des Halbzeugmodells gewährleistet, erfolgt auf experimentellem Wege. Dabei werden die Einzelheiten des Reliefs des Halbzeugmodells um so besser beibehalten, je höher die Isotropie der Kompressibilität des

<■"' verwendeten Graphits, je feinkörniger der pulverförmige Katalysator und je schwächer die Adhäsion zwischen dessen Teilchen während der ganzen Zeitdauer des Zusammendrückens ist Nach dem Zusammendrücken

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erhitzt man das in den pulverförmigen Katalysator getauchte Graphithalb/eugmodcll durch einen elektri sehen .Stromimpuls auf eine Temperatur von mindestens gegen H(MTC wahrend 0.1 bis 10 Sekunden Diese Zeitdauer ist fur die Bildung von polykristallinen! Diamantaggregat vorgegebener Form ausreichend.

Die Erhitzung erfolgt durch die Joule-Wärme, die gleichzeitig in dem < iraphiihalbzcugmodell. dem pulverforrtngen Katalysator (als Material für diesen dienen z. I! die Metalle der VIII Gruppe des Periodensystems, deren Legierungen. Karbide und Mctallkarbidsystemc) und in dem Erhitzer beim Durchleiten des elektrischen .Stromimpulses durch diese entwickelt wird.

Dabei verwandelt sich das Graphithalbzcugmodell in polykristallines Diamantaggregat vorgegebener Form mit feinkörniger Struktur, was durch rasche Kristallisation unter den Bedingungen starker Übersättigung begünstigt wird. Die feinkrönige Struktur des sich bildenden polykristallinen Diamantaggregates bewirkt ihrerseits die Bewahrung der vorgegebenen Form und des Profils der Oberfläche des Graphithalbzeugmodells infolge geringer Abmessungen der das polykristalline Diamantaggregat bildenden aneinanderheftenden Kristalle. Die geringen Abmessungen und die große Zahl der das polykristalline Diamantaggregat bildenden Kristalle ergeben sich dank der stark enwickelten Kontaktoberfläche des pulvcrförmigen Katalysators mit dem Graphit des Halbzeugmodells und als Folge dessen der zahlreichen Bildung von Kristallisationszentrcn. Die Umwandlung des Graphithalbzeugmodells in polykristallines Diamantaggregat vorgegebener Form vollzieht sich während der Einwirkung des Impulses des elektrischen Stromes. Der hohe Grad der geometrischen Ähnlichkeit des Halbzeugmodells und des polykristallinen Diamantaggregates wird durch die isothermischen Bedingungen der Verwandlung des Graphithalbzeugmodells in polykristallines Diamantaggregat in der ganzen Vielzahl der Kontaktpunkte des Graphithalbzeugmodells mit dem pulverförmigen Katalysator erreicht. Diese Bedingungen werden durch die Kurzzeitigkeit des Prozesses der Verwandlung realisiert und machen es möglich, um so geringere Abweichungen von den vorgegebenen Abmessungen, dem vorgegebenen Profil und der vorgegebenen Oberflächengüte des polykristallinen Diamantaggregates zu erzielen, je homogener in der Struktur und in der Zusammensetzung die Ausgangsmaterialien, der Graphit und der Katalysator, sowie das Temperatur- und Druckfeld in der Reaktionszelle sind.

Die fertigen Erzeugnisse stellen feinkörnige polykristalline Diamantaggregate vorgegebener Größe, Form und Oberflächengüte dar, die Bruchstücke von Katalysator in Form von Zwischenschichten und Mikrometerdicke zwischen einigen Körnern des polykristallinen Diamantaggregates enthalten können.

Das Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form wird in der Hochtemperaturreaktionszelle 1 (Fig. 1) durchgeführt, die im Behälter 2. ausgeführt aus Lithographiestein, untergebracht ist. Der Behälter wird in eine bekannte Hochdruck- und Hochtemperaturkammer (in der Zeichnung nicht angedeutet) eingebracht, in welcher ein Druck von mindestens gegen 80 kbar und eine Temperatur von mindestens gegen 1500°C erzeugt wird. Die Reaktionszelle besteht aus dem Erhitzer 3 und 3a, dem Halbzeugmcdeü 4 und dem feinkörnigen pulverförmiger! Katalysator 5. Der Druck in der Kammer wird mittels einer hydraulischen Presse, die Temperatur durch elektrische Erhitzung der Reaktionszelle während 0,1 bis 10 Sekunden gesteigert.

Die Größe des Druckes in der Kammer bestimmt man nach einer beliebigen bekannten Methode, ζ Β. ■> nach den sprunghaften Veränderungen des Widerstandes der Vergleichsstoffc (Wismut. Thallium. Barium, u. a. m). Die Temperatur wird sowohl mittels eines Thermoclemcues als auch auf indirektem Wege gemessen. Im letzteren lalle wird z. B. die Temperatur

h' des Beginns der Bildung des polykristallinen Diamantaggregats nach dem Auftreten eines starken Anwachsens des elektrischen Widerstandes der Raktionszelle bestimmt. Die Beendigung der Erhöhung des elektrischen Widerstandes der Reaktionszeit dient als

Ii Zeichen für den Abschluß des Prozesses der Bildung des polykristallinen Diamantaggregates. Die Erhitzung der Reaktionszelle beendet man mit momentaner Abschaltung des elektrischen Stroms. Dann senkt man langsam den Druck in der Kammer auf den atmosphärischen

m Druck. Das Austragen des polykristallinen Diamantaggregates aus der Reaktionszeit kann nach verschiedenen Verfahren erfolgen. So werden polykristalline Diamantaggregate kompliziert geschalteten Profils (Lager, Schneideisen, Ziehdüsen u.a.m.) von dem

r> Graphit des Erhitzers, den Katalysatorteilchen und den Nebenprodukten des Prozesses der Bildung des pllykristallinen Diamantaggregates hauptsächlich durch chemische Behandlung abgetrennt, während massive polykristalline Diamantaggregate einfacher geometrischer Form aus der Reaktionszelle durch mechanische Reinigungsmethoden abgetrennt werden können.

Beispiel 1

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Diamantaggregat vorgegebener Form, nämlich einer Mutter. Das Halbzeugmodell 4 (F i g. la) der Mutter (6) ist aus spektral reinem Graphit ausgeführt, der sich durch gute Bearbeitbarkeit auszeichnet. Die Abmessungen des Halbzeugmodells übersteigen um 25% die vorgegebenen Abmessungen des Diamantteils. Man verwendet als pulverförmigen Katalysator 5 ei'.i Gemisch von Karbiden des Wolframs und Titans mit metallischem Kobalt, welches eine Körnung von 1 bis 5 μιη aufweist. Der Erhitzer 3 und 3a ist aus Graphit, der

Ί5 Behälter 2 aus Lithographiestein ausgeführt. Das Halbzeugmodell 4 taucht man in den pulverförmigen Katalysator 5 im Inneren des Erhitzers 3,3a. indem man mit den Teilchen des pulverförmigen Katalysators 5 das Gewindeloch des Halbzeugmodells 4 sorgfältig ausfüllt.

Der Erhitzer 3, 3a, gefüllt mit dem pulverförmigen Katalysator 5, wird zusammen mit dem Halbzeugmodell 4 in den Behälter 2 eingebracht. Dann wird der Behälter 2 in die bekannte Hochdruck- und Hochtemperaturkammer eingetragen und der Einwirkung eines Druckes von ca. 100 kbar und einer Temperatur von ca. 2000°C während 4 Sekunden ausgesetzt. Man erhält ein Diamantteil in Form der Mutter 6 (F i g. 2b).

Beispiel 2

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Diamantaggregat vorgegebener Form, nämlich einer Ziehdüse. Das Halbzeugmodell 7 (F i g. 2a) der Ziehdüse 8 (Fig. 2b) ist aus Graphit mit einer Dichte von 2,1 g/cm³ herstellt und mit der 7. Oberflächengüte nach sowjetischer GOST-Norm 2789-59) ausgeführt. Der Durchmesser des Arbciiskanais im Halbzeugmodell 7 (F i g. 2a) der Ziehdüse 8 (F i g. 2b) beträgt 0,25 mm. Der Katalysator, die Reaktionszelle und die Bedingungen

der Herstellung des polykristallinen Diamantaggregates sind analog zu den im Heispiel 1 beschriebenen.

Beispiel 3

Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten, nämlich von 2 kegelförmigen Behältern.

Die Halbzeugmodelle 9 (Fig. )) für die kegelförmigen Behälter 10 sind ans feinkörnigem spektralreinem Graphit mit einer Korngröße von 300 bis 1000 Λ hergestellt und in der Reaktionszelle 1, wie in der l·' i g. 3 dargestellt, untergebracht. Der Katalysator, die Reaklionszelle I und die Bedingungen für die f lerstcllung des polykristallinen Diamantaggregats sind analog zu den im Beispiel I beschriebenen.

In den beschriebenen Beispielen 1—J wurde für die Abtrennung der Diamantteile aus der Reaktionszelle eine chemische Behandlung mit einem Gemisch von Salpeter- und Fluorwasserstoffsäure angewandt.

Die polykristallinen Diamantführungen zur Rotationsbewegung unter Gleitreibung, erhalten nach dem crfindungsgemälJen Verfahren, zeigten hohe Festigkeit. Verschleißfestigkeit und Lebensdauer. So arbeitet ein ungeschmiertes Spitzenlager ohne merklichen Verschleiß fünf Millionen Umdrehungen bei einer maximalen Umdrehungsgeschwindigkeit von I 5 0(K) U/min.

Die Dauer der Herstellung eines polykristallinen Diamantaggregates beträgt 2 bis J Minuten. Während dieser Zeitdauer werden alle Operationen vom Einsetzen der Hochdruckkammer unter die Presse bis zu deren Austragen durchgeführt, jedoch kann die Zahl der polykristallinen Diamantaggregate, wie dies aus dem Beispiel J folgt, die in einer Reaktionszeit gleichzeitig erhalten werden, mindesiens verdoppelt werden, wodurch man die llcrstelhingsdaiier und den Aufwand für die Herstellung einer Erzeugniseinheit weiter senken kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamantaggregaten vorgegebener Form, bei dem das Halbzeugmodell aus einem kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterial in Gegenwart eines pulverförmigen Katalysators der Einwirkung eines Drukkes von mindestens gegen 80 kbar ausgesetzt und durch einen elektrischen Stromimpuls auf eine Temperatur von mindestens gegen 1500⁰C während einer Zeitdauer von 0,1 bis 10,0 Sekunden erhitzt wird, die für die Bildung des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener Form ausreichend ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbzeugmodell Abmessungen aufweist, die die Abmessungen des polykristallinen Diamantaggregats vorgegebener Form um die Größe des Schwindungskoeffizienten des kohlenstoffhaltigen Nichtdiamantmaterials bei dessen Umwandlung in polykristallin:^ Diamantmaterial übersteigen, wobei der pulverfönnige Katalysator mit. einer Teilchengröße gewählt wird, die kleiner als die minimalen Abmessungen des Halbzeugmodells sind.

2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbzeugmodell Abmessungen besitzt, die um 20 bis 30 Prozent die Abmessungen des polykristallinen Diamantaggregates vorgegebener Form übersteigen.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man kohlenstoffhaltiges Nichtdiamantmaterial mit einer Körnung von 300 bis 1000 A verwendet

4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmiger) Katalysator mit einer Körnung von 1 bis 5 μπι verv endet.