DE2414281C3 - Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Bronitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Bronitrid

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DE2414281C3 DE2414281A DE2414281A DE2414281C3 DE 2414281 C3 DE2414281 C3 DE 2414281C3 DE 2414281 A DE2414281 A DE 2414281A DE 2414281 A DE2414281 A DE 2414281A DE 2414281 C3 DE2414281 C3 DE 2414281C3
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Description

Die Erfindung bezieht Sieh auf ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen) Ui nilrid
Das erfindungsgemäß hergestellte polykristalline Bornitrid findet haup>>ächlich zur Herstellung von Schneidwerkzeugen Anwendung. Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines extrem harten Produkts, wie kubischen Bornitrids, bekannt, das darin besteht, daß man unter Höchstdrücken (etwa 40 kbar) und bei Hochtemperaturen (etwa 1000"C) das graphitähnlichc Bornitrid in die kubische Modifikation überführt. Die Phasenumwandlung des Ausgangsbornitrids erfolgt in Anwesenheit von aus Alkali- und Erdalkalimetallen ausgewählten Katalysatoren (US-PS 29 47 617). Dieser Werkstoff wird in Form ein/einer Einkristalle erhalten, die die Mohshärte von etwa 10 und eine hohe Wärniebeständigkeit (Temperatur des Übergangs in graphitähnliches Bornitrid unter Vakuum beträgt etwa 1500 bis 18000C) besitzen. Für das erhaltene Produkt ist außerdem das Fehlen der Eisenaffinilät charakteristisch.
Diese Eigenschaften sind bei der Verwendung des nach dem genannten Verfahren erhaltenen Produkts für die Metallbearbeitung von besonderem Wert. Die Gröüe der erhaltenen Einkristalle übersteigt jedoch 200 bis 300 μηι nicht. Sie haben deshalb in Schleifwerkzeugen Verwendung gefunden, aber praktisch benutzt man sie in Einkristallwerk/eugcn nicht, was den Anwendungsbereich von kubischem Bornitrid beschrankt und es nicht ermöglicht, die in diesem Werkstoff vorhandenen Vorteile vollständig zu nutzem Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Verhundkörpern aus graphitählilichcni Bornitrid in Anwesenheit geringer Mengen Vori Alkali- Und Erdalkalimetallen, Nitriden dieser Metalle sowie Übergangsmctailnitriden, -boriden und -karbiden.
Das Verfahren zur Phasenumwandlung von hexagonalem Bornitrid in die kubische Modifikation wird in diesem Falle unter Höchstdrücken (über 55 kbar) bei Hochtemperaturen (über 15000C) durchgeführt.
Das nach diesem genannten Verfahren erhaltene polykristalline Bornitrid zeichnet sich durch eine hohe Härte aus und läßt sich bei der Bearbeitung von Stahl und Gußeisen mit Erfolg verwenden. Unter Stoßbelastungen wird jedoch die Meißelschneide, die aus diesem Werkstoff besteht, wegen der geringen Plastizität des polykristallinen Bornitrids in der Regel abgeschert. Bekannt ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid durch Pressen eines Gemisches, das aus mit Hilfe von Schlagwellen hergestelltem wurtzitähnlichen Bornitrid und mittels Schlagwellen bearbeitetem kubischen Bornitrid besteht. Bei dem Gemisch können auf Grund der Herstellung nur Verunreinigungen an graphitischem Bornitrid vorliegen, wie aus den Beispielen 1 und 2 der DE-AS hervorgeht, wo nach der Behandlung des graphitischen Bornitrids mit einer Stoßwelle und Bildung von wurtzitähnlichem Bornitrid das Endprodukt von dem graphitischen Bornitrid durch Auswaschen gelrennt wird. Die Ausbeute an wurtzitähnlichem Bornitrid beträgt nach dem bekannten Verfahren 52 bis 80%, wobei 20 bis 48% graphitisches Bornitrid bei der Anreicherung verloren gehen und damit auch das Verfahren länger dauert und das Produkt sich verteuert. Man führt das Pressen unter einem Druck von über 50 kbar und die anschließende Sinterung bei einer über l200°C liegenden Temperatur (DEAS 22 )5 240) durch.
Das nach diesem Verfahren erhaltene polykrislalline Produkt kann in Schneidwerkzeugen zur Bearbeitung von gehärteten Stählen und Gußeisen mit Erfolg eingesetzt werden. Diese besitzen jedoch eine ziemlich hohe Härte und unzureichende Plastizität und halten nicht immer .Stoßbelastungen aus. Um diese polykristal-Iine Produkte herzustellen, ist es außerdem erforderlich, ein Pulver von kubischem Bornitrid zur Bereitung eines Ausgangsgemisches im voraus hr'/iislellen, wodurch die i lerstellungstechnologie komplizierter wird.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist der, die genannten Nachteile /u vermeiden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren /ur Herstellung von polykristallinem Bornitrid zu entwickeln, durch welches polykristallines Bornitrid mit vorherrschend wurtzilähnlicher Struktur erhalten wird, wodurch ermöglicht wird, mit Hilfe einer vereinfachten Herstellungsmethode plastischere polykristalline Produkte zu erzeugen, welche sich bei der Bearbeitung von gehärteten Stählen und Gußeisen unter Stoßbelastungen anv/enden lassen.
Der Gegenstand der Erfindung ist in den vorangestellten Ansprüchen definiert.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte polykristalline Bornitrid ist kompakt (2 bis 5% Porigkeit), seine pyknometrische Dichte liegt zwischen J,25 und 3,.38 g/cm1 und die Mikrohärte zwischen 4000 und 6000 kp/mm', während polykristallines kubisches Bornitrid eine Mikrohärte von 7000 bis 8000 kp/mm2 aufweist. Das erhaltene Produkt besitzt eine höhere Piastizitat gegenüber polykristallinen) kubischem Bornitrid. Werkzeuge, gefertigt aus diesem polykristallinen Verbundkörper, können unter Stoßbelastungen bei der Bearbeitung von gehärteten Stählen und Gußeisen lange Zeit Verwendet Werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es außerdem zweckmäßig, das erwähnte
Gemisch vor der unmittelbaren Berührung mit dem Stoff des druckübertragenden Mediums zu schützen.
Diese Maßnahme bieietdie Möglichkeit, polykristallines Bornitrid herzustellen, das vorzugsweise die V/uruiistruktur besitzt, weil das Eindringen von die Bildung von Keimen des kubischen Bornitrids bewirkenden Verunreinigungen verhindert wird.
Anhand der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung des Verfahrens zur I lerstellung von Bornitridpolykristallen, des Zustandsdiagramms von Bornitrid (Bundy-Wenlorf-Diagramm) und von Ausführungsheispielen wird die vorliegende Erfindung näher erläutert.
Als Ausgangsstoff wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch verwendet, das wurtzitähnliches Bornitrid, hergestellt aus hexagonalem, graphitähnlichem Bornitrid durch Einwirkung einer Schlagwelle unter einem Druck von 100 bis 200 kbar, und graphitähnliches Bornitrid enthält, das man auf ähnliche Weise bearbeitet, aber nicht in die dichte Modifkation übergeführt hat.
Das verwendete wurt/itähnliche Bornitrid ist durch eine hohe Fehlerhaftigkeit und Dispersität charakterisiert, und /war beirägi die physikalische Linienverbreiterung des Rönlgenogramms in der Fläche : IO bei der Kupferslrahlung etwa 1,7.10 -'rad, die Temperatur des Rücküberganges in graphitähnliches Bornitrid beträgt etwa 6000C, die spezifische Oberfläche macht nicht weniger als 20 m'/g aus, die pyknometrische Dichte liegt zwischen 3,10 und 3,38 g/cm1, und die Brethungszahl ist etwa kleiner als 2,1 OfUr Rot.
Das graphitähnliche, mittels .Schlagwellen bearbeitete Bornitrid erhält auch eine fehlerhafte Struktur und wird mehr dispers (die physikalische I.inienverbreiterung des Röntgenogramms in der Fläche 110 bei der Kupferstrahlung beträgt etwa 1,2.10 'rad, die pykriometrische Dichte liegt /wischen 1.92 und 2,35 g/cm1 und die spezifische Oberfläche zwischen 10 und 30 m2/g).
Erfindungsgemäß wird ein Ausgangsgeniisch verwendet, das weniger als 50 Gew.-% graphitähnliches, mittels Schlagwellen bearbeitetes Bornitrid enthält, was die Herstellung fester polykristalliner Produkte mit hoher Abschleiffe ligkeil ermöglicht, bei denen das graphitähnliche Bornitrid vollständig in die Struktur von wurt/itähnlichem oder kubischem Bornitrid übergegangen ist. Die Verwendung der genannten Menge von graphitähnlichem Bornitrid ist in wirtschaftlicher Hinsicht von Vorteil. Es wird außerdem auch die technologische Aufgabe gelöst, die mit der Verminderung des Verschleißes der Preßausrüstungen unter Abriebwirkung und der Herabsetzung des Verkeilens beim Pressen des Ausgangsgemisches gegenüber dem Pressen von kubischem und wurtzilähnlichem Bornitrid verbunden ist, während die Leistung des Prozesses zunimmt, J. h. die Verwendung von graphitähnlichem Bornitrid vereinfacht das Herstellungsverfahren.
Das genannte Gemisch, bestehend aus wurtzitähnlichem und graphitähnlichem Bornitrid, bringt man in einen Hochdruckbehälter, der mit einem Graphitheizkörper versehen ist, ein und preßt und sintert. Da das Ausgangsgemisch wurtzitähnliches Bornitrid enthält, führt man das Pressen und Sintern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Bereich der fhermodynamischen Beständigkeit dichter Bornitridmodifikalionen durch, um den Rückübergang dieser Modifikationen in die Struktur von graphitähnlichem Bornitrid und die Verschlechterung seiner Schleifeigenschaften zu vermeiden. Die untere Grenze dieses Bereichs wird durch die Gleichgewichtslinie I - dichte Bornitridmodifikwtionen/hexngonales, graphiuihnliches Bornitrid im Bundy-Wentorf-Diagramm gebililet.
Um Polykristallin im wesentlichen mit der Struktur von wurt/itähnlichem Bornitrid herstellen /\\ können, ist das Sintern unterhalb der Gleichgewichtslinie 1 wurtzitähnliches Bornitrid/kubisches Bornitrid - in demselben Diagramm durchzuführen. Aus dem nach Bundy und Wentorf ermittelten /iistandsdiagramm des Bornitrids gehl hervor, daß über 40 kbar kubisches Bornitrid nur in Gegenwart von Katalysatoren erhalten wird. Wurtzitähnliches Bornitrid aus graj>hitähnlicheni Bornitrid wird ohne Katalysatoren nur bei Drucken über 115 kbar und bei relativ hohen rcmper.iujren erhalten. Das kubische Bornitrid wurde ohne Katalysa
1' toren bei denselben Drücken erhalten, jedoch bei Temperaturen im Bereich von 1200 bis !()()()( Die Umwandlung erfolgte gewöhnlich nur zum feil (nichi über 50%). Ein kompaktes Sinterproduki mit hoher Härte und ausreichenden Schleiiuigensc haften wurde
-'" nicht erhalten, wovon bereits bei der Analyse der bekannten Verfahren zur Herstellung von polykrislalli nen Bornitriden in der Beschreibiir ilie Kc-.le war
Bei 50 kbar und 20°C wird er^rHHu^ertuU ein kompaktes polykristallines Produkt erhalten, il.is in
-' erster Linie aus wurt/itähnlichem Bormlrul besteht.
Auf Grund des Temperaliirbercichs von 20 bis 5000"'.' kann man gemäß diesem Diagramm und durch Extrapolation der entsprechen·len Kurven 1 und 2 den erforderlichen Druckbereich angehen, der in diesem
" Verfahren zwischen 50 und 500 kb.ir Ιιιγί. Wegen der hohen Dispersität und Fehlerh.iliigk jit der Atisji.injis komponenten und des Vorhandenseins der fertigen wurtzitähnliehen Struktur wird J.is Sintern bei niedrige ren Temperaturen und Drucken durchgeführt, .ils dies
!l bei der Tierstellung von kubischem Bormlrul .ms graphitähnlichem ohne Anwendung von K.it.ilvs.iioren und vorherige Explosionsheurheiiimg unter l.'ii bis I40kbar Druck und 1900 bis 2 >()()( lempeialiir gewöhnlich der Fall ist.
'·' Falls man polykristalline Priuliikie m:- nut Wurt/it struktur herzustellen hat, verwendet m.in il.is 'Xiis^.ings gemisch mit dem Mindestgehalt ar graphii.ihriluhcn; η ittels Schlagwellen bearbeitetem Bornitrid und isolier' es vom Graphitheizkörper und dme kiihcrir,!{.'enden
ll Medium mit Tlilfe eines Schirms, der beispielsweise ans Nickel, Titan. Molybdän, Tantal. Wolfram und anderen Metallen, d. h. aus Werkstoffen, die keine K.ii.it\s.iiuren in bezug auf Bornitrid sind, ausgeführt ist.
Das Vorhandensein der für das erfitulungsgemaUe
'"' Verfahren genannten Komponenten IaLIi sic h mn Hilfe der Röntgenstrukturanalyse des Fiidwerkstoffs nach weisen.
Die nach dem ernndungsgcmaßen Verfahren herge stellten polykristallinen Bornitride sind kompakt (2 bis
>> 5o/n p.)rigkeit), ihre [lichte liegt zwischen 5.2") tiiul 3,38 g/cm', und ihre Mikrohärte betragt 5000 bis 7000 kp/mm'.
Werden sie als Meißel /ur Bearbeitung v<.n gehärteten Stählen und Citißeiseii verwendet, so erhall
Wl man Teile, die hinsichtlich der Genauigkeit der Oiialit.it 1 bis 2 und hinsichtlich der Rauhigkeit der beh.mdelten Oberfläche Ra= 0,5 bis 0.2") mkiii, wobei Ra den mittleren Rauhwert (GOST USSR 2789-7 3) bedeutet. Die Schnittgeschwindigkeiten werden dabei von bO bis
'" 200 m/min für Stähle und von 50 bis 300-400 m/min für Gußeisen variiert. Man verändert den Vorschub von 0,02 bis 0,1 Imm/b und die Schnittiefe /wischen 0.1 und 1,5 mm.
Ii c i s ρ i e I I
[■"in Aiisgafigsgcmiscli, welches IO Gcw.-% graphiliihnlichcs und 90 Gew.-% wurtzilähnliches Bornitrid enthält und durch Bearbeitung von graphitähnlichem r> Ausgangsbornitrid durch Explosion unter 120 kbar Druck an dcrSchlagwcllcnfroni erhalten ist, bringt man in einen Graphilhcizkörpcr ein, preßt unter 80 kbar und erhitzt auf eine zwischen 1600 und 1800°C liegende Tctnpcralur während 1 bis 2 min, wodurch feste ι» schwarze Verbundkörper mit 2 bis 3% Porigkeil erhalten werden, die die Struktur sowohl von Wurlzil als auch von kubischem Bornitrid gleichzeitig aufweisen, wobei ihre Mikrohärte zwischen 5000 und 6000 kp/mmJ liegt. ii
Die aus solchen polykristallinen Bornitriden hergestellten Meißel wiesen beim Drehen von gehärteten Stählen HRC 60 — 65 (Härlo nach Rockwell) einr Standzeit von 60 bis 80 min vor Freiflächcnverschleiß Δ h = 0,4 mm bei Schnittgeschwindigkeiten ν = 80 bis 2» 100 m/min, einem Längsvorschub s = 0,07 mm/U und einer Schnitticfc l = 0,2 mm auf. Die Rauhigkeit entspricht 0,5—0,25 mkm. Hartmelallmeißel haben praktisch unter solchen Betriebsbedingungen (Standzeit von 0,5 bis 1 min) nicht gearbeitet. 2ri
Beispiel 2
Hin Ausgangsgemisch, welches 95% wurtzitahnliches Bornitrid und 5% graphilähnlichcs Bornitrid enthält und durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbor- so nitrid mittels Schlagwellen unter 120 kbar Druck an der Schlagwcllcnfront erhalten ist, bringt man in einen Graphitheizkörper ein, der vom Gemisch durch einen Nickelschirm isoliert ist, preßt bei 80 kbar Druck und erhitzt auf 15000C während 2 bis 3 min, wodurch feste Ji Verbundkörper mit Wurtzitslruktur erhalten werden, deren Porigkeit 2 bis 3% und deren Mikrohärte 4000 bis 5000 kp/mm2 betragen. Die aus solchen polykristallinen Produkten hergestellten Meißel wiesen beim Drehen von gehärtetem Stahl HRC 56—58 bei einer Geschwin- -to digkeit ν = 100 m/min, einem Längsvorschub s = 0,11 mm/U und einer Schnittiefc I = 0,3 mm eine Standzeit von etwa 80 iiiin vor Freiflächcnverschleiß Δ h = 0,4 mm auf. Die Rauhigkeit entspricht 0,5 bis 0,25 mkm. Die Standzeit von Hartmetallmcißcln betrug 5 bis 7 min.
Beispiel 3
Polykristalline Produkte, hergestellt nach der in den Beispielen I und 2 beschriebenen Technologie, wurden für die Fertigung von Meißeln benützt, die gehärtete Stahiriächcn (HRC 55 bis 65) unter Stoßbelaslungen bearbeiten können. Beim Drehen eines zylindrischen Slahlwerkslücks HRC 62 mit 3 Reihen von in radialer Richtung ausgebohrten Öffnungen (4 Öffnungen am Umfang) von 10 mm Durchmesser betrug die Standzeit dieser Meißel 15 min unter ν = 225 m/min, s = 0,07 mm/U und t = 0,15 mm.
Bei ν = 100 m/min, s = 0.07 mm/1J, t = 0.2 mm betrug die Standzeit 25 min.
Hartmctallmeißel wurden bei der Bearbeitung der ersten öffnungen abgeschert.
Beispiel 4
Ein Ausgangsgemisch, welches 65% wurtzitahnliches und 35% graphilähnliches Bornitrid enthält, durch Bearbeitung von graphitähnlichem Ausgangsbornitrid mittels Srhlagwellcn unter etwa 100 kbar an der Schlagwellenfront erhallen wurde und in einen Graphitheizkörper ohne Metallschirm eingebracht ist, preßt man auf etwa 100 kbar und erhitzt auf 20000C während 3 min, wodurch Verbundkörper hergestellt werden, welche sowohl die Wurtzilstruktur als auch die Struktur von kubischem Bornitrid sowie dieselben Eigenschaften, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufweisen.
Alle in den Beispielen angeführten Druck- und Temperaturwerle liegen im genannten Bereich im Bundy-Wentorf-Zustandsdiagramm von Bornitrid und geben die Möglichkeit, den erfindungsgemäßen Werkstoff mit den in der Beschreibung und den Beispielen aufgezählten Eigenschaften herzustellen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem |3ürnitricJ, bei dem man ein Gemisch preßt, das hochfehlerhaftes wurtzitähnliches Bornitrid, hergestellt unter Anwendung von Schlagwellen, als eine der Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein derartiges Gemisch zusätzlich 5 —5uGew.a/o graphitähnliches Bornitrid enthält, und daß das Gemisch dem Pressen unterworfen und auf Temperaturen und unter Drücken erhitzt wird, weiche dem Bereich im Zustandsdiagramm von Bornitrid entsprechen, der durch die Gleichgewichtsiinie — graphitähnliches Bornitrid/dichte Bornitridniodifikationen — und die Gleichgewichtslinie — kubisches Bornilrid/wurtzilähnliches Bornitrid — begrenzt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Gemisch einen Druck von etwa 50 bis 300 kbar bei etwa 20 bis J000°C einwirken läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch während des Pressens und Erhitzens vor der unmittelbaren Berührung mit dem Material des Mediums mit Hilfe eines Metallschirmes, bei dem das Metall kein Katalysator für Bornitrid ist, geschützt wird, welches den Druck zur Herstellung von Bornitridpolykristallen mit der wurtzitähnlichen Struktur überträgt.
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