DE2300114B2 - Selbstverlöschende Styrolpolymerisate - Google Patents
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Description
35
Die Erfindung betrifft selbstverlöschende Formmassen
auf der Basis von Styrolpolymerisaten, die gegen Verfärbung bei der Verarbeitung bei hohen
Temperaturen stabilisiert sind.
Seit langem werden Styrolpolymerisate mit organischen Bromverbindungen flammfest ausgerüstet. Aus
der deutschen Auslegeschrift 1 255 302 ist bekannt» (daß diese Brandschutzausrüstung durch Zusatz von
polymeren Di-, Tri- oder Tetraalkylbenzolen verbessert werden kann. Wenn man nun solche selbstverlöschenden
Styrolpoiynrjrisate bei erhöhten Temperaturen
verarbeitet, dann kann es zu unerwünschter Verfärbung de» Pr odukte und zu Korrosion der Verarbei tungsmaschinen
kommen. Diese Erscheinungen rühren wohl von einei thermisch ausgelösten Reaktion der Brom-Verbindung
mit dem Styrolpolymerisat her, welche durch die Anwesenheit der Alkylbenzolpolymeren
Hoch begünstigt wird.
. Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Stabilisatorsystem zu entwickeln, welches
diese unerwünschten Erscheinungen verhindert, Marji kennt eine Vielzahl von Reagenzien, welche als
Stabilisatoren für Kunststoffe geeignet sind; so werden
z. B, auch organische Phosphite zur Verhinderung der thermischen Zersetzung von chlorhaltigen Polymerisaten eingesetzt. Am dieser Vielzahl von Stabilisatoren
war nun also das optimale System auszuwählen.
Es wurde gefunden, daß ein Stabilisatorsystem aus organischen Phosphites und mindestens einem weiteren
Stabilisator die Verfärbung von flammfest ausgerüsteten Styfolpolymerisaten verhindert.
Geigenstand der Erfindung sind demzufolge selbstverlöscbende Formmassen aus
A. ion Gewichtsteilen eines Homo- oder Copolymerisates
von Styrol, das gegebenenfalls schlagfest modifiziert sein kann,
B. 0,05 bis 20 Gewichtsteilen einer organischen Broroverbindung mit mindestens 40 Gewichtsprozent
Brom,
C. 0 bis 2 Gewichtsteilen eines oligomeren oder polymeren, gegebenenfalls halogensubstituierten
Di-, Tri- oder Tetraalkylbenzols mit einem Polymerisationsgrad von 2 bis 200,
die als Stabilisatoren enthalten:
D. 0,03 bis 3 Gewicbtsteile eines organischen Phosphits
sowie zusätzb'ch noch mindestens einen weiteren Stabilisator, ausgewählt aus:
E. 0,03 bis 3 Gewichtsteilen eines Alkanpolyols mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und 4 bis 12 Hydroxyl
gruppsn,
F. 0,01 bis 1 Gewichtsteil Antimontrioxid,
G. 0,01 bis 1 Gewichtsteil eines sterisch gehinderten Phenols und
H. 0,01 bis 1 Gewichtsteil eines substituierten Benzotriazols.
Als Styrolpolymerisate A kommen in Frage: Polystyrol, Mischpolymerisate des Styrols mit bis zu
50 Gewichtsprozent üblicher Comonomerer, wie a-Methyistyrol,
Acrylnitril, Methylmethacrylat, Acrylester; vorzugsweise jedoch kautschukmodifizierte Styrolpolymerisate,
wie z. B. schlagfestes Polystyrol, welches durch Polymerisation von Styrol in Gegenwart von
2 bis 10, vorzugsweise 3 bis 6 Gewichtsprozent eines Butadienkautschuks hergestellt wird.
Die als Flammschutzmittel wirkenden organischen Bromverbindungen sind beispielsweise aus der deutschen
Auslegeschrift 1218149 bekannt. Sie sollen
mehr als 40 Gewichtsprozetn Brom enthalten. Besonders gut geeignet sind Bromierungsprodukte von
Butadien- oder Isopren-Oligomeren und -Polymeren, wie z. B. Hexabromcyclododecan, Octabromhexadecan
oder bromierte Kautschuke, ferner Bromierungsprodukte von Diphenyl und dessen Derivaten. Sie
sollen in Mengen von 0,05 bis 20, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gewichtsteiien, bezogen auf 100 Teile
Styrolpolymerisat, eingesetzt werden
Die oligomeren oder polymeren Di-, Tri- oder Tetrdalkylbenzole sind aus Arbeiten von V. V.
Korshak in Journal of Polymer Science USSR, Bd. 1 (1960), S. 341, und Bd. 3 (1962), S. 925 bekannt.
Sie können beispielsweise durch Wurtz-Fittig-Reaktionen oder durch Polyrekombinationen von gegebenenfalls
halogensubstituierten Di-, Tri- oder Tetraalkylbenzolen, vorzugsweise von p-Diisopropylbenzol erhalten
werden. Auch der einfachste Grundkörper dieser Stoffklasse, das Dicumyl ist gut geeignet. Man
verwendet diese Stoffe in Mengen von 0 bis 2, vorzugsweise von 0,05 bis 1 Gewichtteil, bezogen auf
100 Teile des Styrolpolymerisats.
Als organische Phosphite D werden Ester oder Teilester der phosphorigen Säure mit gleichartigen oder
verschiedenen Alkoholen oder Phenolen verwendet. Vorzugsweise werden Alkarylphosphite mit 8 bis
30 Kohlenstoffatomen in den Alkoholresten, z. B. Tiinonylphenylphosphit, eingesetzt.
23 00 tl4
0,03 Ws 3, vorawgewei» von 0,1 bis 1 Gewichtsteil,
bezogen auf 100 TeOe Styrolpolymeiisat, vorliegen.
Zusätzlieb zu den organischen Pbospbiten D enthalten die erfindungsgemäßen Formmassen noch
mindestens einen weiteren Stabilisator. Dieser kann sein:
E. ein Alkanpolyol,
F. Antimontrioxid,
G. ein sterisch gehindertes Phenol,
H. ein BenzoltriazoL
H. ein BenzoltriazoL
Die Alkanpolyole E enthalten 4 bis 12 Kohlenstoffatome sowie 4 bis 12 Hydroxylgruppen. Gut geeignete
Alkanpolyole sind Tetrite, wie meso-Erythrit, Pentite,
wie Arabit und Qnerdt, Hexite, wie Glucit, Mannit
oder Galactit, sowie Hcptite. Wie es sich gezeigt hat,
ist als Alkanpolyol ganz besonders gut das Pentaerythrit geeignet.
Antimontrioxid F ist als Flammschutzmittel bekannt. Wird es jedoch bei den hier betrachteten Formmassen
in den üblichen Mengen von etwa 5 % zugesetzt, so führt das überraschenderweise zu einer Verminderung
des Brandschutzeffektes. Dagegen zeigt es in Mengen von weniger als 1% angewandt einen stabilisierenden
Effekt.
Sterisch gehinderte Phenole G sind bekannte Antioxydantien. Man verwendet vorzugsweise solche der
allgemeinen Formel
OH
Die besten Ergebnisse erhält man, wenn alle Stabilisatoren
D + E + F + G + H eingearbeitet werden. Durch diese speziellen Stabilisatorgemische wird es
möglich, genügend große Mengen an Flammschutz-
mitteln in Styrolpolymerisate einzuarbeiten, ohne daß
diese bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen von 200 bis 2300C Verfärbung zeigen. Dies ist besonders
bei schlagzähen Formmassen wichtig, wo mit steigendem Kautschukgehalt auch steigende Mengen an
xo Flammschutzmitteln für eine genügende Ausrüstung
notwendig sind.
Die Zusätze B, C, D und E können nach üblichen Methoden in das Styrolpolymerisat A eingearbeitet
werden. Man kann sie bereits bei der Herstellung des Styrolpolymerisates durch Polymerisation den
Monomeren zusetzen, wodurch eine besonders homogene Verteilung erzielt wird. Sie können jedoch auch
nachträglich in das Styrolpolymerisat eingearbeitet werden, indem man sie beispielsweise m ?ul\erform
ao auf Polystyrol-Granulat, welches mit einem Mineralöl als Haftvermittler beschichtet ist, aufstreut und durch
Rollen vermischt. Auch die Einarbeitung durch Zugabe der Zusatzstoffe zu geschmolzenen Styrolpolymerisaten,
z. B. in Extrudern, Knetern oder Walzen
as ist möglich.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können außer den Flammschutzmitteln und Stabilisatoren noch
andere übliche Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, Kunststoffe, Farbpigmente, Gleitmittel, Weichmacher, Antistatika,
Alterungsschutzmitte) oder Treibmittel, enthalten.
Die Formmassen können durch Spritzgießen oder Strangpressen zu selbstverlöschenden Formkörpern
oder Profilen verarbeitet werden.
Die in dem Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
in der R1 Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
vorzugsweise tert.Butyl, darstellt und Rt ebenfalls ein
Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder ein Esterrest ist, z. B. — CH1 — CH1COOR, (mit R3 == Alkylrest
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen).
Substituierte Benzotriazole H sind bekannte UV-Stabilisatoren. Man verwendet vorzugsweise solche
der allgemeinen Formel
in der R4 einen Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
darstellt.
Die erflndungsgemiflen Formmassen enthalten außer
dem organischen PhosphitD mindestens einen weiteren Stabilisator. Bevorzugte Stabilisatorsysteme
bestehen aus:
D + E
D+G + H «5
D + E + H
D+E+G+H
a) 100 Teile schlagfestes Polystyrol mit einem Polybutadiengehalt von 4% wird in Form von Granulat
mit 0,3 Teilen Mineralöl und 0,5 Teilen Trinonylphenylphosphit versetzt und auf einem Trommelmischer
gerollt. Dazu werden 3 Teile Hexabromcyclododecan, 0,2 Teile Polyparadiisopropylbenzol mit
einem Polymerisationsgrad von 6, 0,3 Teile Pentaerythrit, 0,1 Teile Antimontrioxid, 0,1 Teile 2,6-Ditert.-butyl-p-kresol
und 0,1 Teile 2-(2-Hydroxy-5-methylphenyl)-benzotriazol
in Pulverform gegeben. Durch
wei'eres Rollen wird eine intensive Durchmischung erreicht. Das Gemisch wird dann auf einem Extrudei
bei 170 bis 1900C aufgeschmolzen und dabei homogenisiert;
anschließend wird es granuliert. Die Prüfung auf thermische Stabilität erfolgte durch einstündiges
Lagern des Granulats in einem Umluft-Trockenschrank bei 24O0C.
Folgende weitere erfindungsgemäße Stabilisatorsysteme wurden angewandt;
b) 0,5 Teil Trionylphenylphosphit,
0,3 Teil Pentaerythrit,
0,1 Teil 2-(2-Hydroxy-5-meti!iylphenyl)-benzotrl··
azol.
c) 0,5 Teil Trinonylphenylphosphit,
0,3 Teil Pentaerythrit
Zum Vergleich wurden nicht erfindungsgemftße
Formmassen wie folgt stabilisiert;
d) 0,3 Teil Trinonylphenylphosphit,
e) 0,3 Teil Pentaerythrit,
f) keine Stabilisierung.
Die Proben hatten nach der Lagerung bei 24Q0C
folgende Färbung:
a) weiß, b)
fast weiß,
c) hellgrau,
d) kräftig grau, c) fast schwarz,
f) schwarz.
Claims (1)
- Patentanspruch:Selbstverlöschende Formmassen ausA. 100 Gewichtsteilen eines Homo- oder Copolymerisates von Styrol, das gegebenenfalls schlag-{ fest modifiziert sein kann,B. 0,05 bis 20 Gewichtsteilen einer organischen Bromverbindung mit mindestens 40 Gewichtsprozent Brom,C. 0 bis 2 Gewicbtsteilen eines oligomeren oder polymeren gegebenenfalls halogensubstituierten Di-, Tri- oder Tetraalkylbenzol mit einem Polymerisationsgrad von 2 bis 200,dadurch gekennzeichnet, daß sie als Stabilisatoren enthalten:D. 0,03 bis 3 Gewichtsteile eines organischen Phosphitssowie zusätzlich noch mindestens einen weiteren ao Stabilisator, ausgewählt aus:E. 0,03 bis 3 Gewichtsteilen eines Alkanpolyols mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und 4 bis 12 Hydroxylgruppen,F. 0,01 bis 1 Gewichtsteil Antimentrioxid,G. 0,01 bis 1 Gewichtsteil eines sterisch gehinderten Phenols undH. 0,01 bis 1 Gewichtsteil eines substituierten Benzotriazols.
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