DE2263491A1 - Verfahren zur herstellung einer boridischen hartstoffschicht auf metallischen und nichtmetallischen substraten - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer boridischen hartstoffschicht auf metallischen und nichtmetallischen substratenInfo
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Description
Dr F. Sürvstcin csn. - Rr. E- Assnr-ann
Dr. R. Koeninebcr-■ or ■ Dip!, f ^a. R. Heizbauer
Case 3-7 vJ 54/LRH 4 poten»anwaite
8 MOr ch en 2, BrCuheu»s!roße 4/III 0 0 63 A Q 1
LABORATOIRE SUISSE DE RECHERCHES HORLOGERES, Neuchätel /Schweiz
CIBA-GEIGY"AG, Basel /Schweiz
Verfahren zur Herstellung einer boridischen Hartstoffschicht
auf metallischen und nichtmetallischen Substraten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer boridischen Hartstoffschicht auf
metallischen und nichtmetallischen Substraten, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Substrat, vorzugsweise
auf galvanischem Wege, mit einer nickelhaltigen Schicht
-t,
versehen wird, welche der Gasphasen-Borierung unterworfen
wird.
Es ist bereits bekannt, metallische Boride auf der Oberfläche von metallischen Substraten fest aufzulagern, um
sie hart und abriebfest zu machen. So beschreibt die britische Patentschrift No. 861.644 ein Verfahren zur Herstellung
metallischer Boride auf der Oberfläche eines anderen Metalls, indem eine Zwischenschicht durch Diffusion
in das Grundmetall aufgelagert und in diese dann Bor ein-
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diffundiert wird. Das Grundmetall besteht insbesondere aus Eisen, Nickel, Cobalt, Wolfram, Molybdän, Titan, Zirkon,
Kupfer oder einer Legierung derselben, während die Zwischenschicht vorzugsweise eines der Metalle oder Metalloide
Chrom, Silicium, Aluminium, Vanadium, Titan, Zirkon, Molybdän, Wolfram, Niob oder Tantal aufweist, welches niit dem
Bor unter Bildung eines harten Borids reagiert. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt vor allem darin, dass die
Zwischenschicht durch Erhitzen des Substrats in einer Mischung hergestellt wird, die das in das Substrat 211 diffundierende
Metall in Pulver- oder Schwammform enthält. In den schweizerischen Patentschriften Nos. 452 205 und
455 856 sind Verfahren zur Herstellung harter UeberzUge aus Carbiden, Boriden oder Siliciden von Metallen der III.-VI.
Gruppe des Periodischen Systems auf metallischen und nichtmetallischen Gegenständen beschrieben, wobei Halogenverbindungen
der entsprechenden Metalle in der Gasphase mit reduzierenden Gasen, welche Kohlenstoff, Bor oder
Silicium in freier oder gebundener Form enthalten, bei erhöhter Temperatur umgesetzt i^erden. Die genannten Halogenide
werden mit den reduzierenden Gasen bzw. mit den zu Überziehenden Gegenständen direkt zur Reaktion gebracht.
Bei diesem als Chemical Vapor Deposition bekannten Verfahren werden beide Reaktionspartner, nämlich das Halogenid
eines -Metalls der III.-Vl. Gruppe des Periodischen
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Systems und Kohlenstoff, Bor oder Silicium in freier oder gebundener Form auf dem Substrat zur Reaktion gebracht, was
komplizierter ist, als im Verfahren gemäss vorliegender Erfindung.
Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens gegenüber dem angeführten Stand der Technik besteht darin, dass auf
Substraten aller Art, die sich vorzugsweise galvanisch mit einer nickelhaltigen Schicht überziehen lassen, eine
boridische Hartstoffschicht hergestellt werden kann. Wenn
beispielsweise Nickel galvanisch abgeschieden wird, bildet sich bei der anschliessenden Borierung Nickelborid, welches
eine Härte von HVn nn. = 1600 - 1800 Kp/mm aufweist. ReIativ
weiche Werkstoffe, wie Messing oder Bronze, lassen sich besonders leicht vernickeln und anschliessend bei niedrigen
Temperaturen von etwa 6000C unter Normaldruck mit einem
Gasgemisch, das Bortr.ichlorid enthält, borieren.
Statt einer Nickelschicht lässt sich in gleicher Weise auch eine Schicht aus einer nickelhaltigen Legierung, wie
beispielsweise Nickel-Cobalt-, Nickel-Chrom- und Nickel-Chrom-Eisen-Legierung,
auf das Substrat auftragen, wobei die galvanische Abscheidung ebenfalls bevorzugt wird. Um
keinen allzu grossen Sprung in"der Härte von dem Grundmaterial,
wie z.B, Messing oder Bronze, zur harten Borid-
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schicht zu erhalten, ist die galvanische Abscheidung einer beispielsweise 50 - 200 um starken nickelhaltigen Schicht
von Vorteil, die anschliessend nur zum Teil, beispielsweise bis zu einer Tiefe von etwa 3 - 30 um, boriert wird.
Versuche, Titan und seine Legierung nach dem Verfahren der Chemical Vapor Deposition in einem Gemisch aus Borwasserstoff
und Bortrichlorid direkt zu borieren, führten zur Versprödung der Legierung. Bei einigen Versuchen zerfielen
die Proben wahrend des Borierens in Pulver, was auch bei
Versuchen beobachtet wurde, um Titan und seine Legierungen mit Titancarbid bzw. Titannitrid zu beschichten. Durch
Aufbringen einer Zwischenschicht aus galvanisch abgeschiedenem Nickel lassen sich Titan und Titanlegierungen ohne
Auftreten von Nachteilen borieren. Durch das Borieren des vernickelten Werkstücks aus Titan oder Titanlegierungen
kann nicht nur das Nickel in Nickelborid umgewandelt werden, sondern es kann gleichzeitig unter dem Nickelborid noch
eine Schicht aus Titanborid gebildet werden. Wie Schrägschliffaufnahmen in 500facher Vergrb'sserung zeigten, bildete
sich unter einer 8 um starken Nickelborid-Schicht noch eine etwa 1 pm starke Titanboridschicht, wetln man das
Substrat mit einer Nickelschicht überzog und anschliessend während zwei Stunden unter Normaldruck im Strom eines
Gasgemisches von 100 ml Wasserstoff und 10 ml Bortrichlorid/
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Minute bei $5Ö°Ö borierte.
ÄÜsser Bei Metallen lässt sieh eine nic'kg !hält ige Sgiiieht
auch aü£ nichtmetällis'ehe Substrate' auftragen" 3 Wie z.»Öi
auf KeramikkBrp'er öder Glas; Proben äüä e'ineiü Mgfäöikkörp
liessen sich beispielsweise durch Ali Is pt (lh eft öäei: ÄÜfdäfitp
feri §öwie" äüf üheiriiöe:keift tthd elSlfefef6chäffli§ßhfefi
nickeln öder Mit e'iner Mickei-Ööbait-§ehiglit b
§lüe ßiöke von 5 - 2ö ^iiii aufwiesen. Öürfcti ättägiiiigsä
ßörifergü der Proben^ das je nägh Werk-sl:öfi bei Terap'e-r'ätü
vöri 4ÖO - 9DO0G, vörztigswSisg be'i 5BO - ISO0Oj grfölgt
iiütden härte äör'idschichten Bis zti 2Ö iiä Öi6k-e g^BÜdel
deren Härte zwiseheft HV^ öb ä 180Θ = 2ÖÖÖ ίζρί/ϋΜ2 lag
Die bevorzugte gälväriisehe Äbseiigidilng der nio
Schicht ätif dein Substrat erfolgt in biskäntttei Welse1 ifi
Wannen, die mit deffl öälvaiiisiisrbäd gfelüllt sitiä Mild als
giektröiyt das Ni6kelsälz bzw; das Nickelsälz üni ändere
Metallsalze sowie we'itefe Mdsätzstöfle etitBälteris Öig zu
galvanisieretidett Gegenstätide werden als Käfehödi |§seH§itet;
Von Bedeutung fiii: die Reinheit ä HäftfgStigköit, dlfe phpikaiisehen
Eigensghäfteti der Üebeirzüge und flit ܧ Dauer
des Galvanisier ens Sind die ie'iftpefätüifen deä Öädfes (%3 big
^D0C), die Spannung (OsS bis ΐΛ V), die Stföiildielit§
(Ö.S bis S Ä/drri ) sowie dife Müsätrlirietisätzung dSs
die Bewegung der JJädflUssigkeit ? wöbgi diä än|g
iöiilf/öiii
*** 2213411
Wette Durchschnittswertes darstellen^ Me Öieke dir Äu'Ilägfe
gt im allgemeinen zwischen Öi3 ütid 6Ö/iiSi
Auch Äbseheidutigsveffähren ohne äüssere! §ßäiittliil§i<|lJ@li@j
wie das Kontakt- oder tauchverfahren* könhitt itif
gelängerti Sehliesslieh ist es auch Wöglicili dä§ Mßkel=
liaitige Mfetail auf das Substrat
Öle Öörierüng aus der Gasphase katttt bei tiöftttäl=
Üntiärdrück erfolgen* wobei man gewötittÜeti V§ft iittSöl 6äsgetniseh
aus Wasserstoff und einetn tiörhälögettid älllgitlt}
welches bei Temperaturen Von 4ÖÖ bis 9öÖ°Öj ¥§rIÜ|Wei§e
zwischen 550 - 75Ö°G\ Über den zu betfiefetidetl §§g§tt§täfid
geleitet wird. Die Datier der Ümäet^üng hättgt ¥itt ftif |ewütischten
Schichtdicke ühd oftmals auch Vört' d§f AfI des1
Substrats ab * Besonders bfe^Mhrt ^iir Böfierüttg hat gieh
ein Gasgemisch aus lOÖ ml Wasserstoff üttd 1 ml öiftfid»
welches je Minute über den Gegenstand
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Mit der Erfindung wird die Schaffung neuer korrosions-
und verschleissfester Gegenstände ermöglicht, welche diesbezüglich
starken Beanspruchungen ausgesetzt sind, wie Lager, Lagerachsen, Decksteine, Schleif- und Gleitringe,
Uhrenschalen, Zieh- und Stanzwerkzeuge, Pressmatrizen, Schneidwerkzeuge, Streckrollen für Textilindustrie, Drahtführer
usxv. Die Materialien dieser Gegenstände sollen sich durch hohe Verschleissfestigkeit (Kratzfestigkeit),
grosse Oberflächenhärte, Korrosionsbeständigkeit und Zähigkeit auszeichnen, Eigenschaften, die den obengenannten
Gegenständen durch das erfindungsgemässe Verfahren gegeben werden.
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Eine Uhrenschale aus einer Kupferlegierung (Messing öder
Bronze), deren Herstellung durch Stanzen und Drehen oder Giessen und Drehen erfolgt, wird anschliessend galvanisch
vernickelt (10 - ca. 50 um) und boriert, wobei die Nickelschicht ganz oder teilweise in Nickelborid umgewandelt
wird. Das Nickelborid lässt sich hochglanzpolieren, es ist porenfrei und haftet ausgezeichnet auf der Kupferlegierung.
Die Härte der Nickelboridoberfläche betragt HVQ 0* ä
1700 kp/mm . Die so behandelte Uhrenschale ist kratzfest und korrosionsbeständig.
Eine Uhrenschale aus einem härtbaren, rostfreien Stahl wird
an der Oberfläche mit einer galvanischen Co-Ni-Schicht versehen. Durch Borieren der Co-Ni-Schicht bildet sich in der
Oberfläche ein Co-Ni-Borid, dessen Dicke durch die Borierbedingungen
variiert werden kann, so dass zum Beispiel von einer 20 jum dicken galvanischen Schicht 15 μτα Co-Ni-Borid
entstehen. Das Co-Ni-Borid ist über die restliche Co-Ni-Schicht
sehr gut mit dem.Stahl verbunden. Co-Ni»Borid
lässt sich gut hochglanzpolieren und ist metallisch grau. Seine Härte liegt bei HVn ης ■. 2000 kp/mm2.
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Eine Uhrenschale aus Stahl mit einem galvanischen Legierungsüberzug
aus Ni-Cr wird durch das Verfahren des Borierens oberflächlich gehärtet. Die sich dabei in der
Ni-Cr-Schicht bildenden Ni-Cr-Boride sind hart und weisen
2 eine Härte von HVn nK = 2200 kp/mm auf. Die Boridschicht
ist porenfrei und haftet gut auf dem Stahl. Ein Nachpolieren der borierten Oberfläche ist erforderlich.
Ein keramischer Werkstoff wird vorerst chemisch oder durch Aufdampfen im Vakuum vernickelt und nachher elektrochemisch,
d.h. galvanisch, mit Nickel verstärkt. Anschliessend wird er wie in Beispiel 1 beschrieben boriert.
Man erhält einen Werkstoff mit einer Oberflächenhärte von
EV' nt- = 1850 kp/mm mit gutem Verschleiss- und Korrosionsverhalten.
Ein Werkstuck aus einer Titanlegierung wurde galvanisch mit einer 10 um dicken Nickelschicht überzogen und anschliessend
boriert. Das Borieren erfolgte nach dem Verfahren der Gasphasen-Plattierung in einem Gasgemisch, bestehend
aus 100 ml H„ + 10 ml BClo/min., bei Normaldruck,
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2 Stunden lang bei 65O°C. Durch das Borieren des vernickelten
Werkstückes wurde nicht nur das Nickel in Nickelborid umgewandelt, sondern es entstand ausserdem unter dem
Nickelborid eine Titanboridschicht. Die Haftung der Boridschichten
auf dem Werkstück war einwandfrei. Die Härte des Nickelborids betrug HVn ης = 1600 - 1800 kp/mm und die
des Titanborids mehr als HVQ Q5 - 4000 kp/mm ,
MUnzen werden aus Legierungen gemacht, die gut stanzbar, anderseits
jedoch relativ weich sind, so dass ein gewisser Anteil des Geldes aufgrund der Abnützung schon nach kurzer Zeit:
neu erschmolzen und geprägt werden muss.
MUnzlegierungen, meist Kupferbasislegierungen, lassen sich
gut vernickeln. Vorteilhaft ist eine 10 μ dicke Nickelschicht, die ca. 8 μ tief boriert wird. Hierdurch wird die Kratzfestigkeit
der MUnzen erhöht und damit die Lebensdauer; ausserdem wird durch die Nickel-Nickelboridschicht die Korrosionsfestigkeit
verbessert.
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Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer boridischen Hartstoffschicht auf metallischen und nichtmetallischen
Substraten, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat zunächst
mit einer nickelhaltigen Schicht versehen und dann der Gasphasen-Borierung unterworfen wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1» dadurch gekennzeichnet, dass die nickelhaltige Schicht galvanisch
auf dem Substrat abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine starke nickelhaltige Schicht auf
dem Substrat abgeschieden und solange boriert wird, dass nur ein äusserer Teil der nickelhaltigen Schicht in das
Borid umgewandelt wird.
4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine 50 bis 200 um starke nickelhaltige
Schicht abgeschieden wird.
5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mit einer nickelhaltigen Schicht versehene metallische Substrat solange boriert wird, dass ausser
der nickelhaltigen Schicht auch ein Teil der oberen Substratschicht
boriert wird.
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2283491
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass eine Schicht aus Nickel oder eisner Nickellegierung, wie Ni-Co, Ni-Cr und Ni-Cr-Fe, abgeschieden
wird.
7. "Verfahren nach Patentanspruch 1, iaJareb. gekennzeichnet,
dass die Gasphasen-Borierung in einem Gasgemisch von Wasserstoff und Borhalogenid erfolgt.
8. Verfahren nach Patentanspruch 7, <Jadjiirc& gekennzeichnet,
dass die Gasphasen-Borierung im Strom eines
Gasgemisches von 100 ml Wasserstoff und 5 bis 20 ml Bortri»
chlorid oder Bortribromid je Minute erfolgt.
9. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 erhaltene metallische oder nichtmetallische Substrate,
die eine Mussere boridische Hartstoffschicht aufweisen.
FO 3.33 (Si) Si/bro
6. MX. 72
6. MX. 72
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1917771 | 1971-12-30 |
Publications (1)
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|---|---|
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| DE19722263491 Pending DE2263491A1 (de) | 1971-12-30 | 1972-12-27 | Verfahren zur herstellung einer boridischen hartstoffschicht auf metallischen und nichtmetallischen substraten |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4879136A (de) |
| DE (1) | DE2263491A1 (de) |
| FR (1) | FR2166183A1 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4279121A (en) * | 1978-01-10 | 1981-07-21 | United Technologies Corporation | Stranded nickel braze alloy preforms |
| EP0127894A1 (de) * | 1983-06-01 | 1984-12-12 | GTE Products Corporation | Nickel-Eisen-Hartlöt-Legierungen mit einem Gehalt an Kohlenstoff |
| DE10049063C1 (de) * | 2000-10-04 | 2002-04-25 | Stiftung Inst Fuer Werkstoffte | Verfahren zur Herstellung von verschleißarmen Boridschichten auf Eisenwerkstoffen |
| US6855081B2 (en) * | 2001-10-16 | 2005-02-15 | Joh. Winklhofer & Sohne Gmbh And Co.Kg | Articulated chain |
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| JPS5149137A (ja) * | 1974-10-28 | 1976-04-28 | Yamazaki Denki Kogyo Kk | Domatahadogokinnoshinhoho |
| NL1003455C2 (nl) * | 1996-06-28 | 1998-01-07 | Univ Utrecht | Werkwijze voor het behandelen van een in hoofdzaak metalen althans nabij een oppervlak ijzerhoudend voorwerp en dergelijk voorwerp. |
| JP6345098B2 (ja) * | 2014-12-05 | 2018-06-20 | 株式会社シマノ | チタン製部材 |
Family Cites Families (1)
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-
1972
- 1972-12-27 DE DE19722263491 patent/DE2263491A1/de active Pending
- 1972-12-28 JP JP433973A patent/JPS4879136A/ja active Pending
- 1972-12-29 FR FR7246945A patent/FR2166183A1/fr active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2166183A1 (en) | 1973-08-10 |
| FR2166183B1 (de) | 1975-09-12 |
| JPS4879136A (de) | 1973-10-24 |
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