DE2255774A1 - COMBUSTION DEVICE FOR PRODUCING SAMPLES FOR LIQUID SCINTILLATION COUNTING - Google Patents

COMBUSTION DEVICE FOR PRODUCING SAMPLES FOR LIQUID SCINTILLATION COUNTING

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Description

DR. ING. E. HOFFMANN · DIPL. ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANNDR. ING. E. HOFFMANN · DIPL. ING. W. EITLE DR. RER. NAT. K. HOFFMANN PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS D-8000 MÖNCHEN 81 · ARABELLASTRASSE 4 · TELEFON (0811) 911087D-8000 MÖNCHEN 81ARABELLASTRASSE 4 TELEPHONE (0811) 911087

Nuclear-Chicago Corporation, Des Piaines, 111./USANuclear-Chicago Corporation, Des Piaines, 111./USA

Verbrennungsvorrichtung zur Herstellung von Proben für das Flüssigkeit-ScintillierungszählenCombustion device for the preparation of samples for the Liquid scintillation counting

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung einer Herstellungsmethode für Proben von radioaktiven Isotopenspurenstudien. Da solche Methoden sich naturgemäß von den bekannten Arbeitsweisen der quantitativen Chemie ableiten, bezieht sich somit die Erfindung im erweiterten Sinne auch auf die Herstellung von Proben für eine chemische Analyse. In einem spezifischeren Gesichtspunkt bezieht sich die Erfindung auf eine verbesserte Verbrennungsmethode und eine Vorrichtung zur Herstellung von Proben biologischer Herkunft für das Flüssigkeits-Scintillierungszählen. The invention relates to an improvement in a method for preparing samples from radioactive isotope trace studies. Since such methods are naturally derived from the known working methods of quantitative chemistry, thus relates the invention in a broader sense also to the production of samples for chemical analysis. In a more specific one In aspect, the invention relates to an improved one Combustion method and apparatus for preparing samples of biological origin for liquid scintillation counting.

Es gibt eine Anzahl von Gründen, warum zur Herstellung von radioaktiv-markierten Proben,die Kohlenstoff-14, Tritium-3 und Schwefel-35 enthalten, für das Flüssigkeits-Scintillierungszählen Verbrennungstechniken angewandt worden sind. Diese Techniken ergeben nämlich Proben, die gleichförmig sind und die sich rasch in den Scintillierungslösungsmitteln auflösen. Die Verbrennung löst die meisten Abschreckungsprobleme, die auf die Farbe oder die chemische Natur des ursprünglichen Probenmaterials zurückzuführen sind. Dieses Verfahren führt auch zu einer größeren Gleichförmigkeit der Ergebnisse.There are a number of reasons why to manufacture radiolabelled samples containing carbon-14, tritium-3 and Sulfur-35 for liquid scintillation counting Incineration techniques have been used. Namely, these techniques give samples that are uniform and which dissolve rapidly in the scintillation solvents. Incineration solves most of the deterrent problems that are due to the color or chemical nature of the original sample material. This procedure leads also to a greater uniformity of the results.

14 35 3 Zur Herstellung von Oxydationsprodukten von C -, s - oder H-Verbindungen sind schgn viele verschiedene. Verbrennungsmethoden angewandt worden. Solche Techniken wie beispielsweise 14 35 3 For the production of oxidation products of C, s or H compounds are really many different. Combustion methods have been applied. Such techniques as

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die Naßverbrennungsmethode, die Methode mit dem abgeschlossenen Rohr, die Sauerstoffzugmethode und die Sauerstoffbombenmethode sind jedoch im allgemeinen ziemlich kompliziert und zeitraubend. Das Verfahren der Wahl zur Verbrennung von Proben für das Scintillierungszählen ist daher die Sauerstoff-Kblbenverbrennungstechnik, welche von W. Schoniger entwickelt worden ist. Die Zubereitung der Probe sieht ein Einwickeln der zu verbrennenden Probe in einem verbrennbaren Material vor, worauf das Ganze in einen Glaskolben, der mit Sauerstoff gefüllt ist, gebracht wird und sodann entzündet wird. Die Probe wird im allgemeinen in einer Art Platinbehälter gehalten. Nach der Verbrennung werden die Gase nach einer beliebigen der mehreren Arbeitsweisen je nach dem jeweilig verwendeten Zählungssystem, d.h. der Scintillierungslösung, der Phosphor- und der Spektrumsverschiebung, gesammelt. Im Idealfall würde die optimale Zählmethode sämtliche Radioisotope in Substanzen überführen, welche in dem Lösungsmittel löslich sind, das dazu verwendet wird, um die Scintillierungsfluore aufzulösen.the wet burn method, the closed pipe method, the oxygen pull method, and the oxygen bomb method however, are generally quite complicated and time consuming. The method of choice for incinerating samples for scintillation counting, therefore, the oxygen flask combustion technique is which was developed by W. Schoniger. The preparation of the sample provides for a wrapping of the too burning sample in a combustible material, whereupon the whole thing in a glass flask filled with oxygen is brought and then ignited. The sample is generally held in a type of platinum container. After combustion, the gases are released in any of several modes, depending on the particular one used Counting system, i.e. the scintillation solution, the phosphorus and the spectrum shift, collected. Ideally you would the optimal counting method converts all radioisotopes into substances which are soluble in the solvent that is used to dissolve the scintillation fluors.

Eine Anzahl von Verbesserungen der Früh-Sauerstoff-Kolbenverbrennungstechnik ist neuerdings entwickelt worden. Eine Anordnung geht dahin, daß das getrocknete Probenmaterial in der Mitte einer begrenzten Sauerstoffmenge suspendiert wird und daß die Verbrennung und die Aufrechterhaltung mit minimalen Wärmeverlusten vorgesehen wird, bis die Verbrennung vollständig ist. Es gibt jedoch Gesichtspunkte dieser Technik, die einer Verbesserung bedürfen. Eine solche Verbesserung wird beispielsweise in der US-PS 3 485 565 beschrieben. Der darin verwendete Kolben hat die Gestalt einer Flamme, um das Volumen der Atmosphäre um die Flamme herum zu minimallsieren. Weitere Verbesserungen sind hinsichtlich der Methoden der Auffangung der Verbrennungsprodukte, der Verwendung von Infrarot-Zündung, der Verwendung von Unterdrücken, von raffinierten Abkühlungstechniken und magnetischem Rühren entwickelt worden. A number of improvements in the early piston combustion oxygen technology has recently been developed. One arrangement is that the dried sample material in the Is suspended in the middle of a limited amount of oxygen and that combustion and maintenance is provided with minimal heat loss until combustion is complete is. However, there are aspects of this technique that need improvement. Such an improvement will be for example, in U.S. Patent 3,485,565. The one in it The piston used is in the shape of a flame in order to minimize the volume of the atmosphere around the flame. Further Improvements are made in terms of the methods of collecting the combustion products, the use of infrared ignition, the use of negative pressure, sophisticated cooling techniques, and magnetic stirring.

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Den bekannten Sauerstoff-Kolbenverbrennungsmethoden sind mehrere Nachteile eigen', beispielsweise die Explosionsgefahr, das Sieden und das Verspritzen von nassen Materialien und die rasche Zerstörung der Verbrennungskammer. Die meisten dieser Nachteile sind auf die verwendeten Verbrennungstemperaturen zurückzuführen. Gemäß der vorliegenden Erfindung sind nun niedrigere Verbrennungstemperaturen möglich. Hierdurch werden die Kondensationsprodukte in der Verbrennungskammer vermindert und ein Spritzen wird praktisch eliminiert. Ferner kann eine gleichförmige, kontrollierte Verbrennungsgeschwindigkeit erzielt werden, welche eine vollständige Probeverbrennung verstärkt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist sicherer, da keine rasche Verbrennung erfolgt, sondern eine kontrollierte Reaktion, die auf die niedrige Verbrennungstemperatur der Probe zurückzuführen ist. Tatsächlich kann die Verbrennungsgeschwindigkeit so kontrolliert werden, daß nur eine ausgewählte Stelle der Probe sich auf Verbrennungstemperatur befindet. Diese Methode gestattet die. Verbrennung von ausgewählten Stellen der Probe, ohne daß die gesamte Probe verbrennt. Die Verbrennungsgeschwindigkeit kann daher so kontrolliert werden, daß eine quantitative Sammlung der Verbrennungsgase und des Wasserdampfes erfolgt.The known oxygen piston combustion methods have several disadvantages', for example the risk of explosion, the boiling and splashing of wet materials and the rapid destruction of the combustion chamber. Most of these disadvantages are due to the combustion temperatures used traced back. According to the present invention, lower combustion temperatures are now possible. This will be the condensation products in the combustion chamber are reduced and splash is virtually eliminated. Further a uniform, controlled rate of combustion can be achieved which results in complete sample combustion reinforced. The method according to the invention is safer since there is no rapid combustion, but rather a controlled one Reaction to the low combustion temperature the sample. Indeed, the burn rate can controlled in such a way that only a selected part of the sample is at combustion temperature is located. This method allows the. Incineration of selected areas of the sample without affecting the entire The sample burns. The rate of combustion can therefore be controlled so that a quantitative collection of the Combustion gases and water vapor takes place.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden biologische Proben, Kohlenwasserstoffe und andere markierte organische Produkte zur Analyse durch eine Schnellverbrennung hergestellt. Fernerhin verwendet das System keine Hochtemperatur-Verbrennungstechnik, sondern verfügt über einen angeregten Singlett- und Triplett-Sauerstoff, um eine Niedertemperatur-Verbrennung zu fördern. Grundlegend wird die Schoniger-Kolbenmethode verwendet. Jedoch umfaßt die hierin verwendete Vorrichtung Elektrodeneinrichtungen, welche so ausgebildet sind, daß ein kontinuierlicher Funken hoher Intensität auf die Oberfläche der Probe gerichtet wird. Da die Probe mit Sauerstoff ummantelt ist, bildet der Funke hoher Intensität Ozon und Singlett-According to the present invention, biological samples, hydrocarbons and other labeled organic products prepared for analysis by rapid burn. Furthermore, the system does not use high temperature combustion technology, but has an excited singlet and triplet oxygen in order to achieve a low temperature combustion support financially. Basically, the Schoniger piston method is used. However, the apparatus used herein comprises electrode means which are adapted to be continuous High intensity spark is directed onto the surface of the sample. Because the sample is coated with oxygen the high-intensity spark forms ozone and singlet

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Sauerstoff. Die Verbrennungsreaktion erfolgt nur an der Stelle des Funkenkontakts mit der Probe. Da der Funke kontinuierlich ist, erodiert er die Probe hinweg nur mit einer geringen Anzeige einer sichtbaren Flamme. Die Verbrennung der Probe wird ohne die Zugabe von fremdem verbrennbarem Material einer Probe fremder Herkunft aufrechterhalten. Der Funke fährt fort, die Probe zu treffen, bis die Verbrennung vollständig ist. Die Verbrennungstemperatur liegt unterhalb der normalen Verbrennungstemperatur des Materials, was auf die Bildung von reaktivem Singlett-Sauerstoff und Ozon an der Oberflächenstelle der Reaktion durch den Funken zurückzuführen ist.Oxygen. The combustion reaction only takes place at the point of spark contact with the sample. Because the spark is continuous it will erode away the sample with little indication of a visible flame. The combustion of the sample will maintained without the addition of foreign combustible material of a sample of foreign origin. The spark continues hit the sample until the burn is complete. The combustion temperature is below the normal combustion temperature of the material, suggesting the formation of reactive singlet oxygen and ozone at the surface site the reaction caused by the spark.

Die Erfindung ist anwendbar, wenn chemische und biochemische Analysenmethoden eine rasche, quantitative Umwandlung der Proben in Kohlendioxyd, Schwefeldioxyd und Wasser erfordern. Die Erfindung ist in einzigartiger Weise für markierte Proben geeignet, wo die Verbrennungsprodukte durch ein Flüssigkeits-Scintillierungszählen hinsichtlich ihrer Radioaktivität gezählt werden sollen. Beispiele für solche Produkte sind Gewebe, Knochen, Holz, Papier, Urin, Blut und dergl. Der Hauptunterschied gegenüber den bekannten Verbrennungstechniken besteht darin, daß ein kontinuierlicher Funke auf die Oberfläche gerichtet wird, welcher insofern kontinuierlich ist, als ein visueller Beobachter in Betracht gezogen wird. Dieser Funke geht von einer Stromquelle, beispielsweise einem kapazitiven Entladungsentzündungssystem aus, welches dazu imstande ist, einen Gleichstrom zu bilden, der im Frequenzbereich von 20 Hz bis 25 000 Hz mit einer genügenden Intensität oszilliert, um zwischen den beiden Elektroden, zwischen denen die Probe liegt, überzuspringen. Für die Sauerstoff-Kolbenverbrennung ist zwar bereits ein Funken verwendet worden, doch ist seine Verwendung auf einen Anfangsimpuls begrenzt gewesen, um das Papier zu entzünden, in welchem die Probe eingewickelt ist. Sodann hat sich daran eine herkömmliche sauerstoffunterhaltende Verbrennung angeschlossen. Dem-The invention is applicable when chemical and biochemical analytical methods allow rapid, quantitative conversion of the Require samples in carbon dioxide, sulfur dioxide and water. The invention is unique to labeled samples suitable where the products of combustion by a liquid scintillation counting should be counted with regard to their radioactivity. Examples of such products are tissue, bones, wood, paper, urine, blood and the like. The main difference from the known combustion techniques is that a continuous spark occurs the surface is directed, which is continuous in that a visual observer is taken into account. This spark comes from a power source, for example a capacitive discharge ignition system, which is used for this purpose is able to form a direct current in the frequency range from 20 Hz to 25,000 Hz with a sufficient intensity oscillates to jump between the two electrodes between which the sample lies. For oxygen piston combustion a spark has already been used, but its use is limited to an initial pulse been to ignite the paper in which the sample is wrapped. Then a conventional one has attached itself to it connected to oxygen-sustaining combustion. To the-

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gegenüber wird gemäß der Erfindung der Funke von Seite zu Seite über die Probe bewegt, bis diese vollständig oxydiert ist, ohne daß die Unterstützung durch verbrennbare Materialien wie Brennstoff vorgesehen ist, um die Verbrennungstemperatur aufrechtzuerhalten.on the other hand, according to the invention, the spark is closed from the side Side moved over the sample until it is completely oxidized without the assistance of combustible materials how fuel is provided to maintain combustion temperature.

Wie bereits zum Ausdruck gebracht wurde, ist die hierin verwendete Technik grundsätzlich die Schoniger-Technik, doch ist der Sauerstoffkolben durch Zugabe von Elektroden und eines elektrischen Stromkreises modifiziert. Davon abgesehen, sind einige Modifizierungen wie der Einschluß von Einrichtungen für die Zuführung von Sauerstoff zweckmäßig.As already stated, that is used herein Technique basically the Schoniger technique, but the oxygen flask is made by adding electrodes and of an electrical circuit modified. That being said, some modifications are such as the inclusion of facilities useful for the supply of oxygen.

Ein bevorzugter Sauerstoffkolben soll in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigen:A preferred oxygen flask will be explained in more detail in conjunction with the accompanying drawings. Show it:

Fig. 1 eine Querschnittsansicht einer allgemein verwendeten Vorrichtung, undFig. 1 is a cross-sectional view of a commonly used device, and

Fig. 2 eine Querschnittsansicht, welche eine Modifizierung der Grundvorrichtung darstellt.Fig. 2 is a cross-sectional view showing a modification represents the basic device.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist die Reaktionskammer 2 ein Pyrex-Glasgefäß mit flachem Boden, welche in ihrem unteren Teil eine Verbrennungskammer enthält. Ein Seitenarm 4 wird dazu verwendet, um Sauerstoff zuzuführen, obgleich eine hohle Elektrode bevorzugt wird, wie sie in Fig. 2 gezeigt wird. Eine positiv geladene Elektrode 6 ist an einen elektrischen Oszillierungskreis 8 angeschlossen und erstreckt sich als Seitenarm durch die Kammer und endigt direkt oberhalb der Probe 10. Die zu verbrennende Probe ist in der Kammer im Inneren eines leitenden Metallschiffchens enthalten, welches auf einer Grundplatte 14 liegt, die durch eine übliche negative Erdung an den elektrischen Oszillierungskreis 8 angeschlossen ist. Das Schiffchen ist daher die andere Elektrode. Diese Anordnung placiert die Probe zwischen die zwei Elektroden.In the device shown in Fig. 1, the reaction chamber 2 is a Pyrex glass vessel with a flat bottom, which in its lower part contains a combustion chamber. A side arm 4 is used to supply oxygen, although a hollow electrode as shown in Figure 2 is preferred. A positively charged electrode 6 is connected to an electrical oscillation circuit 8 and extends as a side arm through the chamber and ends directly above the sample 10. The sample to be burned is in the chamber inside a conductive metal boat included, which lies on a base plate 14, which is connected to the electrical oscillation circuit by a conventional negative grounding 8 is connected. The shuttle is therefore the other Electrode. This arrangement places the sample between the two electrodes.

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An der Oberseite dieses Gefäßes ist ein Ablaßventil 16 vorgesehen, um die Abgase aus der Verbrennungskammer austreten zu lassen. Diese werden in Absorptionslösungsmitteln oder in einer bekannten Kondensationskammer gesammelt. Die gasförmigen Verbrennungsprodukte entweichen somit, wie durch die Pfeile angezeigt wird, durch das Rohr und werden in Kolben, die von Friergemischen umgeben sind, oder von Lösungsmitteln, in welchen die emittierten Gase sehr gut löslich sind, gesammelt. Die Zusammensetzung des Zählungslösungsmittels hängt naturgemäß davon ab, ob die Proben H , C oder S enthalten und ob die Probe einfach oder doppelt markiert ist. Zum Zählen von Tritium als tritiiertes Wasser wird ein Gemisch von Methylalkohol und Toluol mit einem PPO, d.h. 2,5-Diphenyloxazol, Phosphor und einem POPOP, d.h. p-bis-[2-(5-Phenyloxazolyl)]-benzol, als Spektrumverschieber verwendet. Im Fall von C wird ein Amin wie Äthylamin oder Phenylamin als Scintillierungslösungsmittel verwendet, wobei in dem Amin alle beliebigen bekannten Phosphore eingeschlossen sein können. Natriumhydroxyd oder ähnliche basische Chemikalienlösungen können dazu verwendet werden, um das durch die Verbrennung gebildete Kohlendioxyd aufzufangen. Die Verbrennungsprodukte werden nach der Verbrennungskammer während der Probeverbrennung durch die Zugabe von überschüssigem Sauerstoff herausgespült. Stickstoffgas kann dazu verwendet werden, um das letzte der Verbrennungsprodukte aus der Kammer herauszuspülen, welches überschüssigen Sauerstoff, der in den Sammlungslösungsmitteln enthalten ist, eliminiert.A drain valve 16 is provided on the top of this vessel, to let the exhaust gases escape from the combustion chamber. These are in absorption solvents or in collected in a known condensation chamber. The gaseous combustion products thus escape, as through the Arrows appear through the tube and are in flasks that are surrounded by freeze mixtures, or by solvents, in which the emitted gases are very soluble, collected. The composition of the enumeration solvent depends naturally depends on whether the samples contain H, C or S and whether the sample is single or double marked. To count of tritium as tritiated water is a mixture of methyl alcohol and toluene with a PPO, i.e. 2,5-diphenyloxazole, Phosphorus and a POPOP, i.e. p-bis- [2- (5-phenyloxazolyl)] benzene, used as a spectrum shifter. In the case of C, an amine such as ethylamine or phenylamine is used as the scintillation solvent, in which amine any known phosphors can be included. Sodium hydroxide or similar basic chemical solutions can be used to capture the carbon dioxide formed by the combustion. The combustion products are after the combustion chamber during the test combustion flushed out by adding excess oxygen. Nitrogen gas can be used to purge the last of the combustion products from the chamber, which excess oxygen is in the collection solvents is included, eliminated.

Die Fig. 2 zeigt eine zweckmäßigere Ausführungsform der Grundvorrichtung. Die Zugabe der Probe-Erhitzungseinrichtungen und einer unterschiedlichen Methode für die Zuführung von Sauerstoff wird aus einer Beschreibung der Verbrennungsmethode unter Verwendung der Vorrichtung der Fig. 2 ersichtlich. Die Probe, die in der Kammer 2 verbrannt werden soll, wird in einFig. 2 shows a more useful embodiment of the basic device. The addition of the sample heaters and a different method of supplying oxygen will be apparent from a description of the combustion method using the apparatus of FIG. the Sample to be burned in chamber 2 is placed in a

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Schiffchen 12 gegeben, das auf einer negativ geladenen Platte 14 aufliegt, welches eine Elektrode eines elektrischen Kreises bildet« Durch einen Kanal in der oberhalb liegenden positiven Elektrode 6 wird die Kammer 2 mit Sauerstoff gespült. Die Elektrode ist etwa 0,64 bis 1,27 cm oberhalb der Probe angeordnet. Ein kapazitiver elektrischer Entladungskreis, der über die Elektroden eine Abgabe von ungefähr 40 000 V ergibt, wird unter Strom gesetzt. Der resultierende elektrische Funke springt von der Elektrode zu der Probe über und die Verbrennung erfolgt an dem Punkt der Berührung der Probe. Durch den Funken hoher Intensität werden Ozon und Singlett-Sauerstoff gebildet. Die Reaktion oder die Verbrennung erfolgt nur an der Stelle des Funkenkontakts mit der Probe, wodurch die Probe erodiert wird, wie sie sich überbewegt. Bei den meisten" Reaktionen ist nur ein Anzeichen einer sichtbaren Flamme. Die Elektrode kann physikalisch zu neuen Verbrennungsstellen während des Prozesses bewegt werden, oder der Funke kann direkt selbst zu dem nächsten Punkt des Kontakts überspringen. Die Verbrennung von Milligramm-Proben ist normalerweise in wenigen Sekunden vollständig und dauert selten mehr als 3 oder 4 Minuten. Der charakteristische Ozongeruch ist nach der Verbrennung gut wahrnehmbar.Given boat 12, which rests on a negatively charged plate 14, which is an electrode of an electrical circuit The chamber 2 is flushed with oxygen through a channel in the positive electrode 6 located above. the Electrode is placed approximately 0.64 to 1.27 cm above the sample. A capacitive electrical discharge circuit that delivers approximately 40,000 V across the electrodes, is energized. The resulting electrical spark jumps from the electrode to the sample and the combustion occurs at the point of contact with the sample. The high intensity spark creates ozone and singlet oxygen educated. The reaction or combustion takes place only at the point of spark contact with the sample, whereby the Sample is eroded as it moves over. Most "reactions" are just a sign of a visible flame. The electrode can physically lead to new burn sites be moved during the process, or the spark can jump itself directly to the next point of contact. Burning of milligram samples is usually complete in a few seconds and rarely takes more than 3 or 4 minutes. The characteristic ozone smell is after the burn is clearly perceptible.

Im Falle von hydratisierten oder chemisch nassen Proben wird die Verbrennung gesteigert, wenn man die Probe mit erhitztem Sauerstoff während der Verbrennung - trocknet. Dies geschieht durch einen Heizer 20, der den Sauerstoff auf Temperaturen oberhalb 1000C vor dem Eintritt in die Verbrennungskammer vorerhitzt. Was noch wichtiger ist, dieser Vorerhitzer kann vor der Einführung von Sauerstoff dazu verwendet werden, um das Stickstoffgas zu erhitzen, welches dazu verwendet wird, um Bestandteile der Probe zu entfernen, welche sich bei solchen Temperaturen verflüchtigen und welche in Anwesenheit von Sauerstoff in der Verbrennungskammer ein explosives Ge-In the case of hydrated or chemically wet samples, the combustion is increased if the sample is dried with heated oxygen during the combustion. This is done by a heater 20, which preheated oxygen at temperatures above 100 0 C prior to entering the combustion chamber. More importantly, this preheater can be used, prior to the introduction of oxygen, to heat the nitrogen gas which is used to remove constituents of the sample which volatilize at such temperatures and which in the presence of oxygen in the combustion chamber an explosive

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misch bilden könnten. Die Zuführung des Sauerstoffs in die
Verbrennungskammer durch eine hohle Elektrode hat sich von
Vorteil erwiesen. Dieser Prozeß intensiviert die Bildung von Singlett- und Triplett-Sauerstoff, da der Sauerstoffstrom
sich in nächster Nähe mit dem Funken hoher Intensität befindet. Dies eliminiert auch die Notwendigkeit der Konstruktion einer zusätzlichen Sauerstofföffnung. Die Sauerstoff-Fließgeschwindigkeit wird je nach der gewünschten Verbrennungsgeschwindigkeit und der Verbrennungsbeständigkeit der Probe
reguliert. Im allgemeinen wird der Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 1 ecm bis 1 l/min oder mehr zugeführt»could form mixed. The supply of oxygen to the
Combustion chamber through a hollow electrode has got from
Proven advantage. This process intensifies the formation of singlet and triplet oxygen as the flow of oxygen
is in close proximity to the high intensity spark. This also eliminates the need to construct an additional oxygen port. The oxygen flow rate will vary depending on the desired burn rate and the burn resistance of the sample
regulated. In general, the oxygen is supplied at a rate of 1 ecm to 1 l / min or more »

Die Wirksamkeit der Sauerstoff-Kolbenverbrennungstechnik ge-r maß der Erfindung kann aus den Verbrennungsgeschwindigkeiten für eine Anzahl von verschiedenen Proben ersehen werden.The effectiveness of the oxygen piston combustion technique ge-r measure of the invention can be obtained from the combustion rates can be seen for a number of different samples.

TabelleTabel

Probesample ZeitTime Probesample ZeitTime Papier,
100 mg, 5x10 mmPaper,
100 mg, 5x10 mm 8 Sek.8 sec. Holz
50 mg, 2 ecmwood
50 mg, 2 ecm 10 Sek.10 sec. Fett (trocken)
210 mgFat (dry)
210 mg 10 Sek.10 sec. Leber (Trocken)
200 mg, 3 mmLiver (dry)
200 mg, 3 mm 15 Sek.15 sec. Krabbenhüllen
80 mg, 4x5 mmCrab shells
80 mg, 4x5 mm 25 Sek.25 sec. Leber (feucht)
60 mgLiver (moist)
60 mg 1.0 Sek.1.0 sec. Krabbenfleisch
140 mgCrab meat
140 mg 13 Sek.13 sec. Leber (feucht)
730 mgLiver (moist)
730 mg 3 Min.3 min.

Es wird ersichtlich, daß die Erfindung eine ausgezeichnete
Methode für die Verbrennung von Produkten darstellt,^die mit radiaktivem Wasserstoff, Kohlenstoff oder Schwefel markiert sind. Das System verwendet keine Hochtemperaturverbrennung^;τ sondern verwendet angeregte Zustände von Sauerstoff wie
Singlett- oder Triplett-Sauerstoff, um eine Niedertemperatur verbrennung zu bewirken. Die Reaktionsprodukte werden durch überschüssigen Sauerstoff während der Verbrennung und an-It will be seen that the invention is an excellent one
Method for the combustion of products which are marked with radioactive hydrogen, carbon or sulfur. The system does not use high temperature combustion ^ ; τ but uses excited states of oxygen like
Singlet or triplet oxygen to cause low temperature combustion. The reaction products are caused by excess oxygen during combustion and other

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schließend durch Stickstoff herausgespült. Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung sind für die üblichen Anwendungszwecke geeignet. Somit kannf wenn Kohlenmonoxyd gebildet wird, eine erhitzte Kupferoxyd-Umwandlungseinrichtung in der Verbrennungsprodukte-Auslaßleitung vorgesehen sein. Es können Einrichtungen eingeschlossen sein, um unter Verwendung eines geeigneten Platinkatalysators Wasserstoff in Wasser umzuwandeln. Die Einbringung der Probe in den Kolben kann geschehen, indem entweder die Grundlage der'Verbrennungskammer gesenkt wird, wie es beispielsweise gemäß der US-PS 3 485 565 erfolgt, oder indem der obere Verbrennungskammerkolben erhöht wird oder indem die Probe durch einen Gleittrog an der Basis der Kammer eingeführt wird, Naturgemäß kann «jeder beliebige Typ einer elektrischen Leitung des Probeschiffchens oder des Rohrs verwendet werden. Tatsächlich kann man die Probe auch direkt auf die Grundplatte auflegen, wenn es gewünscht wird. Eine Wanne ist jedoch leichter in die Verbrennungskammer einzusetzen, leichter zu säubern und erforderlichenfalls ideal für eine rasche aufeinanderfolgende Handr habung von vielen Proben geeignet. In die Vorrichtung kann eine zusätzliche Erhitzung eingearbeitet werden, wenn nasse Proben verbrannt werden sollen. Hierdurch wird die Entwässerung der Probe beschleunigt und eine Kondensation von Sauerstoffprodukten auf den Wänden der Kammer vermieden» Das Erhitzen kann durch mehrere Methoden erfolgen, z.B· durch (a) einen elektrischen Heizer unterhalb der Probe, (b) einen Heißluftstrom, der auf die äußeren Kolbenwände gerichtet wird, oder (c) durch Vorerhitzen des in'die'Verbrennungskammer eingeleiteten Sauerstoffs öder Stickstoffs· Die Leistung des verwendeten elektrischen Stromkreises beträgt im allgemeinen 40 000 bis 80 000 V, hergeleitet von einem 6 oder 82 V-Eingabe-Gleichstrdm-Stromkreis. Der Stromkreis kann aber auch für eine 110- oder220V-Wechseistromeingabeund/oder eine konstante Entladung anstelle eines intermittierenden Funkensthen flushed out by nitrogen. The method according to the invention and the device according to the invention are suitable for the usual purposes. Thus, if f carbon monoxide is formed, can be provided a heated copper oxide conversion means in the combustion products outlet conduit. Means may be included to convert hydrogen to water using a suitable platinum catalyst. The sample can be introduced into the piston either by lowering the base of the combustion chamber, as is done, for example, in US Pat Of course, any type of electrical lead from the trial boat or tube can be used. In fact, the sample can also be placed directly on the base plate if desired. A pan, however, is easier to insert into the combustion chamber, easier to clean and, if necessary, ideally suited for quick sequential handling of many samples. Additional heating can be incorporated into the device if wet samples are to be burned. This accelerates the dehydration of the sample and prevents condensation of oxygen products on the walls of the chamber piston walls being directed, or (c) barren by preheating the in'die'Verbrennungskammer oxygen introduced nitrogen · the power of the electric circuit used is generally from 40,000 to 80,000 V, derived from a 6 or 82 V input Gleichstrdm circuit . However, the circuit can also be used for 110 or 220V AC input and / or constant discharge instead of an intermittent spark

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hoher Frequenz eingestellt sein. Die Stromstärke kann sich von wenigen Milliampere bis vielen Ampere bewegen, Jedoch wird ein Bereich mit niedriger Stromstärke (weniger als 1 A) bevorzugt. Ein Gleichstrom-Stromkreis wird bevorzugt, da die Richtung des Funkenübergangs von der Kopfelektrode zur Probe konstant ist, wodurch eine gleichmäßigere Verbrennungsreaktion gebildet wird. Die elektrischen Stromkreise sind dem Fachmann geläufig.set to a high frequency. The amperage can range from a few milliamps to many amps, however a low current range (less than 1 A) is preferred. A DC circuit is preferred because the direction of the spark transition from the head electrode to the Sample is constant, creating a more uniform combustion reaction. The electrical circuits are familiar to the person skilled in the art.

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Claims (13)

PatentansprücheClaims 1.) Vorrichtung zur Verbrennung von Materialien in einer Sauerstoffatmosphäre zur Herstellung von Nebenprodukten in einer Form, welche für eine nachfolgende chemische Analyse oder Radioaktivitätsbestimmung geeignet ist, gekennzeichnet durch Einrichtungen, welche eine Verbrennungskammer zum Verbrennen des Materials unter Bildung von gasförmigen Verbrennungsprodukten bilden, eine elektrisch leitende Platte im unteren Teil der Verbrennungskammer, welche so ausgebildet ist, daß sie eine Probe des zu verbrennenden Materials aufnimmt, eine Elektrode, welche so ausgebildet ist, daß sie in der Nähe des Probematerials angeordnet wird, einen elektrischen Stromkreis, der die Elektrode und die leitende Platte einschließt und der einen Funken hoher Intensität zwischen der Elektrode und der Materialprobe auf der leitenden Platte ergibt, eine Oszillatoreinrichtung in dem Stromkreis, welche Abgabe-Oszillationen mit einer Frequenz von mindestens 20 Hz (20 Zyklen je Sekunde) ergibt, um einen kontinuierlichen Funken zwischen der Elektrode und der Probe zu ergeben, und Einrichtungen zur Energisierung des elektrischen Stromkreises.1. ) Device for the combustion of materials in an oxygen atmosphere for the production of by-products in a form which is suitable for a subsequent chemical analysis or radioactivity determination, characterized by devices which form a combustion chamber for burning the material with the formation of gaseous combustion products, an electrical one conductive plate in the lower part of the combustion chamber, which is designed to receive a sample of the material to be burned, an electrode which is designed to be placed in the vicinity of the sample material, an electrical circuit which the electrode and the includes conductive plate and which results in a high intensity spark between the electrode and the material sample on the conductive plate, an oscillator means in the circuit which gives output oscillations at a frequency of at least 20 Hz (20 cycles per second) to a continuous to produce sparks between the electrode and the sample, and devices for energizing the electrical circuit. 2. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Aufnahmeplatte für das Probematerial eine Wanne für die Prpbe einschließt, welche einen elektrisch leitenden Boden besitzt.2. Combustion device according to claim 1, characterized in that the receiving plate for the sample material includes a trough for the Prpbe, which has an electrically conductive bottom. 3. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Oszillatoreinrichtung variierbar ist und Abgabe-Oszillationen von 20 bis 25 000 Hz (Zyklen je Sekunde) ergibt, um die Verbrennung der Probe ohne die Zugabe von verbrennbarem Fremdmaterial Proben fremder Herkunft aufrechtzuerhalten.3. Combustion device according to claim 1, characterized in that the oscillator device is variable and output oscillations of 20 to 25,000 Hz (cycles per second) results in order to maintain the combustion of the sample without the addition of combustible foreign material samples of foreign origin. : - 12 -: - 12 - 309825/0 7 30309825/0 7 30 4. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungskammer mit einem Seitenarm-Sauerstoffeinlaß versehen ist, welcher in Nähe der Probeplatte endet.4. Combustion device according to claim 1, characterized in that the combustion chamber with a sidearm oxygen inlet which terminates near the sample plate. 5. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektrode mit einem Mittelkanal versehen ist, durch welchen Sauerstoff und Stickstoff in Richtung der Probe strömen.5. Combustion device according to claim 1, characterized characterized in that the electrode is provided with a central channel through which oxygen and nitrogen flow towards the sample. 6. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß äußere Heizeinrichtungen vorgesehen sind, um die Wände und den Boden der Verbrennungskammer zu erhitzen, um eine Dampfkondensation darauf zu vermeiden und die Probe vor der Verbrennung zu trocknen.6. Combustion device according to claim 1, characterized in that external heating devices are provided to heat the walls and bottom of the combustion chamber to avoid vapor condensation thereon and to dry the sample before incineration. 7. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbrennungskammer mit einem Ablaß versehen ist, um die dampfförmigen Nebenprodukte der Verbrennung aufzunehmen.7. Combustion device according to claim 1, characterized characterized in that the combustion chamber is provided with a drain to remove the vaporous by-products incineration. 8. Verbrennungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Ablaß katalytische Umwandler zur Umwandlung von CO zu CO und von H zu H2O enthält. 8. Combustion device according to claim 7, characterized in that the outlet contains catalytic converters for converting CO to CO and H to H 2 O. 9. Verfahren zur Verbrennung von organischen Materialien in einer Sauerstoffatmosphäre zur Herstellung von Nebenprodukten in einer Form, welche für die nachfolgende chemisehe Analyse oder Radioaktivitätsbestimmung geeignet ist, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Verbrennungskammer vorsieht, welche eine elektrisch leitende Platte, die so ausgebildet ist, daß sie eine Probe des zu verbrennenden Materials aufnimmt, eine in der Nähe der Probe angeordnete Elektrode und eine Sauerstoffquelle, welche einen9. Process for the combustion of organic materials in an oxygen atmosphere to produce by-products in a form that is suitable for the subsequent chemical analysis or radioactivity determination, characterized by providing a combustion chamber which is electrically conductive Plate designed to receive a sample of the material to be burned, one near the sample arranged electrode and an oxygen source, which a - 13 309825/0730 - 13 309825/0730 kontinuierlichen Funken von der Elektrode hoher Intensität ergibt, um Singlett- und Triplett-Sauerstoff zur Umsetzung an der Oberfläche der Probe und zur Verbrennung der Probe an der Oberfläche zu ergeben, einschließt, und daß man die oberflächliche Oxydation weiterführt, bis die Verbrennung der Probe vollständig ist. " ■ . ·continuous spark from the high intensity electrode results in order to implement singlet and triplet oxygen on the surface of the sample and to burn the sample on the surface, includes, and that one the superficial oxidation continues until the combustion of the sample is complete. "■. · 10. Verfahren zur Verbrennung von Materialien in einer Sauerstoffatmosphäre zur Herstellung von Nebenprodukten in einer Form, welche für die nachfolgende chemische Analyse oder Radioaktivitätsbestimmung geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die Probe zwischen zwei Verbrennungselektroden bringt, die Probe mit Sauerstoff ummantelt, zwischen den Elektroden einen elektrischen Funken mit einer Intensität von 20 bis 25 000 Hz (20 bis 25 000 Zyklen je Sekunde) und mit genügender Energie ausbildet, um einen Teil des· Sauerstoffs in reaktiven Singlett- und Triplett-Sauerstoff anzuregen, den Funken zu der Oberfläche der Probe richtet, um zusätzliche Mengen von Singlett- und Triplett-Sauerstoff zu bilden und um eine genügende Wärme zur Bewirkung der Oxydation und Verbrennung an der Oberfläche der Probe zu ergeben, und daß man die oberflächliche. Verbrennung weiterführt, wobei Schichten der Probe weggebrannt werden, bis die Probe vollständig in die gasförmigen Verbrennungsprodukte umgewandelt ist.10. Process for incinerating materials in a Oxygen atmosphere for the production of by-products in a form which is suitable for the subsequent chemical analysis or radioactivity determination, characterized in that the sample between two Bringing combustion electrodes, coating the sample with oxygen, an electrical spark between the electrodes with an intensity of 20 to 25,000 Hz (20 to 25,000 Cycles per second) and with sufficient energy to convert some of the · oxygen into reactive singlet and To excite triplet oxygen, the spark is directed towards the surface of the sample to generate additional amounts of singlet and To form triplet oxygen and to generate enough heat to cause oxidation and combustion on the surface of the specimen, and that one is the superficial. Combustion continues, with layers of the sample being burned away until the sample is completely absorbed by the gaseous products of combustion is converted. 11 ο Verfahren nach Anspruch 10,.dadurch g e k e η η zeichnet, daß man den Sauerstoff vor der Einführung in die Verbrennungskammer vorerhitzt, um die Bildung von angeregten Sauerstoffzuständen zu verstärken und die Probe von überschüssigem Wasserdampf zu trocknen.11 ο method according to claim 10, .thereby g e k e η η draws, that the oxygen is preheated prior to introduction into the combustion chamber in order to prevent the formation of to amplify excited oxygen states and the sample to dry from excess water vapor. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß man die Probe nachfolgend in Sammel- 12. The method according to claim 10, characterized in that the sample is subsequently collected in -14 --14 - 3 09825/07303 09825/0730 fallen, welche Sammellösungsmittel enthält, konzentriert und daß man die Verbrennungskammer und die Sammelfallen mit Stickstoffgas nach der Verbrennungsstufe spült, um restliche Verbrennungsprodukte von den Wänden zu entfernen, wobei man die Sammellösungsmittel von überschüssigem Sauerstoffgas durch Verwendung von Stickstoff freispült.traps, which contains collection solvent, concentrated and that you have the combustion chamber and the collection traps with Purging nitrogen gas after the combustion stage to remove residual combustion products from the walls, whereby one Purge the collection solvent of excess oxygen gas by using nitrogen. 13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß man Stickstoffgas vorerhitzt und in die Verbrennungskammer vor dem Sauerstoff einleitet, um hochverbrennbare Probebestandteile zu verflüchtigen und abzutreiben, welche in Gegenwart von Sauerstoff ein explosives Gemisch bilden könnten.13. The method according to claim 10, characterized in that nitrogen gas is preheated and in introduces the combustion chamber before the oxygen in order to volatilize and drive off highly combustible sample components, which could form an explosive mixture in the presence of oxygen. 309825/0730309825/0730
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