DD268843A3 - Apparatus for plasma-chemical low-temperature ashing of oxidizable carbonaceous materials - Google Patents

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DD268843A3 DD24681882A DD24681882A DD268843A3 DD 268843 A3 DD268843 A3 DD 268843A3 DD 24681882 A DD24681882 A DD 24681882A DD 24681882 A DD24681882 A DD 24681882A DD 268843 A3 DD268843 A3 DD 268843A3
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Walter Moeller
Martin Schmidt
Manfred Stoerr
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Akad Wissenschaften Ddr
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Abstract

Die Vorrichtung kann bei der Untersuchung mineralischer Bestandteile in Kohlen mittels plasmachemischer Veraschung angewendet werden. Aufgabe und Ziel ist es, eine Vorrichtung anzugeben, die eine schonende Veraschung oxidierbarer kohlenstoffhaltiger Materialien im Sauerstoffplasma bei guter Beobachtungsmoeglichkeit des Veraschungsvorganges und kurzer Reaktionsdauer gestattet. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das Probenmaterial auf einem ebenen Probenhalter im Plasma der positiven Saeule einer Niederdruck-Gleichstrom-Glimmentladung im Sauerstoff angeordnet ist.The device can be used in the investigation of mineral constituents in coal by means of plasma ash ashing. The object and aim of the invention is to specify a device which permits gentle ashing of oxidizable carbonaceous materials in the oxygen plasma with good observation of the ashing process and short reaction time. According to the invention, the object is achieved by arranging the sample material on a flat sample holder in the plasma of the positive column of a low-pressure DC glow discharge in oxygen.

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur plasmachemischen Veraschung oxidierbarer fester kohlenstoffhaltiger Materialien bei niedrigen Temperaturen und kleinen Reaktionszeiten.The invention relates to a device for plasma chemical ashing of oxidizable solid carbonaceous materials at low temperatures and low reaction times.

Die Vorrichtung kann bei der Untersuchung mineralischer Bestandteile in Kohlen angewendet werden.The device can be used in the study of mineral constituents in coals.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Grundlage der Niedertemperaturveraschung im Gastentladungsplasma ist die Bildung von Sauerstoffatomen und angeregten Sauerstoffmolekülen, die auch bei niedrigen Temperaturen mit Kohlenstoff oder organischen Substanzen reagieren, so daß vorwiegend CO2 und H2O gebildet werden. Die Plasmaerzeugung erfolgt üblicherweise durch eine Hochfrequenzentladung, wobei die Energie induktiv oder kapazitiv eingekoppelt wird. Statt der Hochfrequenzentladung kann auch eine Gleichstrom-, eine Penningsche oder Siemenssche Entladung oder Elektronenstroßanregung verwendet werden (z. B. beschrieben in DE-AS 1262047).The basis of the low-temperature ashing in the guest discharge plasma is the formation of oxygen atoms and excited oxygen molecules which react with carbon or organic substances even at low temperatures, so that predominantly CO 2 and H 2 O are formed. The plasma generation is usually carried out by a high-frequency discharge, wherein the energy is inductively or capacitively coupled. Instead of the high-frequency discharge, it is also possible to use a direct current, a Penning's or Siemens' discharge or electron-current excitation (for example, described in DE-AS 1262047).

Beim Veraschungsprozeß im Gasentladungsplasma, das mittels Hochfrequenzentladung erzeugt wird, wird einerseits Sauerstoff verbraucht, und andererseits müssen die Reaktionsprodukte abgeführt werden. Deshalb wird die Veraschung in einem Durchströmungssystem durchgeführt. Die Probe befindet sich dabei innerhalb des durch die Spule oder die Elektroden erzeugten Plasmas oder aber auch außerhalb dieser Zone und wird von dem aktivierten Gas überströmt (J. R. Hollahan, A. T. Bell; Techniques and Applikations of Plasma Chemistry; John Wiley & Sons, New York, 1974). Hollahan berichtet zusammenfassend über Veraschungszeiten für 1 g kohliges Probenmaterial von 70 bis 90 Stunden.In the ashing process in the gas discharge plasma, which is generated by means of high-frequency discharge, on the one hand oxygen is consumed, and on the other hand, the reaction products must be removed. Therefore, the ashing is carried out in a flow-through system. The sample is located within the plasma generated by the coil or the electrodes or outside of this zone and is flowed over by the activated gas (JR Hollahan, AT Bell, Techniques and Applications of Plasma Chemistry, John Wiley & Sons, New York, 1974). In summary, Hollahan reports ashing times for 1 g of carbonaceous sample material of 70 to 90 hours.

Um die Veraschungszeit zu verkürzen, strömt das Gas aus mehreren parallelen Entladungsstrecken über die Probe, oder aber das Probenmaterial ist porös auf Quarzwolle gelagert, womit eine vergrößerte Kontaktfläche mit dem aktivierten Gasstrom erreicht wird (US-PS 3.671.195). Die Benutzung mehrerer, parallel zueinander angeordneter Entladungsrohre innerhalb einer Erregerspule zur Erhöhung der Veraschungsgeschwindigkeit wird in DE-OS 2163946 beschrieben.To shorten the incineration time, the gas flows from several parallel discharge paths over the sample, or the sample material is stored porous on quartz wool, thus an enlarged contact surface with the activated gas stream is achieved (US-PS 3,671,195). The use of a plurality of parallel arranged discharge tubes within an excitation coil to increase the ashing rate is described in DE-OS 2163946.

Die genannten Verfahren haben sich bewährt, besitzen jedoch den Nachteil, daß die verwendeten Formen des Probeneintrags entweder unzumutbar lange Veraschungszeiten oder aber Probleme bei der Rückgewinnung des festen Reaktionsrückstandes zur Folge haben.The above methods have been proven, but have the disadvantage that the used forms of the sample entry either unreasonably long Veraschungszeiten or problems in the recovery of the solid reaction residue result.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, eine schonende Veraschung von Kohle oder anderen organischen Substanzen im Plasma mit verringertem Zeitaufwand bei guter Beobachtungsmöglichkeit des Veraschungsvorganges und guter Rückgewinnbarkeit fester Reaktionsrückstände durchführen zu können.The invention has the aim of being able to carry out a gentle ashing of coal or other organic substances in the plasma with reduced expenditure of time with good observation of the ashing process and good recoverability of solid reaction residues.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung anzugeben, die eine schonende Veraschung oxidierbarer kohlenstoffhaltiger Materialien im Sauerstoffplasma bei guter Beobachtungsmöglichkeit des Veraschungsvorganges und kurzer Reaktionsdauer gestattet sowie sichere Rückgewinnbarkeit der festen Reaktionsrückstände gewährleistet.The object of the invention is to provide a device which allows gentle ashing of oxidizable carbonaceous materials in the oxygen plasma with good observation of the ashing process and short reaction time and ensures safe recoverability of the solid reaction residues.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß aufgesiebtes, feinvermahlenes Probenmaterial auf einem ebenen Probenhalter im Plasma der positiven Säule einer Niederdruck-Gleichstrom-Glimmentladung im Sauerstoff zwischen zwei Elektroden im Entladungsrohr angeordnet ist. Die Niederdruck-Gleichstrom-Glimmentladung brennt in einem gläsernen, durchsichtigen Entladungsrohr, durch das das Gas strömt.According to the invention the object is achieved in that sieved, finely ground sample material is arranged on a flat sample holder in the plasma of the positive column of a low-pressure DC glow discharge in the oxygen between two electrodes in the discharge tube. The low-pressure DC glow discharge burns in a glass, transparent discharge tube, through which the gas flows.

Diese Probenanordnung gibt — insbesondere im Vergleich zur Probenanordnung der im allgemein üblichen Veraschung mit Hilfe der durchströmten Hochfrequenzentladung außerhalb der erregenden Elektroden bzw. Spulen — die Möglichkeit, die Probe in das Gebiet der positiven Säule mit maximaler Konzentration aktivierter Teilchen ohne Rekombinationsverluste und hoher Veraschungsgeschwindigkeit zu bringen, und außerdem gestattet diese Anordnung eine gute Beobachtung des Veraschungsvorganges.This sample arrangement gives the possibility to bring the sample into the area of the positive column with maximum concentration of activated particles without recombination losses and high ashing rate, especially in comparison to the sample arrangement of the generally usual ashing with the aid of the flowed through high-frequency discharge outside the exciting electrodes or coils In addition, this arrangement allows a good observation of the ashing process.

Zur weiteren Verringerung des Zeitaufwandes bei der Veraschung sind in einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung längs des Entladungsrohres mehrere Elektroden angeordnet. Dadurch ist es möglich, mit einer einmaligen Beschickung des RaumesTo further reduce the time required for the incineration, a plurality of electrodes are arranged along the discharge tube in a particular embodiment of the invention. This makes it possible with a single loading of the room

zwischen jeweils zwei Elektroden mit auf den Probenhaltern angeordnetem Probenmaterial und einer einmaligen Evakuierung die Veraschung im Bereich der beiden Entladungsstrecken nacheinander durch geeignete Umschaltung der Betriebsspannung von einer Entladungsstrecke auf eine andere auszuführen. Mit dieser Beschickungsart ist eine deutliche Zeiteinsparung gewährleistet. Die Benutzung einer langen Entladungsstrecke zur Verringerung des Zeitaufwandes bei der Veraschung würde eine entsprechend hohe Zünd- bzw. Bremsspannung erfordern, die entwt der in den meisten Fällen nicht zur Verfügung steht oder aber aufwendige Isolationen notwendig macht.between each two electrodes with sample material arranged on the sample holder and a single evacuation to perform the ashing in the region of the two discharge paths successively by suitable switching of the operating voltage from one discharge path to another. With this type of loading a significant time saving is guaranteed. The use of a long discharge gap to reduce the time required for the incineration would require a correspondingly high ignition or braking voltage, which is not available in most cases, or which makes expensive insulation necessary.

Ausführungsbeispielembodiment Die wesentlichen Teile der erfindungsgemäßen Versuchsapparatur sind in Figur 1 dargestellt.The essential parts of the experimental apparatus according to the invention are shown in FIG. Das langgestreckte Entladungsrohr, das einen Durchmesser von 4,5cm und eine Länge von 60rm besitzt, weist drei seitlicheThe elongated discharge tube, which has a diameter of 4.5cm and a length of 60rm, has three lateral ones Elektrodenansätze mit becherförmigen Ni-Elektroden auf. Der Abstand zwischen den Elektroden beträgt 25cm. DasElectrode approaches with cup-shaped Ni electrodes on. The distance between the electrodes is 25cm. The Entladungsrohr endfit zwecks Beschickung mit Probenmaterial PM einseitig in einem Planflansch PF, der mit einerDischarge tube endfit for feeding with sample material PM on one side in a flat flange PF, which is equipped with a Floatglasscheibe FG abgedeckt ist. V. eiterhin sind am Entladungsrohr öffnungen zum Durchströmen des Rohres mit SauerstoffFloat glass pane FG is covered. V. Eiterhin openings on the discharge tube for flowing through the tube with oxygen

und zum Evakuieren vorgesehen. Das aufgesiebte, fein zermahiene Probenmaterial (500mg) ist auf 20cm langen Glasplatten GPim Entladungsrohr jeweils zwischen zwei Elektroden angeordnet.and intended for evacuation. The sieved, finely shredded sample material (500 mg) is arranged on 20 cm long glass plates GPim discharge tube in each case between two electrodes.

Ein Sauerstoffstrom aus der O2-Stahlflasche, geregelt durch ein Reduzierventil RV und ein Nadelventil NV, strömt durch dasAn oxygen flow from the O 2 steel cylinder, regulated by a reducing valve RV and a needle valve NV, flows through the Entladungsrohr und wird durch eine Drehschiebervorvakuir." pumpe W (4m3/h) abgepumpt. Die Evakuierungszeit nachDischarge tube and is pumped down by a rotary valve Vorvakuir. "Pump W (4m 3 / h) evacuation after Beschickung des Entladungsrohres beträgt etwa 30 Minuten. Der Druck im Entladungsrohr wird mit einem schwenkbarenCharging the discharge tube is about 30 minutes. The pressure in the discharge tube is with a swiveling U-Rohr-Manometer UV mit Silikonfüllung bestimmt. Als Stromversorgung für die Entladung dient ein 3-kV-U-tube manometer UV with silicone filling. The power supply for the discharge is a 3 kV Hochspannungsgleichrichter HSG, der mit 30OmA belastet werden kann. Der Vorwiderstand R beträgt 2OkD.High-voltage rectifier HSG, which can be loaded with 30OmA. The series resistor R is 2OkD. Mit einem Entladungsstrom von 7OmA, einer Betriebsspannung von 2,2 kV, einer Sauerstoff-Durchflußrate von 1,5l/h und einemWith a discharge current of 7OmA, an operating voltage of 2.2 kV, an oxygen flow rate of 1.5 l / h and a Druck im Entladungsrohr von 133Pa nimmt die Veraschur g einer Braunkohlenprobe (500mg) 90 Minuten in Anspruch. In FigurPressure in the discharge tube of 133Pa takes up the digestion of a lignite sample (500 mg) for 90 minutes. In FIG

2 ist der zeitliche Verlauf dieser Veraschung mit Hilfe eine Niederdruck-Gleichstrom-Glimmentladung als Masseverlust der zuveraschenden Probe d:i™-*.<älli. Der Abschluß des Verasc lungsvorganges ist deutlich sichtbar am Farbumschlag des Leuchtensder positiven Säule von einer weißlich-bläulichen Färbung in die violette Färbung der Sauerstoffentladung.FIG. 2 shows the time course of this ashing with the aid of a low-pressure DC glow discharge as the mass loss of the sample to be scavenged. FIG. The completion of the Verasc lungsvorganges is clearly visible in the color change of the illumination of the positive column from a whitish-bluish color in the violet color of the oxygen discharge.

Durch röntgenographische Untersuchung der mineralischen Rückstände konnte auf eine Behandlungstemperatur zwischenBy X-ray examination of the mineral residues could to a treatment temperature between

120°C und 15O0C geschlossen werden.120 ° C and 15O 0 C closed.

Nach Umschaltung von der ersten Entladungsstrecke ES 1 auf die zweite Eniiadungsstrecke ES2 mit Hilfe des Schalters S kannAfter switching from the first discharge path ES 1 to the second discharge path ES2 with the aid of the switch S can

die Veraschung auch hier erfolgen.the ashing also take place here.

Claims (2)

1. Vorrichtung zur plasmachemischen Niedertemperaturveraschung oxidierbarer k >hlenstoffha!tiger Materialien mittels Gleichstromentladung, gekennzeichnet dadurch, daß abgesiebtes, feinvermahlenes Probenmaterial auf einem ebenen Probenhalter im Plasm j der positiven Säule einer Niederdruck-Gleichstrom-Glimmentladung in Sauerstoff zwischen zwei Elektroden in einem Entladungsrohr angeordnet ist.A device for plasma chemical low-temperature ashing of oxidizable polymeric materials by means of DC discharge, characterized in that screened, finely ground sample material is disposed on a flat sample holder in positive column plasma J of a low pressure DC glow discharge in oxygen between two electrodes in a discharge tube , 2. Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß IM-.gs des Entladungsrohres mehrere Elektroden angeordnet sind und sich jeweils zwischen zwei benachbarten Elektroden, zwischen denen das Plasma gezündet wird, ein Probenhalter mit Probenmaterial befindet.2. Device according to item 1, characterized in that a plurality of electrodes are arranged in the discharge tube and in each case a sample holder with sample material is located between two adjacent electrodes between which the plasma is ignited.
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