WO2004092722A2 - Method and device for the combustion of samples in an oxygenated atmosphere - Google Patents

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WO2004092722A2
WO2004092722A2 PCT/EP2004/004068 EP2004004068W WO2004092722A2 WO 2004092722 A2 WO2004092722 A2 WO 2004092722A2 EP 2004004068 W EP2004004068 W EP 2004004068W WO 2004092722 A2 WO2004092722 A2 WO 2004092722A2
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microwave
sample container
vessel body
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Erico Marlon Moraes Flores
José Neri Gottfried PANIZ
Juliano Smanioto Barin
Joao Alfredo Medeiros
Günter Knapp
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Anton Paar Gmbh
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Definitions

  • the invention relates to a method for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, a sample container suitable for carrying out the method according to the invention and a corresponding device.
  • Digestion methods are one of the basic methods for sample preparation in the quantitative analysis of sample materials in inorganic and organic chemistry, in environmental analysis and in food analysis.
  • insoluble or sparingly soluble substances are chemically converted into compounds that are soluble in an absorption solution, for example an alkaline solution, an acid or also in water.
  • an absorption solution for example an alkaline solution, an acid or also in water.
  • the substances dissolved in the absorption solution can then be further investigated using suitable analytical methods, for example using spectrometric or ion chromatographic methods.
  • the material to be analyzed is burned in an oxygen-containing atmosphere.
  • the sample is wrapped in an ash-free filter paper and attached to a platinum or quartz glass carrier.
  • the carrier can, for example, be mounted on the ground stopper of an Erlenmeier flask.
  • a few ml of an absorption solution, for example sodium hydroxide solution, are filled into the flask and filled with pure oxygen under normal pressure.
  • the stopper with the sample holder is quickly placed on the piston and the sample burns inside the piston.
  • the combustion products are taken up with the absorption liquid and, if appropriate, filtered.
  • the digestion in the Schoeniger flask is primarily used for the elemental analysis of halogens, sulfur, phosphorus and metals in organic compounds.
  • metal pressure vessels are used, which after the original manufacturer of such systems, the American company Parr Instruments, are also referred to as "Parr bombs".
  • the samples are either introduced into the gas space while burning or are electrically ignited using a glow wire.
  • microwave-assisted digestion processes have been developed in the past two decades, in which the sample materials are not burned in an oxygen atmosphere, but are thermally decomposed in a microwave field or decomposed under high pressure and at high temperature in a suitable oxidizing agent, for example an acid.
  • a suitable oxidizing agent for example an acid.
  • This wet chemical microwave digestion is used, for example, in heavy metal analysis for food or in the analysis of geological samples.
  • many sample materials cannot be digested wet-chemically or only inadequately.
  • the present invention is therefore based on the technical problem of simplifying the known oxygen digestion processes, which are usually carried out using a Schoeniger piston or in an oxygen bomb (“Parr bomb”), and in particular to further develop them in such a way that the oxygen digestion is efficient and can also be reliably performed with several samples at the same time.
  • the invention is based on the idea of igniting the sample in an oxygen atmosphere by irradiation with microwaves.
  • the invention accordingly relates to a method for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, wherein a sample is arranged in an oxygen-containing atmosphere, the sample is ignited and burned in the oxygen-containing atmosphere and the combustion products are at least partially recovered, the method being characterized in that the sample is ignited by exposure to microwave radiation.
  • the sample By using the microwave radiation to ignite the sample, the sample can be arranged completely in a closed vessel, which is at least partially transparent to microwave radiation, so that no analysis errors caused by inserting an already burning sample into an oxygen-containing vessel can occur. There is also no need to insert heating wires into a closed reaction vessel, which simplifies the construction of the sample container.
  • the method according to the invention is therefore particularly suitable for rationalizing and standardizing the exclusion of oxygen, because it is possible to treat several samples simultaneously in the microwave field.
  • the sample is heated by irradiation of the microwave energy to such an extent that the sample ignites automatically in the oxygen-containing atmosphere.
  • a microwave-absorbing fuel that supports the ignition of the sample.
  • the sample can be mixed with cellulose, which quickly ignites when exposed to microwave radiation.
  • the sample is advantageously arranged in a closable sample container, preferably a pressure container, which at least partially consists of a microwave-transparent material.
  • sample containers such as those previously offered by the applicant in their "Multiwave" system for carrying out microwave-assisted acid digestion processes have proven particularly suitable.
  • oxygen is preferably introduced into the sample container at a pressure of 1 to 10 bar, preferably 4 to 8 bar and particularly preferably about 5 or 6 bar (absolute) before igniting the sample ,
  • At least the ash that is produced during the combustion is recovered for later analysis purposes.
  • the gaseous and / or solid combustion products are particularly preferably recovered.
  • a suitable absorption solution For the determination of halogens, for example, alkaline solutions, such as a dilute NaOH solution, serve as absorption solutions. If the combustion products are analyzed by ion chromatography, for example, the mobile phase of ion chromatography is preferably used as the absorption solution, for example a sodium carbonate / bicarbonate solution. For the determination of metals, but also for the detection of phosphorus and sulfur, (dilute) acids are preferably used as the absorption solution, for example an HNO 3 solution.
  • the absorption solution is preferably filled into the sample container before combustion.
  • the absorption solution is heated by irradiation with microwave radiation, so that the combustion products dissolve more easily.
  • the absorption Heat the solution in particular to dissolve the solid combustion products until they boil. Due to the higher pressure usually prevailing in the sample container, higher boiling temperatures can also be achieved.
  • sample containers are arranged in a microwave field, for example in a microwave oven.
  • the sample containers can be arranged in a rotor which rotates during the radiation of the microwaves.
  • microwave systems are already offered by the applicant for carrying out acid digestion processes and can accordingly also be used for carrying out the oxygen digestion process according to the invention.
  • the invention also relates to a sample container for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, which comprises a vessel body which consists at least partially of microwave-transparent material and has a closable fill opening, a removable lid closing the fill opening of the vessel body and a connection for supplying oxygen.
  • the oxygen connection preferably has a shut-off valve.
  • the shut-off valve can be operated manually.
  • the sample to be digested and the absorption liquid can first be filled into the sample container, which can then be closed and connected to an oxygen line via the oxygen connection.
  • the container can be disconnected from the oxygen line and, for example, installed in the rotor together with other sample containers and irradiated with microwave radiation.
  • the shut-off valve can preferably be actuated automatically.
  • a removable sample carrier is preferably arranged in the vessel body of the sample container.
  • the sample carrier preferably has a holder or a boat made of an inert material, for example a titanium sheet or quartz glass.
  • the vessel body of the sample container advantageously has a sump for receiving an absorption liquid.
  • the lid of the sample container preferably closes the vessel body in a pressure-tight manner.
  • an elastic sealing lip can be arranged in the lid of the sample container.
  • the vessel body has a pressure-resistant jacket which is preferably provided with a chemically inert inner wall, for example a liner made of polytetrafluoroethylene or an insert made of quartz glass.
  • the pressure-resistant jacket of the sample container can consist, for example, of a microwave-transparent ceramic material.
  • the invention also relates to a device for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, which comprises a microwave oven which has at least one microwave generator, a control device and at least one microwave chamber, and a rotor which is rotatably arranged in the microwave chamber, the device according to the invention being characterized in that that several of the above-described sample containers according to the invention are arranged in the rotor.
  • the drawing shows: 1 shows a sample container according to the invention for carrying out the method according to the invention in cross section, and
  • Figure 2 is a schematic representation of an embodiment of the device according to the invention, in which a plurality of sample containers are arranged in a rotor of a microwave oven.
  • a sample container designated overall by reference number 10, which has a vessel body 11 and a closable fill opening 12.
  • the vessel body 11 consists at least partially of a microwave-transparent material and comprises a pressure-resistant jacket 13 made of a ceramic material, which is lined on the inside with an insert (liner) 14 made of polytetrafluoroethylene.
  • the container 10 has a screw cap 15, which is provided with a lip seal 16, so that the lid 15 can close the filling opening 12 in a pressure-tight manner.
  • a rupture disk 17 is provided in the cover 15, which ensures a controlled discharge of gases in the event of an impermissibly high pressure rise inside the sample container 10 and thus prevents an explosion of the sample container 10.
  • a safety valve can also be provided instead of the rupture disc.
  • the cover 15 also has an oxygen connection 18, which can be closed by a shut-off valve 19.
  • a sample carrier 21 is provided, which has a boat 22 made of quartz glass for receiving the sample material 23. For easier ignition of the sample material, it can be mixed with cellulose, for example.
  • a few milliliters of an absorption solution 25, which absorbs the combustion products, are filled into the sump 24 of the vessel body 11.
  • the boat 22 with the sample 23 should protrude beyond the absorption solution.
  • the oxygen connection 18 is connected to an oxygen line (not shown) and the valve 19 is opened so that oxygen can flow into the sample container at a pressure of approximately 5 bar.
  • the shut-off valve 19 is closed and the sample container is separated from the oxygen line (not shown) and inserted into a sample rotor. set, as will be explained in more detail below with reference to the illustration in FIG. 2.
  • FIG. 2 shows a device according to the invention, designated overall by reference numeral 30, for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, the samples being ignited by exposure to microwaves.
  • the device 30 comprises a microwave oven 31 which has at least one microwave generator 32 and a control device 33, and at least one microwave chamber 34.
  • the microwave chamber 34 is closed by a microwaveable door 35.
  • a rotor 36 is arranged in the microwave chamber 34 on a motor-operated turntable 37.
  • the oxygen-filled sample containers 10 are located in the rotor 36. After the chamber 34 has been closed and the microwave generator 32 has been switched on, the sample containers 10 are irradiated with microwaves in a manner known per se.
  • the sample or the mixture of sample material and ignition medium heats up to such an extent that the sample material burns in the oxygen atmosphere.
  • the resulting gaseous and solid combustion products are taken up in the absorption solution 25 and, after completion of the oxygen digestion treatment, examined by suitable analytical methods.

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Abstract

The invention relates to a method for the combustion of samples in an oxygenated atmosphere, to a sample container that is suitable for carrying out the inventive method and to a corresponding device. According to the invention, the sample is placed in an oxygenated atmosphere, ignited and burnt in said oxygenated atmosphere, whereby the combustion products are at least partially recovered. The method is characterised in that the sample is ignited by irradiation with microwave radiation. The inventive sample container (10) comprises a receptacle (11), which is at least partially composed of a material that is microwave-transparent and has a sealable fill opening (12), a removable cover (15) that seals the fill opening (12) of the receptacle (11) and a connection (18) for supplying oxygen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre Method and device for burning samples in an oxygen-containing atmosphere
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, einen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Probenbehälter und eine entsprechende Vorrichtung.The invention relates to a method for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, a sample container suitable for carrying out the method according to the invention and a corresponding device.
Aufschlussverfahren bilden in der anorganischen und organischen Chemie, in der Umweltanalytik und in der Lebensmittelanalytik eine der grundlegenden Methoden zur Proben Vorbereitung bei der quantitativen Analyse von Probenmaterialien.Digestion methods are one of the basic methods for sample preparation in the quantitative analysis of sample materials in inorganic and organic chemistry, in environmental analysis and in food analysis.
Mit Hilfe der Aufschlussverfahren werden unlösliche bzw. schwerlösliche Substanzen chemisch in Verbindungen umgesetzt, die in einer Absorptionslösung, beispielsweise einer alkalischen Lösung, einer Säure oder auch in Wasser, löslich sind. Die in der Absorptionslösung gelösten Substanzen können anschließend mittels geeigneter analytischer Methoden, beispielsweise mittels spektrometrischer oder ionenchroma- tographischer Verfahren weiter untersucht werden.With the help of the digestion process, insoluble or sparingly soluble substances are chemically converted into compounds that are soluble in an absorption solution, for example an alkaline solution, an acid or also in water. The substances dissolved in the absorption solution can then be further investigated using suitable analytical methods, for example using spectrometric or ion chromatographic methods.
Bei einem besonders weit verbreiteten Aufschlussverfahren wird das zu analysierende Material in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre verbrannt. Beispielsweise wird beim Aufschluss im sogenannten Schoeniger-Kolben die Probe in einem aschefreien Filterpapierchen eingewickelt und auf einem Träger aus Platin oder Quarzglas befestigt. Der Träger kann beispielsweise am Schliffstopfen eines Erlenmeier-Kolbens montiert werden. In den Kolben füllt man einige ml einer Absorptionslösung, beispielsweise Natronlauge, und füllt ihn mit reinem Sauerstoff unter Normaldruck. Nach dem Anzünden der Probe wird der Stopfen mit dem Probenträger schnell auf den Kolben gesetzt und die Probe verbrennt innerhalb des Kolbens. Nach Beendigung der Reaktion werden die Verbrennungsprodukte mit der Absorptionsflüssigkeit auf- genommen und gegebenenfalls filtriert. Der Aufschluss im Schoeniger-Kolben dient vor allem zur Elementaranalyse von Halogenen, Schwefel, Phosphor und Metallen in organischen Verbindungen. In einer anderen Variante des Sauerstoffaufschlusses werden anstellen von Glaskolben Metall-Druckbehälter verwendet, die nach dem ursprünglichen Hersteller derartiger Systeme, der amerikanischen Firma Parr Instruments, auch als "Parr-Bomben" bezeichnet werden. Die Proben werden entweder brennend in den Gasraum eingeführt oder nach Einbringung mittels Glühdraht elektrisch gezündet.In a particularly widespread digestion process, the material to be analyzed is burned in an oxygen-containing atmosphere. For example, during digestion in the so-called Schoeniger flask, the sample is wrapped in an ash-free filter paper and attached to a platinum or quartz glass carrier. The carrier can, for example, be mounted on the ground stopper of an Erlenmeier flask. A few ml of an absorption solution, for example sodium hydroxide solution, are filled into the flask and filled with pure oxygen under normal pressure. After igniting the sample, the stopper with the sample holder is quickly placed on the piston and the sample burns inside the piston. After the reaction has ended, the combustion products are taken up with the absorption liquid and, if appropriate, filtered. The digestion in the Schoeniger flask is primarily used for the elemental analysis of halogens, sulfur, phosphorus and metals in organic compounds. In another variant of oxygen digestion instead of glass pistons, metal pressure vessels are used, which after the original manufacturer of such systems, the American company Parr Instruments, are also referred to as "Parr bombs". The samples are either introduced into the gas space while burning or are electrically ignited using a glow wire.
Die bislang bekannten Sauerstoffaufschlusssysteme sind allerdings nur zur Untersuchung von Einzelproben ausgelegt.However, the previously known oxygen digestion systems are only designed for the examination of individual samples.
Demgegenüber wurden in den letzten zwei Jahrzehnten mikrowellenunterstützte Aufschlussverfahren entwickelt, bei denen die Probenmaterialien nicht in einer Sauerstoffatmosphäre verbrannt, sondern in einem Mikrowellenfeld thermisch zersetzt oder unter hohem Druck und bei hoher Temperatur in einem geeigneten Oxidati- onsmittel, beispielsweise einer Säure, zersetzt werden. Dieser nasschemische Mik- rowellenaufschluss wird beispielsweise in der Schwermetallanalytik bei Lebensmitteln oder in der Analyse von geologischen Proben eingesetzt. Allerdings können viele Probenmaterialen nasschemisch nicht oder nur unzureichend aufgeschlossen werden.In contrast, microwave-assisted digestion processes have been developed in the past two decades, in which the sample materials are not burned in an oxygen atmosphere, but are thermally decomposed in a microwave field or decomposed under high pressure and at high temperature in a suitable oxidizing agent, for example an acid. This wet chemical microwave digestion is used, for example, in heavy metal analysis for food or in the analysis of geological samples. However, many sample materials cannot be digested wet-chemically or only inadequately.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, die bekannten Sauerstoffaufschlussverfahren, die üblicherweise mittels Schoeniger-Kolben oder in einer Sauerstoff-Bombe ("Parr-Bombe") durchgeführt werden verfahrenstechnisch zu vereinfachen und insbesondere so weiterzubilden, dass der Sauerstoff- aufschluss rationell und zuverlässig auch mit mehreren Proben gleichzeitig durchge- führt werden kann.The present invention is therefore based on the technical problem of simplifying the known oxygen digestion processes, which are usually carried out using a Schoeniger piston or in an oxygen bomb (“Parr bomb”), and in particular to further develop them in such a way that the oxygen digestion is efficient and can also be reliably performed with several samples at the same time.
Gelöst wird dieses technische Problem durch das Verfahren gemäß vorliegendem Anspruch 1. Der Erfindung liegt dabei der Gedanke zugrunde, die in einer Sauerstoffatmosphäre befindliche Probe durch Einstrahlen durch Mikrowellen zu entzün- den. Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wobei man eine Probe in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre anordnet, die Probe entzündet und in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre verbrennt und die Verbrennungsprodukte zumindest teilweise zurückgewinnt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Probe durch Einstrahlen von Mikrowellenstrahlung entzündet.This technical problem is solved by the method according to the present claim 1. The invention is based on the idea of igniting the sample in an oxygen atmosphere by irradiation with microwaves. The invention accordingly relates to a method for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, wherein a sample is arranged in an oxygen-containing atmosphere, the sample is ignited and burned in the oxygen-containing atmosphere and the combustion products are at least partially recovered, the method being characterized in that the sample is ignited by exposure to microwave radiation.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind zahlreiche Vorteile verbunden. Durch den Einsatz der Mikrowellenstrahlung zum Entzünden der Probe kann die Probe vollständig in einem geschlossenen Gefäß, das zumindest teilweise für Mikrowellenstrahlung transparent ist, angeordnet werden, so dass keine durch das Einsetzen einer schon brennenden Probe in ein sauerstoffhaltiges Gefäß bedingten Analysefehler auftreten können. Es müssen auch keine Heizdrähte in ein geschlossenes Reaktionsgefäß eingeführt werden, was den konstruktiven Aufbau der Probenbehäl- ter vereinfacht. Das erfindungsgemäßen Verfahren ist daher besonders für eine Rationalisierung und Standardisierung des Sauerstoffausschlusses geeignet, weil man mehrere Proben gleichzeitig im Mikrowellenfeld behandeln kann.Numerous advantages are associated with the method according to the invention. By using the microwave radiation to ignite the sample, the sample can be arranged completely in a closed vessel, which is at least partially transparent to microwave radiation, so that no analysis errors caused by inserting an already burning sample into an oxygen-containing vessel can occur. There is also no need to insert heating wires into a closed reaction vessel, which simplifies the construction of the sample container. The method according to the invention is therefore particularly suitable for rationalizing and standardizing the exclusion of oxygen, because it is possible to treat several samples simultaneously in the microwave field.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist außerdem eine sehr schnell und vollstän- dige Verbrennung auch solcher Proben möglich, die mit anderen Methoden, beispielsweise durch nasschemische Verfahren mit Säuren, nicht aufgeschlossen werden können. Typische Beispiele derartiger Proben sind Kohle, Koks oder Graphit.With the method according to the invention, it is also possible to burn very quickly and completely even those samples which cannot be digested by other methods, for example by wet-chemical methods with acids. Typical examples of such samples are coal, coke or graphite.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Probe durch Einstrahlung der Mikrowellenenergie soweit erhitzt, dass sich die Probe von selbst in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre entzündet. Gemäß einer anderen Variante des Verfahrens ist es aber auch möglich, ein mikrowellenabsorbierendes Brennmittel einzusetzen, welches das Entzünden der Probe unterstützt. So kann beispielsweise die Probe mit Zellstoff vermischt werden, der sich bei Mikrowellenbe- Strahlung schnell entzündet. Vorteilhaft ordnet man die Probe in einem verschließbaren Probenbehälter, vorzugsweise einem Druckbehälter, an, der zumindest teilweise aus einem mikrowellentransparenten Material besteht. Als besonders geeignet erweisen sich beispielsweise Probenbehälter, wie sie bislang von der Anmelderin in ihrem System „Multiwave" zur Durchführung von mikrowellenunterstützten Säureaufschlussverfahren angeboten werden.According to one embodiment of the method according to the invention, the sample is heated by irradiation of the microwave energy to such an extent that the sample ignites automatically in the oxygen-containing atmosphere. According to another variant of the method, however, it is also possible to use a microwave-absorbing fuel that supports the ignition of the sample. For example, the sample can be mixed with cellulose, which quickly ignites when exposed to microwave radiation. The sample is advantageously arranged in a closable sample container, preferably a pressure container, which at least partially consists of a microwave-transparent material. For example, sample containers such as those previously offered by the applicant in their "Multiwave" system for carrying out microwave-assisted acid digestion processes have proven particularly suitable.
Die Verbrennung der Probe kann zwar in Luft durchgeführt werden, vorzugsweise leitet man aber vor dem Zünden der Probe Sauerstoff mit einem Druck von 1 bis 10 bar, vorzugsweise 4 bis 8 bar und besonders bevorzugt etwa 5 oder 6 bar (absolut) in den Probenbehälter ein.Although the sample can be burned in air, oxygen is preferably introduced into the sample container at a pressure of 1 to 10 bar, preferably 4 to 8 bar and particularly preferably about 5 or 6 bar (absolute) before igniting the sample ,
Vorzugsweise gewinnt man zumindest die bei der Verbrennung entstehende Asche für spätere Analysezwecke zurück. Besonders bevorzugt gewinnt man aber die gas- förmigen und/oder festen Verbrennungsprodukte zurück.Preferably, at least the ash that is produced during the combustion is recovered for later analysis purposes. However, the gaseous and / or solid combustion products are particularly preferably recovered.
Zur Zurückgewinnung der Verbrennungsprodukte kann man diese in einer geeigneten Absorptionslösung zumindest teilweise auflösen. Als Absorptionslösungen dienen zur Bestimmung von Halogenen beispielsweise alkalische Lösungen, wie z.B. eine verdünnte NaOH-Lösung. Werden die Verbrennungsprodukte beispielsweise ionenchromatographisch analysiert, so verwendet man vorzugsweise die mobile Phase der lonenchromatographie als Absorptionslösung, beispielsweise eine Natri- umcarbonat/-bicarbonat-Lösung. Für die Bestimmung von Metallen, aber auch für den Nachweis von Phosphor- und Schwefel, werden vorzugsweise (verdünnte) Säu- ren als Absorptionslösung verwendet, beispielsweise eine HNO3-Lösung.To recover the combustion products, they can be at least partially dissolved in a suitable absorption solution. For the determination of halogens, for example, alkaline solutions, such as a dilute NaOH solution, serve as absorption solutions. If the combustion products are analyzed by ion chromatography, for example, the mobile phase of ion chromatography is preferably used as the absorption solution, for example a sodium carbonate / bicarbonate solution. For the determination of metals, but also for the detection of phosphorus and sulfur, (dilute) acids are preferably used as the absorption solution, for example an HNO 3 solution.
Die Absorptionslösung wird vorzugsweise vor der Verbrennung in den Probenbehälter gefüllt.The absorption solution is preferably filled into the sample container before combustion.
Gemäß einer vorteilhaften Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens erwärmt man die Absorptionslösung durch der Einstrahlen von Mikrowellenstrahlung, so dass sich die Verbrennungsprodukte leichter lösen. Vorteilhaft wird man die Absorptions- lösung insbesondere zum Auflösen der festen Verbrennungsprodukte bis zum Sieden erhitzen. Aufgrund des in dem Probenbehälter üblicherweise herrschenden höheren Drucks können auch höhere Siedetemperaturen erzielt werden.According to an advantageous variant of the method according to the invention, the absorption solution is heated by irradiation with microwave radiation, so that the combustion products dissolve more easily. The absorption Heat the solution in particular to dissolve the solid combustion products until they boil. Due to the higher pressure usually prevailing in the sample container, higher boiling temperatures can also be achieved.
Gemäß einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mehrere Probenbehälter in einem Mikrowellenfeld, beispielsweise in einem Mikrowellenofen, angeordnet. Um eine gleichmäßige Einstrahlung der Mikrowellenenergie zu gewährleisten, kann man die Probenbehälter in einem Rotor anordnen, der sich während der Einstrahlung der Mikrowellen dreht. Derartige Mikrowellensys- teme werden von der Anmelderin bereits zur Durchführung von Säureaufschlussverfahren angeboten und können entsprechend auch zur Durchführung des erfindungsgemäßen Sauerstoffaufschlussverfahrens verwendet werden.According to a particularly preferred variant of the method according to the invention, several sample containers are arranged in a microwave field, for example in a microwave oven. In order to ensure a uniform radiation of the microwave energy, the sample containers can be arranged in a rotor which rotates during the radiation of the microwaves. Such microwave systems are already offered by the applicant for carrying out acid digestion processes and can accordingly also be used for carrying out the oxygen digestion process according to the invention.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein Probenbehälter zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, der einen Gefäßkörper, der zumindest teilweise aus mikrowellentransparentem Material besteht und eine verschließbare Einfüllöffnung aufweist, einen die Einfüllöffnung des Gefäßkörpers verschließenden abnehmbaren Deckel und einen Anschluss zur Zufuhr von Sauerstoff umfasst.The invention also relates to a sample container for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, which comprises a vessel body which consists at least partially of microwave-transparent material and has a closable fill opening, a removable lid closing the fill opening of the vessel body and a connection for supplying oxygen.
Vorzugsweise weist der Sauerstoffanschluss ein Absperrventil auf. Das Absperrventil kann manuell betätigbar sein. So kann beispielsweise die aufzuschließende Probe und die Absorptionsflüssigkeit zunächst in den Probenbehälter gefüllt werden, dieser dann verschlossen und über den Sauerstoffanschluss mit einer Sauerstoffleitung verbunden werden. Nach Befüllen des Probenbehälters mit Sauerstoff kann der Be- hälter von der Sauerstoffleitung abgeklemmt und beispielsweise zusammen mit anderen Probenbehältern in dem Rotor eingebaut und mit Mikrowellenstrahlung bestrahlt werden. Alternativ ist möglich, in dem Rotor Sauerstoffleitungen vorzusehen, die zu den einzelnen Probebehältern führen und die beispielsweise von einer zentralen Sauerstoffversorgungsleitung gespeist werden. In diesem Fall ist das Absperr- ventil vorzugsweise automatisch betätigbar. In dem Gefäßkörper des Probenbehälters ist bevorzugt ein herausnehmbarer Probenträger angeordnet. Der Probenträger weist vorzugsweise eine Halterung oder ein Schiffchen aus einem inerten Material, beispielsweise aus einem Titanblech oder aus Quarzglas auf.The oxygen connection preferably has a shut-off valve. The shut-off valve can be operated manually. For example, the sample to be digested and the absorption liquid can first be filled into the sample container, which can then be closed and connected to an oxygen line via the oxygen connection. After the sample container has been filled with oxygen, the container can be disconnected from the oxygen line and, for example, installed in the rotor together with other sample containers and irradiated with microwave radiation. Alternatively, it is possible to provide oxygen lines in the rotor which lead to the individual sample containers and which are fed, for example, from a central oxygen supply line. In this case, the shut-off valve can preferably be actuated automatically. A removable sample carrier is preferably arranged in the vessel body of the sample container. The sample carrier preferably has a holder or a boat made of an inert material, for example a titanium sheet or quartz glass.
Der Gefäßkörper des Probenbehälters weist vorteilhaft einen Sumpf zur Aufnahme einer Absorptionsflüssigkeit auf.The vessel body of the sample container advantageously has a sump for receiving an absorption liquid.
Der Deckel des Probenbehälters verschließt den Gefäßkörper vorzugsweise druck- dicht. Dazu kann beispielsweise ein elastische Dichtlippe im Deckel des Probenbehälters angeordnet sein.The lid of the sample container preferably closes the vessel body in a pressure-tight manner. For this purpose, for example, an elastic sealing lip can be arranged in the lid of the sample container.
Gemäß einer besonders bevorzugten Variante weist der Gefäßkörper einen druckfesten Mantel auf, der vorzugsweise mit einer chemisch inerten Innenwand, bei- spielsweise einem Liner aus Polytetrafluorethylen oder einem Einsatz aus Quarzglas versehen ist. Der druckfeste Mantel des Probenbehälters kann beispielsweise aus einem mikrowellentransparenten Keramikmaterial bestehen.According to a particularly preferred variant, the vessel body has a pressure-resistant jacket which is preferably provided with a chemically inert inner wall, for example a liner made of polytetrafluoroethylene or an insert made of quartz glass. The pressure-resistant jacket of the sample container can consist, for example, of a microwave-transparent ceramic material.
Schließlich betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, die einen Mikrowellenofen, der wenigstens einen Mikrowellengenerator, eine Steuerungseinrichtung und wenigstens eine Mikrowellenkammer aufweist, und einen in der Mikrowellenkammer drehbar angeordneten Rotor umfasst, wobei die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, dass in dem Rotor mehrere der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Proben behälter angeordnet sind.Finally, the invention also relates to a device for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, which comprises a microwave oven which has at least one microwave generator, a control device and at least one microwave chamber, and a rotor which is rotatably arranged in the microwave chamber, the device according to the invention being characterized in that that several of the above-described sample containers according to the invention are arranged in the rotor.
Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf ein in der beigefügten Zeichnung dargestelltes Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to an embodiment shown in the accompanying drawing.
In der Zeichnung zeigt: Figur 1 einen erfindungsgemäßen Probenbehälter zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Querschnitt, undThe drawing shows: 1 shows a sample container according to the invention for carrying out the method according to the invention in cross section, and
Figur 2 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der mehrere Probenbehälter in einem Rotor eines Mikrowellenofens angeordnet sind.Figure 2 is a schematic representation of an embodiment of the device according to the invention, in which a plurality of sample containers are arranged in a rotor of a microwave oven.
Bezugnehmend auf die Figur erkennt man einen insgesamt mit der Bezugsziffer 10 bezeichneten Probenbehälter, der einen Gefäßkörper 11 und eine verschließbare Einfüllöffnung 12 aufweist. Der Gefäßkörper 11 besteht zumindest teilweise aus ei- nem mikrowellentransparenten Material und umfasst einen druckfesten Mantel 13 aus einem keramischen Werkstoff, der auf seiner Innenseite mit einem Einsatz (Liner) 14 aus Polytetrafluorethylen ausgekleidet ist. Der Behälter 10 weist einen Schraubdeckel 15 auf, der mit einer Lippendichtung 16 versehen ist, so dass der Deckel 15 die Einfüllöffnung 12 druckdicht verschließen kann. In dem Deckel 15 ist aus Sicherheitsgründen eine Berstscheibe 17 vorgesehen, die bei einem unzulässig hohen Druckanstieg im Inneren des Probenbehälters 10 einen kontrollierten Ablass von Gasen gewährleistet und so eine Explosion des Probenbehälters 10 verhindert. An Stelle der Berstscheibe kann auch ein Sicherheitsventil vorgesehen sein. Der Deckel 15 weist außerdem einen Sauerstoffanschluss 18 auf, der über ein Absperr- ventil 19 verschlossen werden kann. Am Boden 20 des Gefäßkörpers 11 ist ein Probenträger 21 vorgesehen, der ein Schiffchen 22 aus Quarzglas zur Aufnahme des Probenmaterials 23 aufweist. Zur leichteren Entzündung des Probenmaterials kann dieses beispielsweise mit Zellstoff vermischt sein. Im Sumpf 24 des Gefäßkörpers 11 werden einige Milliliter einer Absorptionslösung 25 eingefüllt, welche die Verbren- nungsprodukte aufnimmt. Dabei soll das Schiffchen 22 mit der Probe 23 über die Absorptionslösung hinausragen. Nachdem die Probe 23 mit dem Probenträger 21 in dem Gefäßkörper 11 angeordnet ist, wird der Gefäßkörper mit dem Deckel 15 verschlossen. Der Sauerstoffanschluss 18 wird an eine (nicht dargestellte) Sauerstoffleitung angeschlossen und das Ventil 19 geöffnet, so dass Sauerstoff mit einem Druck von ca. 5 bar in den Probenbehälter strömen kann. Nach Befüllen des Probenbehälters mit Sauerstoff wird das Absperrventil 19 verschlossen und der Probenbehälter von der (nicht dargestellten) Sauerstoffleitung getrennt und in einen Probenrotor ein- gesetzt, wie im folgenden unter Bezugnahme auf die Darstellung der Figur 2 näher erläutert wird.Referring to the figure, one can see a sample container, designated overall by reference number 10, which has a vessel body 11 and a closable fill opening 12. The vessel body 11 consists at least partially of a microwave-transparent material and comprises a pressure-resistant jacket 13 made of a ceramic material, which is lined on the inside with an insert (liner) 14 made of polytetrafluoroethylene. The container 10 has a screw cap 15, which is provided with a lip seal 16, so that the lid 15 can close the filling opening 12 in a pressure-tight manner. For safety reasons, a rupture disk 17 is provided in the cover 15, which ensures a controlled discharge of gases in the event of an impermissibly high pressure rise inside the sample container 10 and thus prevents an explosion of the sample container 10. A safety valve can also be provided instead of the rupture disc. The cover 15 also has an oxygen connection 18, which can be closed by a shut-off valve 19. At the bottom 20 of the vessel body 11, a sample carrier 21 is provided, which has a boat 22 made of quartz glass for receiving the sample material 23. For easier ignition of the sample material, it can be mixed with cellulose, for example. A few milliliters of an absorption solution 25, which absorbs the combustion products, are filled into the sump 24 of the vessel body 11. The boat 22 with the sample 23 should protrude beyond the absorption solution. After the sample 23 with the sample carrier 21 is arranged in the vessel body 11, the vessel body is closed with the lid 15. The oxygen connection 18 is connected to an oxygen line (not shown) and the valve 19 is opened so that oxygen can flow into the sample container at a pressure of approximately 5 bar. After the sample container has been filled with oxygen, the shut-off valve 19 is closed and the sample container is separated from the oxygen line (not shown) and inserted into a sample rotor. set, as will be explained in more detail below with reference to the illustration in FIG. 2.
In Figur 2 erkennt man eine insgesamt mit der Bezugsziffer 30 bezeichnete erfin- dungsgemäße Vorrichtung zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wobei die Proben durch Einstrahlung von Mikrowellen entzündet werden. Die Vorrichtung 30 umfasst einen Mikrowellenofen 31 der wenigstens einen Mikrowellengenerator 32 und eine Steuerungseinrichtung 33, sowie wenigstens eine Mikrowellenkammer 34 aufweist. Die Mikrowellenkammer 34 wird durch eine mikro- wellendichte Tür 35 verschlossen. In der Mikrowellenkammer 34 ist ein Rotor 36 auf einem motorbetrieben Drehteller 37 angeordnet. In dem Rotor 36 befinden sich die erfindungsgemäßen mit Sauerstoff gefüllten Probenbehälter 10. Nach Verschließen der Kammer 34 und Einschalten des Mikrowellengenerators 32 werden die Probenbehälter 10 in an sich bekannter Weise mit Mikrowellen bestrahlt. Dabei heizt sich die Probe bzw. das Gemisch aus Probenmaterial und Zündmedium so weit auf, dass das Probenmaterial in der Sauerstoffatmosphäre verbrennt. Die entstehenden gasförmigen und festen Verbrennungsprodukte werden in der Absorptionslösung 25 aufgenommen und nach Beendigung der Sauerstoffaufschlussbehandlung durch geeignete analytische Methoden untersucht. FIG. 2 shows a device according to the invention, designated overall by reference numeral 30, for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, the samples being ignited by exposure to microwaves. The device 30 comprises a microwave oven 31 which has at least one microwave generator 32 and a control device 33, and at least one microwave chamber 34. The microwave chamber 34 is closed by a microwaveable door 35. A rotor 36 is arranged in the microwave chamber 34 on a motor-operated turntable 37. The oxygen-filled sample containers 10 are located in the rotor 36. After the chamber 34 has been closed and the microwave generator 32 has been switched on, the sample containers 10 are irradiated with microwaves in a manner known per se. The sample or the mixture of sample material and ignition medium heats up to such an extent that the sample material burns in the oxygen atmosphere. The resulting gaseous and solid combustion products are taken up in the absorption solution 25 and, after completion of the oxygen digestion treatment, examined by suitable analytical methods.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphä- re, wobei man eine Probe in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre anordnet, die Probe entzündet und in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre verbrennt und die Verbrennungsprodukte zumindest teilweise zurückgewinnt, dadurch gekennzeichnet, dass man die Probe durch Einstrahlen von Mikrowellenstrahlung entzündet.1. A method for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, wherein a sample is placed in an oxygen-containing atmosphere, the sample is ignited and burned in the oxygen-containing atmosphere and the combustion products are at least partially recovered, characterized in that the sample is irradiated by Microwave radiation ignites.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man außerdem ein mikrowellenabsorbierendes Brennmittel verwendet, welches das Entzünden der Probe unterstützt.2. The method according to claim 1, characterized in that one also uses a microwave-absorbing fuel which supports the ignition of the sample.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Probe in einem verschließbaren Probenbehälter anordnet, der zumindest teilweise aus einem mikrowellentransparenten Material besteht.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the sample is arranged in a closable sample container which at least partially consists of a microwave-transparent material.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man vor dem Zünden der Probe Sauerstoff mit einem Druck von 1 bis 10 bar, vorzugsweise 4 bis 8 bar und besonders bevorzugt etwa 5 oder 6 bar (absolut) in den Probenbehälter leitet.4. The method according to claim 3, characterized in that before the ignition of the sample oxygen at a pressure of 1 to 10 bar, preferably 4 to 8 bar and particularly preferably about 5 or 6 bar (absolute) in the sample container.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man gasförmige und/oder feste Verbrennungsprodukte zurückgewinnt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that gaseous and / or solid combustion products are recovered.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die6. The method according to claim 5, characterized in that the
Verbrennungsprodukte in einer Absorptionslösung zumindest teilweise auflöst.Combustion products at least partially dissolve in an absorption solution.
7. Verfahren gemäß Anspruch 3 und Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Absorptionslösung vor der Verbrennung in den Probenbehälter füllt. 7. The method according to claim 3 and claim 5, characterized in that one fills the absorption solution before the combustion in the sample container.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Absorptionslösung durch Einstrahlen von Mikrowellenstrahlung erwärmt.8. The method according to claim 7, characterized in that the absorption solution is heated by irradiation with microwave radiation.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 8, dass man mehrere Probenbehälter in einem Mikrowellenfeld anordnet.9. The method according to any one of claims 3 to 8, that one arranges several sample containers in a microwave field.
10. Probenbehälter zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, mit einem Gefäßkörper (11 ), der zumindest teilweise aus einem mikrowellentransparenten Material besteht und eine verschließbare Einfüllöffnung (12) aufweist, einem die Einfüllöffnung (12) des Gefäßkörpers (11 ) verschließenden, abnehmbaren Deckel (15), und einem Anschluss (18) zur Zufuhr von Sauerstoff.10. Sample container for burning samples in an oxygen-containing atmosphere, with a vessel body (11) which consists at least partially of a microwave-transparent material and has a closable fill opening (12), a removable, the fill opening (12) of the vessel body (11) Cover (15), and a connection (18) for supplying oxygen.
11. Probenbehälter gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffanschluss (18) ein Absperrventil (19) aufweist.11. Sample container according to claim 10, characterized in that the oxygen connection (18) has a shut-off valve (19).
12. Probenbehälter gemäß einem der Ansprüche 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gefäßkörper (11) ein herausnehmbarer Probenträger (21 ) angeordnet ist.12. Sample container according to one of claims 10 or 11, characterized in that a removable sample carrier (21) is arranged in the vessel body (11).
13. Probenbehälter gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Gefäßkörper (11 ) einen Sumpf (24) zur Aufnahme einer13. Sample container according to one of claims 10 to 12, characterized in that the vessel body (11) has a sump (24) for receiving a
Absorptionsflüssigkeit (25) aufweist.Absorbent liquid (25).
14. Probenbehälter gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (15) den Gefäßkörper (11 ) druckdicht verschließt. 14. Sample container according to one of claims 10 to 13, characterized in that the cover (15) closes the vessel body (11) in a pressure-tight manner.
15. Probenbehälter gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Gefäßkörper (11) einen druckfesten Mantel (13) und eine chemisch inerte Innenwand (14) aufweist.15. Sample container according to one of claims 10 to 14, characterized in that the vessel body (11) has a pressure-resistant jacket (13) and a chemically inert inner wall (14).
16. Vorrichtung zum Verbrennen von Proben in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Mikrowellenofen (31 ), der wenigstens einen Mikrowellengenerator (32), eine Steuerungseinrichtung (33) und wenigstens eine Mikrowellenkammer (34) umfasst, einem in der Mikrowellenkammer (34) drehbar angeordneten Rotor16. Device for burning samples in an oxygen-containing atmosphere with a microwave oven (31) which comprises at least one microwave generator (32), a control device (33) and at least one microwave chamber (34), a rotor which is rotatably arranged in the microwave chamber (34)
(36), dadurch gekennzeichnet, dass in dem Rotor (36) Probenbehälter (10) nach einem der Ansprüche 10 bis 15 angeordnet sind. (36), characterized in that sample containers (10) according to one of claims 10 to 15 are arranged in the rotor (36).
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