DE2252586B2 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials und Aufzeichnungsmaterial, hergestellt nach diesem Verfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials und Aufzeichnungsmaterial, hergestellt nach diesem VerfahrenInfo
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Description
Die Erfindung befaßt sich mit einen» Verfahren zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmaterial
und mit nach diesem Verfahren hergestellten Aufzeichnungsmaterial.
Magnetische Aufzeichnungsmatenahen, beispielsweise magnetische Aufzeichnungsbänder oder magnetische
Aufzeichnungskarten, werden allgemein durch Aufziehen einer Magnetschicht auf eine Oberflache
eines Trägerfilmes hergestellt. Eine der bei derartigen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien erforderlichen
wichtigen Eigenschaften ist diejenige, daß kein Ausfall von Signalen während der Aufzeichnung und
Wiedergabe verursacht wird. Falls der polymer. Trägerfilm ziemlich rauh ist, verbleiben Teile do
Trägerfilmes durch die Magnetschicht unuberzoger oder die aufgezogene Magnetschicht kann Teile em
halten, die nicht in Kontakt mit dem Aufzeichnung oder Wiedergabekopf kommen können. Deshalb versagt
die Aufzeichnung oder Wiedergabe von Signale! an diesen Stellen. Um diesen Nachteil zu vermeide
muß die Oberfläche des Trägerfilmes so flach um, glatt als möglich sdn.
" In den letzten Jahren wurde gefordert, daß damagnetische
Aufzeichnungsmaterial äußerst dünn is:
damit der Betrag der Aufzeichnung je Volumeinheit erhöht werden kann. Zu diesem Zweck muß
ten sowohl der Trägerfilm als auch die aufzuziehende magnetische Schicht dünner gemacht werden. Mc
einer derartigen dünnen, magnetischen Schicht win selbst eine geringe Rauheit auf der Oberfläche de:
Trägerfilms die Ursache von Signalausfällen. Deshal! besteht ein gesteigertes Bedürfnis nach Flachhei
und Glätte sehr dünner Trägerfilme.
Selbstverständlich muß die Oberfläche des zu Anwendung als Trägerfilm für ein magnetisches Mate
rial beabsichtigten polymeren Filmes frei von Knit terstellen oder Rissen sein. Die Freiheit von Knitter
stellen und Rissen kann durch eine gute Gleitfähig keit des Grundfilmes erreicht werden; anders aus
gedrückt, muß die Oberfläche des Filmes einen nied rigen Reibungskoeffizienten haben. Filme mit schlcch
ttj- Gleitfähigkeit sind häufig wertlos als Grundlage!
für magnetische Aufzeichnungsmatcrialien, da siel eine Neigung zur Ausbildung von Schädigungen um
Knitterstellen beim Aufwickeln des Filmes in Rollen form oder beim Aufziehen der Magnetschicht auf dei
Film einstellen. Falls ein derartiger fehlerhafter FiIn
als Grundlage verwendet wird, kann kein magnc tisches Aufzeichnungsmaterial von guter Qualität ii
guten Ausbeuten erhalten werden. Die Gleilfa'higkci des Filmes ist auch deshalb erforderlich, weil da
erhaltene magnetische Aufzeichnungsmaterial einci glatten Lauf haben muß. wenn es /.. B. von eine
Spule oder aus einer Kassette abgezogen wird ode auf eine Spule aufgewickelt wird.
Zur Verbesserung der Gleitfähigkeit des Filme wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, nac!
dem anorganische Feinteilchen in ein Polymere einverleibt werden oder feine Teilchen eines unlös
liehen Katalysator-Rückstandes darin gebildet wui
den und ein derartiges Polymeres zu Filmen verarbeitet
wurde. Es wird eine feine Rauheit an der Oberfläche des Filmes durch die Anwesenheit der Feinteilchen
gebildet und deshalb wird die Gleitfähigkeit des Filwes verbessert. Es ist allgemeine Praxis, der- ϊ
>rtjge Filme mit verbesserter Gleitfähigkeit als
Grundlage von magnetischen Aufzeichnungsmateralien anzuwenden. Jedoch hat der auf diese Weise
hergestellte Film beide Oberflächen aufgerauht und «elbst durch eine geringfügige Agglomerierung der ■<
> Feinteilchen zum Zeitpunkt des Aufziehens einer > Magnetschicht tritt eine Neigung zum Ausfall von
Signalen auf und weiterhin ist es unmöglich, die Stärke der Magnetschicht zu verringern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ιΓ,
magnetisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, bei dem der Signalausfall verringert und die Ausbeute
sowie insbesondere die Laufeigenschaften verbessert
Um '-lic vorstehende Aufgabe zu lösen, sieht die ir,
Erfindung bei einem Verfahren zur Herstellung '.'ines
piagneiischen Aufzeichnungsmatenals. hei do,η ein
nnaestreckier Trägerfilm aus einem knsia'.inen PoIyme~r
hergestellt wird, dieser gestreckt und eine Mugneiichicht
auf eine der Oberflächen des Filmes aiifge- μ
logen wird, erfindungsgemäß vor. daß der Film so
kristallisiert wird, daß das Ausmaß der Kristallisation Huf einer Oberfläche (Oberfläche A) des Filmes mindestens
5% höher als dasjenige auf der anderen Oberfläche (Oberfläche B) wird, worauf dann der Film
in mindestens einer Richtung gestreckt wird und dann die Magnetschicht auf die andere Oberfläche (B)
aufgezogen wird.
Die vorstehend angegebene Differentialkiistallisation
wird beispielsweise ausgeführt, indem lediglich ^ die Oberfläche (A) (vorzugsweise während die Oberfläche
B gekühlt wird) erhitzt wird oder ein Kristallisationspromotor lediglich auf die Oberfläche (A) zur
Einwirkui.g gebracht wird oder indem sowohl die
vorstehend angegebene Heiztechnik als auch der Kristallisationspromotor gleichzeitig angewandt
werden.
Durch das vorstehende Verfahren gemäß der Erfindung ergibt sich ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial,
welches einen Trägerfilm eines kristallinen
Polymeren und eine auf einer Oberfläche dieses Trägerfilmes aufgezogene Magnetschicht enthält, bei
dem die Oberfläche des Grundfilmes, worauf die Magnetschicht aufgewogen ist, ausreichend glatt und
flach ist. um das Auftreten von Signalausfall zu ver- so hindern, während die andere Oberfläche des Filmes
fein gerauht ist, um gute Laufeigenschaften des Ti ägerfilmes
zu ergeben und der Trägerfilm keine feinen Teilchen in solcher Menge enthält, daß eine merkliche
Rauheit des Filmes verursacht wird. xs Die Erfindung wird nachfolgend im ein/einen
erläutert.
Das wesentliche Merkmal des erfindunjzsgcmalkn
Verfahrens liegt darin, daß ein Film aus einem kri-Itallinen polymeren Film, dessen eine Oberfläche
«inen Kristallisationsgrad um mindestens 5% höher »Is die andere Oberfläche hat. gestreckt wird, um eine
(eine Rauheit «1,1 der Oberfläche mit dem höheren Kristallisationsausmaß zu erzielen und die Gleitfähigkeit
des Filmes äußerst gut zu machen und daß andererseits die Oberfläche des Filmes mit dem
niedrigeren Kris!a)':;ationsgrad in üblicher Weise
pcstrcckt wird und dadurch glatt und flach wird, so
daß auf dieser Oberflüche die Magnetschicht ohne irgendwelche Fehler aufgezogen werden kann, so
daß ein Ausfall vermieden werden kann.
In dsn Fig. 1-a bis 1-c sind schematisch der
Zustand der gestreckten Filme aus Polyethylenterephthalat gezeigt, deren eine Oberfläche kristallisiert
ist.
Fig. 1-a zeigt einen Schnitt durch einen unbehandelten
Film und die Fig. l-b ist ein Schnitt durch einen Film, dessen eine Oberfläche (gezeigt
durch Schraffierung) kristallisiert ist. wobei der Kristallisationsgrad
26% beträgt. Wenn dieser Film beispielsweise auf das 2,3- bis 4,0fa.che der ursprünglichen
Länge bei 70 bis 120cC sowohl längs- als auch quergestreckt wird, kann der kristallisierte
Teil nicht einheitlich gestreckt werden, und es tritt eine feine Rauheit auf, wie in F i g. 1 -c gezeigt,
wodurch dessen Gleitfähigkeil bemerkenswert verbessert wird. Die andere Oberfläche mit einem Kristallisationsgrad
von etwa 7% wird in üblicher Weise gestreckt und wird flach und glatt. Die Dimensionsstabilität des gestreckten Filmes kann durch eine
bekannte Wärmeverfestigungsbehandlung, beispielsweise bei einer Temperatur von 150 bis 230 C im
Fall von Polyäthylenterephihalat-Folien. verbessert werden. Durch diese Behandlung ergibt sich ein
bemerkenswerter Anstieg des Kristallisationsgrades des gesamten Filmes, und der gesamte Film hat
praktisch einen einheitlichen Kristallisationsgrad. Die Differenz des Kristallisationsgrades zwischen den
beiden Oberflächen geht praktisch in dieser Behancilungsstufe verloren. Jedoch werden die feine Rauheit
der einen Oberfläche und die Glätte der anderen Oberfläche überhaupt nicht durch diese Wärmevsrfestigungsbehandlung
beeinflußt.
Mit dem in Fig. 1-c gezeigten Film ist die Gleitfähigkeit
zwischen den aufgerauhten Oberflächen selbstverständlich gut. während die Gleitfähigkeit
/•.wischen der aufgerauhten Oberfläche un^ der glatten
Oberfläche gleichfalls ausreichend gut ist.
Deshalb kann das Aufwickeln des Filmes chne
Störungen bewirkt werden. Durch Aufziehen einer Magnetschicht auf die glatte Oberfläche des Filmes
wird die Stärke des Aufzeichnungsmaterials gleichmäßig, und es erfolgt kein Signalausfall. Selbst wenn
die Stärke der Magnetschicht verringert wird, treten keine Störungen auf.
Beispiele für beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare kristalline Polymere sind aromatische
lineare Polyester, wie Polymcthylentcrephlhalat. PoIymethylen-2,6-naphthalat
oder Copolyester, die über-.vicgcnd aus eintm derartigen Polyester aufgebaut
sind und Kristallisicrbarkeit besitzen. Polyamide und Polypropylen. Die aromatischen Polyester werden
i besonders im Hinblick auf die leichte Steueiung der
Kristallisation einer Oberfläche des Filmes und der guten Eigenschaften des erhaltenen Filmes bevorzugt.
Bevorzugt sollte das Polymer keine unlöslichen Teilchen enthalten. Hs kann jedoch fein/erteilte
anorganische Teilchen oder Katalysator-Rückstandsteilchen in einem solchen Ausmaß enthalten, daß
kein Ausfall verursacht wird. Der Film kann nach irgendeinem bekannten Verfahren, beispielsweise
Schmelzextruclieren oder Gießen hergestellt werden. F.s ist günstig, wenn dieser Film unter Bedingungen
gebildet wird, die ein niedriges Ausmaß du Kristallisation
verursachen. Dies fördert die anschließende Different ialkristallisationsbeha lid lung.
üblicherweise wird der IiIm der Differcntialkristallisationsbehandlung
unterworfen, während sich der Film praktisch im ungestreckten Zustand befindet.
Nach der Differentialkristallisationshehandlung
kann der Film einaxial oder biaxial gestreckt werden. Die biaxiale Streckung kann aufeinanderfolgend oder
gleichzeitig in unterschiedlichen Richtungen durchgeführt werden. Andererseits kann auch ein ungcstreckter
Film in einer Richtung gestreckt werden, der Differentialristallisationsbehandlung unterworfen to
werden und dann in einer Richtung im rechten Winkel zur Richtung der ersten Streckung gestreckt
werden. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß die Geschwindigkeit der Kristallisation des Filmes beschleunigt
wird, so daß deshalb die Behandlungszeit
bei der anschließenden Diflcrcntialkristailisationsbehandlung
abgekürzt werden kann. Im Hinblick auf die Tatsache, daß die Abkürzung der für die
Differentialkristallisation erforderlichen Zeit der wichtigste Faktor zur Bestimmung der Geschwindigkeit
der Herstellung bei der kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgcmüßen Verfahrens ist. ist
dieses Verfahren ein sehr günstiges Verfahren.
Die Differcntialkristallisationsbchandlung nach dem ertindungsgemäßen Verfahren zur Erhöhung
des Ausmaßes der Kristallisation einer Oberfläche des Filmes um mindestens 5% höher als die andere
Oberfläche kann beispielsweise nach den folgenden beiden Verfahren durchgeführt werden:
30
Π ) Ein Verfahren, wobei eine Oberfläche des Filmes
gekühlt wird, beispielsweise auf einer Trommel, und gleichzeitig die andere Oberfläche erhitzt
wird, beispielsweise durch Infrarotstrahlen, Heißluft oder Heißdampf, um einen Temperaturgradienten
in der Siärkerichtung des Filmes zu ergeben, wobei lediglich die Oberfläche des
Filmes, welche auf eine höhere Temperatur erhitzt wurde, kristallisiert.
(2) Ein Verfahren, bei dem eine Substanz mit einer
Wirkung zur Kristallisationsbegünstigung zur Einwirkung lediglich auf eine Oberfläche des
Filmes gebracht wird.
45
Die beim Verfahren (2) anwendbaren Kristallisalionspromotoren
sind auf dem Fachgebiet bekannt und Beispiele derartiger Substanzen, die mit aromatischen Polyestern verwendet werden können,
sind die folgenden:
(A) Nichtpolare Flüssigkeiten, wie 1,4-Dioxan, Dich lormethan, 1,2-Dibromäthan, Methylacrylat, To-IudI,
Benzol, Monochlorbenzol. Äthylformiat, Isopropylbenzol,
Äthylacetat, Dimethyl - ο - phthalat, !,.^^Trichlorbenzol, m-Xylol, o-Xylol, Amylacetat,
Butylacetat, Schwefelkohlenstoff, p-Xylol, Äthylbenzol
oder Diäthyl-o-phthalat; (B) polare Flüssigkeiten,
wie Benzylformiat, Acetophenon, Nitrobenzol, Anisaldehyd, Benzaldehyd, Ν,Ν-Dimethylanilin. Ν,Ν-Dimethylformamid,
ο-Nitrobenzol, Pyridin, Methylbenzoat, Nitroäthan, p-Methylacetophenon, Methyläthylketon.
Acrylsäure, Dimethylsulfoxid, Nitromethan, Acetaldehyd, Aceton, Acrylnitril, Cyclohexanon,
2-Nitropropan, Acetonitril, Isobutyraldehyd. Essigsäure oder Ameisensäure und (Q Flüssigkeiten
mit Wasserstoffbindung, wie Benzylalkohol, Isobutanol, Äthylenglykol, 36%iges Formamid, Isodecanol,
Isopropanol, 1-Hexanol, Thiodiäthylenglykol.
2-Athyl-l-hcxanol. Cyclohexanol. I-Pcntanol.
Methanol. Äthanol. 1-Butanol. 1,4-Butandiol. 2-Butanol.
lsopentanol oder Wasser.
Von diesen Knsiallisntionspromotoren wird Wasser
auf Grund seiner niedrigen Kosten und seiner Nichtgefährlichkeit für Menschen am stärksten bevorzugt.
Die Kristallisation lediglich einer Oberfläche des nichtgestreckt^n Filmes unter Anwendline von
Wasser kann beispielsweise nach den folgenden Verfahren ausgeführt werden:
(a) ein Verfahren, wobei siedendes Wasser oder
Wasserdampf unter Einschluß von feuchten Dampf, gesättigtem Dampf, überhitztem Dampf oder Druckdanipf
auf die Oberfläche eines feuchtigkeitsfreien, imgestreckten Filmes aufgebracht wird, wobei Feuchtigkeitsabsorption
und Erhitzung gleichzeitig ausgeführt werden und lediglich diese Oberfläche kristallisiert.
(b) Ein Verfahren, wobei warmes Wasser, siedendes
Wasser oder Wasserdampf auf die Oberfläche eines feuchtigkcitsfrnien. ungestreckten Filmes aufgebracht
wird, so daß der Film Feuchtigkeit absorbiert und dann der Film wärrrebehandelt wird, so daß lediglich
di:., ,c Oberfläche kristallisiert. Wenn Wasser verwendet
wird, beträgt die Wärmcbehandlungstempcratur vorzugsweise mindestens 80 C, sie liegt jedoch
unterhalb des Schmelzpunktes des Filmes. Die Wärmebchandlungszcit sollte länger als der Induktionszeitraum
der Kristallisation eines Teiles des Filmes sein. der einen großen Feuchtigkeitsgehalt hat. jedoch
kürzer als der Induktionszeitraum der Kristallisation eines Teiles des Filmes, der einen kleinen Feuchtigkeitsgehalt
hat.
Falls die Differentialkristallisationsbehandlung unter Anwendung des Kristallisationspromotors ausgeführt
wird, kann der gesamte Film oder lediglich die zu behandelnde eine Oberfläche desselben gcwünschtenfalls
vor. während oder nach der Kristallisationsbehandlung erhitzt werden. Die Kristallisationsbehandlung
kann auch zum Zeitpunkt der Bildung des Filmes durchgeführt werden. Beispielsweise
kann ein Polymer unter einem Temperaturgradienten schmelzextrudiert und abgeschreckt werden
Das Ausmaß der Kristallisation bei dieser Kristallisationsbehandlung für eine Oberfläche ka .n durcr
Variierung der Behandlungstemperatur oder der Bchandlungszeit
oder beider Faktoren gesteuert werden
Das Ausmaß der Differentialkristallisationsbehand lung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ent
sprechend der Gleitfähigkeit und Streckbarkeit de; Filmes bestimmt. Es ist notwendig, daß das Ausmai
der Kristallisation der kristallisierten Oberfläche min destens 5% höher als dasjenige der anderen Ober
fläche ist. Falls diese Differenz kleiner als 5% ist. win die Gleitfähigkeit zwischen den beiden Oberfläche!
nicht unterschiedlich, wie sich aus den nachfolgendei
Beispielen ergibt.
Die Stärke der Schicht mit dem höheren Ausmal der Kristallinität bei der Differentialkristallisations
behandlung ist nicht kritisch, und es ist ausreichend wenn die Stärke etwa 10 Mikrometer beträgt, um di
Oberflächenrauheit bei der nachfolgenden Streckung zu verursachen. Falls die Stärke dieser Schicht zi
groß wird, wird es schwierig, den Film ^u slicker
Deshalb sollte die Stärke so klein wie in».' nner
halb eines Benches sein, der eine Überfluß, rrauhei
verursacht.
Das Aufziehen der Magnetschicht auf den wärme
behandelten Film kann in gewöhnlicher Weise angeführt werden. . . ...
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial hat üblicherweise
eine Stärke von 3 bis 100 μ,η. Die Starke des Grundfilmes beträgt 2 bis 100 u.m und die Marke
der aufgezogenen Magnetschicht beträgt I bis U;un.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren l-.iläuterung
der Erfindung. ..
Die verschiedenen, in den Beispielen auigefiihitui
Eigenschafici. der ,.,agncti-.chen AulVeichm.ngsnwte- κ
nahen wurden in folgender Weise bestimmt: Reibungskoeffizient
Wurde mit einem gebräuchlichen Tester μ™^"-"·
(Der verwendete Tester konnte Werte oberhalb 4.U auf Grund des Skalenendes nicht bestimmen.)
Signalausfall
Die Magnetbandprobe wurde videoregistricrMuid
der Ausfall festgestellt. Die Anzahl der Auslalk J auf
Grund des Trägerfilmes erfolgen, wurde ^ ..hit
und ist Tür 12,5 mm x 6 m Hlmflächc angegtbe...
Beobachtung der Oberfläche
Beobachtet mit einem nifferential-lnterfmn,- :
mikroskop vom Rcflektionstyp.
Ausmaß der Kristallinität der Obcrfl.ichenschicht
DerFilm.derdcrDiffcrentialkristaihsatu'nsbchand-
lung unterzocen worden war. wurde ™ enu _
von etwa 1 χ I mm geschnitten. Das ges.1 ... ; ^
Filmstiu* wurde durch einen Klebstofl auf«κ ml
Oberfläche eines langen, zylindrischen H« /s^
gebunden. Der Stab wurde dann "»i ^™"1" '^11
deck. (Schmelzpunkt etwa 60"Q und der η. T.....U
überzogne Film mit einem gewöhnlich.. · '
mikrotom zur Bildung von aufcnandcrfol^ndcn
Filmslücken von etwa 5 μ Stärke jicschn <.·>· ^·;
von der Oberflächenschicht geschnittenen H jηκΛ ·
deren K ristallisationsausmaß bestimmt «^ sol
wurden in Tctrachlorkohlcnsioff ?ur AufioM.n-Paraffins
gegeben. Die Dichte des SCSL'
Filmes wurde mit dem Dichtcgnui.cntcnr fahren
bestimmt. Das Ausmaß der ^'st.'''1^
wurde nach der folgenden Gleichung berechnet. Ausmaß der Kristallisation
worin e die Dichte des Filmes (g/cm3), (?.
des vollständig Zndese
eutet. u
Im Fall von Polyäthylentereph
1,335 g/cm3 und 5c = 1,445 g/cm"
sind Oc
Aus diesem Beispiel ergibt sich. daß. wenn die Differcniialkristallisationsbehandlung nicht ausgeführt
wird, das Aufwickeln des Filmes äußerst schwierig ist.
Polyethylenterephthalat wurde unter Verwendung von 40 mMolprozcnt Manganacetat. 20 mMolpro-/.enl
Antimontrioxid und 40 niMoiprozent phosphoriger
Säure, bezogen auf Dimethylterephthalat. hergestellt. Das Polyäthylenterephthalat wurde zu
einem ungestreckten Film extrudiert und dieser um das i.dfachc in der Längsrichtung und dann um das
3.7fachc in der Querrichtung gestreckt, worauf bei ?.00 C wärmeverfestigt wurde und ein 25 um dicker
Film erhalten wurde. Da der Film eine Blockierung /eigte. war er äußerst schwierig aufzuwickeln. Die
Filmrolle nahm eine polygonale Form an, und es traten Knitter auf. Der Film war als Trägcrfilm eines
Magnetischen Aufzeichnungsmaterial unbrauchbar. Ir hatte einen Reibungskoeffizienten von mindestens
4.0. sowohl unter statischen als auch kinematischen Bedingungen. Beide Oberflächen des Filmes waren
vollständig flach und glatt.
Das gleiche nach Beispiel 1 erhaltene Polyäthylenterephthalal.
wurde zu einem ungestreckten Film extrudiert. Der Film wurde über eine mit einem
F'olytctrafluoräthylen-Harz an der Oberfläche über-)
zoücnc Walze, die bei UO0C gehalten wurde, über
Führwalzcn geführt und bei 250 C gehaltene Heißluft wurde jegen den Film an der Kontaktstelle mit
der erhitzten Walze geblasen, so daß der Film einer Differentialkristallisationsbehandlung unterworfen
ς werden konnte. Durch Variierung der Geschwindigkeit
des Laufes des Filmes wurde die Behandlungszeit geändert und dadurch das Ausmaß der Kristallisation
gleichfalls geändert. Nach dieser Knstallisationsbchandlung
wurde der Film gleichzeitig ο sowohl in der Längs- als auch der Querrichtung in
einem Streckverhältnis vom 3.5fachen gestreckt. Der gestreckte Film wurde bei 200rC wärmebehandelt
("Versuche 1 bis 4).
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren 45 wiederholt, wobei jedoch der Film während 90 Sekunden
in Luft von 120° C wärmebchandelt wurde und iitchl einer Differentialkristallisationsbehandlunc
unter Anwendung der Heizwalze unterworfen wurde Da diese Wärmebehandlung gleichmäßig auf beider
Oberflächen erfolgte, entspricht dieses Verfahren nich der vorliegenden Erfindung (Versuch Nr. 5).
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt Bei Versuch Nr. 1 erfolgte keine Kristallisation
behandlung, und bei Versuch Nr. 2 war die Differen . "--t-iüontinncsinsmaßes infolge der Differeri
Bereich de
beiden Versuche 1 und 2 liegen nicht Erfindung.
Vcrsuch-Nr.
(Vergleich!
Erforderliche Zeit für die Kristallisationsbehandlung (Sekunden)
usmaß der Kristallisation
Äer Kris.alli.at.ons-
tahandlung-jedoch vor der
Streckung (/»I
Oberfläche A Obcifiächcnbcdingungen des
gestreckten Films
gestreckten Films
Oberflache A
glatt
Oberfläche B glatt
Koeffizient der
statischen Reibung
dc< gestreckten Film
zwischen den f !Sehe
Λ A. Λ F. B P.
409 516/3
9 | 2 252 586 * | Oberfläche B | y | Oberfläche B | Koeffizient der | chen Reibung | \. | :cktcn Films | 0.4 | |
6 | T ίο | glatt | stati» | des jiestr | A | den Flächen | ||||
Erforderliche | /wischen | B | NBBB | |||||||
/eil für die | Fortsetzung | Λ | B | 1.5 | ||||||
Kristallisations | Ausmaß der Kristallisation | 7 | Oberflächenbedingungen des | glatt | A | A | ;.ι | |||
Versuch-Nr. | behandlung | nach der Kristallisalions- | gestreckten Films | \ | B | >4.() | ||||
(Sekunden) | behandlung, jedoch vor der | B | B | |||||||
5 | Streckung (%) | 7 | Oberfläche Λ | glatt | Λ | A | Ο.1) | |||
2 | Oberfläche Λ | geringfügig | Λ | B | 4.0 | |||||
(Vergleich) | <■) | auf sie rauht | B | B | 0.4 | |||||
IO | 26 | stark | A | 0.6 | ||||||
3 | aufgerauht ■■ |
aufgerauht | A | 4.0 | ||||||
14 | B | |||||||||
15 | ||||||||||
4 | stark | |||||||||
26 | aufgerauht ■■ |
|||||||||
90 bei 120 C | ||||||||||
5 | stark | |||||||||
(Vergleich) | 26 | aufgerauht | ||||||||
In der Tabelle 1 bedeutet A-A den Reibungskoeffizienten
zwischen den Oberflächen A. In gleicher Weise bedeutet AB den Reibungskoeffizienten zwischen
der Oberflache A und der Oberfläche B. während B-B den Reibungskoeffizienten zwischen den
Oberflächen B bezeichnet.
Die bei den Versuchen I und 2 erhaltenen Proben hatten schlechte Gleitfähigkeiten. Die beim Versuch 5
erhaltene Probe hatte eine gute Gleitfähigkeit, war jedoch stark an der Oberfläche aufgerauht.
Das gleiche nach Beispiel 1 hergestellte Polvathylcntcrcphthalal
wurde zu einem ungestrcckten Film extrudierl. Dampf von 100' C wurde gegen eine Oberfläche
dieses ungestrcckten Filmes während 60 Sekunden zur Differcntialkristallis.itionsbchandlung geblasen
(Versuch Nr. 1).
Der ungestreckte Film wurde der Diffcrentialkristallisationsbehandlung
durch Kontaktieren mit Aceton als Kristallisationspromoior mit einer Oberfläche
des Filmes während einer Sekunde unterworfen (Versuch Nr. 2).
Jede der bei den Versuchen i und 2 erhaltene Probe wurde dann in Längs- und Querrichtung aufeinanderfolgend
gestreckt und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wärmeverfestigt und
ein 25 μπι dicker Film erhalten.
Weiterhin wurde der vorstehend erhaltene ungestreckte Film um das 3,6fache in der Längsrichtung
gestreckt und über eine mit Wasser gekühlte Trommel bei 30° C geführt und überhitzter Dampf von
150°C wurde gegen den Film von oben während
etwa einer Sekunde geblasen, um die Differentialkristallisationsbehandlung
zu bewirken. Dann wurd« ungeathylen
Ober-Dampf
der Film um das 3.7faehc in der Qua richtung gestreckt und bei 200 C wärmeverfestigt und ein
-^ !'.m dicker Film erhalten (Versuch Nr. 31.
Ferner wurde der vorstehend erhaltene
streckte Film über eine mit Polytelralluoi;
überzogene Heizwalze. die bei !10"C an der
fläche gehal'cn war. geführt und überhitzte- .......,·■ von 300 C wurde gegen den Film an der Kontaktfliiche zwischen dem Film und der Heizwalze .-xMasen.
überzogene Heizwalze. die bei !10"C an der
fläche gehal'cn war. geführt und überhitzte- .......,·■ von 300 C wurde gegen den Film an der Kontaktfliiche zwischen dem Film und der Heizwalze .-xMasen.
Nach dieser während 5 Sekunden einigender Differenlialkrisiallisationsbehandlung wurde der Film
aufeinanderfolgend in der Längsrichtung um! Querrichtung gestreckt um! dann unter den gleichen Bedingungen
wie bei den Versuchen 1 und 2 zur Bildung
-Vi eines 25 μηι dicken Filmes gestreckt (Versuch Nr. 4).
Auf die glatte Oberfläche (Oberfläche B mit einem
niedrigeren Ausmaß der Kristallisation) -Vs der
vorstehenden vier Filme wurde eine Mbgner.chicht,
die aus einem nadeiförmigen Eisenoxid vom v-Typ
und einem aus einem " Vinylacetat -Viir.ichlorid-Copolymcrcn
aufgebauten Binder bestand, -u einer Stärke von 5 um zur Bildung des magnetischen Aufzeichnungsbandes
aufgezogen. Die Eigenschaften dieser C:n:ndfilme und die Eigenschaften (Laufeigen-
4-s schäften und Ausfall)dcr magnetischen AufzeichnungsbäiHiei
wurden bestimmt: die Ergebnisse sind in der lahdlo )\ enthalten. Darüber hinaus 'eict "labeile II
die Ergehivsse von ähnlichen Versuchen, die unter
Anwendung eines Filmes mit einer Dicke von 25 μπι
so ausgeführt wurden, welche in der gleichen Weise
wie vorstehend hergestellt worden waren, wobei jedoch 0,1 Gewichtsprozent Kaolin mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1 μτη als Gleitmittel einverleibt wurde und die Differentialkristalü-
sationsbehandlung nicht ausgeführt wurde (Versuch Nr. 5).
Ausmaß der Kristallisation | Oberfläche B | Zustand | Higcnscha | |
.!es Films nach der | 7 | der Auf |
||
Versuch | Knslallisationsbchandhinj; | wicklung | ||
Nr. | und vor der Streckung (%) | gut | Reibungs koeffizient |
|
Oberfläche A | ||||
1 | 23 | A-A 0,4 | ||
A-B 0,5 | ||||
B-B >4,0 |
Obcrflächenbcdingungei!
! Eigenschaften des Mannet bande«
Ausfall
Oberfläche A aufgerauht, ί 2
jedoch Oberfläche B giatt i
jedoch Oberfläche B giatt i
Versuch
Nr.
Nr.
Ausmaß der Kristallisation
des Films nach der
Kristallisationsbchandlung
und vor der Streckung (%l
Kristallisationsbchandlung
und vor der Streckung (%l
Oberfläche Λ Oberfläche B
36
38
35
Fortscl/ung | Zustand der |
Eigenschaften | 0,4 | des Onindfilms |
Auf | Reibungs | 0,5 | Oberflächen | |
wicklung | koeffizient | >4,0 | bedingungen | |
gut | 0,4 | |||
A-A | 0,4 | ebenso | ||
A-B | 0,5 | |||
gut | B-B | 0.4 | ||
A-A | 0.5 | ebenso | ||
A-B | >4.0 | |||
gut | B-B | 0.4 | ||
A-A | 0.4 | ebenso | ||
A-B | 0.4 | |||
gut | BB | |||
A-A | beide Oberflächen | |||
A-B | ||||
B-B | ||||
Eigenschaften des Magnetbandes
Ausfall
Laufeigenschaften
21
gut gut gut gut
Der Film mit dem einverleibten Kaolin halte eine
gute Gleitfähigkeit und konnte in gutem Zustand aufgewickelt werden, und das hieraus gefertigte Magnetband
hatte gute Laufeigenschaften. Da jedoch beide Oberflächen des Filmes aufgebracht wurden,
war er von einer markanten Zunahme des Ausfalles nicht frei.
30
Ein ungestreckter Film aus Polyäthylen-2.6-naphthalat,
der keine feinen Teilchen ais Gleitmittel enthielt, wurde einer augenblicklichen Differentialkri- y
stallisationsbehandlung unter Anwendung von Chloroform bei Raumtemperatur unterworfen und
dann um das 3.5fachc gleichzeitig in beiden Richtungen zur Bildung eines 12 am dicken Filmegestreckt
(Versuch Nr. 1).
Weiterhin wurde der Film nach der Differentialkristallisationsbehandlung
uniaxial um das 4,0fachc zur Bildung eines 12μΐη dicken Filmes gestrecki
(Versuch Nr. 2).
Versuch Nr. I wurde wiederholt, jedoch wurde du:
Different ialkristallisat ions behandlung nicht durch geRihrt (Versuch Nr. 3).
Die gleiche Magnetschicht wie vorstehend wurd»
auf jede Probe der Versuche 1. .2 und 3 aufgezogen
, Die Bestimmungen der Eigenschaften erfolgten ii
der gleichen Weise wie irn Beispiel 3: die Ergebnissi
nind in Tabelle 111 zusammengefaßt.
Versuch
Nr.
AnsmaL' der
Kristallisation des
Hirns nai'h »lcr
Kristallisations-
bchaiidlung und vor |
cfcr Sircciiiina !"■>! !
Oberfläche lOiicrflächc
Fiigcnschaflen de!. Grundfilms
I | 1 | Λ 1 .. . _ . j |
1! i |
2 | 37 | 4 | |
3 | 37 | 4 | |
(Vergleich) | 4 | 4 | |
Zustand der Aufwicklung
gut
gut
schlecht
(Knitter traten
auf) Reibungskoeffizient
A-A 0,4 A-B 0,5 B-B >4,0
A-A A-B B-B
A-A A-B B-B 0,4
0,5
>4,0
>0,4
>0,4
>0,4
Oberflächenbedingungen
Oberfläche A
aufgerauht, jedoch Oberfläche B glatt ebenso
aufgerauht, jedoch Oberfläche B glatt ebenso
beide Oberflächen glatt
Eigenschaften des
Magnetbandes
1 auf-Ausfall
!
gui
gut
Auf Grund der zahlreichen Knitter
war der Film schwierig zu handhaben und zu einem Magnetband zu verarbeiten
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzejcbnungsraaterials, wobei ein ungestreckter
Trägerfilm aus einem kristallinen Polymer hergestellt, gestreckt und eine magnetische Schicht
auf eine der Oberflächen des Filmes aufgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
der Film so kristallisiert wird, daß das Kristallisationsausmaßdereinen
Oberfläche(OberflächeA) des Filmes um mindestens 5% höher als dasjenige
der anderen Oberfläche (Oberfläche B) wird, worauf dann der Film in mindestens einer Richtung
gesUeckt wird und dann die Magnetschicht auf die andere Oberfläche (B) aufgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kristallisation durchgeführt wird, indem eine Oberfläche des Filmes stärker
»ls die andere erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation durchgeführt
wird, indem ein Kristallisationspromotor zur Einwirkung lediglich auf eine Oberfläche des
Filmes gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation ausgeführt wird,
indem lediglich eine Oberfläche des Filmes stärker erhitzt wird und ein Kristallisationspromotor
zur Einwirkunb hierauf gebracht wird und daß diese beiden Stufen gleichzeitig durchgeführt
werden.
5. Verfahren nach Anspruch ' bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Streckung des
Filmes anschließend an die Kristallisationsbchandlung der Film wärmebehandelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallisationspromotor
Wasser verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß als kristallines Polymer ein
linearer, aromatischer Polyester verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyester Polyethylenterephthalat
verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß nach der Streckung in einer
Richtung der gestreckte Film differentiell kristallisiert wird und dann der kristallisierte Film in
einer Richtung im rechten Winkel zur Richtung der ersten Streckung gestreckt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß der ungestreckte Film vor
der Streckung kristallisiert wird und dann in mindestens einer Richtung gestreckt wird.
11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, hergestellt
nach einem der Ansprüche 1 bis 10. bestehend aus einem Trägerfilm, aus einem kristallinen
Polymer und einer auf einer Oberfläche dieses Trägerfilmes aufgezogenen Magnetschicht, wobei die
Oberfläche des Trägerfilnies, worauf die Magnetschicht
aufgezogen ist, ausreichend glatt ist. um das Auftrelen des Ausfalls zu verhindern, während
die andere Oberfläche fein gerauht ist, urn .cute LaufcigcnschalU-n des Trägcrfilmcs zu erzielen
und der Trägerfilm keine Feinteilchen in einer Menge enthält, die eine merkliche Rauheit des
Filmes verursachen.
ρ Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der
Trägerfüm eine Stärke von 3 bis 100 μίτι besitzt.
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DE2252586B2 true DE2252586B2 (de) | 1974-04-18 |
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